CN114213842B - 一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末。该复合粉末主要包含以下重量份的组分：尼龙12，40～90份；玻璃微球，10～60份；偶联剂，1～6份；吸附材料，0.8～4份；碳化二亚胺，0.5～3份；分散剂，0～2份；抗氧化剂，0～1份。所述玻璃微球的粒径为20～50μm，本发明制备的玻璃微球尼龙复合粉末吸水性小，能有效改善玻璃微球填充尼龙受潮、团聚的现象，且粉末循环性提高，2:8新旧粉比例时仍然能保持良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末。
背景技术
在激光烧结技术中，尼龙12具有吸水性低，表面质量好的优点，被广泛用于激光烧结技术中。为增强尺寸稳定性，通常可以加入玻璃微球，碳纤维等无机填充物来增强。但目前使用的填充尼龙新旧粉比例较高，循环利用率低，材料的使用并不经济。专利CN102337021使用玻璃微球填充尼龙12粉末，稳定零件尺寸及力学性能；专利CN109535708使用加热搅拌，消除高分子粉末之间的静电，稳定粉末尺寸来降低新粉比例；专利CN101970557B提供了粉末组合物、制件以及由粉末组合物形成制件的方法，此方法虽然可以提高旧粉循环性能，但制作过程复杂，利用率低。
目前玻璃微球填充尼龙粉末中，粉体非常容易吸潮导致粉末循环性降低，如添加偶联剂后很多时候需重新干燥后使用，使得使用非常不方便。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，该玻璃微球尼龙复合粉末吸水性小，可以有效改善玻璃微球填充尼龙受潮、团聚的现象，且粉末循环性提高，2:8新旧粉比例时仍然能保持良好的力学性能。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，包含以下重量份的组分：
所述玻璃微球的粒径为20～50μm。
本发明中，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种。
所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，其特征在于：所述吸附材料为多孔二氧化硅、多孔硅藻土、多孔陶瓷微球中的一种或任意几种。
所述碳化二亚胺为二环己基碳二亚胺，即N,N'-二环己基碳二亚胺(简称DCC)。
所述分散剂为硬脂酸钙，纳米二氧化硅，硫酸钡中的一种或任意几种。
所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或任意几种。
本发明还提供了一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
1)预处理
将尼龙12粉末和玻璃微球分别进行烘干干燥；
2)偶联剂处理
将偶联剂分散于乙醇中，配制成含20％偶联剂的乙醇溶液，再向其中放入吸附材料，在反应釜中搅拌1～2h，静置沉淀后过滤，烘干8～12h，得到含有偶联剂的固体粉末；
在偶联剂固体粉末表面涂覆碳化二亚胺，对固体粉末进行防水处理，将碳化二亚胺溶于正己烷中，配制20％碳化二亚胺的正己烷溶液，再将偶联剂固体粉末分散于碳化二亚胺溶液中，搅拌1～2h,静置沉淀后过滤，烘干得到表面涂覆防水剂的固体粉末，即改性偶联剂粉末；
3)复合材料制备
将玻璃微球，尼龙12粉末，改性偶联剂粉末，分散剂，抗氧化剂进行高速搅拌，得到玻璃微球尼龙复合粉末。
所述高速搅拌的速率范围为：500～700r/min，搅拌时间范围为：4～6min。
本发明中，制得的玻璃微球尼龙复合粉末中玻璃微球的含量为10～50％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
通过多孔材料的吸附，能够降低偶联剂表面裸露羟基的含量，并且通过包覆防水剂，在搅拌中制备的偶联剂粉末能够均匀分散于复合材料中，能有效降低粉末的吸水性，减少团聚，在循环旧粉打印中，在能保证良好的力学性能的情况下可将新粉比例降到20％。
附图说明
图1为一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末的制备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例
本实施例1～3中所述一种烧结玻璃微球尼龙复合粉末各组分原料配比见表1：
表1实施例1～3中各组分原料配比
如图1所示，实施例1～3中，所述激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末的制备方法，采用如下步骤：
1)预处理
分别将尼龙12粉末和玻璃微球进行烘干干燥；
2)偶联剂处理
将偶联剂分散于乙醇中，配制成含20％偶联剂的乙醇溶液，再向其中放入吸附材料，在反应釜中搅拌1～2h，静置沉淀后过滤，60℃温度下，烘干8～12h，得到吸附偶联剂的固体粉末；
在偶联剂固体粉末表面涂覆二环己基碳二亚胺，对固体粉末进行防水处理，首先将二环己基碳二亚胺溶于正己烷中配制20％的二环己基碳二亚胺(DCC)溶液，再将偶联剂固体粉末分散于20％的二环己基碳二亚胺溶液中，搅拌1～2h,静置沉淀后过滤，烘干得到表面涂覆防水剂的固体粉末，即改性偶联剂粉末；
3)复合材料制备
将玻璃微球，尼龙12粉末，改性偶联剂粉末，分散剂，抗氧化剂进行高速搅拌，在600r/min高速搅拌4min，静止散热后得到玻璃微球尼龙复合粉末。
为了验证本发明激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末力学性能优异及粉末循环性高，本发明还进行了对比例实验和应用例打印测试力学性能。
对比例1
1)预处理
分别烘干干燥6kg尼龙12粉末和4kg玻璃微球；
2)玻璃微球改性
将玻璃微球放入高速搅拌机中，取0.2kg的3-氨丙基三乙氧基硅烷分散于1L乙醇中，配制成20％的偶联剂乙醇溶液，倒入高速搅拌机，以600r/min搅拌2min，随后在65℃温度下烘干12h,得到表面改性的玻璃微球；
再取尼龙12粉末，与改性后的玻璃微球，用实施例1中选用的抗氧化剂和分散剂在600r/min条件下高速搅拌4min，得到40％玻璃微球填充的尼龙12粉末。
应用例
分别使用对比例1中sls烧结的40％玻璃微球填充的尼龙12粉末和实施例1配置的玻璃微球尼龙复合粉末(40％玻璃微球含量)进行打印，测试力学性能，再分别使用对比例1和实施例1中20％新粉+80％一次旧粉(即2:8新旧粉)和40％新粉+60％一次旧粉进行打印，测试力学性能。
分别使用对比例1和实施例1制得的粉末进行循环打印，得到的旧粉直接重复打印，测试循环打印力学性能变化。
上述测试数据如下表2所示。
表2对比例和实施例粉末循环打印力学性能变化结果
由上表数据可知，对比例1中的粉末只有40％新粉+60％一次旧粉才能维持原有力学性能强度，而实施例1的粉末可以在20％新粉+80％一次旧粉中维持原有力学性能强度。在旧粉循环测试中，对比例1直接填充的GB尼龙粉末一次循环后力学性能就开始下降，且随着打印次数的增加，粉体开始出现团聚，而本发明中在循环2次后力学性能才开始下降，但性能的下降影响很小，并且在循环使用中仍能保持良好的分散性。
由此可见，本发明的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末粉末循环性提高，改进了4:6新旧粉比例，在使用2:8新旧粉比例仍然能保持良好的力学性能。
Claims (7)
1.一种激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，其特征在于包含以下重量份的组分：
尼龙12粉末 40～90份
玻璃微球 10～60份
偶联剂 1～6份
吸附材料 0.8～4份
碳化二亚胺 0.5～3份
分散剂 0～2份
抗氧化剂 0～1份；
所述吸附材料为多孔二氧化硅、硅藻土、多孔陶瓷微球中的一种或任意几种；
所述碳化二亚胺为二环己基碳二亚胺；
所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
1) 预处理
将尼龙12粉末和玻璃微球分别进行烘干干燥；
2) 偶联剂处理
将偶联剂分散于乙醇中，配制成含20%偶联剂的乙醇溶液，再向其中放入吸附材料，在反应釜中搅拌1～2h，静置沉淀后过滤，烘干8～12h，得到含有偶联剂的固体粉末；
在偶联剂固体粉末表面涂覆碳化二亚胺，对固体粉末进行防水处理，具体方法为：将碳化二亚胺溶于正己烷中，配制20%碳化二亚胺的正己烷溶液，再将含有偶联剂的固体粉末分散于20%碳化二亚胺溶液中，搅拌1～2h, 静置沉淀后过滤，烘干得到表面涂覆防水剂的固体粉末，即改性偶联剂粉末；
3) 复合材料制备
将玻璃微球，尼龙12粉末，改性偶联剂粉末，分散剂，抗氧化剂进行高速搅拌，得到玻璃微球尼龙复合粉末。
2.根据权利要求1所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，其特征在于：所述玻璃微球的粒径为20～50μm。
3.根据权利要求1所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，其特征在于：所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸钙，纳米二氧化硅，硫酸钡中的一种或任意几种。
5.根据权利要求1所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或任意几种。
6.一种权利要求1至5中任一项所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1) 预处理
将尼龙12粉末和玻璃微球分别进行烘干干燥；
2) 偶联剂处理
将偶联剂分散于乙醇中，配制成含20%偶联剂的乙醇溶液，再向其中放入吸附材料，在反应釜中搅拌1～2h，静置沉淀后过滤，烘干8～12h，得到含有偶联剂的固体粉末；
在偶联剂固体粉末表面涂覆碳化二亚胺，对固体粉末进行防水处理，具体方法为：将碳化二亚胺溶于正己烷中，配制20%碳化二亚胺的正己烷溶液，再将含有偶联剂的固体粉末分散于20%碳化二亚胺溶液中，搅拌1～2h, 静置沉淀后过滤，烘干得到表面涂覆防水剂的固体粉末，即改性偶联剂粉末；
3) 复合材料制备
将玻璃微球，尼龙12粉末，改性偶联剂粉末，分散剂，抗氧化剂进行高速搅拌，得到玻璃微球尼龙复合粉末。
7.根据权利要求6所述的激光烧结玻璃微球尼龙复合粉末的制备方法，其特征在于：所述玻璃微球尼龙复合粉末中玻璃微球的含量为10～50%。
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| CN105860517A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-08-17 | 福建易达纳米材料科技有限公司 | 一种环保3d打印耗材及其生产工艺 |
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-
2021
- 2021-12-24 CN CN202111602326.8A patent/CN114213842B/zh active Active
Patent Citations (5)
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| JP2016203401A (ja) * | 2015-04-16 | 2016-12-08 | 東レ株式会社 | 繊維強化複合成形品およびその製造方法 |
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