CN108355636B - 一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，具体步骤包括：（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。该方法所采用的海绵既是氧化锌生长所需的模板又是掺杂所需的碳源，制备方法简单、快速高效，且可以通过海绵种类、浸泡液浓度等影响因素的调控实现对碳掺杂氧化锌纳米复合材料尺寸及组成的控制，在光催化降解有机污染物等方面具有较好的应用前景。

Description

一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法。
背景技术
水体及空气中有机污染物污染是困扰人类日常生活的一个全球性问题。半导体光催化剂因其无毒且能在比较温和的条件下降解较宽范围内的污染物已成为环境科学领域的一个研究热点。研究表明，ZnO具有较高的光敏特性、较宽的禁带宽度（3.37eV）及较大的激子能（60meV），在降解一些污染物方面表现出了独特的价值，如染料厂中的污水、苯酚等，且其在光降解机理上也与二氧化钛十分类似。
但是由于ZnO禁带比较宽，产生的电子-空穴对易快速复合，会导致光催化性能不佳。因此，有效的抑制电子-空穴对的复合并拓宽光响应区域成为增强其光催化性能的主要手段。研究人员采用了许多方法，如控制其结构形貌、负载贵金属、掺杂离子及和其他半导复合体产生协同效应等。其中，在ZnO中掺杂碳材料，既能够使碳材料作为光催化剂的支撑材料，同时又起到了电子传递通道的作用，抑制了电子-空穴对的快速复合，在促进目标分子吸附的同时拓宽了催化剂的光吸收范围，从而有效地提高了材料的光催化活性。近年来，已有一些有关碳掺杂氧化锌纳米复合材料的专利申请。如中国发明专利201210466728.4，201110332997.7，CN103496733A，CN107552034A等。但上述制备方法步骤繁琐，使用原料较复杂，成本较高，制备条件苛刻，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，制备过程过程简单、快速、易操作。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；
（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。
所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。
所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
所述步骤（2）中的海绵为发泡棉、定型棉、橡胶棉或记忆棉。
所述步骤（2）中的煅烧温度位350～600℃。
所述步骤（2）中的煅烧时间为0.5～2h。
本发明的有益效果：(1) 制备过程过程简单、快速、易操作。
(2) 原料成本低，利用市售的工业海绵或废弃海绵即可进行碳掺杂氧化锌纳米复合材料的制备，且无需对原材料进行前期预处理。
(3) 产物产量大、后处理简单。所采用的海绵既是氧化锌生长所需的模板又是掺杂所需的碳源，有效的避免了产物需要分离提纯的时间和成本耗费。
(4) 产物形态尺寸及组成可控。通过调整原料中海绵种类、锌盐浓度以及反应温度等合成反应时的工艺参数，即可得到形态、尺寸、碳含量可调的碳掺杂氧化锌复合材料，便于其应用于不同的领域。
(5) 与传统的碳掺杂氧化锌复合材料的方法（如水热法、溶胶凝胶法等）相比，本方法制备的碳掺杂氧化锌复合材料具有密度小、比表面积大、染料吸附和降解能力强等优点。
附图说明
图1是本发明所述碳掺杂氧化锌纳米复合材料的制备流程图。
图2是本发明实施例1制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的X射线衍射图谱。
图3是本发明实施例1制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的PL谱图；
图4是本发明实施例1制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料降解甲基橙紫外光曲线。
图5为采用传统水热法与本发明方法所制得的复合材料对甲基橙的吸附量和降解率的对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：
（1）配置质量浓度为5%的六水合硝酸锌溶液，加入氢氧化钠，调节溶液的pH值到9，搅拌均匀；
（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中350℃煅烧1h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。
将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：
以150 W氙灯为光源，以10mg/L的甲基橙水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长467nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算甲基橙的降解率。
测试结果表明：同纯ZnO相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的降解效率提高了70%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对甲基橙的降解率降到50%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。
通过光催化性能的测试表明：氧化锌对甲基橙有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。
实施例2
本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：
（1）配置质量浓度为25%的六水合硝酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到10，搅拌均匀；
（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中400℃煅烧1.5h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。
将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：
以150 W氙灯为光源，以10mg/L的甲基橙水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长467nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算甲基橙的降解率。
测试结果表明：同纯氧化锌相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的降解效率提高了70%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对甲基橙的降解率降到50%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。
通过光催化性能的测试表明：氧化锌对甲基橙有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。
实施例3
本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：
（1）配置质量浓度为15%的六水合硝酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到10，搅拌均匀；
（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中350℃煅烧2h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。
将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：
以150 W氙灯为光源，以10mg/L的甲基橙水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长467nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算甲基橙的降解率。
测试结果表明：同纯氧化锌相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的降解效率提高了60%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对甲基橙的降解率降到30%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。
通过光催化性能的测试表明：氧化锌对甲基橙有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。
实施例4
本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：
（1）配置质量浓度为50%的六水合硝酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到12，搅拌均匀；
（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中600℃煅烧0.5h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。
将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：
以150 W氙灯为光源，以10mg/L的罗丹明B水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长554nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算罗丹明B的降解率。
测试结果表明：同纯氧化锌相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对罗丹明B的降解效率提高了90%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对罗丹明B的降解率降到40%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。
通过光催化性能的测试表明：氧化锌对罗丹明B有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。
实施例5
本实施例的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，步骤如下：
（1）配置质量浓度为15%的二水合醋酸锌溶液，加入一定量氢氧化钠，调节溶液的pH值到10，搅拌均匀；
（2）将海绵置于上述浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中350℃煅烧1h，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料。
将所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试如下：
以150 W氙灯为光源，以10mg/L的罗丹明B水溶液为模拟废液，首先在暗室下吸附平衡0.5h，每间隔一定时间取一次样，离心分离得清液，然后在波长554nm处测其吸光度，计算溶液的浓度，以此计算罗丹明B的降解率。
测试结果表明：同纯氧化锌相比，碳掺杂氧化锌纳米复合材料对罗丹明B的降解效率提高了95%左右。经过5次循环使用，纯ZnO对罗丹明B的降解率降到50%以下，而碳掺杂氧化锌纳米复合材料的变化不大。
通过光催化性能的测试表明：氧化锌对罗丹明B有很好的光催化作用，碳的引入对氧化锌的光催化活性以及稳定性都有很大的提升。
实施例6
为了对比本方法制备的碳掺杂氧化锌纳米复合材料与传统方法所制备的碳掺杂氧化锌纳米复合材料在降解有机污染物方面的效果，在保证碳掺杂量大致相同的情况下，用水热法制备了碳掺杂氧化锌纳米复合材料。在测试条件相同的情况下，分别将两种方法所制得的碳掺杂氧化锌纳米复合材料进行光催化性能测试。测试结果表明：在起始阶段，本方法所制备的碳掺杂氧化锌纳米复合材料对甲基橙的吸附量是水热条件下的5倍，120min时，降解率是水热条件下的2倍（如图5所示）。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）浸泡液的配置：将锌盐溶于去离子水中得到质量浓度为5~50%的锌盐溶液，加碱调节锌盐溶液的pH值为9~12，搅拌均匀制得浸泡液；
（2）制备碳掺杂氧化锌纳米复合材料：将海绵置于浸泡液中反复挤压至饱和状态，然后将其放入马弗炉中煅烧，即可得到碳掺杂氧化锌纳米复合材料；
所述步骤（2）中的煅烧温度为350～600℃；
所述步骤（2）中的煅烧时间为0.5～2h；
所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌或硝酸锌。
2.根据权利要求1所述的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
3.根据权利要求1所述的碳掺杂氧化锌纳米复合材料的高效制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的海绵为发泡棉、定型棉、橡胶棉或记忆棉。
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