CN112375255B - 一种纳米填料和环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合绝缘部件 - Google Patents

Abstract

本申请属于纳米材料的技术领域，尤其涉及一种纳米填料和环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合绝缘部件。本申请提供了一种纳米填料的制备方法，包括：将第一溶液和第二溶液混合，进行加热反应，然后脱水干燥制得纳米填料；其中，所述第一溶液的制备方法包括：将纳米Al2O3、第一溶剂、结合剂、钛酸盐混合，制得第一溶液；所述第二溶液的制备方法包括：将弱酸、乙醇、第二溶剂和酸碱调节剂混合，制得第二溶液。本申请公开了一种环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合绝缘部件，能有效解决环氧复合绝缘材料的真空沿面闪络性能差的技术问题。

Description

一种纳米填料和环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合 绝缘部件

技术领域

本申请属于纳米材料的技术领域，尤其涉及一种纳米填料和环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合绝缘部件。

背景技术

电力设备中的绝缘系统在外施电场作用下往往先发生沿面放电，并且当电压进一步升高时发展成为贯穿性的击穿，即沿面闪络。因此实际应用中，绝缘材料的沿面闪络是限制输变电装备性能的关键因素。由于实际电力设备的结构设计较为精密，在一些无法通过提高绝缘配合和加强绝缘结构等手段来抑制放电的情况下，为了控制沿面闪络现象的发生，就需要研发新材料或寻求材料改性方法来获得性能提升的绝缘材料。

环氧树脂具有良好的粘接强度和优异的介电性能，是电力设备中常用的支撑和绝缘材料。但在高压电力设备中如盆式绝缘子或三支柱绝缘子等应用场合下，环氧树脂表面易发生沿面闪络放电造成绝缘故障。将纳米尺度填料添加到环氧等聚合物中以提高材料各方面性能，获得的纳米复合绝缘材料已成为第三代电气绝缘材料，并在日本、欧洲、中国等投入使用。

现有的向环氧树脂基体中加入无机导电填料，如碳系填料、金属填料或纤维等可以获得具有非线性电导特性的环氧树脂基复合绝缘材料。但是现有掺杂无机填充相所诱导的复合材料通常是以牺牲真空沿面闪络性能为代价的，难以达到电气性能的综合要求。

发明内容

有鉴于此，本申请公开了一种环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合绝缘部件，能有效解决环氧复合绝缘材料的真空沿面闪络性能差的技术问题。

本申请第一方面提供了一种纳米填料的制备方法，包括：

将第一溶液和第二溶液混合，进行加热反应，然后脱水干燥制得纳米填料；

其中，所述第一溶液的制备方法包括：将纳米Al₂O₃、第一溶剂、结合剂、钛酸盐混合，制得第一溶液；

所述第二溶液的制备方法包括：将弱酸、乙醇、第二溶剂和酸碱调节剂混合，制得第二溶液，所述第二溶液的pH值小于7。

作为优选，所述第二溶液的pH值的为3.0～3.2。

作为优选，所述第一溶液的制备方法中，将所述纳米Al₂O₃进行研磨处理；具体的，将所述纳米Al₂O₃进行在室温下三辊研磨机3～5次。

具体的，采用三辊研磨机将纳米Al₂O₃进行研磨处理，研磨后的纳米Al₂O₃与第一溶剂、结合剂、钛酸盐混合，制得第一溶液。

具体的，所述弱酸选自冰乙酸、冰醋酸、甲酸和丙酸中的一种或多种。

具体的，所述纳米Al₂O₃为α相纳米Al₂O₃，其直径为25～60nm。

作为优选，所述第一溶液的制备方法中，所述第一溶剂选自无水乙醇、丙醇和丙酮中的一种或多种；更优选的，所述第一溶剂为无水乙醇；

所述结合剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚和柠檬酸钠中的一种或多种；更优选的，所述结合剂为聚乙烯吡咯烷酮；

所述钛酸盐选自钛酸丁酯、钛酸四异丁酯和钛酸四丁酯中的一种或多种。更优选的，所述钛酸盐为钛酸丁酯；

所述第二溶液的制备方法中，所述第二溶剂为氨水。

具体的，所述第一溶剂还可以选择如无水乙醇、丙醇、丙酮等属于易挥发相容性有机物质。

具体的，所述结合剂还可以选择如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、柠檬酸钠等溶解度高的非离子型保护剂。

具体的，所述钛酸盐还可以选择钛酸四异丁酯、钛酸四丁酯等易水解钛酸盐前驱物。

作为优选，所述第一溶液的制备方法中，每1g所述纳米Al₂O₃添加2g所述结合剂，所述结合剂的添加量不超过±5％；每1g所述纳米Al₂O₃添加1ml所述钛酸盐；

所述第二溶液的制备方法中，所述氨水的浓度为11～12mol/L；所述氨水与所述钛酸盐的体积比例为10：1。

具体的，所述酸碱调节剂可以为现有常规的调节酸碱度的试剂，本申请所述的酸碱调节剂可以为盐酸、硫酸和硝酸中的一种过多种；更优选的，所述酸碱调节剂为盐酸；酸碱调节剂的加入能够延缓TBOT的反应速度，防止TiO₂自结体生成。

具体的，根据配位场理论，TiO₂的成核和结晶化主要受配位体浓度的影响，因此，于含有(101)晶面锐钛矿型TiO₂表面含有高密有序的Ti-O化学键，本申请创造性的通过特定性改变钛酸盐前驱物的比例来调控二氧化钛的晶相，使得制得的纳米Al₂O₃核心具有较高表面能和较高活性，能够更好地提升填料作用，同时耐高温煅烧不会轻易失去活性。

作为优选，在制备纳米填料过程中，所述加热反应包括将所述第二溶液与所述第一溶液的混合溶液在40℃±5℃水浴加热下，进行磁力搅拌2h±10min；然后将溶液移至25℃±2℃下搅拌至形成凝胶；然后使用水和无水乙醇离心清洗3～5次；

作为优选，在制备纳米填料过程中，所述脱水干燥包括在90℃±5℃真空环境中脱水10h±1h，并在500～600℃干燥1h±10min，得到稳定的具有Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料。

具体的，第一溶液和第二溶液混合，进行加热反应后，室温冷却形成凝胶，制得纳米填料，更优选的，对纳米填料进行洗涤和干燥，将纳米填料使用去离子水和无水乙醇离心清洗多次，然后在真空环境中脱水，并进行干燥，得到稳定的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料；其中，真空环境的温度为90℃，脱水时间为10h，干燥温度为550℃，干燥时间为1h。

本申请第二方面提供了一种纳米填料，包括所述制备方法制得的纳米填料。

本申请发现Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料与环氧高分子聚合物间存在极性等差异，两者性质相差较大，因此很难直接分散均匀。为了使纳米填料在环氧基体中均匀分散，尽量抑止团聚的发生，对核-壳结构纳米填料进行了硅烷偶联剂表面处理。

本申请第三方面提供了一种环氧复合绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将所述制备方法制得的纳米填料或所述纳米填料与溶剂超微粒化处理后配制成纳米填料溶液；

步骤2、将所述纳米填料溶液与表面改性剂超声震荡混合，制得改性纳米填料混合液；

步骤3、将所述改性纳米填料混合液、液态环氧树脂、固化剂和促进剂混合，制得环氧复合绝缘材料。

具体的，步骤1中，本申请采用超微粒化装置将所述制备方法制得的纳米填料或所述纳米填料与溶剂超微粒化处理，所述超微粒化处理的次数为2～3次。

其中，步骤1中的溶剂选自无水乙醇。

具体的，本申请发现将纳米填料与表面改性剂混合能增强纳米填料与环氧基体的相容性。

作为优选，步骤1中，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂或/和钛酸酯偶联剂，每1g所述纳米填料添加3mg所述表面改性剂，所述表面改性剂的添加量不超过3mg的±20wt％。

具体的，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560或KH570硅烷偶联剂；所述钛酸酯偶联剂选自NDZ101、NDZ201、磷酸酯或钛酯酸；更优选的，所述硅烷偶联剂选自KH560，KH560的分散效果最佳，否则易引起团聚。

具体的，步骤2中，采用超声震荡器将所述纳米填料溶液与表面改性剂超声震荡混合。优选的，所述超声震荡的时间为20min，温度为40℃。

作为优选，步骤2中，所述固化剂选自苯酐类液态固化剂；所述促进剂选自二甲胺基甲基苯酚。

具体的，步骤2中，所述固化剂选自液态甲基四氢苯酐。

具体的，所述液态环氧树脂为双酚A型WSR618 E-51液态环氧树脂；所述固化剂为GH-9303的液态甲基四氢苯酐固化剂和所述促进剂为DMP-30的促进剂(二甲胺基甲基苯酚)。

本申请第四方面提供了一种环氧复合绝缘材料，包括所述制备方法制得的环氧复合绝缘材料。

本申请第五方面提供了一种环氧复合绝缘部件，包括：将所述制备方法制得的环氧复合绝缘材料或所述环氧复合绝缘材料置于模具中进行真空阶梯式升温固化处理，得到环氧复合绝缘部件。

作为优选，在制备环氧复合绝缘部件过程中，所述真空阶梯式升温固化处理包括第一阶段加热、第二阶段加热和第三阶段加热；所述第一阶段的温度为80℃±2℃，所述第一阶段的时间为2h±10min；所述第二阶段的温度为105℃±2℃，所述第二阶段的时间为2h±10min；所述第三阶段的温度为120℃±2℃；所述第三阶段的时间为8h±10min。

具体的，在制备环氧复合绝缘部件过程中，加热方式为阶梯加热；第一阶段80℃2h；第二阶段105℃2h；第三阶段120℃8h。每阶段温度变化为±2℃，时间变化范围±10min。

具体的，在制备环氧复合绝缘部件过程中，所述真空阶梯式升温固化工艺为80℃固化2h；后于105℃保温2h，减少环氧复合绝缘材料存在的内应力；最后于120℃下固化8h成型。固化后缓慢降温至室温，防止部件在冷热环境下开裂。

在制备环氧复合绝缘部件过程中，本申请还包括对所述环氧复合绝缘部件进行洗涤和烘干，以去除表面杂质。

本申请的目的针对现有技术中环氧复合绝缘材料的真空沿面闪络性能差的技术问题。本申请首先提供了一种具有Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料，本申请创造性的将具有较好的导热性能、良好的硬度的Al₂O₃与具有热稳定性、光学性能、非线性和高介电常数的纳米TiO2相互配合，形成Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料，其中，Al₂O₃的加入能有效提高聚合物基体的力学性能、耐电晕性能和热稳定效应，掺杂后Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料会减少表面电荷积聚，改善基体的沿面闪络性能。本申请的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料的制备方法简单，解决了现有常用的核壳材料制备方法普遍存在的制备工艺大多较为复杂，生产周期长，且反应环境和条件较为严苛，获得的填料均一性和形貌控制困难的技术缺陷。同时，本申请创造性对Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料进行特定的表面改性，纳米填料经表面沉积改性后，粒径、比表面积、表面吸附能力等均会发生变化，其对聚合物基体的改性作用也因此会发生变化。通过表面修饰的方法在纳米填料外部沉积一定厚度的壳层，能够在核心填料外部形成表面偶极层，从而使核材料的导带电压发生迁移，迁移方向和幅度由核壳界面两种材料的性能和偶极参量影响。掺杂Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的环氧复合绝缘材料往往具备核层和壳层材料的性能，且不同于其中的单一材料，因此具有独特的应用场合。填料的活性和效应主要受核心粒子尺寸、形成壳层后粒子的比表面积决定，与此同时核壳结构的纳米填料的物理和化学性能很大程度取决于壳层的材料性能和组成，因此通过合理选择和搭配核壳材料种类、核心粒子尺寸和壳层厚度，能够获得具备目标性能的核壳填料。调控获得的填料可用于对环氧树脂进行改性，以适应更多应用场合。

因此，本发明通过搭配两种金属氧化物制备出具有Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料并改性掺杂在环氧树脂中，来获得一种真空沿面闪络性能提高的环氧复合绝缘材料。本申请的优点：

1)此工艺利用氨水达到温和控制钛酸丁酯前驱物的水解反应速度的目的。

2)本申请获得的环氧复合绝缘材料真空沿面闪络性能得到明显提升，经真空沿面闪络测试表明本申请的环氧复合绝缘材料的直流耐受电压较纯环氧树脂提高了8.5％。

3)本申请采用三种物理混合方式制得环氧复合绝缘部件，首先在制备纳米Al₂O₃时，采用研磨方式制得初步均匀化的纳米Al₂O₃，使得纳米Al₂O₃在纳米填料中均匀化；然后，在制备纳米填料溶液时，采用超微粒化装置将含有初步均匀化纳米Al₂O₃的纳米填料与溶剂超微粒化处理，制得纳米填料溶液；最后，在制备改性纳米填料混合液时，采用超声震荡分散方式，将纳米填料溶液与表面改性剂超声震荡混合，本申请通过采用三辊研磨机、超微粒化装置和超声分散三种物理方式分别对纳米填料进行混合分散，通过合理优化的分散温度、时间、方式和次数，可获得填料壳层结构明显、边缘清晰、分散效果更良好的环氧复合绝缘部件。

4)本申请制备工艺流程简便有效，适合实验室加工或工业化生产，所获得的材料均匀性好，壳层结构清晰完整。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本申请实施例提供了通过表面沉积得到Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料的制备结构示意图；

图2为本申请实施例1提供了具有Al₂O₃外包覆TiO₂的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构纳米填料的TEM图；

图3为本申请实施例2提供了环氧复合绝缘部件与纯环氧树脂制备的部件的真空直流沿面闪络电压；

图4为本申请实施例1提供的环氧复合绝缘材料的分散结果图；

图5为本申请对比例1提供的产品1的分散结果图；

图6为本申请对比例2提供的产品2的内部结果图；

图7为本申请对比例3提供的产品3的TEM结果。

具体实施方式

本申请提供了一种环氧复合绝缘材料及其制备方法和环氧复合绝缘部件，用于解决现有技术中环氧复合绝缘材料的真空沿面闪络性能差的技术缺陷。

下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。

实施例1

本申请实施例提供了Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料、环氧复合绝缘材料和环氧复合绝缘部件，具体制备方法如下：

1、制备Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料：以α相纳米Al₂O₃为核心，钛酸丁酯(TBOT，C₁₆H₃₆O₄Ti)为前驱物，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为螯合剂，生成TiO₂壳层。Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料的制备结构示意图如图1所示。具体步骤为：

1)称取1g直径为30nm的α相纳米Al₂O₃，经过三辊研磨机三次。加入25mL无水乙醇。向溶液中加入2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为结合剂，用玻璃棒搅拌均匀；加入1ml钛酸丁酯，缓慢搅拌5min，得到第一溶液。

2)称取0.5g冰乙酸，与10ml的NH₄OH和2ml去离子水共同加入到25mL无水乙醇中，用盐酸调节溶液的pH值为3，快速搅拌得到第二溶液。

3)将第二溶液移至恒压漏斗中缓慢加入第一溶液中，滴速控制为约3mL/min。

4)将第二溶液与第一溶液的混合溶液在40℃水浴加热下，进行磁力搅拌2h；然后将溶液移至室温(25℃)下缓慢搅拌至形成凝胶。

5)使用去离子水和无水乙醇离心清洗5次。

6)在90℃真空环境中脱水10h，并在550℃干燥1h，得到稳定的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构纳米填料。

2、将Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料的表面进行改性处理，步骤包括：

1)将制得的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料按照环氧树脂1％的质量分数进行称量，并溶解于20ml无水乙醇中，制得纳米填料溶液。将纳米填料溶液通过超微粒化装置超微粒化3次。

2)称取步骤1)的纳米填料溶液3％质量分数的g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)硅烷偶联剂作为表面改性剂，将KH560加入纳米填料溶液中。

3)在40℃温度下置于超声振荡20min，得到改性纳米填料混合液。

3、制备环氧复合绝缘材料，具体步骤包括：

取双酚A型WSR618 E-51液态环氧树脂，型号为GH-9303的液态甲基四氢苯酐固化剂，型号为DMP-30的促进剂(二甲胺基甲基苯酚)，按照环氧树脂、固化剂、促进剂质量比为100:80:0.3的比例作为配比。首先向环氧树脂中加入上述步骤3)的改性纳米填料混合液，再向掺有改性纳米填料混合液的环氧树脂基体中加入固化剂和促进剂，并抽真空低速搅拌混合进行脱气。

4、制备环氧复合绝缘部件，具体步骤包括：

将上一步骤制备的环氧复合绝缘材料倒入无水乙醇清洁并均匀喷涂脱模剂的模具中，模具尺寸为直径25mm，厚度5mm。进行真空阶梯式升温固化。真空阶梯式升温固化的程序为80℃固化2h；后于105℃保温2h；最后于120℃下固化8h成型。固化后缓慢降温至室温。固化结束后取出部件，放置于无水乙醇里超声20min，去除表面杂质，烘干待用。

可见，本申请实施例在制备环氧复合绝缘材料过程中，首先，在制备纳米Al₂O₃时，采用研磨方式制得初步均匀化的纳米Al₂O₃，使得纳米Al₂O₃在纳米填料中均匀化；然后，在制备纳米填料溶液时，采用超微粒化装置将含有初步均匀化纳米Al₂O₃的纳米填料与无水乙醇进行超微粒化处理，制得纳米填料溶液；最后，在制备改性纳米填料混合液时，采用超声震荡分散方式，将纳米填料溶液与g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)硅烷偶联剂超声震荡分散混合，制得表面改性后的纳米填料混合液。因此，本申请实施例采用研磨混合、超微粒化处理和超声震荡分散的物理分散方法得到环氧复合绝缘材料。

使用上述方法制备的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构纳米填料以低浓度在乙醇中分散后，使用透射电镜进行结构观测，如图2所示，图2为本申请实施例1提供了具有Al₂O₃外包覆TiO₂的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构纳米填料的TEM图。从图2可知，本申请实施例的Al₂O₃/TiO₂核-壳结构纳米填料的表面成功包覆了一层厚度约20～40nm的壳层。

实施例2

本申请实施例提供了环氧复合绝缘部件真空直流沿面闪络电压的试验和分散试验，具体制备方法如下：

将实施例1中掺杂有1wt％Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料的环氧复合绝缘部件(核心Al₂O₃，壳层TiO₂)和双酚A型WSR618 E-51液态环氧树脂按照实施例1制得的试样分别进行真空下直流沿面闪络电压试验，每种试样进行十次闪络以观测沿面闪络电压的变化规律。结果如图3所示，可以看到，初闪现象过后，复合试样(图中标记为Al@Ti-1复合)的平均沿面闪络电压(41.9kV)高于纯环氧试样(图中标记为纯环氧)(38.6kV)，即本申请实施例所获得的掺杂有1wt％Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料的环氧复合绝缘部件相较于纯环氧沿面闪络电压提高了8.5％。

对本申请实施例1提供的环氧复合绝缘材料进行检测，结果如图4所示，采用三次物理分散后制得的环氧复合绝缘材料，未观测到明显填料分层，分散效果良好。

对比例1

本申请对比例提供了第一种对比产品，具体步骤如下：

本对比例的制备方法与实施例1的制备方法类似，区别在于步骤3的制备环氧复合绝缘材料过程中不采用三次物理分散方式分散，即采用简单磁力搅拌分散方式处理纳米Al₂O₃；然后，在制备纳米填料溶液时，采用简单磁力搅拌分散将Al₂O₃/TiO₂核-壳结构纳米填料与无水乙醇混合，制得纳米填料溶液；最后，在制备改性纳米填料时，采用简单磁力搅拌分散方式，将纳米填料溶液与g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)硅烷偶联剂混合，制得表面改性后的纳米填料混合液，其余步骤与实施例1一致，制得环氧复合绝缘材料，标记为产品1。

对产品1的结构进行检测，结果如图5所示，产品1制备过程中未采用三次物理分散方式分散，产品1具有明显的填料分层，分散效果不佳。

对比例2

本申请对比例提供了第二种对比产品，具体步骤如下：

本对比例的制备方法不操作实施例1的步骤1和步骤2，直接取双酚A型WSR618 E-51液态环氧树脂，型号为GH-9303的液态甲基四氢苯酐固化剂，型号为DMP-30的促进剂(二甲胺基甲基苯酚)，按照环氧树脂、固化剂、促进剂质量比为100:80:0.3的比例作为配比。向环氧树脂中加入固化剂和促进剂，并抽真空低速搅拌混合进行脱气，然后进行固化处理，制得环氧绝缘部件，在固化制备环氧绝缘部件过程中不采用真空阶梯式升温固化的方式，仅采用120℃加热12h，制得环氧绝缘材料，标记为产品2。

对产品2的结构进行检测，结果如图6所示，产品2的具有明显气泡，材料内部不均。

对比例3

本申请对比例提供了第三种对比产品，具体步骤如下：

本对比例的制备方法与实施例1的制备方法类似，区别在于步骤1的制备Al₂O₃/TiO₂核-壳结构的纳米填料过程中不添加氨水，仅采用水为第二溶剂，其余步骤与实施例1一致，制得环氧复合绝缘材料，标记为产品3。

对产品3的结构进行检测(放大倍数为100000倍)，结果如图7所示，产品3的TEM可见其壳层成絮状，且形状不规则，填料相互间团聚严重。

以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米填料的制备方法，其特征在于，包括：

将第一溶液和第二溶液混合，进行加热反应，然后脱水干燥制得纳米填料；其中，所述第一溶液的制备方法包括：将纳米Al₂O₃、第一溶剂、结合剂、钛酸盐混合，制得第一溶液；所述第一溶液的制备方法中，每1g所述纳米Al₂O₃添加2g所述结合剂，所述结合剂的添加量不超过±5%；每1g所述纳米Al₂O₃添加1ml所述钛酸盐；

所述第一溶液的制备方法中，将所述纳米Al₂O₃进行研磨处理；

所述第一溶剂选自无水乙醇、丙醇和丙酮中的一种或多种；

所述结合剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；

所述钛酸盐选自钛酸丁酯或/和钛酸四异丁酯；

所述第二溶液的制备方法包括：将弱酸、乙醇、第二溶剂和酸碱调节剂混合，制得第二溶液，所述第二溶液的pH值小于7；所述第二溶液的制备方法中，所述第二溶剂为氨水；所述第二溶液的制备方法中，所述氨水的浓度为11~12mol/L；所述氨水与所述钛酸盐的体积比例为10：1。

2.一种纳米填料，其特征在于，包括如权利要求1所述的制备方法制得的纳米填料。

3.一种环氧复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将权利要求1所述的制备方法制得的纳米填料或权利要求2所述纳米填料与溶剂超微粒化处理后配制成纳米填料溶液；

步骤2、将所述纳米填料溶液与表面改性剂超声震荡混合，制得改性纳米填料混合液；

步骤3、将所述改性纳米填料混合液、液态环氧树脂、固化剂和促进剂混合，制得环氧复合绝缘材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂或/和钛酸酯偶联剂，每1g所述纳米填料添加3mg所述表面改性剂，所述表面改性剂的添加量不超过3mg的±20wt%。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述固化剂选自苯酐类液态固化剂；所述促进剂选自二甲胺基甲基苯酚。

6.一种环氧复合绝缘材料，其特征在于，包括如权利要求3~5任意一项所述的制备方法制得的环氧复合绝缘材料。

7.一种环氧复合绝缘部件，其特征在于，包括：将权利要求3~5任意一项所述的制备方法制得的环氧复合绝缘材料或权利要求6所述的环氧复合绝缘材料置于模具中进行真空阶梯式升温固化处理，得到环氧复合绝缘部件。

Images