JP4928660B2 - 光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物に関する。詳しくは、光ファイバーコネクターフェルール、スリーブ等の光通信用部品を形成するの好適なポリアリーレンスルフィド樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、光通信の分野で、光ファイバー用コネクターフェルール、スリーブ等の光通信部品には、寸法精度、機械的強度、耐熱性に優れていることからシリカの充填されたエポキシ樹脂組成物が広く用いられてきた。
しかし、このエポキシ樹脂組成物では成形サイクルが長く、一バッチごとに金型を清掃しなければならず量産に限度があった。さらに、スプル・ランナー等のリサイクルが出来ず、材料の歩留りが低いほか熱硬化性樹脂特有の問題点を有していた。
【0003】
これに対し、熱可塑性樹脂のポリアリーレンスルフィド(PAS)樹脂組成物が提案されている。例えば、特開昭57−196208号公報にはPASに球状フィラーを充填した樹脂組成物が提案されており、特開平6−299072号公報にはPASにシランカップリング剤により表面処理されたシリカを充填した樹脂組成物が提案されている。国際公開特許WO95/25770号公報にはPASにウイスカーと球状シリカを充填した樹脂組成物が提案されている。
【0004】
しかし、これらの提案をもってしても、なお寸法精度が充分とはいえず、特に高い寸法精度が要求されるシングルモード光ファイバー接続部品等には使用が制限されていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、極めて高い寸法精度を有し、光ファイバー等の接続部品用に好適なPAS樹脂組成物を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、光通信部品用のPAS樹脂組成物を特に寸法精度に重点をおいて追求する中で、PAS及びその樹脂組成物の結晶化温度特性が成形品の寸法精度に大きく影響することを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下を要旨とするものである。
(1)(A)示差走査熱量計により測定した結晶化温度が250℃以上であるポリアリーレンスルフィド20〜35重量%、および(B)シリカ80〜65重量%からなる光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
(2)シリカが平均粒子径1〜10μmの球状シリカである上記(1)記載の光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
(3)(A’)ポリアリーレンスルフィド20〜35重量%、および(B’)シリカ65〜80重量%からなるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、示差走査熱量計により測定した結晶化温度が250℃以上である光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
【0007】
【発明の実施の形態】
〔(A)ポリアリーレンスルフィド〕
本発明に用いるポリアリーレンスルフィドは、構造式〔−Ar−S−〕(ただし、Arはアリーレン基、Sはイオウである)で示される繰り返し単位を70モル%以上含有する重合体で、その代表的例は、下記構造式(I)
【0008】
【化1】
【0009】
(式中、R1 は炭素数6以下のアルキル基、アルコキシ基、フェニル基、カルボキシル基もしくはその金属塩、アミノ基、ニトロ基、及びフッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子から選ばれる置換基であり、mは0〜4の整数である。また、nは平均重合度を示し、10〜300の範囲である。)で示される繰り返し単位を70モル%以上有するポリアリーレンスルフィドである。
【0010】
当該繰り返し単位が70モル%未満だと結晶性ポリマーとしての特徴である本来の結晶成分が少なく、機械的強度が不充分となる場合がある。
さらに、単独重合体のほか共重合体も用いることができる。
その共重合体の構成単位としては、メタフェニレンスルフィド単位、オルソフェニレンスルフィド単位、p−p’−ジフェニレンケトンスルフィド単位、p−p’−ジフェニレンスルホンスルフィド、p−p’−ビフェニレンスルフィド単位、p−p’−ジフェニレンメチレンスルフィド単位、p−p’−ジフェニレンクメニルスルフィド単位、ナフチルスルフィド単位などが挙げられる。
【0011】
また、その分子構造は、線状構造、分岐構造、あるいは架橋構造のいずれでもよいが、好ましくは線状構造のものがよい。
すなわち、本発明のポリアリーレンスルフィドとしては、実質的に線状構造を有するポリマーの他に、モノマーの一部分として3個以上の官能基を有するモノマーを少量使用して重合した分岐構造、あるいは架橋構造を有するポリマーも使用することができる。また、これを前記の実質的に線状構造を有するポリマーにブレンドして用いてもよい。
【0012】
さらに、本発明に用いるポリアリーレンスルフィドとして、比較的低分子量の実質的に線状構造を有するポリマーを酸化架橋又は熱架橋によって溶融粘度を上昇させ、成形性を改良したポリマーも使用することができる。
本発明に用いるポリアリーレンスルフィドは、示差走査型熱量計により測定した結晶化温度(Tc ) が250℃以上、より好ましくは252℃以上であることが必要である。250℃より低ければ、寸法精度が悪化する。
【0013】
なお、示差走査型熱量計による結晶化温度の測定方法は以下の通りである。
パーキングエルマー社製の示差走査型熱量計(DSC−7)を用いて、PAS原料パウダー又は組成物ペレットを窒素雰囲気下、50℃、1分間保持後、20℃/分で320℃まで昇温し、320℃で2分間保持後、10℃/分の速度で降温し、得られたDSCチャートから発熱ピーク温度を読み取り、結晶化温度(Tc ) とする。
【0014】
本発明に用いる結晶化温度が高いポリアリーレンスルフィドの製造法は、例えば特開平2−102228号公報に開示されており、ジハロ芳香族化合物と硫黄源とを有機極性溶媒中で、重縮合反応させ、洗浄、乾燥して得る製造法において、前段の反応後、得られた固形分を有機アミド溶媒を用いて、未反応原料、オリゴマー及び反応により生成する重合阻害物質を除去することによりポリマーの結晶化温度を高める工程とその後さらに後段の反応を行うことを特徴する製造方法によって得ることができる。
【0015】
本発明に用いるポリアリーレンスルフィドは、樹脂温度300℃、せん断速度500sec-1における溶融粘度が150〜1000ポイズであることが好ましい。より好ましくは200〜700ポイズ、さらに好ましくは200〜600ポイズである。
溶融粘度が1000ポイズより大きければ、成形時の流動性が低下し、成形品の寸法精度が悪化したり、造粒が困難になる場合がある。また、150ポイズより小さければ機械的強度の低下が大きくなる場合がある。
なお、溶融粘度の測定法は、後述する。
【0016】
〔(B)シリカ〕
本発明に用いるシリカは、溶融シリカ(非晶質二酸化珪素)、結晶シリカ(石英、トリジマイト、クリストバライトほか)のいずれであってもよく、その両方を混合したものであってよい。
【0017】
なお、シリカの中でも球状であるものが好ましく、破砕した不定形なシリカでは流動性の低下が大きく、物性のバランスがとりにくい。
平均粒径が1〜20μmであることが好ましい。より好ましくは1〜15μm、さらに好ましくは1〜10μm、よりさらに好ましくは1〜6μmである。なお、平均粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により測定して得られた値を用いる。平均粒径が20μmより大きいと強度が大幅に低下し、表面平滑性が低下することにより寸法精度が悪化する場合がある。1μmより小さいと溶融粘度が上昇し、成形性が低下することにより寸法精度が低下する場合がある。さらに、シリカをシラン化合物で表面処理することが好ましく、シラン化合物として具体的にはアミノシラン、ビニルシラン、フェニルシラン、エポキシシラン等を挙げることができる。これらの中でも耐湿性にすぐれるビニルシランが特に好ましい。表面処理したものは、成形品の機械的強度が改善され、吸湿性が改善される結果寸法安定性を増す効果が期待される。
【0018】
〔配合〕
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、上記(A)ポリアリーレンスルフィド20〜35重量%、(B)シリカ65〜80重量%を、好ましくは(A)ポリアリーレンスルフィド20〜30重量%、(B)シリカ70〜80重量%、より好ましくは(A)ポリアリーレンスルフィド22〜28重量%、(B)シリカ72〜78重量%を配合して製造する。
【0019】
上記配合比において、(A)ポリアリーレンスルフィドが20重量%より少なければ溶融粘度が上昇し、成形性が低下し、寸法精度が低下する。35重量%を超えると成形品の寸法精度が大幅に低下する。また、(B)シリカが65重量%より少なければ成形品の寸法精度が低下し、80重量%を超えると溶融粘度が上昇し、成形性が低下し、寸法精度が低下する。
【0020】
また、上記(A)成分、(B)成分からなる樹脂組成物に、必要に応じて、更にカップリング剤、好ましくはアミノシラン、ビニルシラン、フェニルシラン、エポキシシランその他のシラン系カップリング剤等、シラン化合物を(A)成分、(B)成分の合計100重量部あたり、好ましくは0.3〜3.0重量部、より好ましくは 0.5〜1.5重量部を添加して用いることができる。特に(B)成分が予めシランコートしていない場合は、これらのカップリング剤を後添加することが有効である。
【0021】
上記シラン化合物が0.3重量部より少なければ成形品の機械的強度の向上が期待できないし、3.0重量部を超えると溶融粘度の上昇により、成形性が低下する場合がある。
【0022】
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物には、前記各成分のほかに必要に応じてこの発明の効果を阻害しない範囲で、その他の成分を添加し、配合してもよい。その他の成分としては、例えば、酸化防止剤、耐候剤、滑剤、可塑剤、帯電防止剤、着色剤等の各種添加剤、ポリアミド、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンオイル、ポリオレフィン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンエーテル等の熱可塑性樹脂および/または熱硬化性樹脂、水素添加SBS、水素添加NBR、シリコーンゴム、フッ素ゴム等のゴム類、顔料、ガラス繊維、炭素繊維、硼酸アルミニウムウイスカー、酸化亜鉛ウイスカー、珪酸カルシウムウイスカー、炭酸カルシウムウイスカー、チタン酸カリウムウイスカー、炭化珪素ウイスカーなどの繊維状強化剤、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、カオリン、クレー、パイロファイト、ベントナイト、セリサイト、ゼオライト、マイカ、雲母、タルク、ワラストナイト、ガラスビーズ、カーボンビーズ等の無機充填剤を挙げることができる。
【0023】
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、上記(A)成分、及び(B)成分に必要に応じて、シラン化合物ほか各種添加剤等を配合し、ヘンシェルミキサー等で混合し、単軸押出機、二軸押出機ほかで、通常300〜350℃で溶融混練することにより得ることが出来る。
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、極めて高い寸法精度を有する。その寸法精度の測定方法は後述するが、光通信用の光コネクターフェルールに適用することを想定して、フェルールの外径部の真円度と光ファイバーに相当する微細孔の偏心量をもって評価する。
【0024】
また、本発明の光通信用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、(A’)ポリアリーレンスルフィドと(B’)シリカからなる樹脂組成物でその結晶化特性として示差走査熱量計による結晶化温度が250℃以上であればよい。
多くの結晶性樹脂では、シリカが造核効果を有し、樹脂の結晶化特性に影響を与えるが、ポリアリーレンスルフィドの場合はその造核効果は極めて小さく、1℃以上の改良効果を期待できない。従って、本発明の樹脂組成物の結晶化特性は、その樹脂組成物を構成するポリアリーレンスルフィドそのものの結晶化特性をほぼそのまま受け継いでいることになる。
【0025】
本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物は、極めて高い寸法精度を有することから、その用途は各種精密機械部品に好適に用いられ、特に光通信分野における光ファイバーのコネクターフェルール、スリーブ、光学ピックアップ部品、レーザーダイオードやホトセンサーの部材等に用いることができる。
【0026】
【実施例】
本発明について、更に、実施例を用いて詳細に説明する。
なお、実施例で用いる試験方法は、以下のとおりである。
(1)溶融粘度の測定
キャピログラフ(東洋精機(株)製)を用い、樹脂温度300℃で剪断速度500sec-1の条件で溶融粘度(ポイズ) を測定する。
(2)機械的強度の測定
50t射出成形機(日本製綱所製)を用い、樹脂温度330℃、金型温度135℃で試験片(127×12.7×3.2mmt)を作成し、ASTMに準拠して測定する。
曲げ強度:ASTM790に準拠して測定する。
(3)寸法精度の測定
図1に示すフェルール(長さ14mm、光ファイバー部断面1φ)を射出成形し、外径A部(2.5φ)の真円度及び外径A部に対する微細孔(0.126φ)の偏心を真円度測定器(東京精密ロンコム1D型)を用いて測定した。
(4)総合評価
寸法精度、曲げ強度を総合的評価して、4段階評価した。
◎:優良−寸法精度に極めて優れ、強度とのバランスにも優れる。
○:良−寸法精度と強度のバランスが良好である。
△:可−寸法精度と強度のバランスは充分ではないが、使用可能である。
×:不可−寸法精度が劣り、使用不可である。
【0027】
更に、実施例で用いる(a)ポリアリーレンスルフィド、(b)シリカの種類、性状については以下の通りである。
(a)ポリアリーレンスルフィド
PPS−1:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :260℃、溶融粘度160ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−N2)
PPS−2:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :256℃、溶融粘度280ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−N3)
PPS−3:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :253℃、溶融粘度420ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−N4)
PPS−4:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :255℃、溶融粘度650ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−N7)
PPS−5:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :252℃、溶融粘度920ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−N9)
PPS−6:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :245℃、溶融粘度160ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−R2)
PPS−7:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :242℃、溶融粘度440ポイズ、出光石油化学(株)製 IPC−R4)
PPS−8:ポリフェニレンスルフィド(リニアー型、Tc :247℃、溶融粘度900ポイズ、トープレン社製 LN−2)
PPS−9:ポリフェニレンスルフィド(セミリニアー型、Tc :227℃、溶融粘度290ポイズ、トープレン社製 T−1)
PPS−10:ポリフェニレンスルフィド(架橋型、Tc :244℃、溶融粘度260ポイズ、東ソー社製 #140)
【0028】
(b)シリカ
シリカ−1:表面処理球状シリカ 平均粒径1μm(アドマテックス社製、SO−C3ビニルシラン(東レ・ダウコーニング・シリコン社製 SZ6300)処理品)
シリカ−2:球状シリカ 平均粒径5μm(龍森社製、TSS−6)
シリカ−3:表面処理球状シリカ 平均粒径5μm(龍森社製、TSS−6ビニルシラン(東レ・ダウコーニング・シリコン社製 SZ6300)処理品)
シリカ−4:表面処理球状シリカ 平均粒径6μm(電気化学工業社製、FB−6Dエポキシシラン(東レ・ダウコーニング・シリコン社製 SH6040)処理品)
シリカ−5:表面処理球状シリカ 平均粒径12μm(電気化学工業社製、FB−35エポキシシラン(東レ・ダウコーニング・シリコン社製 SH6040)処理品)
シリカ−6:表面処理破砕(不定形)シリカ 平均粒径15μm(電気化学工業社製、FS−74Cエポキシシラン(東レ・ダウコーニング・シリコン社製 SH6040)処理品)
【0029】
〔実施例1〕
前記した(a)成分、(b)成分を表1〜2に示す配合比で、すなわち(a)成分としてPPS−6を26重量%、(b)成分としてシリカ−3を74重量%をヘンシェルミキサーを用いて均一に混合した後、二軸押出機(TEM 35B)にて樹脂温度300〜350℃で溶融混練し、ペレットを得た。得られたペレットを用いて、寸法精度、機械的強度、組成物結晶化温度、および総合評価をした。評価結果は表1〜2に示した。
【0030】
〔実施例2〜9、参考例1〜3、比較例1〜10〕
実施例1と同様に前記した(a)成分、(b)成分を表1〜2に示す配合比でヘンシェルミキサーを用いて均一に混合した後、二軸押出機(TEM
35B)にて樹脂温度300〜350℃で溶融混練し、ペレットを得た。得られたペレットを用いて、寸法精度、機械的強度、組成物結晶化温度、および総合評価をした。評価結果は表1〜2に示した。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【発明の効果】
本発明の樹脂組成物は、寸法精度が極めて高く、併せて機械的強度にも優れた樹脂組成物である。また、本発明の樹脂組成物の結晶化温度が250℃以上と高く、実施例1、2、4は、結晶化温度の上昇に伴い、寸法精度が向上する傾向を示す。さらに、実施例2、12は、シリカの粒径が1〜10μmの範囲内であれば曲げ強度に優れることを示す。本発明の樹脂組成物を用いて得られた成形品は、特に図1に示す高い寸法精度が要求される光ファイバーの接合部を有する光コネクター用フェルール等光通信用精密成形品に好適である。
【0034】
【図面の簡単な説明】
【図1】寸法精度の測定に用いる光コネクター用フェルールの断面概念図
【符号の説明】
1:フェルール長さ(14mm)
2:光ファイバー断面口径(1φ )
3:光ファイバー断面接合部口径(0.126φ)
4:フェルール接合部外径A部(2.5φ)
Claims (3)
- (A)示差走査熱量計により測定した結晶化温度が250℃以上であるポリアリーレンスルフィド23〜28重量%、および(B)シリカ77〜72重量%からなる光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- シリカが平均粒子径1〜10μmの球状シリカである請求項1記載の光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- (A’)ポリアリーレンスルフィド23〜28重量%、および(B’)シリカ77〜72重量%からなるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、示差走査熱量計により測定した結晶化温度が250℃以上である光通信部品用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
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