CN115216118A - 一种绝缘材料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种绝缘材料及其制备工艺，属于绝缘材料领域，绝缘材料，按质量份包括如下组分：环氧树脂90‑110份，无机填料50‑420份，Mxenes纳米体1‑16份，固化剂40‑70份，Mxenes纳米体沉积吸附于无机填料的表面。本发明的一种绝缘材料制备工艺，采用表面改性处理的无机填料再在其表面沉积吸附Mxenes纳米体，得到分散性优异、与树脂结合良好且稳定的表面沉积吸附有Mxenes纳米体的改性无机填料，填充得到高导热性能的绝缘材料。

Description

一种绝缘材料及其制备工艺

技术领域

本发明属于绝缘材料领域，尤其涉及一种绝缘材料及其制备工艺。

背景技术

随着大功率电气、电子产品的快速发展，尤其近年来5G技术的逐渐推广应用，带来了电子电气产品日渐凸显的发热问题，其产生的热量又会引发产品的功效降低，使用寿命缩短及造成多种事故等问题。因此采用有效的方法解决结构散热和研制高性能的导热绝缘材料成为当务之急。并且电力工业是关系到国际民生的大事，大中型高压发电机、电动机运行过程中的发热、传热、冷却，直接影响到其工作效率、使用寿命和可靠性等重要指标，已成为现代电机技术发展急需解决的问题之一。当前电机的冷却方式分为两种：①直接冷却，使用氢气或水等介质通过空心导体进行冷却，对绝缘的导热性能要求不高；②间接冷却，导体热量由绝缘层传出，使用氢气或空气对定子铁心进行冷却，对绝缘的导热性能要求较高。作为电机结构最关键的材料——绝缘材料是有机高分子材料，在制造和运动过程中，极易受到损伤和破坏。高温会导致绝缘的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生，进而引发一系列的生产危害。因此，新型散热绝缘结构和高导热绝缘材料，已成为现代电机技术研究的重点方向之一。

对于高导热绝缘材料，近年来国内外对高导热环氧树脂、硅橡胶、硅脂和相变材料的制备与应用、结构与性能等进行了大量探索研究。由于高分子材料的其本身的绝缘性能优异，主要是通过声子导热，因此其导热性能较差。当前生产的导热绝缘材料，解决高分子材料导热性差的方法有两大类：化学改性和物理共混。化学改性即，在分子层面对高分子链段分子进行重新设计使其本身性质得到改变从而提升其导热性能。物理共混即使用高性能的导热无机填料直接共混填充到高分子材料中，得到导热性能提升的高分子复合材料。

在制备高性能导热绝缘材料的工艺上，由于化学改性生产工艺复杂，成本较高，而物理共混则相对简单可操作性强。因此，目前的绝大多数对高导热绝缘材料的研究都集中如果通过高性能的无机导热填料共混得到导热性能良好的聚合物复合材料。常用的无机填料主要有：氧化铝、氮化硼、氮化铝、二氧化硅等。但是由于聚合物基体与无机填料颗粒的表面性质不同，因此彼此的结合效果很差，填料颗粒不能很好地分散在聚合物基体中，得到的复合材料的导热性能提升效果不够理想。无机填料与树脂的界面结合效果低，则会导致无机填料在加入树脂中后不能很好地发挥其优异的性能。如，氧化铝填料本身热导达到30W/m·K，但与树脂复合得到的热导则很难高于0.8W/m·K。解决无机填料粒子与聚合物基体的界面结合效果，成为制备高导热性能复合材料的关键。传统的对填料进行表面处理，能在一定程度上提高填料与环氧树脂的界面结合效果，优化填料在树脂中的性能发挥效果。但是常用的填料改性成功率低或者处理成本高昂，不能很好地满足高性能导热绝缘材料的制备需求。

另一方面，近年来国内工业界相继开发出了高导热环氧树脂、高导热橡胶、高导热硅脂、导热相变材料等产品，但在性能上与国外产品相比仍有很大差距，很多高端领域应用的高导热绝缘材料长期被国外垄断，成为我国电气电子装备制造业发展的瓶颈问题之一。在国家层面上，电网、电站、铁路的建设都会因原材料依赖进口而产生受制于人的局面。研发具有完全自主知识产权的高导热绝缘材料，突破日美企业知识产权壁垒，是国内电机行业的研究重点。

发明内容

本发明的目的在于提出一种绝缘材料及其制备工艺，采用表面改性处理的无机填料再在其表面沉积吸附Mxenes纳米体，得到分散性优异、与树脂结合良好且稳定的表面沉积吸附有Mxenes纳米体的改性无机填料，填充得到高导热性能的绝缘材料。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供的绝缘材料，按质量份包括如下组分：环氧树脂90-110份，无机填料50-420份，Mxenes纳米体1-16份，固化剂40-70份，Mxenes纳米体沉积吸附于无机填料的表面。

优选地，无机填料为粒径为8-20μm的球状氧化铝颗粒和/或粒径为30-70μm的块状氧化铝颗粒。

优选地，按质量份还包括如下组分：触变剂1-2份，流平剂1-2份，消泡剂1-2份，稀释剂10-20份。

优选地，环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂中的至少一种，固化剂为聚醚胺、异佛尔酮二胺(IPDA)和三乙烯四胺中的至少一种，触变剂为疏水型气相二氧化硅、膨润土、气相氧化铝、熔融石英粉、陶瓷粉中的至少一种，流平剂为BYK-300流平剂、BYK-306流平剂、BYK-310流平剂中的至少一种，消泡剂为BYK-141+消泡剂、BYK-141消泡剂、BYK-A530消泡剂、BYK-A555消泡剂中的至少一种，稀释剂为苯甲醇或者聚乙二醇600中的至少一种。

优选地，Mxenes纳米体为纳米层状MXenes薄片。

本发明还提供绝缘材料制备方法，用于制备如上述的绝缘材料，包括以下步骤：S10：原料预处理，将环氧树脂经烘干处理去除气泡，并将粘度降低为25℃下粘度为7000-8000Mpa.S，干燥无机填料，并超声震荡使无机填料分散，S20：对无机填料表面改性处理，取无机填料、乙醇、水超声分散25-35min,然后搅拌25-35min，得到分散后的无机填料悬浊液，将硅烷偶联剂KH550用去离子水稀释，并调节pH值至3-4，搅拌10-30min使硅烷偶联剂KH550水解，得偶联剂水解液，将偶联剂水解液加入到分散后的无机填料悬浊液中，水浴加热3.5-4.5h，然后进行过滤，去离子水洗涤，烘干后得改性无机填料，S30：对步骤S20制得的改性无机填料进行表面沉积处理，将Mxenes纳米体与改性无机填料用去离子水分别配制成浓度为1.8-2.2mg/mL和为18-22mg/mL的分散液，并分别超声分散0.8-1.2h、搅拌1.8-2.2h，将Mxenes纳米体分散液缓慢加入改性无机填料分散液中，搅拌4-6h，静置25-35min后过滤收集沉淀，将收集的沉淀以45-55℃的条件真空干燥11-13h，得表面沉积吸附有Mxenes纳米体的改性无机填料，S40：将步骤S30中的表面沉积吸附有Mxenes纳米体的改性无机填料加至步骤S10处理后的环氧树脂中，搅拌混合，混合均匀后加入固化剂继续搅拌，搅拌均匀后真空脱泡处理3-6min，获得浆液，S50：将步骤S40获得的浆液浇注到模具中，常温固化18-24h，得绝缘材料。

优选地，Mxenes纳米体选用纳米层状MXenes薄片，制备方法包括以下步骤：S1：将Ti₂AlC₃和ZnCl₂按摩尔比小于1:1.6混匀，在惰性气体氛围下以550-750℃灼烧4-6h，灼烧结束进行冷却降温，S2：冷却后用盐酸溶液浸泡，超声处理直到不再冒泡，完全除去Zn为止，然后通过去离子水洗涤，真空干燥得MXenes粗产物，S3：将步骤S2制得的MXenes粗产物分别用TBAOH溶液和TMAOH溶液超声分散，在水浴中搅拌过夜，S4：将步骤S3过夜的混合液用水稀释，然后进行超声处理5.5-6.5小时，S5：真空过滤收集步骤S4超声处理后的混合液，干燥得到剥离分层的纳米层状MXenes薄片。

优选地，步骤S1中，Ti₂AlC₃的粒径为400-200目，惰性气体为氩气，Ti₂AlC₃和ZnCl₂研磨混匀放在管式炉内进行灼烧，以5-7℃/min的升温速率升温至550-750℃，降温速率为5-7℃/min，步骤S2中，盐酸溶液的浓度为0.08-0.12mol/L，步骤S3中，TBAOH溶液的质量分数为5-20％，TMAOH溶液的质量分数为5-10％，水浴温度为35-45℃，TBAOH溶液和TMAOH溶液的用量为每0.2gMXenes粗产物，分别添加TBAOH溶液和TMAOH溶液各2-10ml，步骤S4中，步骤S3过夜的混合液与水按重量比1：(450-550)的比例稀释，超声处理温度≤15℃。

优选地，步骤S20中，每g无机填料添加乙醇和水各40-60mL，硅烷偶联剂KH550的用量为无机填料质量的2.5-3.5％，稀释硅烷偶联剂KH550用的去离子水与硅烷偶联剂KH550的质量比为4-6:1,采用冰醋酸节pH值至3-4，以75-85℃的温度进行水浴加热，烘干温度为78-83℃。

优选地，步骤S40中，在混合均匀前还包括：在不断搅拌条件下加入触变剂、消泡剂和流平剂，模具为聚四氟乙烯模具，采用真空干燥箱进行真空消泡处理。

本发明的有益效果为：

1、以Mxenes纳米体、球形和块状氧化铝结合环氧树脂为原料，通过超声分散、静电自组装、固化制备m-Al₂O₃@MX填料，填充得到高导热的m-Al₂O₃@MX/环氧树脂复合材料，制得的绝缘材料的导热系数能达到0.9526W/m·K，是未添加MXenss的近1.4倍，是纯环氧树脂的4.7倍多)，好于目前市面上使用的电机用导热绝缘材。该工艺流程简单，普适性好，可放大到实际工业生产中制备性能优异的高导热环氧树脂基复合材料。

2、通过超声分散和静电自组装，制备出表面吸附纳米层状MXenes薄片的m-Al₂O₃@MX无机填料颗粒，提高了填料在树脂中的分散效果，优化了界面结合，降低了填料的团聚沉降。相比未经过MXenes纳米体静电吸附的试样，填充m-Al₂O₃@MX填料的材料导热性能更优异且粘度相对更低。使得复合材料能在保证其适宜的可加工性的前提下，得到较大的填料填充量(达到70％)。

3、纳米层状MXenes薄片吸附在氧化铝等无机填料颗粒表面，将MXenes引入m-Al₂O₃与树脂基体的界面结合处，能明显增强m-Al₂O₃与树脂的结合效果，降低界面热阻，进而提升复合材料的导热性能。

4、制备的m-Al₂O₃@MX填料颗粒在树脂中分散更均匀，几乎不存在团聚现象，相比于原来团聚的氧化铝，m-Al₂O₃@MX填料拥有更大的空间分布密度，能形成更多的导热通路，提高复合材料的热性能，提高了填料颗粒的空间分布密度。并且，纳米层状MXenes薄片能在静电力下吸附m-Al₂O₃颗粒将原本在树脂中呈现孤岛状分布的m-Al₂O₃颗粒连接起来，形成更多的导热通路，提高材料的导热性能。

5、采用不同形貌粒径的氧化铝填料颗粒复配，增加了填料颗粒的空间堆积密度。不同粒径氧化铝颗粒能形成更密集的导热通路，提高材料的导热散热性能。同时采用纳米、微米等不同粒径颗粒填充到树脂中，形成更多合理分布的应力受力点，能显著提高材料的抗冲击性能和硬度等机械强度。

附图说明

图1是MAX与MXenes的红外对比图(位于上方的线对应MXenes，位于下方的线对应MAX)。

图2是本发明实施例一的MXenes纳米体的电镜图。

图3是本发明实施例一的MXenes纳米体的EDS能谱图。

图4是本发明实施例一的纳米层状MXenes薄片的电镜图。

图5是未改性的氧化铝红外图。

图6是本发明实施例一的改性氧化铝m-Al₂O₃的红外图。

图7是本发明实施例一的m-Al₂O₃@MX的电镜图。

图8是本发明实施例一的样块截面图。

图9是本发明实施例一的工艺流程图。

图10是本发明实施例一的纳米层状MXenes薄片的制备流程图。

具体实施方式

现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

实施例一：

如图1至图10所示，本实施例中提供的绝缘材料，具体为含纳米层状MXenes薄片的绝缘材料，按质量份包括如下组分：

E51型环氧树脂100份。

本实施例的无机填料包括120份粒径为20μm的球状氧化铝颗粒和300份粒径为70μm的块状氧化铝颗粒。

沉积吸附于无机填料表面的Mxenes纳米体16份，本实施例的Mxenes纳米体为纳米层状MXenes薄片。粒径为20μm的球状氧化铝颗粒和粒径为70μm的块状氧化铝颗粒的表面均沉积吸附有纳米层状MXenes薄片。

MXenes作为新型的二维片层新型材料，是二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物。MXenes由MAX相经过刻蚀剥离得到，由于刻蚀和剥离过程中通常会使用HF或强路易斯酸，因此二维片层的MXenes表面含有众多的活性基团，这赋予了其相对活泼的物理性质和化学活性。由于其可调节的结构和丰富的表面化学性质，是一种多功能材料，具有优良的导热性能和磁屏蔽功能。

聚醚胺固化剂60份。

气相二氧化硅触变剂2份。

BYK-300流平剂1份。

BYK-141+消泡剂1份。

苯甲醇稀释剂15份。

本实施例还提供绝缘材料制备方法，用于制备如上述的绝缘材料，包括以下步骤：

S10：原料预处理。

将100g的E51型环氧树脂经烘箱烘干处理去除气泡，并将粘度降低为25℃下粘度为7500Mpa.S，干燥120g粒径为20μm的球状氧化铝颗粒和300g粒径为70μm的块状氧化铝颗粒。并超声震荡使粒径为20μm的球状氧化铝颗粒和粒径为70μm的块状氧化铝颗粒分散。

S20：对粒径为20μm的球状氧化铝颗粒和粒径为70μm的块状氧化铝颗粒表面改性处理。

1)按氧化铝颗粒(粒径为20μm的球状氧化铝颗粒和粒径为70μm的块状氧化铝颗粒)、乙醇、水＝20g：100mL：100mL的比例称取，超声分散30min,然后搅拌30min，得到分散后的无机填料悬浊液。

2)称取12.60g硅烷偶联剂KH550用63mL去离子水稀释，并用冰醋酸调节pH值至3，搅拌15min使硅烷偶联剂KH550充分水解，得偶联剂水解液。采用硅烷偶联剂KH550对无机填料颗粒改性，将无机颗粒分散在乙醇水溶液中，硅烷偶联剂KH55的氨基基体偶联接枝到无机填料颗粒表面，使得填料颗粒整体带正电性。为下一步与表面显负电性的MXenes薄片静电自组装做准备。

3)将偶联剂水解液加入到分散后的无机填料悬浊液中，80℃水浴加热4h；

4)然后进行过滤，去离子水洗涤，80℃烘干后，得改性氧化铝颗粒，记m-AL₂O₃填料。

S30：对步骤S20制得的m-AL₂O₃填料进行表面沉积处理。

其中，Mxenes纳米体选用纳米层状MXenes(Ti₂AlC₃)薄片。当然了，也可以是其它系列的纳米层状MXenes薄片，本实施例的Mxenes纳米体制备方法包括以下步骤：

S1：将Ti₂AlC₃(粒径为300目)：ZnCl₂＝1:1.7(摩尔比)混匀，研磨混匀放在管式炉内进在氩气氛围下以7℃/min的升温速率升温至600℃灼烧5h，灼烧结束以7℃/min的降温速率进行冷却降温，直至室温。

S2：冷却后用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液浸泡，超声处理直到不再冒泡，完全除去Zn为止，然后通过去离子水洗涤，真空干燥得MXenes粗产物。盐酸溶液的不宜过高和过低。过高会加速MXenes的氧化，过低则Zn处理效果低。

S3：将步骤S2制得的MXenes粗产物按照每0.2gMXenes粗产物分别添加8ml质量分数为10％的TBAOH溶液和质量分数为5％的TMAOH溶液比例超声分散，将MXenes粗产物分散为较稀溶液，在40℃的水浴中搅拌过夜。

S4：将步骤S3过夜的混合液按用水按重量比1：500的比例稀释，然后在超声处理温度≤15℃，尤其是在5-10℃条件下，进行超声处理6小时。超声时间可以根据超声过程溶液分散效果适当调整。

S5：真空过滤收集步骤S4超声处理后的混合液，干燥得到剥离分层的纳米层状MXenes薄片。

1)将纳米层状MXenes薄片与m-AL₂O₃填料用去离子水分别配制成浓度为2mg/mL和为2mg/mL的分散液，并分别超声分散1h、搅拌1h。

2)将纳米层状MXenes薄片分散液缓慢加入m-AL₂O₃填料分散液中，搅拌5h，静置30min后过滤收集沉淀。

3)将收集的沉淀放入真空干燥箱以50℃的条件真空干燥12h，得表面沉积吸附有纳米层状MXenes薄片的m-AL₂O₃颗粒，记m-Al₂O₃@MX，其中MX为纳米层状MXenes薄片。纳米层状MXenes薄片吸附在m-AL₂O₃填料颗粒表面，形成具有独特结构的m-AL₂O₃填料颗粒，改善了m-AL₂O₃填料粒子与树脂基体的结合效果。

S40：将m-Al₂O₃@MX加至步骤S10处理后的环氧树脂中，在不断搅拌条件下加入触变剂、消泡剂和流平剂，混合均匀后加入固化剂继续搅拌，搅拌均匀后于真空干燥箱真空脱泡处理5min，获得浆液。

S50：将步骤S40获得的浆液浇注到事先擦净的聚四氟乙烯模具中，常温固化20h，得绝缘材料样块。

实施例二：

本实施例作为对比例，与实施例一的区别在于：不包括纳米层状MXenes薄片对氧化铝颗粒的沉积处理，只具有氧化铝颗粒。

实施例三：

本实施与实施例一的区别在于：纳米层状MXenes薄片为4份(g)。

实施例四：

本实施与实施例一的区别在于：纳米层状MXenes薄片为8份(g)。

实施例五：

本实施例与实施例一区别在于：不经过纳米层状MXenes薄片与氧化铝颗粒的静电自组装工艺(步骤S30)，直接共混纳米层状MXenes薄片、氧化铝颗粒和其他组分。

实施例一至实施例五的填料填充率均为70％。

实施例一至实施例五的样块粘度、绝缘电阻和热导率如表1所示：

表1

从表1可以看出，不包括纳米层状MXenes薄片对氧化铝颗粒的沉积处理的样块的热导率仅为0.6817W/m·K，随着纳米层状MXenes薄片的占比越高，样块的热导率越高，当纳米层状MXenes薄片为16份时，样块的热导率达到最高，为0.9526W/m·K。且如果仅仅采用简单的物理共混不能完全发挥MXenes的界面增强效果和对填料导热性提升效果。

1.本发明制备的环氧树脂基高绝缘材料，导热性能优异(优选地通过调整MXenes的用量(16份)，制得的绝缘材料的导热系数能达到0.9526W/m·K，是未添加MXenss的近

1.4倍，是纯环氧树脂的4.7倍多)，好于目前市面上使用的电机用导热绝缘材。该工艺流程简单，普适性好，可放大到实际工业生产中制备性能优异的高导热环氧树脂基复合材料。

2.本发明以Mxenes纳米体、球形和块状氧化铝结合环氧树脂为原料，通过超声分散、静电自组装、固化制备m-Al₂O₃@MX填料，填充得到高导热的m-Al₂O₃@MX/环氧树脂复合材料：

1)通过超声分散和静电自组装，制备出表面吸附纳米层状MXenes薄片的m-Al₂O₃@MX无机填料颗粒，提高了填料在树脂中的分散效果，优化了界面结合，降低了填料的团聚沉降。相比未经过MXenes纳米体静电吸附的试样，填充m-Al₂O₃@MX填料的材料导热性能更优异且粘度相对更低。使得复合材料能在保证其适宜的可加工性的前提下，得到较大的填料填充量(达到70％)。

2)纳米层状MXenes薄片吸附在氧化铝等无机填料颗粒表面，将MXenes引入m-Al₂O₃与树脂基体的界面结合处，能明显增强m-Al₂O₃与树脂的结合效果，降低界面热阻，进而提升复合材料的导热性能。

3)制备的m-Al₂O₃@MX填料颗粒在树脂中分散更均匀，几乎不存在团聚现象，相比于原来团聚的氧化铝，m-Al₂O₃@MX填料拥有更大的空间分布密度，能形成更多的导热通路，提高复合材料的热性能，提高了填料颗粒的空间分布密度。并且，纳米层状MXenes薄片能在静电力下吸附m-Al₂O₃颗粒将原本在树脂中呈现孤岛状分布的m-Al₂O₃颗粒连接起来，形成更多的导热通路，提高材料的导热性能。

3.本发明采用不同形貌粒径的氧化铝填料颗粒复配，增加了填料颗粒的空间堆积密度。不同粒径氧化铝颗粒能形成更密集的导热通路，提高材料的导热散热性能。同时采用纳米、微米等不同粒径颗粒填充到树脂中，形成更多合理分布的应力受力点，能显著提高材料的抗冲击性能和硬度等机械强度。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.绝缘材料，其特征在于，按质量份包括如下组分：

环氧树脂90-110份；

无机填料50-420份；

Mxenes纳米体1-16份；

固化剂40-70份；

所述Mxenes纳米体沉积吸附于所述无机填料的表面。

2.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于：

所述无机填料为粒径为8-20μm的球状氧化铝颗粒和/或粒径为30-70μm的块状氧化铝颗粒。

3.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于，按质量份还包括如下组分：

触变剂1-2份；

流平剂1-2份；

消泡剂1-2份；

稀释剂10-20份。

4.根据权利要求3所述的绝缘材料，其特征在于：

所述环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂中的至少一种；

所述固化剂为聚醚胺、异佛尔酮二胺和三乙烯四胺中的至少一种；

所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、膨润土、气相氧化铝、熔融石英粉、陶瓷粉中的至少一种；

所述流平剂为BYK-300流平剂、BYK-306流平剂、BYK-310流平剂中的至少一种；

所述消泡剂为BYK-141+消泡剂、BYK-141消泡剂、BYK-A530消泡剂、BYK-A555消泡剂中的至少一种；

所述稀释剂为苯甲醇或者聚乙二醇600中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于：

所述Mxenes纳米体为纳米层状MXenes薄片。

6.绝缘材料制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-5任一项所述的绝缘材料，包括以下步骤：

S10：原料预处理，将环氧树脂经烘干处理去除气泡，并将粘度降低为25℃下粘度为7000-8000Mpa.S，干燥无机填料，并超声震荡使无机填料分散；

S20：对无机填料表面改性处理；取无机填料、乙醇、水超声分散25-35min,然后搅拌25-35min，得到分散后的无机填料悬浊液；

将硅烷偶联剂KH550用去离子水稀释，并调节pH值至3-4，搅拌10-30min使硅烷偶联剂KH550水解，得偶联剂水解液；

将偶联剂水解液加入到分散后的无机填料悬浊液中，水浴加热3.5-4.5h，然后进行过滤，去离子水洗涤，烘干后得改性无机填料；

S30：对步骤S20制得的改性无机填料进行表面沉积处理，将Mxenes纳米体与所述改性无机填料用去离子水分别配制成浓度为1.8-2.2mg/mL和为18-22mg/mL的分散液，并分别超声分散0.8-1.2h、搅拌1.8-2.2h，将Mxenes纳米体分散液缓慢加入改性无机填料分散液中，搅拌4-6h，静置25-35min后过滤收集沉淀，将收集的沉淀以45-55℃的条件真空干燥11-13h，得表面沉积吸附有Mxenes纳米体的改性无机填料；

S40：将步骤S30中的表面沉积吸附有Mxenes纳米体的改性无机填料加至步骤S10处理后的环氧树脂中，搅拌混合，混合均匀后加入固化剂继续搅拌，搅拌均匀后真空脱泡处理3-6min，获得浆液；

S50：将步骤S40获得的浆液浇注到模具中，常温固化18-24h，得绝缘材料。

7.根据权利要求6所述的绝缘材料制备方法，其特征在于：

Mxenes纳米体选用纳米层状MXenes薄片，制备方法包括以下步骤：

S1：将Ti₂AlC₃和ZnCl₂按摩尔比小于1:1.6混匀，在惰性气体氛围下以550-750℃灼烧4-6h，灼烧结束进行冷却降温；

S2：冷却后用盐酸溶液浸泡，超声处理直到不再冒泡，完全除去Zn为止，然后通过去离子水洗涤，真空干燥得MXenes粗产物；

S3：将步骤S2制得的MXenes粗产物分别用TBAOH溶液和TMAOH溶液超声分散，在水浴中搅拌过夜；

S4：将步骤S3过夜的混合液用水稀释，然后进行超声处理5.5-6.5小时；

S5：真空过滤收集步骤S4超声处理后的混合液，干燥得到剥离分层的纳米层状MXenes薄片。

8.根据权利要求7所述的绝缘材料制备方法，其特征在于：

所述步骤S1中，Ti₂AlC₃的粒径为400-200目，惰性气体为氩气，Ti₂AlC₃和ZnCl₂研磨混匀放在管式炉内进行灼烧，以5-7℃/min的升温速率升温至550-750℃，降温速率为5-7℃/min；

所述步骤S2中，盐酸溶液的浓度为0.08-0.12mol/L；

所述步骤S3中，TBAOH溶液的质量分数为5-20％，TMAOH溶液的质量分数为5-10％，水浴温度为35-45℃，TBAOH溶液和TMAOH溶液的用量为每0.2gMXenes粗产物，分别添加TBAOH溶液和TMAOH溶液各2-10ml；

所述步骤S4中，步骤S3过夜的混合液与水按重量比1：(450-550)的比例稀释，超声处理温度≤15℃。

9.根据权利要求6所述的绝缘材料制备方法，其特征在于：

所述步骤S20中，每g无机填料添加乙醇和水各40-60mL；

硅烷偶联剂KH550的用量为无机填料质量的2.5-3.5％，稀释硅烷偶联剂KH550用的去离子水与硅烷偶联剂KH550的质量比为4-6:1；

采用冰醋酸节pH值至3-4；

以75-85℃的温度进行水浴加热；

烘干温度为78-83℃。

10.根据权利要求6所述的绝缘材料制备方法，其特征在于：

所述步骤S40中，在混合均匀前还包括：在不断搅拌条件下加入触变剂、消泡剂和流平剂；

模具为聚四氟乙烯模具，采用真空干燥箱进行真空消泡处理。

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