CN111285358A - 一种改性石墨烯气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域，具体是改性石墨烯气凝胶技术领域，涉及一种改性石墨烯气凝胶的制备方法及其应用，本发明在氧化石墨烯水分散液中加入双端环氧基聚醚，加入多元胺还原剂，搅拌0.5‑2小时，水热还原反应得到改性石墨烯水凝胶，透析后冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥，得到改性石墨烯气凝胶。通过本发明的制备方法可以调节改性石墨烯气凝胶的极性，获得不同极性的改性石墨烯气凝胶，提高了石墨烯气凝胶和不同极性的聚合物材料的相容性，扩宽了石墨烯气凝胶在聚合物材料改性上的应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体是改性石墨烯气凝胶技术领域，涉及一种改性石墨烯气凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
气凝胶是指采用特殊工艺把湿凝胶中的液体用气体置换而不显著改变凝胶网络的结构和体积而得到具有低密度和高比表面的高度多孔性材料。石墨烯气凝胶，也叫碳气凝胶，综合了石墨烯和气凝胶的特点，具有高比表面积、高导电率、高疏水性能和良好的机械性能等，在吸附、储能、催化、电化学等领域具有广阔的应用前景。
石墨烯气凝胶在聚合物材料的改性上已经有一些报道。授权公布号CN106082202B的中国发明专利公开了一种石墨烯气凝胶的制备方法及应用，制备的石墨烯气凝胶用于环氧树脂可以得到具有高导电性能和优异力学性能的石墨烯/环氧树脂复合材料。
石墨烯气凝胶的高比表面积和高疏水性能，导致其对极性低的油性物质具有很高的吸附性，但对极性高的油性物质的吸附性较差。将其应用于高极性的聚合物材料改性时会产生相容性的问题。
申请公布号CN107706395A的中国发明专利公开了一种聚酯/石墨烯气凝胶复合材料的制备方法，先制得含有聚酯石墨烯复合水凝胶，再在其外围包裹上含有另一聚酯的复合型石墨烯水凝胶，去杂干燥处理后得到复合型石墨烯水凝胶。但是该方法是将聚酯加入到乙醇中溶解均匀后再加入到石墨烯水分散液中，加入还原剂加热进行化学还原得到含有聚酯石墨烯复合水凝胶，存在聚酯与石墨烯水分散液的不相容问题，容易导致结果失败。而且聚酯的极性不容易调整，无法得到具有不同极性的改性石墨烯气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性石墨烯气凝胶的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种改性石墨烯气凝胶的应用。
本发明的技术方案如下：
一种改性石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤，
室温下，按重量份数计，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为1mg/ml-10mg/ml的水分散液，加入0.001-0.5份的双端环氧基聚醚，搅拌均匀，加入0.5-3份多元胺还原剂，继续搅拌0.5-2小时，密封置于90-120℃的环境中加热6-12小时，得到改性石墨烯水凝胶；将所述改性石墨烯水凝胶透析后冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥，得到改性石墨烯气凝胶。
优选的，所述双端环氧基聚醚的化学通式为R(EO)n(PO)mR，其中R为环氧基，EO代表乙氧基，PO代表丙氧基，n≥5，m≥5，n/m≥0.3。R可具体选自为
双端环氧基聚醚的加入量更优选为0.01-0.3份，进一步优选的，为0.05-0.2份。
更优选的，所述n/m≥0.5，并且n/m≤10。进一步优选的，n/m≥1，n/m≤5，n+m≤500。
优选的，所述多元胺还原剂选自二元胺和三元胺的混合物，所述二元胺和三元胺的摩尔比为2:1-20:1。
二元胺在本发明中不但起到还原剂还原氧化石墨烯的作用，而且对双端环氧基聚醚起到扩链的作用。三元胺在本发明中主要起到对双端环氧基聚醚交联的作用，使得聚醚形成三维网络结构。
更优选的，所述二元胺和三元胺的摩尔比为5:1-15:1。进一步优选的，二元胺和三元胺的摩尔比为6:1-12:1。
更优选的，所述二元胺选自二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺中的一种或几种。进一步优选的，所述二元胺选自二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯砜。
更优选的，所述三元胺选自二亚乙基三胺或聚醚三元胺中的一种或两种。进一步优选的，三元胺选自聚醚三元胺，聚醚三元胺可选自美国亨斯曼的聚醚胺T-403或T-5000。
所述透析是在去离子水中进行的，所用透析袋的截留分子量为500-20000，透析的时间为1-4天。
一种上述任一实施方案所述的制备方法制备的改性石墨烯气凝胶。
一种上述实施方案所述的改性石墨烯气凝胶在聚合物材料改性上的应用。
本发明的有益效果是：
(1)采用简单的制备方法得到改性石墨烯气凝胶，获得的改性石墨烯气凝胶中石墨烯气凝胶的三维网状结构和聚醚交联后的三维网状结构形成互穿聚合物网络(IPN)，产品具有较好的稳定性，不会在加入到聚合物材料中后产生分离。
(2)通过调整聚醚的极性，可以调整得到的改性石墨烯气凝胶的极性，石墨烯气凝胶的水滴角是128°，本发明的改性石墨烯气凝胶的水滴角可以从55°到102°，具有不同的极性，实现与不同极性的聚合物材料产生较好的相容性，获得较好的改性效果。
(3)得到的改性石墨烯气凝胶比石墨烯气凝胶具有更好的力学强度，50％应变的应力可以从5.51kPa提高到5.73kPa。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施方式
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为1mg/ml-10mg/ml的水分散液，加入0.001-0.5份的双端环氧基聚醚，搅拌均匀，加入0.5-3份多元胺还原剂，继续搅拌0.5-2小时，密封置于90-120℃的环境中加热6-12小时，得到改性石墨烯水凝胶；将所述改性石墨烯水凝胶透析后冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥，得到改性石墨烯气凝胶。
其中，双端环氧基聚醚化学通式为R(EO)n(PO)mR，选自：
A-1)n＝40，m＝40，R为
A-2)n＝30，m＝80，R为
A-3)n＝30，m＝60，R为
A-4)n＝80，m＝30，R为
A-5)n＝100，m＝20，R为
A-6)n＝100，m＝10，R为
其中，多元胺还原剂选自，
B-1)二氨基二苯基甲烷和二亚乙基三胺按重量比6:1组成的混合物。
B-2)1,6-己二胺和聚醚胺T-403按重量比8:1组成的混合物。
B-3)1,6-己二胺和聚醚胺T-403按重量比12:1组成的混合物。
B-4)1,6-己二胺和二亚乙基三胺按重量比15:1组成的混合物。
实施例1
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为1.5mg/ml的水分散液，加入0.005份双端环氧基聚醚A-1，搅拌均匀，加入1份多元胺还原剂B-1，继续搅拌1小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到改性石墨烯水凝胶1，改性石墨烯水凝胶1透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶1。
实施例2
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为3mg/ml的水分散液，加入0.01份双端环氧基聚醚A-2，搅拌均匀，加入1.5份多元胺还原剂B-2，继续搅拌1.5小时，密封置于100℃的环境中加热10小时，得到改性石墨烯水凝胶2，改性石墨烯水凝胶2透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶2。
实施例3
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为5mg/ml的水分散液，加入0.05份双端环氧基聚醚A-3，搅拌均匀，加入2份多元胺还原剂B-3，继续搅拌1.5小时，密封置于90℃的环境中加热12小时，得到改性石墨烯水凝胶3，改性石墨烯水凝胶3透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶3。
实施例4
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为7mg/ml的水分散液，加入0.2份双端环氧基聚醚A-4，搅拌均匀，加入1.5份多元胺还原剂B-4，继续搅拌2小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到改性石墨烯水凝胶4，改性石墨烯水凝胶4透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶4。
实施例5
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为9mg/ml的水分散液，加入0.3份双端环氧基聚醚A-5，搅拌均匀，加入2.8份多元胺还原剂B-2，继续搅拌1小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到改性石墨烯水凝胶5，改性石墨烯水凝胶5透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶5。
实施例6
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为2mg/ml的水分散液，加入0.1份双端环氧基聚醚A-6，搅拌均匀，加入1.5份多元胺还原剂B-2，继续搅拌1小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到改性石墨烯水凝胶6，改性石墨烯水凝胶6透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶6。
实施例7
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为2mg/ml的水分散液，加入0.1份双端环氧基聚醚A-5，搅拌均匀，加入1.5份多元胺还原剂B-2，继续搅拌1小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到改性石墨烯水凝胶7，改性石墨烯水凝胶7透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶7。
实施例8
将实施例7中的改性石墨烯水凝胶7透析3天后超临界二氧化碳干燥，得到改性石墨烯气凝胶8。
对比例1
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为2mg/ml的水分散液，加入1.5份1,6-己二胺，继续搅拌1小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到石墨烯水凝胶，石墨烯水凝胶用截留分子量500-1000的透析袋透析3天后冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶。
对比例2
室温下，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为2mg/ml的水分散液，加入0.1份双端环氧基聚醚A-5，搅拌均匀，加入1.5份1,6-己二胺，继续搅拌1小时，密封置于120℃的环境中加热6小时，得到改性石墨烯水凝胶8，改性石墨烯水凝胶8用截留分子量500-1000的透析袋透析3天后冷冻干燥，得到改性石墨烯气凝胶9。
测试
亲水性：采用接触角测试仪测试水滴分别在实施例1-8和对比例1-2中改性石墨烯气凝胶1-9和石墨烯气凝胶的静态接触角。静态接触角越低，测试样品的亲水性越好。结果如表1所示。
回弹性：将实施例1-8和对比例1-2中改性石墨烯气凝胶1-9和石墨烯气凝胶压缩至原来高度的10％，去除压缩，再压缩至原来高度的10％，去除压缩，如此反复50次，测试去除压缩后测试石墨烯气凝胶的高度与原高度的比例。去除压缩后测试石墨烯气凝胶的高度与原高度的比例越高，表示改性石墨烯气凝胶的回弹性越好。结果如表1所示。
力学强度：测试实施例1-8和对比例1-2中改性石墨烯气凝胶1-9和石墨烯气凝胶就在应变为50％时的应力。
吸油性：将实施例1-8和对比例1-2中改性石墨烯气凝胶1-9和石墨烯气凝胶放置于苏丹Ⅲ号染色的二甲苯中，吸附饱和后取出石墨烯气凝胶，用滤纸擦去表面的二甲苯，称重，测试石墨烯气凝胶吸附二甲苯前后的重量W0和W1，吸附倍数＝W1/W0。
表1
| 测试项目 | 密度/mg/cm<sup>3</sup> | 静态接触角/° | 回弹性/％ | 应力/kPa | 吸附倍数 |
| 实施例1 | 7.9 | 85 | 89.4 | 5.55 | 110.2 |
| 实施例2 | 8.3 | 102 | 91.2 | 5.67 | 106.1 |
| 实施例3 | 8.0 | 93 | 90.5 | 5.62 | 108.6 |
| 实施例4 | 8.7 | 81 | 92.3 | 5.73 | 104.3 |
| 实施例5 | 9.0 | 79 | 89.1 | 5.57 | 101.5 |
| 实施例6 | 8.2 | 55 | 91.4 | 5.65 | 97.3 |
| 实施例7 | 8.3 | 68 | 91.5 | 5.64 | 95.4 |
| 实施例8 | 8.3 | 72 | 91.1 | 5.68 | 95.9 |
| 对比例1 | 7.8 | 128 | 88.3 | 5.51 | 106.7 |
| 对比例2 | 9.2 | 63 | 85.7 | 4.47 | 91.3 |
由表1的结果可知，由本发明的制备方法，调整不同极性的聚醚得到的改性石墨烯气凝胶具有不同的极性，而且回弹性好，应力较高，但是密度略有提高，对于二甲苯的吸附根据交联密度和聚醚的极性会有区别。
因此，本发明的制备方法得到的改性石墨烯气凝胶可以应用于聚合物材料的改性，根据“相似相容原理”，根据聚合物材料的极性可以相应的调整改性石墨烯气凝胶的极性，实现较好的相容性。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种改性石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
室温下，按重量份数计，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散配制成浓度为1mg/ml-10mg/ml的水分散液，加入0.001-0.5份的双端环氧基聚醚，搅拌均匀，加入0.5-3份多元胺还原剂，继续搅拌0.5-2小时，密封置于90-120℃的环境中加热6-12小时，得到改性石墨烯水凝胶；将所述改性石墨烯水凝胶透析后冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥，得到改性石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双端环氧基聚醚的化学通式为R(EO)n(PO)mR，其中R为环氧基，EO代表乙氧基，PO代表丙氧基，n≥5，m≥5，n/m≥0.3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述n/m≥0.5，并且n/m≤10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多元胺还原剂选自二元胺和三元胺的混合物，所述二元胺和三元胺的摩尔比为2:1-20:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述二元胺和三元胺的摩尔比为5:1-15:1。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述二元胺选自二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺中的一种或几种。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述三元胺选自二亚乙基三胺或聚醚三元胺中的一种或两种。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的改性石墨烯气凝胶。
9.一种权利要求8所述的改性石墨烯气凝胶在聚合物材料改性上的应用。
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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