CN103657619A - 一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光催化材料二氧化钛，特指一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法。步骤如下：将氢氟酸加入去离子水中，得到氢氟酸稀释液；在磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯溶液逐滴缓慢加入上述氢氟酸稀释液中；滴加完毕后混合溶液继续搅拌一段时间后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，一定条件下水热反应一段时间，反应结束后反应釜自然冷却至室温，产物洗涤真空干燥后得到所述二氧化钛纳米片光催化材料。本所制备出的二氧化钛纳米片光催化材料不仅具有可控的形貌结构、均匀的尺寸，在紫外和可见光照射下对有机染料罗丹明B均具有较好的光催化降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化材料二氧化钛，特指一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法，更具体的说指一种用水热法制备尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的方法，属于纳米材料、光催化技术和水污染治理领域。
背景技术
全球性环境污染日趋严重的，如何高效地治理环境污染引起世界各国的广泛关注；具有高量子效率、能充分利用太阳能的高活性光催化剂的制备与应用，已成为材料学、化学、环境科学和能源科学等领域广泛关注和研究的热点课题。
二氧化钛作为一种半导体光催化材料，由于具有较强的氧化性、较高的化学稳定性、无毒性和低成本获得了广泛的关注，但是二氧化钛的禁带宽度为3.2 eV，对应的吸收波长为387.5 nm，光吸收仅局限于紫外光区，这部分光尚达不到照射到地面太阳光谱的5%，且二氧化钛量子效率最多不高于28 %，太阳能的利用效率仅在1%左右，这些都很大程度上限制了二氧化钛光催化材料的大规模工业化应用；因此，人们不断尝试对二氧化钛进行改性，以期扩展其可见光响应范围，提高对太阳能的利用率。
二氧化钛的光催化活性很大程度上取决于它的形貌、尺寸，特别是其暴露的晶面；研究表明，二氧化钛的{001}面具有很高的光催化活性，但是由于其{001}面的表面能（0.90 J/m2）远大于{101}面（0.44 J/m2)，因此大多数可用的二氧化钛晶体主要由热力学稳定的{101}晶面构成（质量分数大于94%）；制备尺寸可控的高活性{001}晶面暴露的二氧化钛是提高二氧化钛光催化性能有效途径之一；目前，以钛酸四丁酯、氢氟酸和去离子水为原料，通过水热法制备尺寸可控的{001}晶面暴露二氧化钛纳米片光催化材料，并将其应用于光催化降解有机污染物未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、制备简单、绿色环保、尺寸可控的纳米光催化材料的制备方法及其应用，克服现有功能材料成本高、光催化效果差的缺陷，为低成本、高性能的环境净化材料的发展和应用奠定技术基础。
实现本发明所采用的技术方案为：一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料，通过水热法制得，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 将氢氟酸加入去离子水中，得到氢氟酸溶液，溶液中氢氟酸的质量比例为20%-80%；
(2) 在磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯逐滴缓慢加入步骤(1)所制备的氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊，钛酸四丁酯和氢氟酸溶液的体积比为0.25-1：1；
(3) 滴加完毕后混合溶液继续搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，160-200 °C条件下反应20-30 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
本发明与现有的技术相比具有以下优点：
a) 本发明所制备的二氧化钛光催化材料对可见光的吸收和响应增强，使得其光催化效果得到改善，可以高效地降解有机污染物；
b) 所制备的光催化材料具有可控的形貌结构和均匀的尺寸；
c) 所报道的尺寸可控的纳米光催化材料制备工艺简单易行，对能源消耗少，绿色经济。
附图说明
图1为二氧化钛纳米片材料的扫描电子显微镜图；
图2为二氧化钛纳米片材料的透射电子显微镜图；
图3为二氧化钛纳米片材料的高分辨透射电子显微镜图；
图4为二氧化钛纳米片材料的X射线衍射图；
图5为二氧化钛纳米片材料及商业二氧化钛P25的紫外可见漫反射光谱图；
图6为二氧化钛纳米片材料及商业二氧化钛P25对罗丹明B的紫外光催化降解曲线图。
图7为实施例1所制备出的二氧化钛纳米片材料和P25在400-800 nm的可见光下对罗丹明B的降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将1 ml氢氟酸加入4 ml去离子水中，得到氢氟酸溶液；在磁力搅拌条件下，将5 ml 浓度为98%的钛酸四丁酯逐滴缓慢加入上述氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊；滴加完毕后混合溶液继续搅拌30分钟后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，180 °C条件下反应24 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
实施例2
将2 ml氢氟酸加入4 ml去离子水中，得到氢氟酸溶液；在磁力搅拌条件下，将5 ml 浓度为98%的钛酸四丁酯逐滴缓慢加入上述氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊；滴加完毕后混合溶液继续搅拌30分钟后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，160 °C条件下反应24 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
实施例3
将4 ml氢氟酸加入4 ml去离子水中，得到氢氟酸溶液；在磁力搅拌条件下，将5 ml 浓度为98%的钛酸四丁酯逐滴缓慢加入上述氢氟酸溶液中，反应体系出现白色浑浊；滴加完毕后混合溶液继续搅拌30分钟后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，160 °C条件下反应30 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
实施例4
将8 ml氢氟酸加入4 ml去离子水中，得到氢氟酸溶液；在磁力搅拌条件下，将5 ml 浓度为98%的钛酸四丁酯逐滴缓慢加入上述氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊；滴加完毕后混合溶液继续搅拌30分钟后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，180 °C条件下反应24 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
实施例5
将12 ml氢氟酸加入4 ml去离子水中，得到氢氟酸稀释液；在磁力搅拌条件下，将5 ml 浓度为98%的钛酸四丁酯逐滴缓慢加入上述氢氟酸稀释液中，反应体系中出现白色浑浊；滴加完毕后混合溶液继续搅拌30分钟后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，200 °C条件下反应20 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
实施例6
将16 ml氢氟酸加入4 ml去离子水中，得到氢氟酸稀释液；在磁力搅拌条件下，将5 ml 浓度为98%的钛酸四丁酯逐滴缓慢加入上述氢氟酸稀释液中，反应体系中出现白色浑浊；滴加完毕后混合溶液继续搅拌30分钟后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，200 °C条件下反应20 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
图1为所制备的二氧化钛纳米片材料的扫描电镜图，从图中我们可以看到形貌规则，尺寸均匀的二氧化钛片状结构；图2为所制备的二氧化钛纳米片材料的透射电镜图，图中可见大量薄的片状二氧化钛材料，所得到的二氧化钛纳米片的尺寸在50-70 nm之间；图3中二氧化钛纳米片材料的高分辨透射电镜图显示，所得到的二氧化钛纳米片的厚度在4-5 nm之间；图4为所制备的二氧化钛纳米片材料的X射线衍射图，衍射图中所有的衍射峰均很好的对应于锐钛矿结构的二氧化钛(JCPDS No. 21-1272)；图5为所制备的二氧化钛纳米片材料的紫外可见漫反射光谱图，从图中我们可以看出，该二氧化钛纳米片材料在200-800 nm的紫外-可见光区比商业化的二氧化钛材料P25具有更好的吸收，P25对400-800 nm的可见光无法吸收，而本发明所获得的二氧化钛纳米片在400-800 nm的可见光区具有一定的吸收。
此外，本发明所制备出的二氧化钛纳米片材料和P25同时被用于有机染料罗丹明B的光催化降解实验，具体过程和步骤如下：
将100 mg的二氧化钛材料加入到100毫升30 mg/L的罗丹明B溶液中后超声10分钟，混合均匀的分散液转移到装有光催化反应器中的石英瓶中，黑暗条件下搅拌10分钟使其达到吸附平衡后打开光源，每隔5分钟用注射器抽取4 mL 照射后的混合分散液转移到标记的离心管中，照射2小时后关闭光源，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得到的上层清液进一步转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下尺寸可控的纳米光催化材料在不同光源照射下对罗丹明B的光催化降解曲线图。
图6为实施例1所制备出的二氧化钛纳米片材料和P25对罗丹明B的紫外光催化降解曲线图，从图中可以看出，二氧化钛纳米片材料在365 nm的紫外光照射20分钟后对罗丹明B的降解率超过80%，而P25在365 nm的紫外光照射20分钟对罗丹明B降解率只有50%；图7为实施例1所制备出的二氧化钛纳米片材料和P25在400-800 nm的可见光下对罗丹明B的降解曲线图，从图中可以看出，没有开启可见光光源阶段，P25比二氧化钛纳米片对罗丹明B的吸附要好，开启氙灯光源1小时后，二氧化钛纳米片材料对罗丹明B的降解率为40%，2小时后对罗丹明B的降解率为60%，而P25可见光照射2小时后对罗丹明B的降解率在40%左右；光催化降解曲线图表明：和商业化的二氧化钛材料P25相比较，实施例1所制备出的二氧化钛纳米片材料对有机染料罗丹明B具有更好的光催化降解效果。
Claims (4)
1.一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1) 将氢氟酸加入去离子水中，得到氢氟酸溶液，溶液中氢氟酸的质量比例为20%-80%；
(2) 在磁力搅拌条件下，将钛酸四丁酯逐滴缓慢加入步骤(1)所制备的氢氟酸溶液中，反应体系中出现白色浑浊，钛酸四丁酯和氢氟酸溶液的体积比为0.25-1：1；
(3) 滴加完毕后混合溶液继续搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯内胆中，并将内胆密封到不锈钢水热反应釜中，160-200 °C条件下反应20-30 h，反应结束后反应釜自然冷却至室温，所得到的产物离心分离后用去离子水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米片的尺寸在50-70 nm之间，所述的二氧化钛纳米片的厚度在4-5 nm之间。
3.如权利要求1所述的一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米片在365 nm的紫外光照射20分钟后对30 mg/L的罗丹明B的降解率超过80%，在400-800 nm的可见光下照射60分钟后对30 mg/L的罗丹明B的降解率为40%，2小时后对罗丹明B的降解率为60%。
4.如权利要求1所述的一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯的浓度为98wt%。
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