CN114350151B - 一种mt插芯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MT插芯及其制备方法和应用，所述MT插芯由包括以下质量百分数的原料制成：改性二氧化硅55～85％，PPS树脂14～44％，添加剂0.3～1.4％；所述改性二氧化硅是由表面改性液对二氧化硅进行喷雾改性制得。本发明中的MT插芯热膨胀系数小，力学强度高，具有优异的热学稳定性和力学强度，即使在不同工况环境下长期使用，MT插芯对光纤仍具有较高的定位精度。本发明中的MT插芯制备方法通过采用喷雾工艺对SiO2进行改性，有效防止SiO2粉体表面羟基脱水产生氧桥而引起粉体硬团聚，对后续粉体干燥处理要求低，采用低温加热干燥法即可；喷雾改性中有机溶剂用量小，极大降低环境污染。
Description
技术领域
本发明属于通信领域，具体涉及一种MT插芯及其制备方法和应用。
背景技术
MT插芯(即机械式的对接传输插芯)作为多芯光纤连接器的核心部件，具有高通量、高光纤布线密度等特点，被广泛应用于光通信领域。MT插芯的原材料主要是PPS(聚苯硫醚)和SiO2微球的共混材料，通过加入SiO2微球来期望保证材料尺寸稳定性并增强其强度；目前常用的MT插芯制备方法中，一般采用湿法工艺对SiO2进行改性从而改善粉体的团聚问题，以及提高粉体与聚合物的相容性。然而，湿法改性存在以下问题：1、湿法改性需要消耗大量的有机溶剂，有机溶剂回收难，容易污染环境；2、湿法改性过程中存在过多的羟基或配位水分子，羟基和配位水分子极易缩合，采用普通加热干燥粉体时处理不当容易引起粉体产生硬团聚；3、采用诸如超流体干燥等特殊干燥工艺虽然可以一定程度减少粉体硬团聚现象，但由于存在大量有机溶剂从而需要加装防爆装置，这种处理方式即提高湿法改性的工艺复杂性、降低了生产效率，又对设备要求高。因此，在制备MT插芯的过程中，采用湿法工艺改性SiO2经常会因硬团聚问题而出现MT插芯热学稳定性和力学强度达不到期望的情况，无法确保MT插芯能够保持光纤的定位精度，尤其在多芯光纤连接器重复插拔后或者严峻工况环境下使用时，光纤定位精度的降低会引起相互配合的两连接器中光纤的对接质量下降，最终导致光传输损耗的增加。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种MT插芯。
本发明的目的之二在于提供一种MT插芯的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种MT插芯在光纤连接器中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面在于提供一种MT插芯，所述MT插芯由包括以下质量百分比的原料制成：改性二氧化硅55～85％，PPS树脂14～44％，添加剂0.3～1.4％；所述改性二氧化硅是由表面改性液对二氧化硅进行喷雾改性制得。
本发明通过采用喷雾状的表面改性液对SiO2改性，抑制SiO2团聚，并使其由亲水疏油转变成憎水亲油性，从而使SiO2可以与PPS树脂充分润湿并相互分散均匀。
优选地，所述表面改性液与二氧化硅的质量比为(5～8)：100；进一步优选地，所述表面改性液与二氧化硅的质量比为(6～8)：100；再进一步优选地，所述表面改性液与二氧化硅的质量比为(6～7)：100。
优选地，所述表面改性液包括硅烷偶联剂、乙醇和水。
优选地，所述硅烷偶联剂、乙醇和水的质量比为(2～5):(7.5～18):1；进一步优选地，所述硅烷偶联剂、乙醇和水的质量比为(2.5～4):(10～17):1；更进一步优选地，所述硅烷偶联剂、乙醇和水的质量比为(2.5～4):(15～17):1。其中，水可以促进硅烷偶联剂水解产生硅醇，水解产物硅醇与二氧化硅粉体发生反应从而对二氧化硅粉体进行改性，因此需要体系中存在足量的稳定的硅醇产物，从而使二氧化硅粉体充分改性。乙醇的存在可以起到稳定水解产物硅醇的作用，避免水解产物硅醇发生相互缩合而不能稳定存在。此外，若体系中的偶联剂或水过多，水解速度过快，偶联剂之间易发生交联，与二氧化硅粉体接触后易结块；反之，若体系中的偶联剂或水过少，则偶联剂水解不完全，二氧化硅粉表面包覆改性不完全。若体系中的乙醇过多，不利于改性二氧化硅粉体干燥；若体系中乙醇过少，则硅烷偶联剂水解产生的硅醇易相互缩合，则与二氧化硅粉体反应的硅醇量减少，二氧化硅粉体改性不完全，改性效果差。
优选地，所述硅烷偶联剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(即：KH-792)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(即：KH-791)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(即：KH-570)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(即：KH-590)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(即：KH-602)中的至少一种。
优选地，所述添加剂包括润滑分散剂、调色剂中的至少一种。
优选地，以MT插芯原料的总质量百分比为100％计，所述润滑分散剂的质量百分数为0.1～0.8％；进一步优选地，以MT插芯原料的总质量百分比为100％计，所述润滑分散剂的质量百分数为0.2～0.75％；再进一步优选地，以MT插芯原料的总质量百分比为100％计，所述润滑分散剂的质量百分数为0.2～0.6％。
优选地，所述润滑分散剂为超支化聚酯、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
优选地，以MT插芯原料的总质量百分数为100％计，所述调色剂的质量百分数为0.2～0.6％；进一步优选地，以MT插芯原料的总质量百分数为100％计，所述调色剂的质量百分数为0.25～0.5％；再进一步优选地，以MT插芯原料的总质量百分数为100％计，所述调色剂的质量百分数为0.25～0.4％。
优选地，所述调色剂为黑色颜料、炭黑中的至少一种。
优选地，所述改性二氧化硅的粒度D50为6～15μm；进一步优选地，所述改性二氧化硅的粒度D50为8～15μm。
优选地，所述改性二氧化硅的比表面积BET为2～4m2/g；进一步优选地，所述改性二氧化硅的BET比表面积为3～4m2/g。
本发明的第二个方面在于提供一种本发明的第一个方面提供的MT插芯的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用表面改性液对二氧化硅进行喷雾改性，制得改性二氧化硅；
S2：将改性二氧化硅、PPS树脂、添加剂共混，然后注塑成型，制得所述MT插芯。
优选地，所述步骤S1中，喷雾改性的温度为60～90℃。
优选地，所述步骤S1中，喷雾改性的温度为65～90℃；进一步优选地，所述步骤S1中，喷雾改性的温度为80～90℃。
优选地，所述喷雾改性中对二氧化硅进行搅拌，所述搅拌的速率为2000～5000r/min。进一步优选地，所述搅拌的速率为3000～5000r/min；进一步优选地，所述搅拌的速率为3500～5000r/min。
优选地，所述步骤S1中，喷雾改性的时间为10～40min。喷雾改性时间与喷雾改性的搅拌速度有关，喷雾改性的搅拌速率慢，所需的喷雾改性时间就相对较长。
优选地，所述步骤S1还包括静置步骤，静置步骤位于喷雾改性步骤之后。
优选地，所述静置步骤具体为：在恒温恒湿的环境下静置20～30h；其中，静置温度为18～25℃；静置湿度为30～35％。
优选地，所述步骤S1还包括干燥步骤，干燥步骤位于静置步骤之后。
优选地，所述干燥温度为60～100℃；进一步优选地，所述干燥温度为80～100℃。
优选地，所述干燥时间为8～12h；进一步优选地，所述干燥时间为8～11h；再进一步优选地，所述干燥时间为8～9h。
优选地，所述步骤S1还包括过筛步骤，过筛步骤位于干燥步骤之后。
优选地，所述步骤S1还包括粉碎步骤，粉碎步骤位于过筛步骤之后。
优选地，所述粉碎步骤为气流粉碎。
优选地，所述步骤S2还包括预混步骤；所述预混步骤具体为：将改性二氧化硅、PPS树脂、添加剂在混合机中预混。
优选地，所述步骤S2中，共混步骤采用熔融共混的方式共混。
优选地，所述共混采用的设备为挤出造粒机。
优选地，所述PPS树脂和添加剂干燥后使用。
优选地，所述PPS树脂和添加剂的干燥温度为110～130℃；进一步优选地，所述PPS树脂和添加剂的干燥温度为120～130℃。
优选地，所述PPS树脂和添加剂的干燥时间为2～4h；进一步优选地，所述PPS树脂和添加剂的干燥时间为2～3h。
本发明的第三个方面在于提供一种本发明第一个方面提供的MT插芯在光纤连接器中的应用。
本发明的有益效果是：本发明中的MT插芯热膨胀系数小，力学强度高，具有优异的热学稳定性和力学强度，即使在不同工况环境下长期使用，MT插芯对光纤仍具有较高的定位精度。
本发明中的MT插芯制备方法通过采用喷雾工艺对SiO2进行改性，首先，喷雾改性工艺过程中不会存在过多的羟基和配位水分子，有效防止SiO2粉体表面羟基脱水产生氧桥而引起粉体硬团聚，对后续粉体干燥处理要求低，采用低温加热干燥法即可；其次喷雾改性中有机溶剂用量小，极大降低环境污染；最后，喷雾改性的工艺简单，对设备要求不高，有利于提高生产效率和降低成本。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护不限于此。需要指出的是，以下若为有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1：
本例中的MT插芯的制备方法如下：
a、将KH792、无水乙醇和纯水按照4:17:1的质量比配置成硅烷溶液作为表面改性液；将SiO2原粉置于改性釜中，保持改性釜搅拌桨高速转动，改性釜的腔体温度为65℃，转速为3500r/min，搅拌时间为25min；将表面改性液置于喷液釜中，并往改性釜中进行雾状喷液；其中，表面改性液与SiO2原粉的质量比为6.5:100。然后，将喷雾改性的SiO2粉在20℃恒温、32％恒湿环境下静置24小时，让表面改性液与SiO2充分反应，接着置于80℃烘干箱干燥9小时，最后进行筛选、气流粉碎，得到改性SiO2粉。
b、将PPS树脂、润滑分散剂、调色剂在120℃的烘干箱中烘干3小时；然后，将68wt％改性SiO2粉、31wt％PPS树脂、0.6wt％润滑分散剂、0.4wt％调色剂放入高速混合机中进行预混45min；最后再经双螺杆挤出造粒一体机进行高温熔融共混、挤出、切粒，获得SiO2/PPS复合材料。
c、将SiO2/PPS复合材料通过注塑成型制备出本例中的MT插芯。
实施例2：
本例中的MT插芯的制备方法如下：
a、将KH570、无水乙醇和纯水按照4:15:1.5的质量比配置成硅烷溶液作为表面改性液；将SiO2原粉置于改性釜中，保持改性釜搅拌桨高速转动，改性釜的腔体温度为80℃，转速为2000r/min，搅拌时间为40min；将表面改性液置于喷液釜中，并往改性釜中进行雾状喷液；其中，表面改性液与SiO2原粉的质量比为5:100。然后，将喷雾改性的SiO2粉在20℃恒温、32％恒湿环境下静置24小时，让表面改性液与SiO2充分反应，接着置于100℃烘干箱干燥8小时，最后进行筛选、气流粉碎，得到改性SiO2粉。
b、将PPS树脂、润滑分散剂、调色剂在110℃的烘干箱中烘干4小时；然后，将59.3wt％改性SiO2粉、40wt％PPS树脂、0.2wt％润滑分散剂、0.5wt％调色剂放入高速混合机中进行预混60min；最后再经双螺杆挤出造粒一体机进行高温熔融共混、挤出、切粒，获得SiO2/PPS复合材料。
c、将SiO2/PPS复合材料通过注塑成型制备出本例中的MT插芯。
实施例3：
本例中的MT插芯的制备方法如下：
a、将KH602、无水乙醇和纯水按照4:15:1的质量比配置成硅烷溶液作为表面改性液；将SiO2原粉置于改性釜中，保持改性釜搅拌桨高速转动，改性釜的腔体温度为90℃，转速为5000r/min，搅拌时间为10min；将表面改性液置于喷液釜中，并往改性釜中进行雾状喷液；其中，表面改性液与SiO2原粉的质量比为7:100。然后，将喷雾改性的SiO2粉在恒温恒湿环境下静置24小时，让表面改性液与SiO2充分反应，接着置于60℃烘干箱干燥11小时，最后进行筛选、气流粉碎，得到改性SiO2粉。
b、将PPS树脂、润滑分散剂、调色剂在130℃的烘干箱中烘干2小时；然后，将79wt％改性SiO2粉、20wt％PPS树脂、0.75wt％润滑分散剂、0.25wt％调色剂放入高速混合机中进行预混30min；最后再经双螺杆挤出造粒一体机进行高温熔融共混、挤出、切粒，获得SiO2/PPS复合材料。
c、将SiO2/PPS复合材料通过注塑成型制备出本例中的MT插芯。
对比例1：
本例中的MT插芯的制备方法如下：
a、将KH792、无水乙醇和纯水按4:17:1的质量比配置成硅烷溶液作为表面改性液；将SiO2原粉和表面改性液按质量比100:6.8置于改性釜中，保持改性釜搅拌桨转动，改性釜的腔体温度为65℃，转速为100r/min；改性60min后，对SiO2与表面改性液的浑浊液进行喷雾干燥，再置于80℃烘干箱干燥8小时，得到湿法改性SiO2粉。
b、将PPS树脂、润滑分散剂、调色剂在125℃的烘干箱中烘干3小时；然后，将68wt％改性SiO2粉、31wt％PPS树脂、0.6wt％润滑分散剂、0.4wt％调色剂放入高速混合机中进行预混45min；最后再经双螺杆挤出造粒一体机进行高温熔融共混、挤出、切粒，获得SiO2/PPS复合材料。
c、将SiO2/PPS复合材料通过注塑成型制备出本例中的MT插芯。
对比例2：
本例中的MT插芯的制备方法如下：
a、将KH570、无水乙醇和纯水按4:15:1.5的质量比配置成硅烷溶液作为表面改性液；将SiO2原粉和表面改性液按质量比100:6.8置于改性釜中，保持改性釜搅拌桨转动，改性釜的腔体温度为70℃，转速为120r/min；改性90min后，对SiO2与表面改性液的浑浊液进行喷雾干燥，再置于100℃烘干箱干燥8小时,得到湿法改性SiO2粉。
b、将PPS树脂、润滑分散剂、调色剂在120℃的烘干箱中烘干4小时；然后，将59.3wt％改性SiO2粉、40wt％PPS树脂、0.2wt％润滑分散剂、0.5wt％调色剂放入高速混合机中进行预混60min；最后再经双螺杆挤出造粒一体机进行高温熔融共混、挤出、切粒，获得SiO2/PPS复合材料。
c、将SiO2/PPS复合材料通过注塑成型制备出本例中的MT插芯。
对比例3：
本例中的MT插芯的制备方法如下：
a、将KH602、无水乙醇和纯水按4:15:1的质量比配置成硅烷溶液作为表面改性液；将SiO2原粉和表面改性液按质量比100:6.8置于改性釜中，保持改性釜搅拌桨转动，改性釜的腔体温度为60℃，转速为85r/min；改性80min后，对SiO2与表面改性液的浑浊液进行喷雾干燥，再置于60℃烘干箱干燥10小时,得到湿法改性SiO2粉。
b、将PPS树脂、润滑分散剂、调色剂在130℃的烘干箱中烘干2小时；然后，将79wt％改性SiO2粉、20wt％PPS树脂、0.75wt％润滑分散剂、0.25wt％调色剂放入高速混合机中进行预混30min；最后再经双螺杆挤出造粒一体机进行高温熔融共混、挤出、切粒，获得SiO2/PPS复合材料。
c、将SiO2/PPS复合材料通过注塑成型制备出本例中的MT插芯。
性能测试：
分别将实施例1～3和对比例1～3中制得的MT插芯制备成长6mm×宽5mm×高3.18mm的测试样品，然后分别测试其热膨胀系数和力学强度，其中，热膨胀系数的测试方法如下：
热膨胀系数：将测试样品置于热机械分析仪(TMA)中测量测试样品尺寸随温度的变化，生成TMA曲线，根据TMA曲线计算线性热膨胀系数，其中测试温度范围为RT-100℃、升温速率为5℃/min，测试气氛为空气。
力学强度和热膨胀系数的测试标准和达标要求见下表1所示，测试结果记录在下表2中。
表1测试标准和达标要求
表2实施例1～3和对比例1～3中制得的MT插芯的性能测试结果
| 热膨胀系数/(ppm/K) | 力学强度(MPa) | |
| 实施例1 | 12.1 | 165.6 |
| 实施例2 | 12.9 | 155.4 |
| 实施例3 | 11.3 | 171.2 |
| 对比例1 | 14.2 | 139.6 |
| 对比例2 | 15.3 | 120.5 |
| 对比例3 | 13.9 | 142.1 |
由表2可知，本发明实施例1～3中制得的MT插芯的热膨胀系数为11.3～12.9ppm/K，低于对比例1～3中的13.9～15.3ppm/K；本发明实施例1～3中制得的MT插芯的力学强度为155.4～171.2MPa，明显高于对比例1～3中的120.5～142.1Mpa。由表2表明：相对于对比例1～3而言，本发明实施例1～3制得的MT插芯的热膨胀系数更低，力学强度更优。
综上所述，本发明中的MT插芯具有优异的热稳定性和力学性能，可以用于光纤连接器，提高光纤连接器的定位精度，使光纤连接器适用于不同的工况，例如：严格的环境中，光纤连接器仍然保留有优异的光纤定位精度和性能。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (8)
1.一种MT插芯，其特征在于：所述MT插芯由包括以下质量百分比的原料制成：改性二氧化硅55～85％，PPS树脂14～44％，添加剂0.3～1.4％；所述改性二氧化硅是由表面改性液对二氧化硅进行喷雾改性制得；所述表面改性液包括硅烷偶联剂、乙醇和水；所述硅烷偶联剂、乙醇和水的质量比为(2～5):(7.5～18):1；所述表面改性液与二氧化硅的质量比为(5～8)：100；所述改性二氧化硅的粒度D50为6～15μm。
2.根据权利要求1所述的MT插芯，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的MT插芯，其特征在于：所述添加剂包括润滑分散剂、调色剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的MT插芯，其特征在于：所述润滑分散剂的质量百分数为0.1～0.8％；
所述调色剂的质量百分数为0.2～0.6％。
5.根据权利要求1所述的MT插芯，其特征在于：所述改性二氧化硅的BET比表面积为2～4m2/g。
6.权利要求1～5任一项所述的MT插芯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：采用表面改性液对二氧化硅进行喷雾改性，制得改性二氧化硅；
S2：将改性二氧化硅、PPS树脂、添加剂共混，然后注塑成型，制得所述MT插芯。
7.根据权利要求6所述的MT插芯的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，喷雾改性的温度为60～90℃；所述喷雾改性中对二氧化硅进行搅拌，所述搅拌的速率为2000～5000r/min。
8.权利要求1～5任一项所述的MT插芯在光纤连接器中的应用。
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