CN107706395A - 一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，首先将氧化石墨烯分散于去离子水中形成氧化石墨烯分散液；将某一种聚酯加入到乙醇中，搅拌溶解混合均匀；将其搅拌混合后得到含聚合物的氧化石墨烯溶液；加入还原剂加热进行化学还原法还原，得到含有聚酯石墨烯复合水凝胶；重复得到含有另一聚酯的氧化石墨烯溶液；石墨烯复合水凝胶的外围包裹上含有另一聚酯的复合型石墨烯水凝胶；经过去杂干燥处理后得到复合型石墨烯水凝胶。利用该方法制备出的石墨烯气凝胶复合材料可复合石墨烯与添加聚酯的优点，从而使石墨烯气凝胶具有多种特性和功能。

Description

一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的技术领域，特别是一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是第一种真正意义上的二维晶体材料，对石墨烯的深入研究受到了很多科学研究者的关注。在石墨烯表面上，载流子的迁移速率远高于在传统导体中迁移速率，使得石墨烯表现出了超高的电导率。室温下，石墨烯的电导率比铜高出了两个数量级。
石墨烯气凝胶是一种内部连通的三维网络结构石墨烯宏观体，继承了石墨烯的良好的化学稳定性和优良催化性能，同时还拥有更高的比表面积和导电性。石墨烯气凝胶由于其优越的性能和独特的结构在催化、储能、吸附和导电等领域有广泛的应用。石墨烯气凝胶在制备过程中通常使用间苯二酚和甲醛为原料，在催化剂作用下得到有机凝胶，通过随后的超临界干燥以及炭化过程得到石墨烯气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散于去离子水中形成氧化石墨烯分散液；
S2、将某一种聚酯加入到乙醇中，搅拌溶解混合均匀；
S3、将S1和S2所得到的溶液混合，通过搅拌后得到含聚合物的氧化石墨烯溶液；
S4、将S3得到的氧化石墨烯溶液放入反应容器中，并加入还原剂加热进行化学还原法还原，得到石墨烯复合水凝胶；
S5、重复S1和S2，得到含有另一含聚酯的氧化石墨烯溶液；
S6、将S4得到的石墨烯复合水凝胶放入S5的氧化石墨烯溶液中，加入还原剂继续加热进行化学还原法还原，从而在S4得到的石墨烯复合水凝胶的外围包裹上含有另一聚酯的复合型石墨烯水凝胶；
S7、将S6得到的复合型石墨烯水凝胶放入去离子水或氨水中，浸泡后去除反应残余杂质；
S8、将去除反应残余杂质后的复合型石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到干燥后的复合型石墨烯气凝胶。
进一步的，所述的S2中加入的聚酯为聚异丁酸甲酯，S5中加入的聚甲基丙烯酸甲酯。
进一步的，所述的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，转速为1000-5000转/分。
进一步的，所述的S4和S6所加入的还原剂为二甲肼。
进一步的，所述的S8中的冷冻干燥条件为：冷冻温度为-5～-25℃，干燥温度为-45～30℃，真空度10～130Pa，干燥时间为12～96h。
进一步的，上述方法制得气凝胶应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。
本发明具有以下优点：
利用该方法制备出的复合型石墨烯水凝胶，加入了其他聚酯，使石墨烯气凝胶具有多种特性和功能，克服了石墨烯气凝胶单一特性的缺点，呈现出具有高导电性、高耐温性的优点。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对本发明的具体实施方式进行说明。
本发明的工作过程如下：本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散于去离子水中形成氧化石墨烯分散液；该步骤中，使用的Hummers法制备氧化石墨烯。
S2、将某一种聚酯加入到乙醇中，搅拌溶解混合均匀；该步骤中，聚酯为聚异丁酸甲酯。
S3、将S1和S2所得到的溶液混合，通过搅拌后得到含聚合物的氧化石墨烯溶液；该步骤中，搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，转速为1000-5000转/分。
S4、将S3得到的氧化石墨烯溶液放入反应容器中，并加入还原剂加热进行化学还原法还原，得到石墨烯复合水凝胶；该步骤中，还原剂为二甲肼。
S5、重复S1和S2，得到含有另一含聚酯的氧化石墨烯溶液；该步骤中，另一聚酯为聚甲基丙烯酸甲酯。
S6、将S4得到的石墨烯复合水凝胶放入S5的氧化石墨烯溶液中，加入还原剂继续加热进行化学还原法还原，从而在S4得到的石墨烯复合水凝胶的外围包裹上含有另一聚酯的复合型石墨烯水凝胶；该步骤中，还原剂为二甲肼。
S7、将S6得到的复合型石墨烯水凝胶放入去离子水或氨水中，浸泡后去除反应残余杂质。
S8、将去除反应残余杂质后的复合型石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到干燥后的复合型石墨烯气凝胶；该步骤中，冷冻干燥条件为：冷冻温度为-5～-25℃，干燥温度为-45～30℃，真空度10～130Pa，干燥时间为12～96h。
上述方法制得气凝胶应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。
实施例一
将氧化石墨烯分散于去离子水中形成2mg/mL氧化石墨烯分散液；将聚异丁酸甲酯加入到乙醇中，搅拌溶解混合均匀；将上述所得到的溶液混合，通过磁力搅拌，转速为3000转/分得到含聚异丁酸甲酯的氧化石墨烯溶液；将得到含聚异丁酸甲酯的氧化石墨烯溶液放入80℃反应容器中，并加入二甲肼还原剂加热进行化学还原法还原7h，得到含聚异丁酸甲酯的石墨烯水凝胶；重复上面实验步骤得到含聚甲基丙烯酸甲酯的氧化石墨烯溶液；将含聚异丁酸甲酯的石墨烯水凝胶加入到含聚甲基丙烯酸甲酯的氧化石墨烯溶液，加入二甲肼继续加热进行化学还原法还原，得到复合型石墨烯水凝胶；将复合型石墨烯水凝胶放入35%氨水浸泡后去除反应残余杂质；将去除反应残余杂质后的复合型石墨烯水凝胶进行冷冻干燥：冷冻温度为-20℃，干燥温度为10℃，真空度70Pa，干燥时间为60h，得到干燥后的复合型石墨烯气凝胶。
实施例二
将氧化石墨烯分散于去离子水中形成5mg/mL氧化石墨烯分散液；将聚异丁酸甲酯加入到乙醇中，搅拌溶解混合均匀；将上述所得到的溶液混合，通过磁力搅拌，转速为4000转/分得到含聚异丁酸甲酯的氧化石墨烯溶液；将得到含聚异丁酸甲酯的氧化石墨烯溶液放入100℃反应容器中，并加入二甲肼还原剂加热进行化学还原法还原5-7h，得到含聚异丁酸甲酯的石墨烯水凝胶；重复上面实验步骤得到含聚甲基丙烯酸甲酯的氧化石墨烯溶液；将含聚异丁酸甲酯的石墨烯水凝胶加入到含聚甲基丙烯酸甲酯的氧化石墨烯溶液，加入二甲肼继续加热进行化学还原法还原，得到复合型石墨烯水凝胶；将复合型石墨烯水凝胶放入45%氨水浸泡后去除反应残余杂质；将去除反应残余杂质后的复合型石墨烯水凝胶进行冷冻干燥：冷冻温度为-15℃，干燥温度为10℃，真空度70Pa，干燥时间为55h，得到干燥后的复合型石墨烯气凝胶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯分散于去离子水中形成氧化石墨烯分散液；
S2、将某一种聚酯加入到乙醇中，搅拌溶解混合均匀；
S3、将S1和S2所得到的溶液混合，通过搅拌后得到含聚合物的氧化石墨烯溶液；
S4、将S3得到的均匀分散液放入反应容器中，并加入还原剂加热进行化学还原法还原，得到石墨烯复合水凝胶；
S5、重复S1和S2，得到含有另一含聚酯的氧化石墨烯溶液；
S6、将S4得到的石墨烯复合水凝胶放入S5的氧化石墨烯溶液中，加入还原剂继续加热进行化学还原法还原，从而在S4得到的石墨烯复合水凝胶的外围包裹上含有另一聚酯的复合型石墨烯水凝胶;
S7、将S6得到的复合型石墨烯水凝胶放入去离子水或氨水中，浸泡后去除反应残余杂质；
S8、将去除反应残余杂质后的复合型石墨烯水凝胶进行冷冻干燥，得到干燥后的复合型石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的S2中加入的聚酯为聚异丁酸甲酯，S5中加入的聚甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌，转速为1000-5000转/分。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的S4和S6所加入的还原剂为二甲肼。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的S8中的冷冻干燥条件为：冷冻温度为-5～-25℃，干燥温度为-45～30℃，真空度10～130Pa，干燥时间为12～96h。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的气凝胶应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。
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