CN109292895B - 一种光催化剂Li2SnO3的制备方法及运用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化物光催化剂Li2SnO3的制备方法，及其在降解染料罗丹明B(RhB)方面的运用，该方法包括将SnCl4·5H2O溶解在乙二醇中，加入柠檬酸，溶清后，加入Li2CO3，将混合物在90℃条件下搅拌至完全透明凝胶，干燥凝胶，除水及部分溶剂，然后在马弗炉中400℃煅烧5小时，最后所得到的粉末在1000℃下烧结6h制得光催化剂Li2SnO3，制得的光催化剂Li2SnO3用于环境中染料污染物处理和降解，保护环境。
Description
技术领域
本发明属于环境保护领域，具体涉及一种光催化剂Li2SnO3的制备方法及该光催化剂Li2SnO3在环境保护的用途。
背景技术
目前人类面临的最大问题就是如何有效处理日益严重的水污染问题，而在污染物降解领域中，半导体光催化技术是最有前景的方法之一。当能量大于或等于半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子-空穴对，利用光生电子和空穴的还原和氧化进行光催化反应，实现环境修复等问题。寻找及制备高效和稳定的光催化材料是当前研究的热点，一直以来备受全世界科学家的广泛关注。
Li2SnO3是制造锂电池的极性材料，现有技术《Journal of Alloys andCompounds》，415,1-2(2006)pp.229-23公开了一种锡酸锂(Li2SnO3)材料的制备方法。该方法采用溶胶凝胶法制备Li2SnO3粉末，其以SnCl4·5H2O为前驱体，以柠檬酸为络合剂，合成Li2SnO3粉末。具体方法先将SnCl4·5H2O溶解在乙二醇溶液中，搅拌后加入柠檬酸，待溶液澄清后加入Li2CO3搅拌至透明制得溶胶；再将制得的溶胶放入干燥箱中干燥，以使溶胶结晶；然后将蒸干溶剂的干凝胶放在电热炉上，加热使其燃烧直至完全；再将得到的干凝胶在马弗炉中于温度 400℃预烧5h；最后把得到的上述物质经研磨后在马弗炉于700℃烧结5h得到产物。
本发明人发现通过特定的制备方法获得的Li2SnO3还可作为氧化物光催化剂，用于环保领域，应用于紫外光光催化降解污染物，特别应用于染料物质的降解。结果表明氧化物Li2SnO3具有较高的光催化活性，是潜在高效的光催化材料。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种光催化剂Li2SnO3的制备方法，以及该方法获得的Li2SnO3在环保领域的运用，用于染料废物的降解。
本发明的一种光催化剂Li2SnO3的制备方法，包含以下步骤：
(1)将SnCl4·5H2O溶解在乙二醇中，然后加入柠檬酸盐，加热、搅拌、使其溶解；
(2)待溶液完全澄清后，加入Li2CO3，加热到90℃条件下、搅拌至溶液呈完全透明的胶状；
(3)将透明的胶状干燥，除去水分及部分溶剂，干燥后的样品马弗炉中400℃煅烧焙烧5h，将所得到的样品研磨至粉末状；
(4)上步得到的粉末在1000℃下烧结6h，最终得到的光催化剂Li2SnO3。
上述本发明的方法，步骤1)中SnCl4·5H2O与柠檬酸盐的摩尔比为1：(1-1.5)，加热的温度为40-60℃，优选50℃。步骤2)中，Li2CO3的用量为与SnCl4·5H2O 等摩尔。步骤3)中，干燥温度为200℃。
在一具体实施方案中，本发明的一种光催化剂Li2SnO3的制备方法，包含以下步骤
(1)先将0.005mol的SnCl4·5H2O溶解在5mL的乙二醇中，然后加0.005mol 的柠檬酸盐，在50℃下搅拌10min使其溶解；
(2)待溶液完全澄清后，加入0.005mol的Li2CO3，将混合物在90℃条件下至溶液呈完全透明的胶状；
(3)在200℃下干燥，除去水分及部分溶剂，所得样品继续在马弗炉中400℃煅烧焙烧5h，将所得到的样品研磨至粉末状；
(4)所得到的粉末在1000℃下烧结6h，最终得到的光催化剂Li2SnO3。
本发明的有益效果是：通过溶胶凝胶法制备纯相Li2SnO3，取代了传统的固相烧结法制备Li2SnO3。令人惊奇的是相对于现有技术《Journal ofAlloys and Compounds》的溶胶凝胶法，获得的光催化剂Li2SnO3对染料物质具有催化降解作用，特别是对罗丹明B的降解。可用于环保降解染料废物，有利于环保。
附图说明
图1本发明的光催化剂Li2SnO3的XRD图，其中下面一个图谱为实施例1 的Li2SnO3的XRD图谱(AS prepared)，上面一个图谱为Li2SnO3的标准XRD 图谱(PDF)。
图2 Li2SnO3光催化降解RhB溶液的降解图。
图3 Li2SnO3光催化降解RhB溶液反应前后的XRD对比图，其中下面一个图谱为光催化前的Li2SnO3的XRD图谱，上面一个图谱为光催化反应后的 Li2SnO3的标准XRD图谱(PDF)。
具体实施方式
以下实施例为典型的，用于帮助理解和进一步阐明本发明的实质，但不此限制本发明的范围。
实施例1光催化剂Li2SnO3的制备
(1)分别在万分之一天平上称取物质的量为0.005mol的SnCl4·5H2O、 0.005mol的柠檬酸盐、0.005mol的Li2CO3，然后将0.005mol的SnCl4·5H2O 溶解在5mL的乙二醇中，然后加0.005mol的柠檬酸盐，在50℃下保持10min 使其溶解；
(2)溶液完全澄清后，加入0.005mol的Li2CO3，将混合物在90℃条件下搅拌至溶液呈完全透明的胶状；
(3)在烘箱200℃条件下烘3h，除去水分及部分溶剂，所得样品在马弗炉中400℃煅烧焙烧5h，将所得到的样品研磨至粉末状；
(4)所得到的粉末在1000℃下烧结6h，最终得到光催化剂Li2SnO3。
(5)取所制得的产物于玛瑙研钵中研磨后，研磨后的产物用7000-X射线衍射仪进行物相表征(如图1)，图1表明实验所制得产物的XRD图谱与Li2CO3的标准XRD图谱一致。
图1光催化剂Li2SnO3降解RhB前后的XRD图谱
实施例2
应用效果试验
(1)通过实施例1的光催化剂Li2SnO3产品的光催化降解RhB(罗丹明B) 染料的实验，可知本发明的方法合成的光催化剂Li2SnO3对RhB染料有较好的降解作用，并且具有很好的稳定性，如图2所示。
(2)实验具体步骤如下：
取45mg实施例1制得的光催化剂Li2SnO3加入到100ml浓度为10mg/L 的RhB染料中搅拌，暗吸附60min达吸附平衡，在175W的紫外高压汞灯下光照3h，每隔30min后取上清液5mL，离心后用UV-Vis分光光度计(岛津UV-2550)测定其吸光度。
(3)结果与讨论：
图2给出的是光催化剂Li2SnO3在紫外光下对RhB的降解效果图。结果表明，在180min时间内，45mg的光催化剂Li2SnO3在180min内光催化降解RhB的降解率为70％左右(经对比实验，采用前述现有技术的方法制得的Li2SnO3的降解率仅为20％)，降解效果较好。光催化循环实验表明Li2SnO3具有稳定的光催化降解效果。
进一步，研究了Li2SnO3光催化循环反应后的物相稳定性。图3给出的是光催化剂Li2SnO3在催化反应前后的XRD图谱，结果表明光催化剂Li2SnO3在循环光催化测试后结构保持不变，具有良好的物相稳定性。表明，本发明的光催化剂Li2SnO3可循环使用处理和清除染料类污染物，持续保护环境。
Claims (8)
1.一种光催化剂Li2SnO3的制备方法，包含以下步骤：
（1）将SnCl4·5H2O溶解在乙二醇中，然后加入柠檬酸盐，加热、搅拌、使其溶解；
（2）待溶液完全澄清后，加入Li2CO3，加热到90℃条件下、搅拌至溶液呈完全透明的胶状；
（3）将透明的胶状干燥，除去水分及部分溶剂，干燥后的样品马弗炉中400℃煅烧焙烧5h，将所得到的样品研磨至粉末状；
（4）上步得到的粉末在1000℃下烧结6h，最终得到的光催化剂Li2SnO3，
其中，步骤（ 1）中SnCl4·5H2O与柠檬酸盐的摩尔比为1：（1-1.5）。
2.如权利要求1所述的方法，步骤（ 1）中，加热的温度为40-60℃。
3.如权利要求2所述的方法，步骤（ 1）中，加热的温度为50℃。
4.如权利要求1所述的方法，步骤（ 2）中，Li2CO3的用量为与SnCl4·5H2O等摩尔。
5.如权利要求1所述的方法，步骤（ 3）中，干燥温度为200℃。
6.权利要求1的方法制得的光催化剂Li2SnO3在环境保护中的用途。
7.权利要求6所述的用途，光催化剂Li2SnO3用于降解环境污染物中的染料废物。
8.权利要求7所述的用途，所述染料废物为罗丹明B。
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