CN106698503B - 一种二氧化钛纳米粉的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛纳米粉的合成方法。该方法包括：在搅拌条件下，将钛酸酯滴入到冰乙酸中，混合均匀，然后加入长链烷基胺混合均匀，再加入甲酸溶液；将上述所得的物料转入到反应釜中反应，反应后经冷却取出，分离、洗涤，经干燥，得到二氧化钛纳米粉。该方法所得的二氧化钛纳米粉，晶体形貌整齐且为八面体、晶粒均匀，而且制备方法简单，易于量产。

Description

一种二氧化钛纳米粉的合成方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米粉的合成方法，具体地涉及一种高光催化活性的二氧化钛纳米粉的合成方法。
背景技术
由于环保法规的不断提高和人们对环保意识的增强，对于工业污染物的治理工作提出了更强的挑战，特别一些难以降解的污染物对人类生存环境和身体健康构成严重危害。为此，需要开发出更新的工艺去彻底治理污染物，实现零排放。以锐钛矿二氧化钛为主要催化剂的光催化降解技术对难降解的有机物具有强大的降解能力，此技术一直是研究的热点，其研究核心是制备出高活性的锐钛矿二氧化钛光催化材料。
围绕锐钛矿二氧化钛材料的合成，以尺寸和形貌控制为核心内容，以高催化降解性能为目标，有大量文献进行了广泛的研究。
TiO2合成方法非常多，大体可以分为气相法和液相法。气相法将TiCl4蒸汽与氧气在高温瞬间反应，制得二氧化钛粉，这种方法实验条件苛刻，需要温度高，对设备腐蚀性强。实际研究中多采用液相法，早期使用的是沉淀法、溶胶-凝胶法，可以很容易获得纳米级氧化钛粉末，而且可以实现工业连续生产。如CN97108439.4公开了一种均相沉淀法，用钛酸与尿素共沉淀获得二氧化钛，经焙烧后形成纳米氧化钛。这些方法虽可以得到锐钛矿相二氧化钛，但二氧化钛没有固定的形态，形貌不易控制，分散性差，易团聚，光催化活性差。
微乳液和水热合成等液相法因能够控制二氧化钛的尺寸和形貌而获得一定的发展，如CN200810239755.1公开了一种氧化钛纳米带的水热合成方法，以氧化钛粉为钛源，在乙醇的NaOH或KOH等强碱溶液中在160℃～200℃反应一段时间，就可以获得带状的产物。缺点是产品尺寸太大，带长度达到微米级，宽度也有几十纳米。显然，二氧化钛颗粒的尺寸太大，不适合做光催化剂。CN101468812A公开了一种二氧化钛纳米棒的合成方法，将钛粉与有机溶剂（如无水乙醇、CCl4）、强碱溶液混合，微波加热至80～120℃后，与表面活性剂接触，快速合成氧化钛纳米棒，纳米棒长度150～200nm，直径5～10nm。
CN200910040400.4公开了一种沉淀法合成二氧化钛胶体的方法，用硫酸氧钛作为前驱体，用氨水调节pH至碱性，再用双氧水调节pH值至酸性，可以获得高分散性的梭形二氧化钛纳米颗粒，具有较低的催化活性。
CN201110352461.1公开了一种八面体形貌纳米二氧化钛的制备方法，采用水合肼或乙二胺作为螯合剂，经两步恒温，制得八面体二氧化钛。CN201110191437.4公开了一种具有正八面体的晶体形貌二氧化钛的合成方法，其采用碱性螯合剂和有机溶剂分别加入到溶液中，在230℃～270℃高温水热反应后，合成的二氧化钛粒径介于30至500nm之间。
Yang huagui 文章（Nature，2008，453 ：638）报道了一种片层微米级二氧化钛晶体，特征是主要以（001）面裸露，尺寸单一，并带来了二氧化钛晶体形貌控制的热潮。其合成过程在HF 溶液中，用四氟化钛作为前驱体的水热合成。而CN200910110851.0 公开了一种在氢氟酸溶液中，用异丙醇钛作为氧化钛前驱体，形成纳米氧化钛片层的合成方法。
水热合成的缺点一是形貌控制难，需要用具有很强的腐蚀性的强酸或强碱溶液；二是产量低，不适合大量产品的合成。因此，为克服以上缺点，产生了溶剂热法合成二氧化钛，在溶剂热法中二氧化钛的形貌控制是通过表面活性剂与溶剂互相配合来实现的。在相同溶剂下采用不同表面活性剂与在不同溶剂里采用相同表面活性剂，合成的二氧化钛形貌差别很大。
由以上现有技术可以看出，水热合成法虽然能够控制氧化钛的形貌，但都是在强酸或强碱溶液作为溶剂，不易回收，具有很强的腐蚀性，造成环境污染。另外，水热法还有产量低和压力大等不利因素。特别在追求形貌控制时，开始溶液浓度都非常的低，所以产量低。在水热法基础上的溶剂热法，可以解决以上问题。
CN201010531369.7公开了一种基于纳米棒和纳米颗粒组成的分等级二氧化钛微米球的制备方法。该方法是以钛化合物做钛源，有机酸作溶剂，通过溶剂热法和后热处理得到分等级的锐钛矿晶型的二氧化钛微米球。CN101618891A 公开了以钛酸四丁酯为钛源、采用十二胺辅助油酸溶剂热技术，制备二氧化钛纳米棒自组装超点阵材料的方法。以上文献中合成的锐钛矿二氧化钛，其形貌和尺寸各异，而且形貌不整齐，晶粒大小分布不均，因此，目前仍需开发出形貌整齐、晶粒均匀，具有更高催化活性的二氧化钛材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种晶体形貌整齐且为八面体、晶粒均匀的二氧化钛纳米粉的合成方法。该方法得到的二氧化钛外貌为八面体形态且晶体形貌整齐、均匀，具有较高的光催化活性。该制备方法简单，易于量产。
本发明提供的二氧化钛纳米粉的合成方法，包括：
（1）在搅拌条件下，将钛酸酯滴入到冰乙酸中，混合均匀；
（2）在搅拌条件下，将长链烷基胺加入到步骤（1）所得的溶液中，混合均匀；
（3）将甲酸溶液加入到步骤（2）的溶液中，继续搅拌；
（4）将步骤（3）所得的物料转入到反应釜中，在160℃~220℃，优选180℃~200℃温度下恒温6~48小时，优选6~36小时；
（5）将步骤（4）所得的物料冷却后取出，分离、洗涤，然后经干燥，得到二氧化钛纳米粉。
在步骤（5）所述的干燥之后，经焙烧，得到二氧化钛纳米粉。
步骤（1）所述的钛酸酯选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种。
步骤（1）所述的钛酸酯的加入量，按摩尔比计，冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为1.0~10.0，优选3.0~5.5。
步骤（2）所述的长链烷基胺选自油胺、十二胺中的一种或多种，优选油胺。
步骤（2）所述的长链烷基胺的加入量，按摩尔比计，长链烷基胺与钛酸酯的摩尔比为0.5~4.5，优选为2.0~4.2。步骤（3）所述的甲酸溶液的质量浓度为50wt%~90wt%。
步骤（3）所述的甲酸溶液加入量，按体积比计，甲酸溶液与冰乙酸的体积比为0.5~2.0，优选为1.0~1.5。
步骤（3）所述的搅拌，搅拌时间为2.0~4.0小时。
步骤（4）中，将步骤（3）所得的物料转入到反应釜中，可以在160℃~220℃温度下恒温12~48小时，也可以在180℃~200℃温度下恒温24~36小时。
步骤（5）所述的冷却为将反应釜放在空气中自然冷却；所述的分离方法为离心分离或者抽滤分离；所述的洗涤采用的洗涤液为无水乙醇，洗涤次数为2～5次。
步骤（5）所述的干燥条件为：干燥温度为80℃~100℃，干燥时间为12~48小时。
在步骤（5）所述的干燥之后，经焙烧，得到二氧化钛纳米粉。所述的焙烧条件为：焙烧温度为350℃~600℃，焙烧时间为1~4小时。
本发明方法制备的二氧化钛纳米粉，其晶体结构含有锐钛矿结构，而且以锐钛矿结构为主，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~160nm。进一步优选，晶粒度分布集中，粒度差值在50nm以下。
本发明方法制备的二氧化钛纳米粉，其外形在透射电镜下呈平行四边形。
本发明方法制备的二氧化钛纳米粉，其晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，板钛矿结构占30%以下，优选为10%～30%。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1、本发明方法制得的二氧化钛纳米粉的形貌为八面体形态，晶体尺寸在40~160nm纳米范围内，而且粒度分布非常集中，一般粒度差值在50nm以下，具有更高的光催化活性。
2、本发明的合成方法简单，易于操作，产量高。
附图说明
图1是本发明实施例1所提供的二氧化钛粉的TEM电镜照片；
图2是本发明比较例1所提供的二氧化钛粉的TEM电镜照片；
图3是本发明比较例2所提供的二氧化钛粉的TEM电镜照片；
图4是本发明比较例3所提供的二氧化钛粉的TEM电镜照片；
图5是本发明比较例4所提供的二氧化钛粉的TEM电镜照片；
图6是本发明实施例7所提供的二氧化钛粉的TEM电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。但是，本发明不受这些实施例的限制。
本发明所用的药品有钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、油胺、冰乙酸、甲酸溶液、无水乙醇等，都是由国药试剂公司提供。
实施例1
将240mL钛酸四异丙酯在搅拌条件下滴入到200mL的冰乙酸中，再滴入550mL油胺，继续搅拌混合均匀，加入88wt%甲酸溶液300mL，继续搅拌2小时。将以上物料转移到3000mL静态反应釜中，密封后，在180℃恒温反应24小时后从反应釜取出，待自然冷却到室温后，离心分离将白色粉末分离出来。用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃干燥24小时，以5℃/分钟升温至450℃焙烧2小时，获得二氧化钛纳米粉A1。二氧化钛纳米粉A1的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占15.0%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~70nm，见图1。
实施例2
与实施例1相同合成过程，除了加入的油胺量为1050mL，加入的甲酸溶液（88wt%）为200mL，获得二氧化钛纳米粉B。二氧化钛纳米粉B的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占21.0%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~70nm。
实施例3
与实施例1相同合成过程，除了将钛酸四异丙酯替换为钛酸四异丁酯，加入量为300mL，获得二氧化钛纳米粉C。二氧化钛纳米粉C的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占24.0%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~70nm。
实施例4
与实施例3相同的合成过程，除了反应温度改为200℃，反应时间24小时。获得二氧化钛纳米粉D。二氧化钛纳米粉D的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占16.0 %，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~70nm。
实施例5
与实施例1相同合成过程，除了油胺加入量为800mL，获得二氧化钛纳米粉E1。二氧化钛纳米粉E1的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占21.5%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~70nm。
实施例6
与实施例1相同合成过程，除了钛酸四异丙酯的加入量为200mL，获得二氧化钛纳米粉F。二氧化钛纳米粉F的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占22.0%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~70nm。
实施例7
将240mL钛酸四异丙酯在搅拌条件下滴入到200mL的冰乙酸中，再滴入550mL油胺，继续搅拌混合均匀，加入88wt%甲酸溶液300mL，继续搅拌2小时。将以上物料转移到3000mL静态反应釜中，密封后，在195℃恒温反应12小时后从反应釜取出，待自然冷却到室温后，离心分离将白色粉末分离出来。用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃干燥24小时，获得二氧化钛纳米粉A2。二氧化钛纳米粉A2的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占20.5%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为70~110nm。
实施例8
将240mL钛酸四异丙酯在搅拌条件下滴入到200mL的冰乙酸中，再滴入800mL油胺，继续搅拌混合均匀，加入88wt%甲酸溶液300mL，继续搅拌2小时。将以上物料转移到3000mL静态反应釜中，密封后，在190℃恒温反应15小时后从反应釜取出，待自然冷却到室温后，离心分离将白色粉末分离出来。用无水乙醇洗涤三次，最后在80℃干燥24小时，获得二氧化钛纳米粉E2。二氧化钛纳米粉E2的晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，其中板钛矿结构占21.3%，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为65~110nm。
比较例1
与实施例1相同合成过程，但不加入甲酸溶液，获得产物G，透射电镜结果如图2所示，显示合成的二氧化钛为10~20nm的柱形颗粒。二氧化钛纳米粉G的晶体结构为锐钛矿结构。
比较例2
与实施例1相同合成过程，但不加入冰乙酸，获得产物H，透射电镜结果如图3所示，显示合成的二氧化钛为10~30nm的纤维状颗粒。二氧化钛纳米粉H的晶体结构为锐钛矿结构。
比较例3
与实施例1相同合成过程，但不加入油胺，获得产物I，透射电镜结果如图4所示，显示合成的二氧化钛为2~10nm的无规则形态颗粒。二氧化钛纳米粉I的晶体结构为锐钛矿结构。
比较例4
与实施例1相同合成过程，但甲酸与乙酸的加入顺序反过来，获得产物J，透射电镜结果如图5所示，显示合成的二氧化钛为10~30nm的无规则形态颗粒。结果与比较例2相似。二氧化钛纳米粉J的晶体结构为锐钛矿结构。
实施例9
本实施例用于检测实施例1-8制备的二氧化钛粉体和用于对比的P25商业二氧化钛粉以及比较例1-3制备的二氧化钛的光催化活性。
光源采用汞灯的紫外光。分别量取实施例1-8，比较例1-4和P25商业二氧化钛粉100mg，配成16mL胶体溶液。配制100mg/mL甲基橙溶液，用作目标降解物。在高压汞灯照射下，将以上二氧化钛胶体溶液注入到反应管中，将10mL甲基橙溶液加入反应管中，反应5分钟，通过紫外-可见分光光度计测甲基橙浓度，用甲基橙的转化率代表二氧化钛的活性，表1给出实施例和比较例所制备的二氧化钛对甲基橙的转化率。
表1 实施例和比较例所制备的二氧化钛对甲基橙的转化率
样品编号 A1 B C D E1 F A2 E2
降解率（3min），% 83 85 87 86 90 87 85 92
续表1
样品编号 G H I J P25
降解率（3min），% 60 70 47 62 75

Claims (19)

1.一种二氧化钛纳米粉的合成方法，包括：
（1）在搅拌条件下，将钛酸酯滴入到冰乙酸中，混合均匀；
（2）在搅拌条件下，将长链胺加入到步骤（1）所得的溶液中，混合均匀；
（3）将甲酸溶液加入到步骤（2）的溶液中，继续搅拌；
（4）将步骤（3）所得的物料转入到反应釜中，在160℃~220℃温度下恒温6~48小时；
（5）将步骤（4）所得的物料冷却后取出，分离、洗涤，然后经干燥，得到二氧化钛纳米粉；
其中，步骤（1）所述的钛酸酯的加入量，按摩尔比计，冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为1.0~10.0；步骤（2）所述的长链胺的加入量，按摩尔比计，长链胺与钛酸酯的摩尔比为0.5~4.5；步骤（3）所述的甲酸溶液加入量，按体积比计，甲酸溶液与冰乙酸的体积比为0.5~2.0；步骤（2）所述的长链胺选自油胺、十二胺中的一种或多种。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：将步骤（3）所得的物料转入到反应釜中，在180℃~200℃温度下恒温6~36小时。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（5）所述的干燥之后，经焙烧，得到二氧化钛纳米粉。
4.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的钛酸酯选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯中的一种或几种。
5.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的钛酸酯的加入量，按摩尔比计，冰乙酸与钛酸酯的摩尔比为3.0~5.5。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的长链胺为油胺。
7.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的长链胺的加入量，按摩尔比计，长链胺与钛酸酯的摩尔比为2.0~4.2。
8.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的甲酸溶液的质量浓度为50wt%~90wt%。
9.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的甲酸溶液加入量，按体积比计，甲酸溶液与冰乙酸的体积比为1.0~1.5。
10.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌，搅拌时间为2.0~4.0小时。
11.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（4）的反应条件为：在160℃~220℃温度下恒温12~48小时，也可以为：在180℃~200℃温度下恒温24~36小时。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤（4）的反应条件为：在180℃~200℃温度下恒温24~36小时。
13.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（5）所述的干燥条件为：干燥温度为80℃~100℃，干燥时间为12~48小时。
14.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的焙烧条件为：焙烧温度为350℃~600℃，焙烧时间为1~4小时。
15.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：所述的二氧化钛纳米粉，其晶体结构含有锐钛矿结构，二氧化钛的外观形貌为八面体，晶粒尺寸为40~160nm。
16.按照权利要求15所述的方法，其特征在于：所述的二氧化钛纳米粉中，晶粒粒度差值在50nm以下。
17.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：所述的二氧化钛纳米粉，其外形在透射电镜下呈平行四边形。
18.按照权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：所述的二氧化钛纳米粉，其晶体结构为锐钛矿结构和板钛矿结构，板钛矿结构占30%以下，优选为10%~30%。
19.按照权利要求18所述的方法，其特征在于：板钛矿结构占10%~30%。
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