CN105413672A - 一种纳米氧化锌和碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锌和碳纤维复合材料，在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒。本发明还公开了上述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法。本发明采用水热合成和煅烧处理技术，使纳米氧化锌颗粒覆盖在碳纤维的表层，操作简易、成本低廉。这种纳米氧化锌和碳纤维复合结构材料应用于光催化降解，一方面纳米尺度的氧化锌颗粒具有良好的光催化性能；另一方面所获得的氧化锌纳米颗粒覆盖在了碳纤维的表层，而碳纤维可以编织成网状织物，这种网状织物的回收比纳米粉体颗粒的回收容易，解决了氧化锌纳米粉体光催化剂回收困难的问题，为氧化锌在光催化中的应用提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，特别涉及一种纳米氧化锌复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的快速发展，人们生活水平得到了很大提高，同时在日常生活和工业生产过程中也排放出大量的废水、废气、废渣等环境污染物，这些物质的排放对环境造成了严重的污染。氧化锌作为一种宽带隙半导体材料，因其具有高效的光催化降解有机污染废水的性能而备受人们关注。在光的照射下，氧化锌受激发后产生的电子和空穴对具有氧化、还原的能力，使有机物发生氧化还原反应后逐步被降解，最终被完全氧化成对环境友好的CO2、H2O和无毒的无机小分子。将氧化锌应用于水污染处理，为治理有机污染物提供了一种有效手段。
从氧化锌光催化机理来看，其光催化的实质是发生在反应物与催化剂接触的界面反应，催化剂的表面状态会直接影响其光催化效率。与常规尺寸的催化剂相比，纳米尺寸催化剂具有更大的比表面积，产生的光生电子和空穴可以快速达到反应界面与有机污染物反应。因此，纳米氧化锌粉体具有比常规尺度的氧化锌粉体更优异的光催化活性。但是，纳米氧化锌粉体在实际应用中，需要采用高速离心技术进行回收，存在回收困难的问题。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种纳米氧化锌和碳纤维复合材料及其制备方法，该复合材料光催化剂回收方便，制备方法绿色环保，且成本低廉。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的一个技术方案是：一种纳米氧化锌和碳纤维复合材料，在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的另一个技术方案是：上述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，采用以下步骤：
一)将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热；二)反应釜加热至设定温度后进行恒温反应，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料；三)将所述步骤二)得到的碳纤维复合材料超声分散于锌盐水溶液中，搅拌吸附锌离子后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥；四)将所述步骤三)干燥后得到的产物放入马弗炉中，控制马弗炉的升温速率到设定煅烧温度进行恒温煅烧处理，最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
所述步骤二)，加热反应釜的设定温度为：160～200℃。
所述步骤二)，反应釜的恒温反应时间为80～100min。
所述步骤三)，锌盐为硝酸锌、氯化锌或醋酸锌。
所述步骤三)，锌盐水溶液的浓度为0.1～2M。
所述步骤三)，搅拌吸附锌离子的时间为1～12h。
所述步骤四)，控制马弗炉的升温速率为2～5℃/min。
所述步骤四)，设定煅烧设定温度为500～600℃。
所述步骤四)，恒温煅烧时间为1～2h。
本发明具有的优点和积极效果是：采用水热合成和煅烧处理技术，使纳米氧化锌颗粒覆盖在碳纤维的表层，操作简易、成本低廉。这种纳米氧化锌和碳纤维复合结构材料应用于光催化降解，一方面纳米尺度的氧化锌颗粒具有良好的光催化性能，另一方面所获得的氧化锌纳米颗粒覆盖在了碳纤维的表层，而碳纤维可以编织成网状织物，这种网状织物的回收比纳米粉体颗粒的回收容易，解决了氧化锌纳米粉体光催化剂回收困难的问题，为氧化锌在光催化中的应用提供了新的途径。本发明操作工艺流程简便、可控性好，可应用于有机污染废水的光催化降解，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
首先将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入0.3M蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热。
当反应釜加热至200℃后进行恒温反应80min，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料。
将干燥后的上述碳纤维复合材料超声分散于2M硝酸锌水溶液中，磁力搅拌吸附锌离子6h后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥。
把上述干燥后的产物放入马弗炉中，以2℃/min升温速率升至500℃恒温煅烧2h,最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
实施例2：
首先将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入0.5M蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热。
当反应釜加热至180℃后进行恒温反应95min，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料；
将干燥后的上述碳纤维复合材料超声分散于1M硝酸锌水溶液中，磁力搅拌吸附锌离子8h后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥。
把上述干燥后的产物放入马弗炉中，以2℃/min升温速率升至500℃恒温煅烧2h，最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
实施例3：
与实施例1的不同之处在于，采用1.5M的蔗糖水溶液。
实施例4：
与实施例1的不同之处在于，采用的锌盐水溶液为氯化锌水溶液。
实施例5：
与实施例1的不同之处在于，搅拌吸附锌离子的时间为12h。
实施例6：
首先将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入1M蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热。
当反应釜加热至160℃后进行恒温反应100min，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料。
将干燥后的上述碳纤维复合材料超声分散于1M硝酸锌水溶液中，磁力搅拌吸附锌离子1h后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥。
把上述干燥后的产物放入马弗炉中，以2℃/min升温速率升至500℃恒温煅烧2h，最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
实施例7：
首先将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入1M蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热。
当反应釜加热至160℃后进行恒温反应100min，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料。
将干燥后的碳纤维复合材料超声分散于0.1M硝酸锌水溶液中，磁力搅拌吸附锌离子10h后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥。
把上述干燥后的产物放入马弗炉中，以3℃/min升温速率升至500℃恒温煅烧2h，最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
实施例8：
与实施例6的不同之处在于，锌盐水溶液采用氯化锌水溶液。
实施例9：
与实施例7的不同之处在于，锌盐水溶液采用醋酸锌水溶液。
实施例10：
首先将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入1.5M蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热。
当反应釜加热至160℃后进行恒温反应90min，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料。
将干燥后的上述碳纤维复合材料超声分散于1.2M硝酸锌水溶液中，磁力搅拌吸附锌离子6h后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥；
把上述干燥后的产物放入马弗炉中，以5℃/min升温速率升至600℃恒温煅烧1h，最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米氧化锌和碳纤维复合材料，其特征在于，在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒。
2.如权利要求1所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
一)将清洗干净的碳纤维加入到聚四氟乙烯压力反应釜中，然后向反应釜中加入蔗糖水溶液，搅拌使碳纤维浸润，将反应釜密闭加热；
二)反应釜加热至设定温度后进行恒温反应，反应完成后自然冷却，然后分离出具有亲水基团碳层覆盖的碳纤维，并用水和无水乙醇将其表面残余的碳清洗干净后放入80℃烘箱中干燥，得到碳纤维复合材料；
三)将所述步骤二)得到的碳纤维复合材料超声分散于锌盐水溶液中，搅拌吸附锌离子后用去离子水抽滤洗涤，然后置于80℃烘箱中干燥；
四)将所述步骤三)干燥后得到的产物放入马弗炉中，控制马弗炉的升温速率到设定煅烧温度进行恒温煅烧处理，最后自然冷却得到在碳纤维表面覆盖有一层氧化锌纳米颗粒的纳米氧化锌和碳纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二)，加热反应釜的设定温度为：160～200℃。
4.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二)，反应釜的恒温反应时间为80～100min。
5.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三)，锌盐为硝酸锌、氯化锌或醋酸锌。
6.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三)，锌盐水溶液的浓度为0.1～2M。
7.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三)，搅拌吸附锌离子的时间为1～12h。
8.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四)，控制马弗炉的升温速率为2～5℃/min。
9.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四)，设定煅烧温度为500～600℃。
10.根据权利要求2所述纳米氧化锌和碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四)，恒温煅烧时间为1～2h。
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