CN113149078A - 一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法 - Google Patents

一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法。作为微波吸收剂的基于凹凸棒的二硫化钼复合物由纯凹凸棒，四水钼酸铵，硫脲在水热条件下反应生成。步骤包括：按比例称取纯凹凸棒，钼酸铵和硫脲，在机械搅拌的作用下均匀地混合原料，水热反应结束后，经离心洗涤和干燥后即得基于凹凸棒的二硫化钼复合物。本方法利用凹凸棒纳米棒状结构，实现了分散二硫化钼纳米片的目的，通过提高材料的比表面积和调节微观形貌来增强复合材料的微波吸收性能，此方法简单易操作且能耗低。此外，凹凸棒的引入不仅极大减小了材料的使用成本，也实现了凹凸棒黏土的高附加值利用，应用前景十分广阔。

Description

一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法
技术领域
本发明属于凹凸棒基复合微波吸收材料技术领域，具体为一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法。
技术背景
电磁吸收材料广泛应用于电子设备中，以保护人体免受信号发射源的辐射。在这种情况下，它们应具有高的吸收性能、宽有效吸收带宽和薄涂层厚度。一般来说，以二硫化钼为基体的微波吸收剂虽然取得了一些进展，但高成本和复杂的工艺限制了它们的工业化。此外单独合成的二硫化钼纳米片由于团聚现象严重导致，在实际应用中展现的性能并不理想。因此选择一个合适的骨架对于高度分散的纳米复合材料至关重要。
坡缕石作为一种天然的一维水化硅镁铝粘土，具有较大的比表面积和分散性良好的棒状形貌，并且其较高的阳离子交换容量和表面丰富的硅醇基团(Si-OH)有利于水热形成纳米复合材料。为此，我们开发了具有高微波吸收性能的基于凹凸棒的二硫化钼复合材料。在市场中，这种基于凹凸棒的二硫化钼微波吸收剂目前仍未被报道。
发明内容
针对现有的技术不足，本文提供了一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法，利用凹凸棒的载体性能将二硫化钼纳米片有效地分散，解决了二硫化钼在水热过程中的纳米团聚现象并极大的改善了二硫化钼的微波吸收性能。凹凸棒分散二硫化钼微波吸收剂的制备和使用成本较低，有望广泛地应用于实际生产中。
技术方案
本发明的目的在于提供一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法，具体包括以下步骤:
S1.以凹凸棒石为原料。将原矿进行破碎并通过200目过筛，按照一定的固液比，添加适量的六偏磷酸钠作为分散剂，经过机械搅拌后得到均匀的凹凸棒悬浮液；
S2.之后将制得的浆料装入聚四氟乙烯罐中，将其放在多功能磨砂分散机下破碎搅拌一定的时间；搅拌结束后，将悬浮液静止一定的时间，之后去除底部石英砂沉淀，最后将悬浮液脱水，经干燥、研磨，200目过筛后得到纯化的凹凸棒；
S3.按比例称取纯凹凸棒，四水钼酸铵和硫脲，在强磁力搅拌下形成均匀的悬浮液，之后将混合液移入反应釜中反应一定时间后，经过离心，洗涤和真空干燥后获得基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂。
优选的，所述S1中固液比在1:50左右(质量体积比)，分散剂添加量在3％左右。
优选的，所述S2中的多功能磨砂分散机的转速为3000-4000rpm,搅拌时间为30-60min,静止的时间为5-10h.
优选的，所述水热反应时间为220-240℃，反应时间在20-30h，干燥温度和时间在80℃-120℃和5-8h。
本申请实施例制备的凹凸棒基复合微波吸收剂的微波吸收性能远远高于纯二硫化钼的性能，我们证明了凹凸棒的引入可以有效地阻止二硫化钼纳米片的聚集，并且可以通过控制坡缕石的含量来调节二硫化钼纳米片的堆积厚度，这对于提高材料的微波衰减能力具有积极的影响。同时，也进一步证明了凹凸棒的载体性能在微波吸收领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4制备的纯二硫化钼和凹凸棒二硫化钼复合微波吸收剂的SEM图；
图2为本发明实施例2中使用不同比例的凹凸棒得到的基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的反射损耗图(与熔融石蜡按质量比1:1混合，采用AV3672B-S矢量网络分析仪在2-18GHz下测量)，其中横轴代表频率，纵轴代表反射损耗。
图3为本发明对比例1不添加凹凸棒制备得到的纯二硫化钼的反射损耗对比图(与熔融石蜡按质量比1:1混合，采用AV3672B-S矢量网络分析仪在2-18GHz下测量)，其中横轴代表频率，纵轴代表反射损耗
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法；
S1:以安徽明光的凹凸棒矿粉为原料。将原矿进行破碎并通过200目过筛，采用1:50的固液比，添加3％的六偏磷酸钠作为分散剂，经过机械搅拌后得到均匀的凹凸棒悬浮液，
S2:之后将制得的浆料装入聚四氟乙烯罐中，将其放在多功能磨砂分散机在转速为3000rpm下破碎搅拌30min；
S3:搅拌结束后，将悬浮液静止6h，之后去除底部石英砂沉淀，最后将悬浮液脱水，在100℃下干燥5h、最后经200目过筛后得到纯化的凹凸棒；
S4:取2.21g四水钼酸铵，1.90g硫脲和体积60ml的去离子水，按照凹凸棒与二硫化钼质量比为1:5加入适量的纯凹凸棒，在强机械搅拌下形成均匀的混合液，将混合液移到反应釜中加热到220℃反应20h，反应结束后经过洗涤，脱水和真空干燥后获得基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂。
从图1(a)中可以清楚地观察到，通过使用水热方法制备的纯二硫化钼显示出聚集的纳米花状，这些纳米花通过类似花瓣的单个纳米片的聚集而自组装。引入凹凸棒作为载体后，基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂呈现出许多纳米片和纳米纤维构成的组装结构，值得注意的是二硫化钼纳米片的分散性得到了明显地改善。
实施例2：
S1:以安徽明光的凹凸棒矿粉为原料。将原矿进行破碎并通过200目过筛，采用1:50的固液比，添加3％的六偏磷酸钠作为分散剂，经过机械搅拌后得到均匀的凹凸棒悬浮液，
S2:之后将制得的浆料装入聚四氟乙烯罐中，将其放在多功能磨砂分散机在转速为3500rpm下破碎搅拌40min；
S3:搅拌结束后，将悬浮液静止7h，之后去除底部石英砂沉淀，最后将悬浮液脱水，在100℃下干燥6h、最后经200目过筛后得到纯化的凹凸棒；
S4:取2.21g四水钼酸铵，1.90g硫脲和体积60ml的去离子水，按照凹凸棒与二硫化钼质量比为2:5加入适量的纯凹凸棒，在强机械搅拌下形成均匀的混合液，将混合液移到反应釜中加热到220℃反应24h，反应结束后经过洗涤，脱水和真空干燥后获得基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂。
如图2所示为本实施例中基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的反射损耗图。从图中可清楚地发现：制得的基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂在X(8-12GHz)和Ku波段(12-18GHz)表现出优异的微波吸收能力，当吸收层厚度为1.47mm时，其RL值在16.32GHz下达到-48.99dB，有趣地是，该样品最佳的RL值出现在X波段(8-12GHz)，具体地，当厚度为2.28mm时在9.92GHz下高达-59.91dB。
实施例3：
S1:以安徽明光的凹凸棒矿粉为原料。将原矿进行破碎并通过200目过筛，采用1:60的固液比，添加4％的六偏磷酸钠作为分散剂，经过机械搅拌后得到均匀的凹凸棒悬浮液，
S2:之后将制得的浆料装入聚四氟乙烯罐中，将其放在多功能磨砂分散机在转速为4000rpm下破碎搅拌50min；
S3:搅拌结束后，将悬浮液静止8h，之后去除底部石英砂沉淀，最后将悬浮液脱水，在100℃下干燥6h、最后经200目过筛后得到纯化的凹凸棒；
S4:取2.21g四水钼酸铵，1.90g硫脲和体积60ml的去离子水，按照凹凸棒与二硫化钼质量比为3:5加入适量的纯凹凸棒，在强机械搅拌下形成均匀的混合液，将混合液移到反应釜中加热到230℃反应24h，反应结束后经过洗涤，脱水和真空干燥后获得基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂。
对比例4：
取2.21g四水钼酸铵，1.90g硫脲和体积60ml的去离子水，在强机械搅拌下形成均匀的混合液，将混合液移到反应釜中加热到220℃反应24h，反应结束后经过洗涤，脱水和真空干燥后获得纯二硫化钼微波吸收剂。
如图3所示为本实施例中纯二硫化钼微波吸收剂的反射损耗图。从图中可清楚地发现：制得的纯二硫化钼微波吸收剂在2-18GHz表现出一定的微波吸收能力，当吸收层厚度为5.50mm时该样品的RL值为-27.09dB.此结果很好地表明凹凸棒的引入极大地促进了纯二硫化钼的微波衰减能力。
本发明有益效果是:由实施例1、实施例2、实施例3与对比例1的实验结果分析可知，本申请实施例制备的凹凸棒基复合微波吸收剂的微波吸收性能远远高于纯二硫化钼的性能，我们证明了凹凸棒的引入可以有效地阻止二硫化钼纳米片的聚集，并且可以通过控制坡缕石的含量来调节二硫化钼纳米片的堆积厚度，这对于提高材料的微波衰减能力具有积极的影响。同时，也进一步证明了凹凸棒的载体性能在微波吸收领域具有潜在的应用价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1.以凹凸棒石为原料。将原矿进行破碎并通过200目过筛，按照一定的固液比，添加适量的六偏磷酸钠作为分散剂，经过机械搅拌后得到均匀的凹凸棒悬浮液；
S2.之后将制得的浆料装入聚四氟乙烯罐中，将其放在多功能磨砂分散机下破碎搅拌一定的时间；搅拌结束后，将悬浮液静止一定的时间，之后去除底部石英砂沉淀，最后将悬浮液脱水，经干燥、研磨，200目过筛后得到纯化的凹凸棒；
S3.按比例称取纯凹凸棒，四水钼酸铵和硫脲，在强磁力搅拌下形成均匀的悬浮液，之后将混合液移入反应釜中反应一定时间后，经过离心，洗涤和真空干燥后获得基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述S1中固液比在1:50左右(质量体积比)，分散剂添加量在3％。
3.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述S2中的多功能磨砂分散机的转速为3000-4000rpm,搅拌时间为30-60min,静止的时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的一种基于凹凸棒的二硫化钼复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于：所述水热反应时间为220-240℃，反应时间在20-30h，干燥温度和时间在80℃-120℃和5-8h。
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