CN104192899B - 一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，包括：将钛酸纳米管分散在双氧水水溶液中进行水热反应，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。制备所述钛酸纳米管的步骤为：将钛源与氢氧化钠水溶液混合后经水热反应得到钛酸钠纳米管，将所述钛酸钠纳米管通过酸交换获得钛酸纳米管；或者，将钛源与氢氧化钾水溶液混合后经水热反应得到钛酸钾纳米管，将所述钛酸钾纳米管通过酸交换获得钛酸纳米管；或者，将金属钛在含有氟离子的电解液中通过阳极氧化制备出钛酸纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及功能性光催化剂材料制备领域，尤其涉及一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法。
背景技术
二氧化钛（TiO2）由于具有来源丰富、无毒、稳定性好等特点，受到工业和科研界的广泛关注。近期，锐钛矿相TiO2被认为是最理想的光催化材料之一，被广泛应用于光催化空气净化和光催化水处理中。
锐钛矿相TiO2的光催化效率与其尺寸大小、形貌、分散程度、结晶性等息息相关，通常来说，小的颗粒尺寸具有大的比表面积，能吸附较多的有机物，通常表现出较高的光催化效率；同样，颗粒的分散程度越大，越有利于光催化效率的提升。
目前，虽然有关于可控合成TiO2纳米颗粒的研究报道，但这些报道的制备方法或多或少都有一些它们的局限性。如采用胺解法制备粒径可调控的TiO2纳米晶体颗粒方法（Z.Zhang,X.Zhong,S.Liu,D.Li,M.Han,Angew.Chem.Int.Ed.,2005,44,3466，Aminolysisroutetomonodispersetitaniananorodswithtunableaspectratio），所述方法能够制备出单分散较好的TiO2纳米晶体颗粒方法，然而，该方法制备的过程中使用了大量的十八烯作为溶剂，并采用油酸和油胺作为反应剂，使的制备得到的单分散性TiO2纳米晶体颗粒具有很强的疏水性，不利于光催化效率的提升，同时，该方法的制备过程中也产生了较多的有机物污染。
当采用水溶性体系制备TiO2纳米晶体颗粒时，所制备出的TiO2纳米晶体颗粒往往不具有很好的单分散性，并且容易发生团聚。此外，为限制钛源的水解速度，水溶性体系合成TiO2纳米晶体颗粒过程中常常需要添加保护剂，此类保护剂通常为有机络合物（X.Chen,S.Mao,Chem.Rev.,2007,107,2891），这些有机络合物容易限制所制备出的TiO2纳米晶体颗粒光催化效率，同时也易造成环境污染。
因此，通过简单、无污染地方法制备出单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒仍旧是一项技术难题。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本申请提供一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，以制备出单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
本申请所提供的一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，包括：
将钛酸纳米管分散在双氧水水溶液中进行水热反应，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
优选的，制备所述钛酸纳米管的步骤为：将钛源与氢氧化钠水溶液混合后经水热反应得到钛酸钠纳米管，将所述钛酸钠纳米管通过酸交换获得钛酸纳米管；或者，将钛源与氢氧化钾水溶液混合后经水热反应得到钛酸钾纳米管，将所述钛酸钾纳米管通过酸交换获得钛酸纳米管；或者，将金属钛在含有氟离子的电解液中通过阳极氧化制备出钛酸纳米管。
优选的，所述钛源选自TiO2粉体、偏钛酸、正钛酸、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种。
优选的，所述氢氧化钠水溶液或所述氢氧化钾水溶液的浓度为5至15摩尔每升。
优选的，所述水热反应的温度为80至150摄氏度，时间为2至24小时。
优选的，所述酸交换包括：
将钛酸钠纳米管或钛酸钾纳米管洗涤分离；
将所述洗涤分离后的钛酸钠纳米管或钛酸钾纳米管放入酸溶液中进行氢离子交换获得钛酸纳米管，所述酸溶液选自硝酸、盐酸、硫酸、醋酸中的一种或者几种，酸溶液的浓度为0.0001至0.1摩尔每升；
将所述获得的钛酸纳米管进行洗涤分离。
优选的，所述钛酸纳米管分散在所述双氧水水溶液中的质量分数为0.001%至5%。
优选的，在制备所述钛酸纳米管步骤中，所述水热反应的温度为60至160摄氏度，时间为1至48小时。
优选的，将所述钛酸纳米管分散在所述双氧水水溶液中的同时添加金属离子，添加至所述金属离子分散在所述双氧水水溶液中的质量浓度为0.001%至1%；所述金属离子包括金、银、铂、铜、铁、镍、锰、钒、铬、钽、镧、铈中的一种或几种。
优选的，所述双氧水水溶液的体积分数为1%至20%。
本发明所提供的一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法的优点在于以下几点：
1、该方法得到的TiO2纳米晶体颗粒具有高单分散性的特点，所制备出的TiO2纳米晶体颗粒粒径为8纳米至10纳米，具有较好的单分散性；
2、该方法得到的TiO2纳米晶体颗粒为锐钛矿相，具有结晶性高的特点；
3、合成过程中无添加剂、安全环保无污染；
4、通过控制工艺参数，可实现TiO2纳米晶体颗粒粒径的调控；
5、该方法得到的TiO2纳米晶体颗粒具有较高的光催化活性，可应用于光催化空气净化和光催化水处理等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法的制备方法流程；
图2是本发明实施例1的钛酸纳米管透射电镜图；
图3是本发明实施例9的钛酸纳米管透射电镜图；
图4是本发明实施例14的钛酸纳米管透射电镜图；
图5是实施例1制备得到的TiO2纳米晶体颗粒的扫描电镜图，产物粒径为8纳米至10纳米；
图6是实施例1制备得到的TiO2纳米晶体颗粒的X射线衍射图，产物为锐钛矿相、具有较高的结晶性。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参考图1，本申请一种实施方式所提供的一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，包括：将钛酸纳米管6分散在体积分数为1%至10%的双氧水水溶液9中进行水热反应b，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒7。
进一步的，制备所述钛酸纳米管6可以通过以下三种方式获得：
请参考图2，第一种获取所述钛酸纳米管的方式为：将钛源1与氢氧化钠水溶液2混合后经水热反应a得到钛酸钠纳米管4，将所述钛酸钠纳米管4通过酸交换c获得钛酸纳米管6。通过此种方式得到的钛酸纳米管为H2Ti3O7结构，也可以为H2Ti2O4(OH)2，H2Ti4O9，H2Ti5O11，TiO2-B这些结构。H2Ti3O7结构的钛酸纳米管的特点为：管径为5至10纳米，长度为100纳米至几十微米。在此种方式中，所述水热反应a的温度为60至160摄氏度，时间为1至48小时。
请参考图3，第二种获取所述钛酸纳米管的方式为：将钛源1与氢氧化钾水溶液3混合后经水热反应a得到钛酸钾纳米管5，将所述钛酸钾纳米管5通过酸交换c获得钛酸纳米管6。通过此种方式得到的钛酸纳米管为H2Ti6O13结构，H2Ti6O13结构的钛酸纳米管的特点为：管径为10至20纳米，长度为100纳米至几十微米。在此种方式中，所述水热反应a的温度为60至160摄氏度，时间为1至48小时。
请参考图4，第三种获取所述钛酸纳米管的方式为：将金属钛8在含有氟离子的电解液10中通过阳极氧化d制备出钛酸纳米管6。通过此种方式得到的钛酸纳米管为无定型H4TiO4结构，无定型H4TiO4结构的钛酸纳米管的特点为：管径为50至100纳米，长度为100纳米至几十微米。
进一步的，所述双氧水水溶液的体积分数为1%至20%。
进一步的，所述钛源选自TiO2粉体、偏钛酸、正钛酸、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种。所述氢氧化钠水溶液或所述氢氧化钾水溶液的浓度为5至15摩尔每升。
进一步的，所述水热反应b的温度为80至150摄氏度，时间为2至24小时。
进一步的，所述酸交换c包括：将钛酸钠纳米管4或钛酸钾纳米管5洗涤分离；将所述洗涤分离后的钛酸钠纳米管4或钛酸钾纳米管5放入酸溶液中进行氢离子交换获得钛酸纳米管6；将所述获得的钛酸纳米管6进行洗涤分离。所述酸溶液选自硝酸、盐酸、硫酸、醋酸中的一种或者几种；酸溶液的浓度为0.0001至0.1摩尔每升。
进一步的，所述钛酸纳米管分散在所述双氧水水溶液中的质量分数为0.001%至5%。
在一个可行的实施例中，将所述钛酸纳米管分散在所述双氧水水溶液中的同时可以添加金属离子，添加至所述金属离子分散在所述双氧水水溶液中的质量浓度为0.001%至1%；所述金属离子包括金、银、铂、铜、铁、镍、锰、钒、铬、钽、镧、铈中的一种或几种。
本发明所提供的一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法的优点在于以下几点：
1、该方法得到的TiO2纳米晶体颗粒具有高单分散性的特点，所制备出的TiO2纳米晶体颗粒粒径为8纳米至10纳米，具有较好的单分散性；
2、该方法得到的TiO2纳米晶体颗粒为锐钛矿相，具有结晶性高的特点；
3、合成过程中无添加剂、安全环保无污染；
4、通过控制工艺参数，可实现TiO2纳米晶体颗粒粒径的调控；
5、该方法得到的TiO2纳米晶体颗粒具有较高的光催化活性，可应用于光催化空气净化和光催化水处理等领域。
下面将通过几个具体实施例来详细描述本申请一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，但本申请并不以所披露的实施例为限。
实施例1
取2克氧化钛粉体分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被硝酸溶液中的氢离子完全取代，获得扫描电镜图如图2所示的钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到如图5所示的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒，其X射线衍射图如图6所示，显示所制备的TiO2纳米晶体颗粒为锐钛矿相，并且具有较高的结晶性。
实施例2
取1克氧化钛粉体分散在80毫升浓度为12摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于100摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入200毫升浓度为0.1摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被硝酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到100毫升体积浓度为4%的双氧水水溶液中，于100摄氏度下水热反应8小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例3
取5克硫酸钛分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被硝酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例4
取10克硫酸氧钛分散在80毫升浓度为12摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于100摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入200毫升浓度为0.1摩尔每升的盐酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被盐酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到100毫升体积浓度为5%的双氧水水溶液中，于100摄氏度下水热反应8小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例5
取15毫升四氯化钛分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于140摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的盐酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被盐酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于80摄氏度下水热反应24小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例6
取10毫升异丙醇钛分散在80毫升浓度为8摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于100摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的盐酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被盐酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于140摄氏度下水热反应4小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例7
取10毫升钛酸四丁酯分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于90摄氏度下恒温48小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被硝酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于100摄氏度下水热反应8小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例8
取2克氧化钛粉体分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被硝酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管和40毫克的氯化铁固体分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到铁掺杂的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例9
取2克氧化钛粉体分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钾溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色固体转移到烧杯中，超声分散，用去离子水洗涤多次，离心分离后分散到500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液中并静置6小时后进行分离，并用去离子水洗涤多次，离心分离，得到如图3所示的H2Ti6O13结构的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到100毫升体积浓度为5%的双氧水水溶液中，于100摄氏度下水热反应8小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例10
取5克硫酸钛分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钠溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时获得钛酸钠纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钠纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钠纳米管。往洗涤后的钛酸钠纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钠纳米管中的钠离子被硝酸溶液中的氢离子完全取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管和80毫克的氯化铜固体分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到铜掺杂的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例11
取10毫升钛酸四丁酯分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钾溶液中，后将溶液转移到水热釜中于90摄氏度下恒温48小时获得钛酸钾纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钾纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钾纳米管。往洗涤后的钛酸钾纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钾纳米管中的钾离子被硝酸溶液中的氢离子取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于100摄氏度下水热反应8小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例12
取2克氧化钛粉体分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钾溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时获得钛酸钾纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钾纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钾纳米管。往洗涤后的钛酸钾纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钾纳米管中的钾离子被硝酸溶液中的氢离子取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管和40毫克的氯化铁固体分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到铁掺杂的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例13
取5克硫酸钛分散在80毫升浓度为10摩尔每升的氢氧化钾溶液中，后将溶液转移到水热釜中于120摄氏度下恒温24小时获得钛酸钾纳米管。当反应釜温度降至室温后，将水热釜取出，倒掉上层清液，底部白色钛酸钾纳米管固体转移到烧杯中，超声分散，用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸钾纳米管。往洗涤后的钛酸钾纳米管中加入500毫升浓度为0.01摩尔每升的硝酸溶液，超声并静置6小时，使得钛酸钾纳米管中的钾离子被硝酸溶液中的氢离子取代，获得钛酸纳米管。随后，将获得的钛酸纳米管用200毫升去离子水洗涤5次，离心分离，得到洗涤后的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管和80毫克的氯化铜固体分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到铜掺杂的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例14
将去离子水洗涤后的金属钛片制成工作电极，放入含有质量分数为0.8%的NH4F的丙三醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为50伏，时间为6小时。阳极氧化完成后，将钛片取出并用去离子洗涤数次，得到如图4所示的无定型H4TiO4结构的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例15
将去离子水洗涤后的金属钛箔制成工作电极，放入含有质量分数为0.3%的NH4F和质量分数为1%的水的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为25伏，时间为17小时。阳极氧化完成后，将钛片取出并用去离子洗涤数次，得到无定型H4TiO4结构的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管和80毫克的氯化铜固体分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到铜掺杂的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
实施例16
将去离子水洗涤后的金属钛网制成工作电极，放入含有质量分数为0.1%的HF水溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为15伏，时间为8小时。阳极氧化完成后，将钛片取出并用去离子洗涤数次，得到无定型H4TiO4结构的钛酸纳米管。将上述洗涤后的钛酸纳米管和40毫克的氯化铁固体分散到200毫升体积浓度为3%的双氧水水溶液中，于120摄氏度下水热反应6小时，得到铁掺杂的单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于，包括：
将钛酸纳米管分散在双氧水水溶液中进行水热反应，得到单分散、高光催化活性的锐钛矿相TiO2纳米晶体颗粒。
2.如权利要求1所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于，制备所述钛酸纳米管的步骤为：将钛源与氢氧化钠水溶液混合后经水热反应得到钛酸钠纳米管，将所述钛酸钠纳米管通过酸交换获得钛酸纳米管；或者，将钛源与氢氧化钾水溶液混合后经水热反应得到钛酸钾纳米管，将所述钛酸钾纳米管通过酸交换获得钛酸纳米管；或者，将金属钛在含有氟离子的电解液中通过阳极氧化制备出钛酸纳米管。
3.如权利要求2所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：所述钛源选自TiO2粉体、偏钛酸、正钛酸、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种。
4.如权利要求2所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液或所述氢氧化钾水溶液的浓度为5至15摩尔每升。
5.如权利要求1所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：所述水热反应的温度为80至150摄氏度，时间为2至24小时。
6.如权利要求2所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于，所述酸交换包括：
将钛酸钠纳米管或钛酸钾纳米管洗涤分离；
将所述洗涤分离后的钛酸钠纳米管或钛酸钾纳米管放入酸溶液中进行氢离子交换获得钛酸纳米管，所述酸溶液选自硝酸、盐酸、硫酸、醋酸中的一种或者几种，酸溶液的浓度为0.0001至0.1摩尔每升；
将所述获得的钛酸纳米管进行洗涤分离。
7.如权利要求1所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：所述钛酸纳米管分散在所述双氧水水溶液中的质量分数为0.001%至5%。
8.如权利要求2所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：在制备所述钛酸纳米管步骤中，所述水热反应的温度为60至160摄氏度，时间为1至48小时。
9.如权利要求1所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：将所述钛酸纳米管分散在所述双氧水水溶液中的同时添加金属离子，添加至所述金属离子分散在所述双氧水水溶液中的质量浓度为0.001%至1%；所述金属离子包括金、银、铂、铜、铁、镍、锰、钒、铬、钽、镧、铈中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的制备TiO2纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：所述双氧水水溶液的体积分数为1%至20%。
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