CN106349653A - 一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法 - Google Patents

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赵鹏
苏展
于金山
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余香英
卢立秋
刘鸿芳
路菲
郑中原
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Abstract

本发明涉及一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，该方法包括步骤有：(1)将氧化铝纳米颗粒与环氧树脂共混，并磁力搅拌及超声处理得到第一混合液；(2)将固化剂与第一混合液混合，并水浴搅拌得到第二混合液；(3)在预热真空箱中将第二混合液进行抽真空预处理，后倒入模具；(4)将上步模具真空处理抽除气泡，真空中常温下固化得到成品。本发明在真空处理及成型过程中，辅以适当的真空预处理及温度处理，得到较为理想的气泡抽除效果，实现了纳米复合电介质材料的良好制备，对于相关科研及技术人员的工作具有良好的实用价值。

Description

一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法
技术领域
本发明属于核电研究及航天工程中基于无机纳米颗粒进行改性的制备技术领域，特别是一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法。
背景技术
由于环氧树脂材料优良的介电及机械性能，其被广泛应用于核电站、航天航空及空间技术等众多领域。在此种应用场合下，介电材料将受到常规环境中不曾出现的各种高能粒子及射线辐照，且温度变化、应用气氛，都不同于常规环境，这对应用其中的介电材料提出了更高的要求。我国“十三五”规划对核电研究及航天工程给予高度重视，因此对于新型介电材料的研发已迫在眉睫。
现已有大量研究成果表明，利用纳米复合技术制备的聚合物基纳米复合材料在介电性能方面，如介电系数与介质损耗、电导率、特征击穿场强、耐局部放电特性、空间电荷行为等；在热性能方面，如耐热温度、热导系数、玻璃化转变等；在机械强度、韧性等力学性能方面，均有不同程度的改善。将无机纳米颗粒改性后的聚合物基体材料应用于核电站场合、航天航空领域及空间工程技术，一直是研究人员关注的热点。因此，若能在实验室条件下，实现纳米材料在聚合物基体中的良好分散，之后对其进行辐照处理并研究其性能变化，对于广大科研及技术人员的工作将具有重要的意义。
目前，使用无机纳米颗粒对环氧树脂进行改性的方法主要有：(1)共混法；(2)插层复合法；(3)溶胶-凝胶法。其中，以共混法应用最为广泛，且兼具操作简单、成本较低的优点。但是共混法容易在混合过程中引入大量气泡，严重影响后期真空处理及成型过程。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提出一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，该方法包括步骤如下：
(1)将氧化铝纳米颗粒与环氧树脂共混，并磁力搅拌及超声处理得到第一混合液；
(2)将固化剂与第一混合液混合，并水浴搅拌得到第二混合液；
(3)在预热真空箱中将第二混合液进行抽真空预处理，后倒入模具；
(4)将上步模具真空处理抽除气泡，真空中常温下固化得到成品。
而且，所述步骤(1)中将氧化铝纳米颗粒与环氧树脂共混，并磁力搅拌及超声处理的具体步骤包括：
①将购买的氧化铝纳米颗粒按照所需添加比例加入到环氧树脂中，得到第一混合液，保持温度范围40-50℃，然后采用磁力搅拌机对其进行1.5h的充分搅拌；
②用超声波清洗器将温度控制在40-50℃的第一混合液进行1.5h超声处理，以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀。
而且，所述步骤(2)中将固化剂与第一混合液混合，并水浴搅拌的具体方法是将需求比例的低分子量聚酰胺与第一混合液混合，并20℃水浴搅拌10-15分钟，得到第二混合液。
而且，所述步骤(3)中抽真空预处理具体是在真空箱中进行恒温50℃预热，将第二混合液进行真空预处理10-15分钟。
而且，所述步骤(4)中真空处理抽除气泡具体是将上步模具放入真空箱中，进行真空处理1.5h，后保持真空状态24h，之后常温下静置24h。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明在真空处理及成型过程中，辅以适当的真空预处理及温度处理，可得到较为理想的气泡抽除效果，实现了纳米复合电介质材料的良好制备，尤其是取得了良好的气泡抽除效果，对于相关科研及技术人员的工作具有良好的实用价值。
2、本发明氧化铝纳米颗粒在聚合物集体中分散均匀；成型的复合介质内部没有气泡；试样的厚度可以根据模具厚度任意调节,方便成型操作,易于实现；制备流程便捷,易于操作。
具体实施方式
以下对本发明实施例做进一步详述：需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其它实施方式，同样属于本发明保护的范围。
一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，该方法包括步骤如下：
(1)将氧化铝纳米颗粒与环氧树脂共混，并磁力搅拌及超声处理，具体步骤包括：
①将购买的氧化铝纳米颗粒按照所需添加比例加入到环氧树脂中，得到第一混合液，保持温度范围40-50℃，然后采用磁力搅拌机对其进行1.5h的充分搅拌；
②用超声波清洗器将温度控制在40-50℃的第一混合液进行1.5h超声处理，以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀；
(2)将固化剂与第一混合液混合，并水浴搅拌，具体是将适当比例的低分子量聚酰胺与第一混合液混合，并20℃水浴搅拌10-15分钟，得到第二混合液，此时可见第二混合液表面附着的一层气泡；
(3)在预热真空箱中将第二混合液进行抽真空预处理，后倒入模具；具体是真空箱进行恒温50℃预热，将第二混合液进行真空预处理10-15分钟，抽出大量气泡，后倒入模具，由于温度作用，此时第二混合液流动性也较为理想；
(4)真空处理抽除气泡，真空中常温下固化，将上步模具放入真空箱中，进行真空处理1.5h，后保持真空状态24h，之后常温下静置24h，从模具中取出。
本发明的优点:1.氧化铝纳米颗粒在聚合物集体中分散均匀；2.成型的复合介质内部没有气泡；3.试样的厚度可以根据模具厚度任意调节,方便成型操作,易于在实验室条件下实现；4.制备流程便捷,易于操作。

Claims (5)

1.一种基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，其特征在于该方法包括步骤如下：
(1)将氧化铝纳米颗粒与环氧树脂共混，并磁力搅拌及超声处理得到第一混合液；
(2)将固化剂与第一混合液混合，并水浴搅拌得到第二混合液；
(3)在预热真空箱中将第二混合液进行抽真空预处理，后倒入模具；
(4)将上步模具真空处理抽除气泡，真空中常温下固化得到成品。
2.根据权利要求1所述的基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，其特征在于：所述步骤(1)中将氧化铝纳米颗粒与环氧树脂共混，并磁力搅拌及超声处理的具体步骤包括：
①将购买的氧化铝纳米颗粒按照所需添加比例加入到环氧树脂中，得到第一混合液，保持温度范围40-50℃，然后采用磁力搅拌机对其进行1.5h的充分搅拌；
②用超声波清洗器将温度控制在40-50℃的第一混合液进行1.5h超声处理，以保证纳米颗粒在环氧树脂中混合均匀。
3.根据权利要求1所述的基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，其特征在于：所述步骤(2)中将固化剂与第一混合液混合，并水浴搅拌的具体方法是将需求比例的低分子量聚酰胺与第一混合液混合，并20℃水浴搅拌10-15分钟，得到第二混合液。
4.根据权利要求1所述的基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中抽真空预处理具体是在真空箱中进行恒温50℃预热，将第二混合液进行真空预处理10-15分钟。
5.根据权利要求1所述的基于纳米氧化铝颗粒改性环氧树脂的方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空处理抽除气泡具体是将上步模具放入真空箱中，进行真空处理1.5h，后保持真空状态24h，之后常温下静置24h。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107163501A (zh) * 2017-05-08 2017-09-15 国网天津市电力公司 一种环氧基耐电晕纳米材料的制备方法
CN113670741A (zh) * 2021-07-20 2021-11-19 南方科技大学 一种树脂纤维复合材料界面剪切强度测试的制样方法和测试方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104693686A (zh) * 2015-03-19 2015-06-10 西安交通大学 一种gis用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104693686A (zh) * 2015-03-19 2015-06-10 西安交通大学 一种gis用微纳米结构环氧复合绝缘材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蒋巍 等: "纳米Al2O3颗粒改性环氧树脂的热性能研究", 《化学世界》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107163501A (zh) * 2017-05-08 2017-09-15 国网天津市电力公司 一种环氧基耐电晕纳米材料的制备方法
CN113670741A (zh) * 2021-07-20 2021-11-19 南方科技大学 一种树脂纤维复合材料界面剪切强度测试的制样方法和测试方法

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