CN106832930A - Mt插芯原材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MT插芯原材料及其制备方法，所述插芯原材料按照质量百分比包含以下组分：14.5～35％的聚苯硫醚，以及55～85％的无机填料，无机填料为二氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锌和碳酸钙中的至少一种。针对现有MT插芯原材料的不足，本发明的方法制备的MT插芯原材料，尺寸稳定性更好，其热膨胀系数更低，同时成本更低，使用寿命更长。

Description

MT插芯原材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种通讯技术，尤其是一种MT插芯原材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚是一种综合性能优异的特种工程塑料，它具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射、不燃、无毒、机械性能和电性能十分优异，制品的尺寸稳定性好，可用多种方法成型加工，并可对制品进行二次加工。聚苯硫醚树脂熔融粘度低，可以混合大量的填充材料，成型收缩率低，使用该材料可以得到尺寸精度高的MT插芯，而且得到的MT插芯的吸水率低，吸水后尺寸变化小，耐化学性好，尺寸稳定性好。但聚苯硫醚树脂的刚性结构在决定了它具有以上优异性能的同时，也使它的缺点——脆性表现得极为明显。
目前市场上应用于MT插芯原料主要为PPS(聚苯硫醚)与SiO2微球的共混材料，通过加入SiO2微球，在保证材料尺寸稳定性，同时增强其强度。但是SiO2微球常用的制备方法一般需要使用大量的有机物，回收比较麻烦，成本高且会对环境造成污染，而且对设备要求高，操作复杂，能耗较大，针对现有MT插芯原材料存在的问题，本发明通过无机填料的改进以及制备工艺的优化，使得制备的MT插芯原材料具备尺寸稳定性更好，同时其热膨胀系数更低，制备成本更低，使用寿命更长的优势。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种可降低成本、简化工艺以及提升稳定性的MT插芯原材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种MT插芯原材料，所述插芯原材料按照质量百分比包含以下组分：14.5～35％的聚苯硫醚，以及55～85％的无机填料，所述无机填料为二氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锌和碳酸钙中的至少一种。
优选地，所述插芯原材料中按照质量百分比还包含0.1～2％的偶联剂。应当说明的是，偶联剂用于对无机填料改性，通过偶联剂改性，使得PPS与填料微球更好地连接在一起，减小填料微球的脱落率以及增加材料的强度。
优选地，所述偶联剂包括乙烯基硅烷、硬脂酸酰胺、γ-甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、以及3-甲基丙烯酸丙脂三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述无机填料为二氧化锆和氧化铝中的至少一种。
作为本发明的另一个方面，本发明还提供了上述MT插芯原材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备填料微球：
a、将无机填料分散在有机溶剂中，经第一次高速搅拌与第一次超声作用同时处理，制得均匀分散的无机填料有机溶液；
b、将偶联剂添加到步骤a所得均匀分散的无机填料有机溶液中，经第二次高速搅拌与第二次超声作用同时处理，干燥后，即可制得填料微球；
(2)填料微球与聚苯硫醚的混合：
将步骤(1)所得填料微球与聚苯硫醚预混，然后投入双螺杆挤出机进行熔融共混，制得填料微球均匀分散在聚苯硫醚树脂基体中的复合材料，该复合材料即为MT插芯原材料。
优选地，所述步骤(1)中无机填料为二氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锌和碳酸钙中的至少一种。应当说明的是，本申请的发明人经多次试验发现，当步骤(1)中无机填料为微米级的二氧化锆颗粒时，制得的MT材料最为稳定，热膨胀系数最低，强度最高；并且，二氧化锆球形颗粒易于控制形态，且比表面积大，有利于后续的采用偶联剂进行表面改性。
优选地，所述步骤(1)中有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中偶联剂包括乙烯基硅烷、硬脂酸酰胺、γ-甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、以及3-甲基丙烯酸丙脂三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中第一次高速搅拌速率为2000～5000r/min，第一次超声功率为2000～8000W，第一次超声处理时间1～3h；
所述步骤(1)中第二次高速搅拌速率为3000～6000r/min，第二次超声功率为2000～8000W，第二次超声处理时间4～48h；
所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为1～10天。
优选地，所述步骤(1)制得的填料微球的粒度为0.5～70um，其中，填料微球的平均粒度为6～15um。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明的MT插芯原材料相比于SiO2复合材料，尺寸稳定性更好，其热膨胀系数更低；
2、相比现有的SiO2微球制备工艺，本发明的改性工艺更简化，成本更低同时其使用寿命更长。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种MT插芯原材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备填料微球(无机填料的表面改性)
(1)将微米级的颗粒状态的氧化铝分散在有机溶剂甲醇中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，制得均匀分散的氧化铝有机溶液，其中，按照质量份数氧化铝为55份，甲醇为27.5份，高速搅拌速率为2000r/min，超声功率为2000W，处理时间1h；
(2)将偶联剂乙烯基硅烷均匀添加到上述步骤(1)均匀分散的氧化锆有机溶液中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，然后在一定温度，干燥一段时间后，制得偶联剂处理后的氧化铝微球，其中，按照质量份数乙烯基硅烷为1份，高速搅拌速率为3000r/min，超声功率为2000W，处理时间为4h，干燥温度为60℃，干燥时间为1天；制得的氧化铝微球的粒度为0.5～90um，氧化铝微球的平均粒度为6～15um。
2、氧化铝微球与PPS(聚苯硫醚)的混合
将经偶联剂处理后的氧化铝微球与PPS进行预混，然后使用双螺杆挤出机进行熔融共混，制备得到氧化铝微球均匀分散在PPS树脂基体中的复合材料，即制得MT插芯原材料。其中，按照质量份数聚苯硫醚为35份，预混的搅拌速率：1000r/min，搅拌温度≤80℃。
双螺杆挤出机的挤出温度：一区温度：260～280℃；二区温度：290～310℃；三区温度：300～320℃；四区温度：300～320℃；五区温度：300～320℃，螺杆转速50r/min。
本实施例制得的MT插芯原材料相比于SiO2复合材料来说，其尺寸稳定性更好；尺寸稳定性可通过热膨胀系数体现，市场可购买的二氧化硅复合材料热膨胀系数一般为13～17PPm/K，强度为80-120MPa，而本实施制得的MT插芯原材料的热膨胀系数为12PPm/K，强度为144MPa。
实施例2
一种MT插芯原材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备填料微球(无机填料的表面改性)
(1)将微米级氧化铁和氧化锌颗粒(氧化铁和氧化锌的质量比为3:1)分散在有机溶剂乙醇中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，制得均匀分散的氧化铁和氧化锌有机溶液，其中，按照质量份数氧化铁和氧化锌为63份，乙醇为120份，高速搅拌速率为2800r/min，超声功率为3500W，处理时间1.5h；
(2)将偶联剂硬脂酸酰胺均匀添加到上述步骤(1)均匀分散的氧化铁和氧化锌有机溶液中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，然后在一定温度，干燥一段时间后，制得偶联剂处理后的氧化铁和氧化锌微球，其中，按照质量份数硬脂酸酰胺为1.5份，高速搅拌速率为3800r/min，超声功率为3500W，处理时间为15h，干燥温度为70℃，干燥时间为3天；制得的二氧化锆微球的粒度为0.5～90um，二氧化锆微球的平均粒度为6～15um。
2、氧化铁和氧化锌微球与PPS(聚苯硫醚)的混合
将经偶联剂处理后的氧化铁和氧化锌微球与PPS进行预混，然后使用双螺杆挤出机进行熔融共混，制备得到氧化铁和氧化锌微球均匀分散在PPS树脂基体中的复合材料，即制得MT插芯原材料。其中，按照质量份数聚苯硫醚为33份，预混的搅拌速率：1250r/min，搅拌温度≤80℃。
双螺杆挤出机的挤出温度：一区温度：260～280℃；二区温度：290～310℃；三区温度：300～320℃；四区温度：300～320℃；五区温度：300～320℃，螺杆转速90r/min。
本实施例制得的MT插芯原材料相比于SiO2复合材料来说，其尺寸稳定性更好；尺寸稳定性可通过热膨胀系数体现，市场可购买的二氧化硅复合材料热膨胀系数一般为13～17PPm/K，强度为80-120MPa，而本实施制得的MT插芯原材料的热膨胀系数为13PPm/K，强度为130MPa。
实施例3
一种MT插芯原材料的制备方法，包括以下步骤：.
1.制备填料微球(无机填料的表面改性)
(1)将微米级的颗粒状态的二氧化锆分散在丙醇和丙酮混合的有机溶剂中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，制得均匀分散的二氧化锆有机溶液，其中，按照质量份数二氧化锆为71份，乙醇为390份，高速搅拌速率为3600r/min，超声功率为500W，处理时间2h；
(2)将偶联剂(γ-甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷按质量比为3:1的混合物)均匀添加到上述步骤(1)均匀分散的氧化锆有机溶液中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，然后在一定温度，干燥一段时间后，制得偶联剂处理后的氧化锆微球，其中，按照质量份数γ-甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷的混合物为2份，高速搅拌速率为4400r/min，超声功率为5000W，处理时间为26h，干燥温度为80℃，干燥时间为5天；制得的二氧化锆微球的粒度为0.5-90um，二氧化锆微球的平均粒度为6～15um。
2、ZrO2微球与PPS(聚苯硫醚)的混合
将经偶联剂处理后的ZrO2微球与PPS进行预混，然后使用双螺杆挤出机进行熔融共混，制备得到ZrO2微球均匀分散在PPS树脂基体中的复合材料，即制得MT插芯原材料。其中，按照质量份数聚苯硫醚为27份，预混的搅拌速率：1500r/min，搅拌温度≤80℃。
双螺杆挤出机的挤出温度：一区温度：260～280℃；二区温度：290～310℃；三区温度：300～320℃；四区温度：300～320℃；五区温度：300～320℃，螺杆转速130r/min。
本实施例制得的MT插芯原材料相比于SiO2复合材料来说，其尺寸稳定性更好；尺寸稳定性可通过热膨胀系数体现，市场可购买的二氧化硅复合材料热膨胀系数一般为13-17PPm/K，强度为80-120MPa，而本实施制得的MT插芯原材料的热膨胀系数为10PPm/K，强度为160MPa。
实施例4
一种MT插芯原材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备填料微球(无机填料的表面改性)
(1)将微米级的颗粒状态的碳酸钙分散在有机溶剂甲苯中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，制得均匀分散的碳酸钙有机溶液，其中，按照质量份数碳酸钙为78份，乙醇为840份，高速搅拌速率为4300r/min，超声功率为6500W，处理时间2.5h；
(2)将偶联剂γ-巯基丙基三甲氧基硅烷均匀添加到上述步骤(1)均匀分散的碳酸钙有机溶液中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，然后在一定温度，干燥一段时间后，制得偶联剂处理后的碳酸钙微球，其中，按照质量份数γ-巯基丙基三甲氧基硅烷为0.5份，高速搅拌速率为5200r/min，超声功率为6500W，处理时间为37h，干燥温度为90℃，干燥时间为7天；制得的碳酸钙微球的粒度为0.5～90um，碳酸钙微球的平均粒度为6～15um。
2、碳酸钙微球与PPS(聚苯硫醚)的混合
将经偶联剂处理后的碳酸钙微球与PPS进行预混，然后使用双螺杆挤出机进行熔融共混，制备得到碳酸钙微球均匀分散在PPS树脂基体中的复合材料，即制得MT插芯原材料。其中，按照质量份数聚苯硫醚为21份，预混的搅拌速率：1750r/min，搅拌温度≤80℃。
双螺杆挤出机的挤出温度：一区温度：260～280℃；二区温度：290～310℃；三区温度：300～320℃；四区温度：300～320℃；五区温度：300～320℃，螺杆转速170r/min。
本实施例制得的MT插芯原材料相比于SiO2复合材料来说，其尺寸稳定性更好；尺寸稳定性可通过热膨胀系数体现，市场可购买的二氧化硅复合材料热膨胀系数一般为13～17PPm/K，强度为80-120MPa，而本实施制得的MT插芯原材料的热膨胀系数为12PPm/K，强度为139MPa。
实施例5
一种MT插芯原材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备填料微球(无机填料的表面改性)
(1)将微米级的二氧化锆和氧化铝颗粒(二氧化锆和氧化铝的质量比为1:1)分散在有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，制得均匀分散的二氧化锆和氧化铝有机溶液，其中，按照质量份数二氧化锆和氧化铝为85份，乙醇为1500份，高速搅拌速率为5000r/min，超声功率为8000W，处理时间3h；
(2)将偶联剂3-甲基丙烯酸丙脂三甲氧基硅烷均匀添加到上述步骤(1)均匀分散的二氧化锆和氧化铝有机溶液中，经高速搅拌与超声作用处理一段时间，然后在一定温度，干燥一段时间后，制得偶联剂处理后的二氧化锆和氧化铝微球，其中，按照质量份数3-甲基丙烯酸丙脂三甲氧基硅烷为0.1份，高速搅拌速率为6000r/min，超声功率为8000W，处理时间为48h，干燥温度为100℃，干燥时间为10天；制得的二氧化锆和氧化铝微球的粒度为0.5～90um，二氧化锆和氧化铝微球的平均粒度为6～15um。
2、二氧化锆和氧化铝微球与PPS(聚苯硫醚)的混合
将经偶联剂处理后的二氧化锆和氧化铝微球与PPS进行预混，然后使用双螺杆挤出机进行熔融共混，制备得到二氧化锆和氧化铝微球均匀分散在PPS树脂基体中的复合材料，即制得MT插芯原材料。其中，按照质量份数聚苯硫醚为14.5份，预混的搅拌速率：2000r/min，搅拌温度≤80℃。
双螺杆挤出机的挤出温度：一区温度：260～280℃；二区温度：290～310℃；三区温度：300～320℃；四区温度：300～320℃；五区温度：300～320℃，螺杆转速200r/min。
本实施例制得的MT插芯原材料相比于SiO2复合材料来说，其尺寸稳定性更好；尺寸稳定性可通过热膨胀系数体现，市场可购买的二氧化硅复合材料热膨胀系数一般为13～17PPm/K，强度为80-120MPa，而本实施制得的MT插芯原材料的热膨胀系数为11PPm/K，强度为152MPa。
采用现有原料SiO2制备MT插芯时，如果提高成型时的流动性，会导致力学性能降低，而本发明中的填料微球尺寸易于控制，热稳定性更好，可更好地进行表面改性，从而使填料颗粒与PPS结合得更好，制得的插芯材料具有更好的力学性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种MT插芯原材料，其特征在于，所述插芯原材料按照质量百分比包含以下组分：14.5～35％的聚苯硫醚，以及55～85％的无机填料，所述无机填料为二氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锌和碳酸钙中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的MT插芯原材料，其特征在于，所述插芯原材料中按照质量百分比还包含0.1～2％的偶联剂。
3.根据权利要求2所述的MT插芯原材料，其特征在于，所述偶联剂包括乙烯基硅烷、硬脂酸酰胺、γ-甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、以及3-甲基丙烯酸丙脂三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MT插芯原材料，其特征在于，所述无机填料为二氧化锆和氧化铝中的至少一种。
5.权利要求1～4任一所述的MT插芯原材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备填料微球：
a、将无机填料分散在有机溶剂中，经第一次高速搅拌与第一次超声作用同时处理，制得均匀分散的无机填料有机溶液；
b、将偶联剂添加到步骤a所得均匀分散的无机填料有机溶液中，经第二次高速搅拌与第二次超声作用同时处理，干燥后，即可制得填料微球；
(2)填料微球与聚苯硫醚的混合：
将步骤(1)所得填料微球与聚苯硫醚预混，然后投入双螺杆挤出机进行熔融共混，制得填料微球均匀分散在聚苯硫醚树脂基体中的复合材料，该复合材料即为MT插芯原材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述无机填料为二氧化锆、氧化铝、氧化铁、氧化锌和碳酸钙中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述偶联剂包括乙烯基硅烷、硬脂酸酰胺、γ-甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、以及3-甲基丙烯酸丙脂三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一次高速搅拌速率为2000～5000r/min，第一次超声功率为2000～8000W，第一次超声处理时间1～3h；
所述步骤(1)中第二次高速搅拌速率为3000～6000r/min，第二次超声功率为2000～8000W，第二次超声处理时间4～48h；
所述干燥温度60～100℃，干燥时间1～10天。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)制得的填料微球的粒度分布范围0.5～90um，其中，填料微球的平均粒度为6～15um。
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