CN111013562B - 一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化材料的制备方法，属于纳米材料以及光催化材料制备领域。该方法采用如下步骤：1)配置一定浓度的In源溶液；2)将Zn源溶液与In源溶液混合搅拌，用氨水调节pH为9左右，搅拌至均匀得到白色混合溶液：3)将混合溶液转移至高压反应釜，以一定温度在一定时间下进行水热反应；4)将产物冷却到室温离心并用去离子水、乙醇洗涤；5)将产物置于干燥箱中干燥处理。本发明采用的合成方法流程简单，操作简便，无二次污染。合成的光催化材料具有形貌均一、性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明属于无机复合材料光催化技术领域，特别涉及一种不同形貌 ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，由于工业的快速发展和化学和生物合成材料的广泛使用导致环境恶化，其中水环境问题对人类生活产生了严重的影响。光催化作为一种高效、绿色的净水工艺，在太阳能的辅助下不仅可以直接将水中的染料分子分解为无害的CO2和H2O，而且可以节约其他形式的能源。因此近年来引起了人们的极大兴趣。
纳米ZnO是一种典型的纳米半导体，因其稳定性、环境无害、低成本生产、激子结合能高(60MeV)被广泛用于太阳能电池、气体传感器和光催化。但是纯ZnO表现出较低的光催化性能主要由于两个原因：(i)氧化锌宽的带隙 (Eg～3.37eV)只能吸收紫外辐射，这限制了它在可见光区域作为高效光催化剂的应用。(ii)由于光生e-/h+分离效率低而导致的光催化活性较差，导致高成本消耗，极大地限制了光催化降解过程的应用。为解决这一问题人们采用了各种策略来提高其催化活性。其中包括另一种半导体的复合、金属或非金属掺杂和贵金属沉积等。从而改变ZnO的电子结构和光学性能，以提高光催化效率。In(OH)3是常见的半导体材料，Eg＝5.15eV的宽禁带半导体,可作为光催化剂等应用。In3+具有独特的d10电子配置。在导带中形成一个新的能级，也就是让导带变得弥散从而降低了禁带宽度。
不同纳米结构形态的受控合成以及对其结构性质的研究是纳米材料中的重要主题。形态变异是控制纳米材料功能的有效方式，它实际上是材料表面(界面)演变(转变)产物的反映。形态多样性对纳米材料具有特别重要的意义。
现今，单一方法的改性已不满足工业的需求和发展。综上所述，我们寻求一种简单有效的方法来制备不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料，来提高纯纳米ZnO 的光催化效率，且满足实际应用中对材料的相关要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种不同形貌 ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，通过简单的一步水热法来同时实现ZnO 形貌的改变及其与In(OH)3的复合，从而制备一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)配置Zn源和In源混合溶液；
2)用氨水调节所述混合溶液的pH为9±0.5，搅拌至均匀得到白色混合溶液；
3)将所述白色混合溶液转移至高压反应釜进行水热反应；
4)将水热反应产物冷却到室温，离心并洗涤；
5)将洗涤后产物置于干燥箱中干燥处理，得到ZnO/In(OH)3催化剂。
所述步骤1)中，以去离子水为溶剂，加入Zn源和In源，在室温下磁力搅拌配置得到，所述混合溶液中Zn源和In源的用量之比为摩尔比1:2，当改变In 源的摩尔质量时，ZnO的形貌也会发生变化(实验已探究证明，其中Δn＝1)。
所述Zn源为ZnCl2，In源为InCl3。
所述步骤2)中，PH决定OH-的浓度，OH-浓度通过影响晶体的优先生长晶面来决定物相的生成，并通过影响成核方式来控制粒径大小。
所述步骤3)中，水热反应保持时间24h，不同的反应温度下，In(OH)3形貌均为立方颗粒附着于ZnO表面，ZnO的形貌发生改变。
所述步骤3)中，当反应温度为240℃时，ZnO为光滑的六棱柱状；当反应温度为260℃时，ZnO为表面光滑的三棱锥状；当反应温度为280℃时，ZnO为梭状，且其表面由大量小颗粒堆积而成.
所述步骤4)中离心速度为8000rpm，离心时间为5分钟，用去离子水、乙醇洗涤。
所述步骤5)中加热温度为80℃，加热时间为8小时。
本发明用一步水热法制备出具有高催化性能的不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化材料。目前对于ZnO光催化剂的改性较单一，本实验采用一步水热法同时实现ZnO形貌的改变且实现与In(OH)3的复合。在对ZnO的形貌控制过程中不添加任何的表面活性剂，通过单纯的温度控制，无需额外选择其他化学药品，步骤简单，节约成本。
本发明可以扩展ZnO的可见光吸收，并且可以有效抑制光生电子-空穴的复合。从而提高光催化效率。本发明以亚甲基蓝作为模拟染料废水在可见光下进行降解，2h对亚甲基蓝的降解效率可达82％。
附图说明
图1为采用本发明方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO的 SEM照片。
图2为采用本发明方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料的XRD谱图。
图3为采用本发明方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO的 UV-VIS谱图。
图4为采用本发明方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO的禁带宽度谱图。
图5为采用本发明方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料亚甲基蓝的降解效率与光催化时间的关系曲线，催化剂量0.5g/L，亚甲基蓝浓度10mg/L。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)配置Zn源和In源混合溶液；
可分别配置一定浓度的Zn源溶液和一定浓度的In源溶液，然后混合。也可直接将Zn源和In源按摩尔比1:1分散在去离子水中，在室温下磁力搅拌至均匀的混合溶液，混合溶液为透明状态。本实施例中，Zn源为ZnCl2，In源为InCl3，原料丰富，简单易得。
2)用氨水调节所述混合溶液的pH为9±0.5搅拌至均匀得到白色混合溶液；通过调整pH，可使产物物相的形成、粒径的大小易于控制。
3)将所述白色混合溶液转移至50mL高压反应釜进行水热反应，以一定的水热温度维持24h，所得产物纯度高，分散性好。
4)将水热反应产物冷却到室温，离心并洗涤，离心速度可取8000rpm，离心时间可取5分钟。
5)将洗涤后产物置于干燥箱中干燥处理，得到ZnO/In(OH)3催化剂，其中干燥加热温度为80℃，加热时间为8小时。
本发明催化剂的形貌与水热反应温度有密切关系，将步骤3)中的水热反应温度分别取240℃，260℃，280℃进行实验。
图1为采用本发明方法所制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料(a)240℃, (b)260℃,(c)280℃和纯ZnO(d)的SEM图片。从图可明显看出当水热温度发生变化时，ZnO的形貌也发生改变。但In(OH)3形貌均为立方颗粒附着于ZnO表面。当温度为240℃时，ZnO为光滑的六棱柱状；当温度为260℃时，ZnO为表面光滑的三棱锥状；当温度为280℃时，ZnO为梭状，且其表面由大量小颗粒堆积而成；而纯ZnO为表面由片状堆积而成的类梭状。进一步说明水热温度影响 ZnO的形貌。
图2为采用本发明方法所制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料的XRD谱图。从图中可以看出，复合材料具有很好的结晶度。当温度为240℃、260℃和 280℃时，复合材料生成纤锌矿相ZnO。所有的衍射峰都很好地标为六方相ZnO，晶格常数为
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(空间群P63mc；JCPCDS卡号36-1451)。而且所有温度的复合材料都含有In(OH)3,表明ZnO/In(OH)3采用本发明方法可成功制备出。
图3为采用本发明方法所制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料和纯ZnO 的UV-VIS谱图。可以发现纯ZnO的吸收边在＞400nm处，并且当ZnO与In(OH)3复合时，复合材料的吸收边显着红移，表明复合材料的光吸收范围增加。这种现象是由能带宽度的变化引起的。
图4为采用本发明方法所制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料的禁带宽度谱图。通过转换的Kubelka-Munk函数计算了在不同温度下制备的样品的相应带隙能量。因为直接半导体的光吸收系数满足方程(αhv)2＝A(hv-Eg),众所周知纯 ZnO的禁带宽度为3.2ev左右，当其余In(OH)3复合时，所得到的ZnO/In(OH)3复合材料的禁带宽度均有明显减小。表明复合材料的光吸收范围增大。
图5为采用本发明方法制备的不同形貌ZnO/In(OH)3复合材料亚甲基蓝的降解效率与光催化时间的关系曲线，催化剂量0.5g/L，亚甲基蓝浓度10mg/L。本降解实验均发生在可见光下。由图可得随温度升高，复合材料的降解效率逐渐增大，其中280℃的亚甲基蓝降解效率可达82％，由此可得出ZnO形貌的改变及其与In(OH)3的复合均有利于提高其在可见光下的光催化效率。
Claims (4)
1.一种不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以去离子水为溶剂，加入Zn源和In源，在室温下磁力搅拌配置得到Zn源和In源混合溶液，所述混合溶液中Zn源和In源的用量之比为摩尔比1:2；
2）用氨水调节所述混合溶液的pH为9±0.5，搅拌至均匀得到白色混合溶液；
3）将所述白色混合溶液转移至高压反应釜进行水热反应，水热反应保持时间24h，不同的反应温度下，In(OH)3形貌均为立方颗粒附着于ZnO表面，ZnO的形貌发生改变；当反应温度为240℃时，ZnO为光滑的六棱柱状；当反应温度为260℃时，ZnO为表面光滑的三棱锥状；当反应温度为280℃时，ZnO为梭状，且其表面由大量小颗粒堆积而成；
4）将水热反应产物冷却到室温，离心并洗涤；
5）将洗涤后产物置于干燥箱中干燥处理，得到ZnO/In(OH)3催化剂。
2.根据权利要求1所述不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Zn源为ZnCl2，In源为InCl3。
3.根据权利要求1所述不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中离心速度为8000rpm，离心时间为5分钟，用去离子水、乙醇洗涤。
4.根据权利要求1所述不同形貌ZnO/In(OH)3复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中干燥温度为80℃，干燥时间为8小时。
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| CN112899722B (zh) * | 2021-01-27 | 2022-02-18 | 同济大学 | 一种金属有机框架衍生In/ZnO@C空心纳米笼电催化材料及其制备和应用 |
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