CN105602485A

CN105602485A - 一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂及其制备方法

Info

Publication number: CN105602485A
Application number: CN201610054605.8A
Authority: CN
Inventors: 薛刚; 王涛; 梁金生; 黄志焕; 郑路宁
Original assignee: Hebei University of Technology
Current assignee: Kaibo new materials (Tianjin) Co.,Ltd.
Priority date: 2016-01-26
Filing date: 2016-01-26
Publication date: 2016-05-25
Anticipated expiration: 2036-01-26
Also published as: CN105602485B

Abstract

本发明为一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其包括如下质量百分比含量的各组分：基体树脂材料10～60％、稀释剂10～70％、表面处理剂1～10％、固化剂1～10％、促进剂0.1～1％和功能填料10～60％。本发明首次将具有高红外辐射率的电气石纳米颗粒运用到绝缘导热胶中，使其同时具备绝缘、导热和红外辐射三种特性，提升复合材料整体的散热性能；本发明制得的胶粘剂可广泛应用到电子产品及其相关绝缘导热领域。

Description

一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，特别涉及一种含有石墨烯和电气石的绝缘导热胶粘剂制备方法及其应用。

背景技术

21世纪以来，电子产品开始朝着集成化、小型化和便携化的方向发展，对于封装胶粘剂的要求也越来越高。尤其是在航空航天、智能手机、平板电脑、通信等领域，具有绝缘、导热性能的胶粘剂都具有重要的实用价值，直接决定了整个电子系统的灵敏度、可靠性和使用寿命等参数。但是一般胶粘剂的基体材料导热性能都不好，通常的方法是用导热的微粒作为填料加入其中，形成有效的导热网络。但是，传统的导热填料又无法满足一些特殊场合的绝缘导热使用要求，迫切需要一种新型的绝缘导热填料来替代。

石墨烯具有优异的导热性能，研究表明单层石墨烯导热系数可高达5000W/m·K，但同时其电导率也高达10^-6Ω·cm，不能较好的满足部分胶粘剂对电气绝缘性能的要求。中国专利(CN103436027A)公开了“一种导热电绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法”，该专利使用表面活性剂处理石墨烯，达到了很好的分散效果。但并未对石墨烯进行绝缘处理，只是控制石墨烯的用量才使得材料处于绝缘水平，这样不利于形成良好的导热网络。中国专利(CN103804942A)公开了“含有石墨烯的绝缘散热组合物及其制备和应用”，其中利用溶胶-凝胶法，对石墨烯进行了二氧化硅绝缘包覆，成功解决了现有材料的绝缘性和导热性二者不易兼得的问题。但是该组合物中利用了热导率较低的二氧化硅来对石墨烯进行包覆，对整体热导率的提升效果并不是很突出。中国专利(CN104610706A)公开了“一种氧化镁纳米晶包覆石墨烯-环氧树脂复合材料及其制备方法”，用氧化镁代替二氧化硅，在保持绝缘性能的基础上，进一步增加了复合材料的导热性能。但是包覆后的石墨烯没有进行表面改性，分散很不均匀，团聚现象严重，本身的高导热性能和辐射散热性能没有得到很好的发挥利用，因而此类复合材料的导热性能还有很大的提升空间。此外，该方法包覆过程复杂，不易操作控制，很难实现规模化生产。

电气石是一种具有高红外辐射率的矿物材料，可以作为一种特殊填料运用到散热材料领域。它能有效的提升此类材料的热辐射性能，使得热量更高效的向外散失。如中国专利(CN102964972A)公开了“一种含石墨烯或氧化石墨烯的复合强化散热涂料及其制备方法”，利用碳基材料、电气石和过渡金属氧化物(Fe₂O₃、MnO₂和Co₂O₃)三者的混合物作为主要成分，通过冷凝回流法制备出一种高导热系数、高红外发射率的散热涂料。但是，所选过渡金属氧化物本身的热导率偏低且粒径较大，在提高红外辐射率的同时也在一定程度上破坏了导热网络，影响了热量的散失。关于对电气石红外辐射性能的利用还仅仅局限于散热涂料领域，急需拓宽其应用范围，目前还没有关于电气石运用到热界面材料的相关报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有胶粘剂的绝缘性、导热性和热辐射性三者不易兼得的问题，而提出的一种新型高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂及其制备方法。本发明采用水热法，将热导率较高的金属氧化物(MgO、Al₂O₃、ZnO以及它们的混合物)与电气石粉、石墨烯三者复合在一起，成功制备出了负载电气石/高热导率金属氧化物的石墨烯复合材料。其特征在于大量的不同粒径的电气石与高热导率金属氧化物分布在网状石墨烯的表面及空隙当中，增强了导热性能和红外辐射性能，同时阻断了导电网络的形成，可以广泛应用到电子产品及其相关绝缘导热领域。

本发明的技术方案是：

一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其包括如下质量百分比含量的各组分：

所述基体树脂材料为环氧树脂与A树脂进行复配改性后得到的混合物中的一种或几种；所述的A树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯、端羧基丁腈橡胶、酚醛树脂、呋喃树脂或醇酸树脂；其中环氧树脂的质量分数为10％～90％；

所述稀释剂为乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、多元醇、苯甲醇和异丙醇中的一种或几种。

所述表面处理剂为KH570、KH-792、A151和Si-69中的一种或几种。

所述的固化剂为ZY-1618改性酸酐类、LHY-807甲基六氢苯酐、2-甲基-4-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、593固化剂(二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物)、2-乙基咪唑和二乙烯三胺中的一种或几种。

所述的促进剂为亚乙基硫脲、三乙烯二胺、三乙醇胺、对氯代苯甲酸和甲基咪唑中的一种或几种。

所述功能填料包括如下质量百分比含量的各组分：

所述的石墨烯材料具有高导热系数、高比表面积和高杨氏模量等优异性能。

所述电气石为纳米级电气石粉末，粒径范围在10～100nm。

所述的高导热率金属氧化物具体为MgO、Al₂O₃和ZnO中的一种或几种。

根据上述方案，所述高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂的制备方法如下：

一)、功能填料的制备

步骤(1)：将氧化石墨烯分散于水醇溶液中，超声1～2h，制得氧化石墨烯悬浮液，其浓度为0.1～5mg/mL；称取电气石粉加入到氧化石墨烯悬浮液中，其质量配比为每1～5g氧化石墨烯加10～50g电气石粉；继续超声1～2h，得到氧化石墨烯/电气石的混合溶液；

所述水醇溶液为体积比1:1的水和乙醇的混合溶液；

步骤(2)：向步骤一所得混合液中加入可溶性金属盐，磁力搅拌的同时滴加碱性溶液，连续搅拌1～2h后，静置2～4天后分层，移除部分上清液，将剩余物倒入聚四氟水热釜中，120～220℃反应5～24h，冷却至室温后，抽滤得到蓬松的灰黑色固体产物；将上述灰黑色固体-2～-4℃预冷冻后，放入冷冻干燥机中，在-50～-90℃真空冷冻干燥24～48h，得到负载电气石/金属氧化物的石墨烯功能填料；

所述可溶性金属盐为可溶性镁盐、锌盐、铝盐中的一种或两种以上组成的混合物，其理论质量可根据可溶性金属盐与该盐生成的高热导率金属氧化物的化学计量比计算得出；

所述碱性溶液中摩尔比满足氢氧根离子：可溶性金属盐中的金属离子＝2～4：1，滴加时间控制在30～60min；

所述碱性水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水；

所述可溶性金属盐中镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、醋酸镁或它们的水合物，锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌或它们的水合物，铝盐为硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝或它们的水合物；

所述氢氧化钠、氢氧化钾的浓度为10～50mg/mL；氨水的浓度为28％，密度为0.89g/mL；

二)、胶粘剂的制备

按照以上配比，将上述功能填料研磨成粉末后，分散到经稀释剂稀释后的表面处理剂中，超声分散1～2h；将所得分散液与基体树脂材料、固化剂及促进剂按照一定比例相混合，加入到分散设备中进行分散处理1～4h，得到高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂；

所述分散设备为高速分散机、超声分散设备、球磨机、均质机或高能搅拌机。

本发明的实质性特点为：

从成分上说，目前对石墨烯填料类的绝缘导热胶粘剂的研究都是利用高热导率的金属氧化物(氧化镁、氧化铝等)包覆在石墨烯表面，这样就实现了利用石墨烯导热性能的同时阻断其之间导电网络的形成。本发明在实现上述目的的同时，首次将具有高红外辐射率的电气石粉按照合适的比例引入到胶粘剂中，使胶粘剂同时具备绝缘、导热和红外辐射三种特性，提升复合材料整体的导热性能。此外，胶粘剂的基体树脂采用环氧树脂的复配改性物，安全环保的同时，提高了胶粘剂整体的抗冲击能力。

从制备方法上说，主要体现在功能填料的制备上，以往对石墨烯进行金属氧化物包覆，通常都是采用溶胶凝胶法。此类方法对石墨烯的包覆效果受温度、pH值、碱性溶液的滴加速度、反应时间等因素的影响，操作复杂、不易控制，达到预期目标比较困难。本发明采用水热法制备负载电气石/金属氧化物的石墨烯功能填料(步骤如实施例中所示)，通过控制反应时间、温度和配比，使得负载后的石墨烯形成独特的三维网状结构支架，金属氧化物与电气石覆盖在石墨烯网状支架的表面及空隙处，能有效阻止网状石墨烯导电网络的形成。三者相结合，改善了彼此在基体树脂中的分散性，避免了堆砌聚集，提高了胶粘剂整体的力学性能并形成有效导热网络。

本发明的有益效果为：

①本发明首次将具有高红外辐射率的电气石纳米颗粒运用到绝缘导热胶中，使其同时具备绝缘、导热和红外辐射三种特性，提升复合材料整体的散热性能。

②本发明的绝缘导热胶粘剂中的基体树脂采用不同类型的树脂与环氧树脂的复配物，安全环保的同时，提高了胶粘剂整体的抗冲击能力。

③本发明水热制备的功能填料，使表面负载电气石/高热导率金属氧化物的石墨烯形成了三维网状的结构支架，使更多量的不同粒径的二维高热导率金属氧化物与电气石覆盖在支架表面及空隙处，能有效阻止网状石墨烯导电网络的形成。其次，三者相结合，改善了彼此在基体树脂中的分散性，避免了堆砌聚集，提高了胶粘剂整体的力学性能并形成有效导热网络。

④本发明所使用的粒径为100纳米的电气石粉末具有红外辐射性能(0.873)，负载于石墨烯上再经高热导率金属氧化物包覆，可使其红外发射率高于90％。

⑤本发明选取4组绝缘导热胶粘剂与目前市场上常用的EP123A/B绝缘导热胶粘剂进行对比试验，其热导率分别提升了14.2％、17.5％、21.7％、12.5％；拉伸强度最大为40.8MPa，对比EP123A/B的拉伸强度36.2MPa，提升了12.7％；4组中功能填料的红外辐射率最高可达0.960高于EP123A/B功能填料的0.752；而电导率相对于EP123A/B略有提高最大为9.5×10^-11S·m^-1，小于绝缘临界值1×10^-9S·m^-1，仍属于电绝缘材料。

⑥本发明采用了水热法和冷冻干燥技术，工艺简单、成本低、操作方便，易于实现规模化生产，拓宽了电气石和石墨烯基材料的研究应用领域。

附图说明

图1为实施例3中得到的海绵状负载电气石/高热导率金属氧化物的石墨烯功能填料的实物图，其中，图1a为侧视图；图1b为俯视图；

图2为不同实施例对应胶粘剂功能填料在600-2000cm^-1波段的红外发射率。

图3为不同实施例对应胶粘剂的绝缘导热性能测试柱状图。

具体实施方式

本发明中所述氧化石墨烯为采用改进的hummers法制备，制备方法可参考WeiGao，MainakMajumder等人文献EngineeredGraphiteOxideMaterialsforApplicationinWaterPurification,ACSAppl.Mater.Interfaces2011,3,1821–1826。

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明所包含的内容绝不仅限于下面的实施例。

实施例1

1、称取1g氧化石墨烯(理论水热还原可产出0.833g石墨烯)，分散于500mL水醇溶液中(水醇溶液为体积比1:1的水和乙醇的混合溶液)，超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；称取20g粒径为100nm的电气石粉末，加入到上述悬浮液中，继续超声1h，使其分散均匀；再向上述混合液中加入120g的无水硫酸镁(理论完全反应产生40g氧化镁)，磁力搅拌的同时逐滴加入237mL氨水(28wt％，密度为0.89g/mL)，滴加时间控制在30min(滴加中镁离子与氢氧根离子的摩尔比为1:3.5)，并持续搅拌2h，静置2天后分层，移除600mL的上清液，将剩下的混合物倒入200mL圆柱形聚四氟水热釜中，180℃反应12h，冷却至室温后，抽滤得到蓬松的灰黑色固体产物；将上述灰黑色固体在-2℃冰箱中预冷冻后，放入冷冻干燥机中，在-70℃真空冷冻干燥48h，得到了负载电气石/氧化镁的石墨烯功能填料；

2、将10g上述功能填料研磨成粉末后，分散到1gKH570和50mL乙醇的混合稀释液中，超声分散2h；再将所得分散液与10g970丙烯酸树酯—E-44环氧树脂—氨基树脂复配的三元体系清漆(三者的质量比为3:1:1)、1gZY-1618改性酸酐类固化剂及0.1g亚乙基硫脲促进剂混合，加入到高速分散机中，3500转/分钟分散处理4h，得到高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂；后于70℃下真空脱泡30min，随后浇注到一个预热好的深度为2mm，直径为12mm的四氟乙烯的模具中，在120℃条件下固化24h，脱模进行性能测试。

实施例2

1、称取3g氧化石墨烯(理论水热还原可产出2.499g石墨烯)，分散于1500mL水醇溶液中(水醇溶液为体积比1:1的水和乙醇的混合溶液)，超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；称取35g粒径为80nm的电气石粉末，加入到上述悬浮液中，继续超声1h，使其分散均匀；再向上述混合液中加入204g无水氯化锌(理论完全反应产生121.5g氧化锌)，搅拌的同时逐滴加入2600mL氢氧化钠溶液(浓度为50mg/mL)，滴加时间控制在60min(滴加中镁离子与氢氧根离子的摩尔比为1:3.25)，并持续搅拌2h，静置3天后分层，移除3970mL的上清液，将剩下的混合物倒入200mL圆柱形聚四氟倒入水热釜中，160℃反应10h，冷却至室温后，抽滤得到蓬松的灰黑色固体产物；将上述灰黑色固体在-3℃冰箱中预冷冻后，放入冷冻干燥机中，在-80℃真空冷冻干燥48h，得到了负载电气石/氧化锌的石墨烯复合材料；

2、将10g上述功能填料研磨成粉末后，分散到1gKH-792和50mL丙酮的混合稀释液中，超声分散2h；再将所得分散液与10g丁腈橡胶增韧的环氧胶液(E-51环氧树脂与端羧基丁腈-21的质量比为20:7)、0.8g的2-甲基-4-乙基咪唑固化剂及0.2g三乙烯二胺促进剂混合，加入到高能搅拌机中,2000转/分钟分散处理4h，得到高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂；后于70℃下真空脱泡40min，随后浇注到一个预热好的深度为2mm，直径为12mm的四氟乙烯模具中，在120℃条件下固化24h，脱模进行性能测试。

实施例3

1、称取2g氧化石墨烯(理论水热还原可产出1.666g石墨烯)，分散于1000mL水醇溶液中(水醇溶液为体积比1:1的水和乙醇的混合溶液)，超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；称取40g粒径为90nm电气石粉末，加入到上述悬浮液中，继续超声1h，使其分散均匀；再向上述混合液中加入101.5g的六水氯化镁和68g的无水氯化锌(理论完全反应产生40.5g氧化锌与20g氧化镁)，磁力搅拌的同时逐滴加入2800mL氢氧化钾溶液(浓度为50mg/mL)，滴加时间控制在40min(滴加中金属离子(镁离子、锌离子)和氢氧根离子的摩尔比为1:2.5)，并持续搅拌1h，静置4天后分层，移除3670mL上清液；将剩下的混合物倒入200mL圆柱形聚四氟水热釜中，120℃反应24h，冷却至室温后，抽滤得到蓬松的灰黑色固体产物；将上述灰黑色固体在-4℃冰箱中预冷冻后，放入冷冻干燥机中，在-90℃真空冷冻干燥48h，得到了负载电气石/氧化镁/氧化锌的石墨烯功能填料；

2、将10g上述功能填料研磨成粉末后，分散到1gA151和50mL甲苯的混合稀释液中，超声分散2h；再将所得分散液与10g的E-51环氧树脂—聚氨酯组成的互穿聚合物(E-51环氧树脂与聚氨酯的质量比为9:1)、1g的593固化剂及0.1g对氯代苯甲酸促进剂混合，加入到2000W超声分散设备中进行分散处理4h，得到高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂；后于80℃下真空脱泡25min，随后浇注到一个预热好的深度为2mm，直径为12mm的四氟乙烯的模具中，在150℃条件下固化12h，脱模进行性能测试。

实施例4

1、称取1g氧化石墨烯(理论水热还原可产出0.833g石墨烯)，分散于400mL水醇溶液中(水醇溶液为体积比1:1的水和乙醇的混合溶液)，超声分散1h，得到氧化石墨烯悬浮液；称取15g粒径为100nm的电气石粉末，加入到上述悬浮液中，继续超声1h，使其分散均匀；再向上述混合液中加入375g九水硝酸铝(理论完全反应产生51g氧化铝)，磁力搅拌的同时逐滴加入2800mL氢氧化钠溶液(浓度为50mg/mL)，滴加时间控制在35min(滴加中铝离子与氢氧根离子的摩尔比为1:3.5)，并持续搅拌1.5h，静置2.5天后分层，移除3070mL的上清液，将剩下的混合物倒入200mL圆柱形聚四氟水热釜中，180℃反应24h，冷却至室温后，抽滤得到蓬松的灰黑色固体产物；将上述灰黑色固体在-3℃冰箱中预冷冻后，放入冷冻干燥机中，在-80℃真空冷冻干燥48h，得到了负载电气石/氧化铝的石墨烯功能填料；

2、将10g上述功能填料研磨成粉末后，分散到1.5gSi-69和50mL四氢呋喃的混合稀释液中，超声分散2h；再将所得分散液与15gHW-28环氧有机硅树脂、1g的2-乙基-4-甲基咪唑固化剂及0.1g甲基咪唑促进剂混合，加入到高速分散机中，4000转/分钟分散处理4h，得到高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂；后于80℃下真空脱泡35min，随后浇注到一个预热好的深度为2mm，直径为12mm的四氟乙烯的模具中，在120℃条件下固化20h，脱模进行性能测试。

性能测试

为了进行参照比较，室温条件下，分别对以上四组实施例所制备出的新型高红外辐射率的绝缘导热胶和市面销售的EP123A/B绝缘导热环氧树脂胶的功能填料红外发射率、热导率、电导率和拉伸强度进行测试。性能检测结果如下表所示。

表1新型绝缘导热胶的性能测试数据表

	功能填料红外发射率	热导率(W/m·K)	电导率(S·m^-1)	拉伸强度(MPa)
					EP123A/B(X0)	0.752	1.2	3.3×10^-12	36.2
实施例1(X1)	0.951	1.37	5.8×10^-11	37.8
					实施例2(X2)	0.958	1.41	8.4×10^-11	40.8
实施例3(X3)	0.960	1.46	9.5×10^-11	38.5
					实施例4(X4)	0.925	1.35	4.3×10^-11	37.2

从表1可以看出本发明的新型绝缘导热胶粘剂同时具备导热、电绝缘和高红外辐射三种优质性能。此外其力学性能也优于普通的绝缘导热胶粘剂EP123A/B，在4组实施例中胶粘剂的拉伸强度最大为40.8MPa，对比EP123A/B的拉伸强度36.2MPa，提升了12.7％。这主要是因为表面负载电气石/高热导率金属氧化物的石墨烯形成了三维网状的支架结构，使得三者结合非常均匀，改善了彼此在基体树脂中的分散性，避免了堆砌聚集，提高了胶粘剂整体的力学性能。从图2可以看出本发明的新型绝缘导热胶粘剂具有很高的红外发射率，实施例中最高可达0.960高于EP123A/B功能填料的0.752。由此可见水热法成功的使高热导率金属氧化物、石墨烯和电气石三者复合在一起，使得红外发射电气石粉体被其它二者包裹起来，提高了其红外发射率。从图3中可以明显看出4组新型绝缘导热胶粘剂的热导率要高于EP123A/B的1.2W/m·K，分别提升了14.2％、17.5％、21.7％、12.5％。其电导率略有提升，最大为9.5×10^-11S·m^-1，小于绝缘临界值1×10^-9S·m^-1，仍属于电绝缘材料。这是因为功能填料中表面负载电气石/高热导率金属氧化物的石墨烯形成了三维网状的结构支架，使更多量的不同粒径的二维金属氧化物与电气石覆盖在支架表面及空隙处，改善了彼此在基体树脂中的分散性，有效的阻止网状石墨烯导电网络的形成，避免了堆砌聚集，形成更加有效的导热网络。

本发明未尽事宜为公知技术。

Claims

1.一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为该胶粘剂包括如下质量百分比含量的各组分：

所述功能填料包括如下质量百分比含量的各组分：

2.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为所述稀释剂为乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、多元醇、苯甲醇和异丙醇中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为所述表面处理剂为KH570、KH-792、A151和Si-69中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为所述的固化剂为ZY-1618改性酸酐类、LHY-807甲基六氢苯酐、2-甲基-4-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、593固化剂(二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物)、2-乙基咪唑和二乙烯三胺中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为所述的促进剂为亚乙基硫脲、三乙烯二胺、三乙醇胺、对氯代苯甲酸和甲基咪唑中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为所述纳米级电气石粉末，粒径范围在10～100nm。

7.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂，其特征为所述的高导热率金属氧化物具体为MgO、Al₂O₃和ZnO中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂的制备方法，其特征为包括如下步骤：

一)、功能填料的制备

所述水醇溶液为体积比1:1的水和乙醇的混合溶液；

步骤(2)：向步骤一所得混合液中加入可溶性金属盐，磁力搅拌的同时滴加碱性溶液，连续搅拌1～2h后，静置2～4天后分层，移除部分上清液，将剩余物倒入聚四氟水热釜中，120～220℃反应5～24h，冷却至室温后，抽滤得到蓬松的灰黑色固体产物；将上述灰黑色固体-2～-4℃预冷冻后，放入冷冻干燥机中，在-50～-90℃真空冷冻干燥24～48h，得到了负载电气石/金属氧化物的石墨烯功能填料；

所述可溶性金属盐为可溶性镁盐、锌盐、铝盐中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的碱性溶液中摩尔比满足氢氧根离子：可溶性金属盐中的金属离子＝2～4：1，滴加时间控制在30～60min；

所述碱性水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水；

二)、胶粘剂的制备

按照以上配比，将上述功能填料研磨成粉末后，分散到经稀释剂稀释后的表面处理剂中，超声分散1～2h；将所得分散液与基体树脂材料、固化剂及促进剂混合，加入到分散设备中进行分散处理1～4h，得到高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂；

所述基体树脂材料为复配改性后的环氧树脂，所述基体树脂材料为环氧树脂与A树脂进行复配改性后得到的混合物中的一种或几种；所述的A树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯、端羧基丁腈橡胶、酚醛树脂、呋喃树脂或醇酸树脂；其中环氧树脂的质量分数为10％～90％。

9.如权利要求8所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂的制备方法，其特征为所述分散设备为高速分散机、超声分散设备、球磨机、均质机或高能搅拌机。

10.如权利要求8所述的高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂的制备方法，其特征为所述可溶性金属盐中镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、醋酸镁或它们的水合物，锌盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌或它们的水合物，铝盐为硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝或它们的水合物。