CN101717114A - 空心多面体结构二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及空心多面体结构二氧化钛及其制备方法，由纳米结构的盘片状二氧化钛自组装成的空心多面体，该空心多面体为锐钛矿、金红石和板钛矿混合相。其制备步骤如下：将氢氟酸、硝酸与去离子水混合，配得酸洗液；在双氧水溶液中同时添加三聚氰胺、硝酸和氟化钠或氟化铵，得反应液；金属钛板表面用酸洗液酸洗，浸没于反应液中，在60～90℃下反应6～72小时，即在反应后的钛板表面和反应溶液中同时获得空心多面体结构二氧化钛，在350～550℃热处理1～2小时。空心多面体结构保持完整不坍塌，本发明的空心多面体二氧化钛结构新颖，制备简单，比表面积大，在光催化、轻质结构材料、隔热、隔声和电绝缘材料及催化剂载体等领域有重要的应用。
Description
技术领域
本发明涉及空心多面体结构二氧化钛及其制备方法。
背景技术
空心结构二氧化钛内部空间大，与块体结构相比具有比表面积大、密度小等特性，可广泛应用于光催化、轻质结构材料、隔热、隔声和电绝缘材料及催化剂载体等领域。
截止目前，仅有球状的二氧化钛空心结构出现，且大多通过水热法、溶胶-凝胶结合模板法等技术制成。例如，采用聚苯乙烯微球(PS)为模板，以钛酸丁酯为原料，使用稀释的氨水作为pH值调节剂，在70～80℃温度下进行溶胶-凝胶反应，所得沉淀物经过煅烧工艺去除模板粒子后可得到二氧化钛空心微球；将酸性硫酸钛溶液和氟化铵溶液搅拌混匀后转移到水热釜中，使水热釜的80％体积得以填充，在100～200℃水热反应1～48小时也可制得二氧化钛空心微球。
文献查阅结果表明，目前还没有空心多面体结构二氧化钛及其制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种空心多面体二氧化钛及其制备方法。
本发明的空心多面体结构二氧化钛，是由纳米结构的盘片状二氧化钛自组装成的空心多面体，该空心多面体为锐钛矿、金红石和板钛矿混合相；按以下方法制备：将经酸洗液清洗的金属钛板浸没于反应液中，在60～90℃下反应6～72小时，将反应制得的钛板表面的二氧化钛薄膜用去离子水在超声波中清洗，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛，或将反应后溶液中的粉末回收干燥后，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛，所说的反应液为质量百分比浓度为20～30％的双氧水溶液中同时添加0.058～0.29摩尔/升的硝酸和0.0012～0.0036摩尔/升的三聚氰胺以及0.40～2.0摩尔/升的氟化钠或氟化铵制得。
上述的多面体形状为1～10微米大小的立方体、棱柱体、截角八面体或类球体。
本发明的空心多面体结构二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量百分比浓度为50～55％的氢氟酸、质量百分比浓度为65～68％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)在质量百分比浓度为20～30％的双氧水溶液中同时添加0.058～0.29摩尔/升的硝酸和0.0012～0.0036摩尔/升的三聚氰胺以及0.40～2.0摩尔/升的氟化钠或氟化铵，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在60～90℃下反应6～72小时；
4)将反应制得的钛板表面的二氧化钛薄膜用去离子水在超声波中清洗，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛，或将步骤3)的反应溶液中的粉末回收干燥后，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛。
本发明的空心多面体二氧化钛结构完整不坍塌，为纯锐钛矿或锐钛矿、金红石、板钛矿相混合结构。本发明制备空心多面体结构二氧化钛的方法不需要模板，简便易行，成本低，比表面积大，在光催化、轻质结构材料、隔热、隔声和电绝缘材料及催化剂载体等领域有重要的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的X-射线衍射图，图中，A：锐钛矿，B：板钛矿，R：金红石，Ti：钛；
图3为实施例2制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图4为实施例3制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图5为实施例4制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图6为实施例4制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的X-射线衍射图，图中，A：锐钛矿，Ti：钛；
图7为实施例5制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图8为实施例6制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图9为实施例7制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图10为实施例8制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图11为实施例9制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图12为实施例10制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图13为实施例11制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图14为实施例12制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图15为实施例13制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图16为实施例14制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图17为实施例15制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片；
图18为实施例16制备的表面覆盖空心多面体结构二氧化钛的钛片的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1)将质量百分比浓度为55％的氢氟酸、质量百分比浓度为65％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.40摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应72小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在空气中450℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成的空心二氧化钛为类球体，平均直径为3微米，空心多面体壳厚度大约为300纳米。超声波振荡在空心多面体表面振出一个缺口，证实该多面体为空心结构，如图1所示。空心多面体结构二氧化钛由薄片自组装堆积而成。反应液中回收粉末具有相同结构(所有实施例同)。由X-射线衍射图(图2)可知，该空心多面体结构二氧化钛结晶后为锐钛矿、金红石和板钛矿相混合结构。
实施例2
1)将质量百分比浓度为50％的氢氟酸、质量百分比浓度为68％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)同实施例1；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应48小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在500℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成的二氧化钛为空心棱锥体，平均尺寸为2.5微米，壳厚大约为200纳米，表面为三角形面，如图3所示。
实施例3
1)将质量百分比浓度为50％的氢氟酸、质量百分比浓度为65％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)同实施例1；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在90℃下反应24小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在550℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成立方体状二氧化钛空心多面体，立方体边长为4微米，如图4所示，二氧化钛空心立方体周围附着少量致密的小尺寸多面体。
实施例4
1)同实施例3；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.80摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)同实施例1；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在400℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成平行六面体状二氧化钛空心多面体，顶部平行四边形边长约为2微米，如图5所示。由X-射线衍射图(图6)可知，此多面体结构二氧化钛为锐钛矿相结构。
实施例5
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.116摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.80摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在90℃下反应60小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在550℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成三棱柱状的二氧化钛空心多面体，边长大约为2微米，超声波振荡在空心多面体表面振出一个缺口。三棱柱状空心多面体旁边的由三角形面构成的空心多面体体积相对较大，三角形边长为5微米，如图7所示。
实施例6
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.080摩尔/升的氟化铵，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在90℃下反应72小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在450℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成由四边形和六边形构成的二氧化钛空心棱柱体，长约8微米，如图8所示。
实施例7
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为20％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0036摩尔/升的三聚氰胺以及0.40摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应60小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在350℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成由四边形和六边形构成的二氧化钛空心多面体，六边形和四边形的边长大约为1.5微米，此多面体旁边一个边长1微米左右的小多面体由于超声波振荡在表面振出一个缺口，如图9所示。
实施例8
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为25％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0012摩尔/升的三聚氰胺以及1.2摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)同实施例1；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在400℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成顶端为四边形的二氧化钛空心多面体，四边形的边长大约为2.5微米，超声波振荡在多面体表面振出一个直径0.5微米的缺口，如图10所示。
实施例9
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及2.0摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应6小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在450℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成立方体状二氧化钛空心多面体，立方体边长大约为3微米，如图11所示。
实施例10
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.80摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在70℃下反应48小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在400℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成由几个空心多面体组成的聚集体，空心多面体均由四面体和六面体构成，边长约为3微米，如图12所示。
实施例11
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.80摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在60℃下反应48小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在400℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成由四边形和不等边六边形构成的二氧化钛空心多面体，不等边六边形的长边长大约为2微米，短边长约为1微米，如图13所示。
实施例12
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.29摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及2.0摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应24小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在350℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成立方体状二氧化钛空心多面体，立方体边长大约为1微米，如图14所示。
实施例13
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.80摩尔/升的氟化钠，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在70℃下反应60小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在400℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成立方体状二氧化钛空心多面体，立方体边长大约为2微米，如图15所示。
实施例14
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为20％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及2.0摩尔/升的氟化铵，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应48小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在400℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成类球形的的二氧化钛空心多面体，其直径约为2微米，如图16所示。
实施例15
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.80摩尔/升的氟化铵，得反应液；
3)同实施例1；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在500℃下热处理1小时。
反应结果：
反应生成由三角形和梯形构成的二氧化钛空心多面体，三角形的边长大约为3.5微米，梯形的上下底边长大约分别为3.5微米和1.5微米，如图17所示。
实施例16
1)同实施例1；
2)在质量百分比浓度为30％的双氧水溶液中添加0.058摩尔/升的硝酸和0.0024摩尔/升的三聚氰胺以及0.40摩尔/升的氟化铵，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在80℃下反应60小时；
4)反应后的钛板用去离子水在超声波中清洗干净，干燥后，在550℃下热处理2小时。
反应结果：
反应生成由四边形和梯形构成的二氧化钛10面体，其中四边形边长为2微米，梯形上下底边长分别为2微米和5微米，如图18所示。
Claims (3)
1.空心多面体结构二氧化钛，其特征是由纳米结构的盘片状二氧化钛自组装成的空心多面体，该空心多面体为锐钛矿、金红石和板钛矿混合相；按以下方法制备：将经酸洗液清洗的金属钛板浸没于反应液中，在60～90℃下反应6～72小时，将反应制得的钛板表面的二氧化钛薄膜用去离子水在超声波中清洗，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛，或将反应后溶液中的粉末回收干燥后，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛，所说的反应液为质量百分比浓度为20～30％的双氧水溶液中同时添加0.058～0.29摩尔/升的硝酸和0.0012～0.0036摩尔/升的三聚氰胺以及0.40～2.0摩尔/升的氟化钠或氟化铵制得。
2.根据权利要求1所述的空心多面体结构二氧化钛，其特征是所说的多面体形状为1～10微米大小的立方体、棱柱体、截角八面体或类球体。
3.空心多面体结构二氧化钛的制备方法，其特征包括以下步骤：
1)将质量百分比浓度为50～55％的氢氟酸、质量百分比浓度为65～68％的硝酸与去离子水按体积比1∶3∶6混合，得酸洗液；
2)在质量百分比浓度为20～30％的双氧水溶液中同时添加0.058～0.29摩尔/升的硝酸和0.0012～0.0036摩尔/升的三聚氰胺以及0.40～2.0摩尔/升的氟化钠或氟化铵，得反应液；
3)将金属钛板表面用步骤1)的酸洗液酸洗后，再用去离子水在超声波中清洗干净，然后浸没于步骤2)的反应液中，在60～90℃下反应6～72小时；
4)将反应制得的钛板表面的二氧化钛薄膜用去离子水在超声波中清洗，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛，或将步骤3)的反应溶液中的粉末回收干燥后，在350～550℃热处理1～2小时，获得空心多面体结构二氧化钛。
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