CN106492772A - 一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，包括：预处理：将硅藻土置于容器中，加入去离子水与浓盐酸，在磁力搅拌下回流反应5h，然后抽滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次至无氯离子，在100℃温度下真空干燥后，得到预处理的硅藻土；制备光催化剂：将预处理的硅藻土分散于无水乙醇中，再加入四异丙醇钛后，转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，然后向反应器中逐滴加入氢氟酸，密封好聚四氟乙烯内衬水热反应釜，在160～220℃下保温24～50h，对反应得到的产物进行过滤、洗涤和干燥后，即得到二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂。该复合光催化剂实现两者强分散性和珠光性的优势互补，有效提高了降解甲醛的效率。

Description

一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及复合光催化剂的制备领域，特别是涉及一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种光催化剂，具有光催化活性高、化学性质稳定、使用安全和无毒无害等优点，在环保领域有着显而易见的潜在优势。但是，采用化学方法制备的二氧化钛光催化材料往往是高分散的微细粉末，直接使用存在着分散性差、难以回收、能力不好等问题。而且应用于涂料等领域时，由于包覆部分二氧化钛颗粒，导致光催化效果急剧下降。
硅藻土具有较高的比表面积，能吸附各种有机和无机污染物、分散性优良、化学稳定性好、耐磨、耐酸、耐热等优点，在环保领域尤其是废水、废气治理方面有着很好的应用前景。
但目前一般都是研究二氧化钛纳米颗粒，或者二氧化钛纳米颗粒与硅藻土复合，而这两者复合形成的光催化剂存在光催化效率低且也降低了对甲醛气体的降解效率。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，能解决二氧化钛纳米颗粒，或者二氧化钛纳米颗粒与硅藻土复合形成的光催化剂存在光催化效率低且也降低了对甲醛气体的降解效率的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，包括：
硅藻土预处理：
对硅藻土进行酸洗处理：将硅藻土置于容器中，加入去离子水，再加入浓盐酸，在磁力搅拌下回流反应5h，然后抽滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次至无氯离子，在100℃温度下真空干燥，干燥后得到预处理的硅藻土；
制备复合光催化剂：
将预处理的硅藻土分散于无水乙醇中，再加入四异丙醇钛后，转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，然后向反应器中逐滴加入质量浓度为40％的氢氟酸，密封好所述聚四氟乙烯内衬水热反应釜，在160～220℃下保温24～50h，对反应得到的产物进行过滤、洗涤和干燥后，即得到二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂。
本发明的有益效果为：通过将硅藻土进行特定的酸洗预处理后，再按特定方式与硅藻土复合，形成一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂，该复合光催化剂将二氧化钛纳米片负载于特定预处理后的硅藻土上，既提高了二氧化钛纳米片分散度，又提高了硅藻土颗粒的折光性能，增强其珠光效果.实现两者强分散性和珠光性的优势互补，拓宽它们各自的应用范围，使得该复合光催化剂有效提高了降解甲醛的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的复合光催化剂与现有光催化剂性能对比图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，包括：
硅藻土预处理：
对硅藻土进行酸洗处理：将硅藻土置于容器中，加入去离子水，再加入浓盐酸，在磁力搅拌下回流反应5h，然后抽滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次至无氯离子，在100℃温度下真空干燥，干燥后得到预处理的硅藻土；
制备复合光催化剂：
将预处理的硅藻土分散于无水乙醇中，再加入四异丙醇钛后，转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，然后向反应器中逐滴加入质量浓度为40％的氢氟酸，密封好所述聚四氟乙烯内衬水热反应釜，在160～220℃下保温24～50h，对反应得到的产物进行过滤、洗涤和干燥后，即得到二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂。
上述方法的述硅藻土预处理步骤中，各原料用量为：
所述硅藻土与去离子水的质量比：1：5；
所述浓盐酸与去离子水的体积比：1：5。
上述方法的制备复合光催化剂步骤中，各原料用量为：
所述预处理的硅藻土与所述无水乙醇的质量比为：1～1.5：2；
所述无水乙醇与所述四异丙醇钛的体积比为：20：1.9～28；
所述无水乙醇与所述氢氟酸的体积比为：20：1～5。
上述方法中制得的氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂中，二氧化钛纳米片与硅藻土质量比为1：1～5。
本发明中所用的硅藻土具有较高的比表面积，能吸附各种有机和无机污染物、分散性优良、化学稳定性好、耐磨、耐酸、耐热等优点，在环保领域尤其是废水、废气治理方面有着很好的应用前景。
二氧化钛纳米片作为一种新兴的材料，具有更高的光催化活性。二氧化钛纳米片具有大量{001}晶面曝露，晶面活性高；具有较高密度的不饱和配位的钛原子及Ti-O-Ti键中的活性表面氧原子，反应活性高。同样条件下，二氧化钛纳米片具有更好降解污染物、分解水制氢等光催化活性。在自然成核生长过程中，高表面能的(001)晶面生长迅速，因而很难观察到具有高(001)表面的锐钛矿TiO2纳米材料。本发明通过将二氧化钛纳米片负载于特定预处理后的硅藻土上，既提高了二氧化钛纳米片分散度，又提高了硅藻土颗粒的折光性能，增强其珠光效果.实现两者强分散性和珠光性的优势互补，拓宽它们各自的应用范围。
下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步说明。
本实施例提供一种制备二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，硅藻土的预处理：
为了避免硅藻土中的可溶性杂质对实验产生影响，先对硅藻土进行酸洗处理：称取50g硅藻土置于250mL三口烧瓶中，加入250mL去离子水，再加入50mL浓盐酸，在磁力搅拌下回流反应5h。然后抽滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，至无氯离子，100℃真空干燥，从而得到预处理硅藻土。
步骤2，制备二氧化钛纳米片/硅藻土复合光催化剂：
称取10～15g预处理硅藻土分散于20mL无水乙醇中，再加入1.9～28mL四异丙醇钛，转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,然后逐滴加入3mL(范围1～5mL)质量浓度为40％的氢氟酸,并缓慢滴加至反应器中。密封好水热反应釜，在180℃(范围160～220℃)下保温24h(范围24～50h)反应得到产物，对产物进行过滤、洗涤和干燥后，最终得到的产品即为二氧化钛纳米片/硅藻土复合光催化剂。
对比本发明制得复合光催化剂的降解甲醛效率：
按照《室内空气净化功能涂覆材料净化性》(JC/T1074-2008)中描述的甲醛净化性能检测方法分别对P25/硅藻土复合物和本发明的二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的降解甲醛效果对比，如图1，从图1中看出，本发明制备的二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂与P25/硅藻土复合物相比，降解甲醛的效率提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
硅藻土预处理：
对硅藻土进行酸洗处理：将硅藻土置于容器中，加入去离子水，再加入浓盐酸，在磁力搅拌下回流反应5h，然后抽滤，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次至无氯离子，在100℃温度下真空干燥，干燥后得到预处理的硅藻土；
制备复合光催化剂：
将预处理的硅藻土分散于无水乙醇中，再加入四异丙醇钛后，转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，然后向反应器中逐滴加入质量浓度为40％的氢氟酸，密封好所述聚四氟乙烯内衬水热反应釜，在160～220℃下保温24～50h，对反应得到的产物进行过滤、洗涤和干燥后，即得到二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅藻土预处理步骤中，各原料用量为：
所述硅藻土与去离子水的质量比：1：5；
所述浓盐酸与去离子水的体积比：1：5。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备复合光催化剂步骤中，各原料用量为：
所述预处理的硅藻土与所述无水乙醇的质量比为：1～1.5：2；
所述无水乙醇与所述四异丙醇钛的体积比为：20：1.9～28；
所述无水乙醇与所述氢氟酸的体积比为：20：1～5。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种二氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法中制得的氧化钛纳米片与硅藻土复合光催化剂中，二氧化钛纳米片与硅藻土质量比为1：1～5。
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