CN111330597A - 一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法。本发明属于半导体纳米复合材料制备领域。本发明的目的在于解决目前用于处理染料废水的半导体光催化剂材料生产成本较高以及化学原材料不符合绿色化学要求的技术问题。方法：一、将乙酸锌溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀；二、在搅拌的条件下，向步骤一得到的混合溶液中滴加无水乙醇，滴加完成后用氢氧化钠溶液调节pH值，然后搅拌反应；三、先进行陈化处理，再进行煅烧处理，冷却至室温后进行洗涤，最后经过干燥处理，得到C/ZnO/ZnS三元纳米复合物。本发明方法简单、能耗低，原料廉价易得，适合工业化生产。光催化活性高，降解率高达99％。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米复合材料制备领域，具体涉及一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法。
背景技术
随着印染、纺织等行业的迅速发展，染料的使用量不断增多，大量染料废水排放到水体中，引起了严重的水污染问题，威胁着人类的健康。由于染料废水具有有机污染物含量高、色度深、不易被降解等特点，使得传统的染料废水处理方法效果甚微。
近年来，利用半导体光催化剂处理染料废水引起研究者的广泛关注。其中，ZnO由于制备成本低、无污染、受到光激发后能快速产生光生电子和空穴而成为高效光催化剂的代表。但是，ZnO为宽禁带半导体材料，只能被太阳光中小于5％的紫外光激发，难以利用占主要光谱能量的可见光，极大地限制了其在光催化中的应用。为了提高ZnO的光响应范围，研究者采用多种方法对其进行改性：(1)金属离子掺杂；(2)形貌调控；(3)构建异质结构。其中，构建ZnO/ZnS异质结构不仅可以拓宽其光响应范围，也可以增强其光催化性能，成为人们的研究热点。
目前，制备C/ZnO/ZnS三元复合物大都是以硫化钠、硫酸锌等为硫源，制备得到的产物与纯ZnO和C/ZnO相比具有优良的光催化性能。但是，以硫化钠、硫酸锌等为硫源，原料成本相对较高，且化学合成的原材料不符合绿色化学的要求，因此，寻找高效、低成本的方法制备C/ZnO/ZnS三元复合物来处理染料废水已迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于解决目前用于处理染料废水的半导体光催化剂材料生产成本较高以及化学原材料不符合绿色化学要求的技术问题，而提供了一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法。
本发明的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法按以下步骤进行：
一、将乙酸锌溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀，得到混合溶液；
二、在搅拌的条件下，向步骤一得到的混合溶液中滴加无水乙醇，滴加完成后用氢氧化钠溶液调节pH值至10～12，然后在温度为70～90℃的条件下搅拌反应8h～12h，得到C/ZnO/ZnS三元混合物；
三、将步骤二得到的C/ZnO/ZnS三元混合物先进行陈化处理，再进行煅烧处理，冷却至室温后进行洗涤，最后经过干燥处理，得到C/ZnO/ZnS三元纳米复合物。
进一步限定，步骤一中所述乙酸锌溶液的浓度为0.6mol/L～1.4mol/L，所述木质素磺酸钠溶液的浓度为0.5mol/L～0.6mol/L。
进一步限定，步骤一中所述乙酸锌溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为(40～60):20。
进一步限定，步骤二中所述无水乙醇与乙酸锌溶液的体积比为(70～90)：50。
进一步限定，步骤二中无水乙醇的滴加速度为1mL/min～1.5mL/min。
进一步限定，步骤二中在搅拌速度为600rpm～800rpm的条件下，向步骤一得到的混合溶液中滴加无水乙醇。
进一步限定，步骤二中所述氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L～5mol/L。
进一步限定，步骤二中所述搅拌反应的转速为600rpm～800rpm。
进一步限定，步骤三中所述陈化处理参数为：温度为70～90℃，时间为45h～50h。
进一步限定，步骤三中所述煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以3℃/min～10℃/min的升温速率加热至550～650℃，然后在此温度下保温60min～80min。
进一步限定，步骤三中所述洗涤过程为：先用无水乙醇洗涤2～3次，再用去离子水洗涤2～3次。
进一步限定，步骤三中所述干燥处理温度为40～80℃。
本发明与现有技术相比具有的显著效果，具体如下：
本发明方法简单、易操作、能耗低，且设备要求不高，木质素磺酸钠、乙醇等原料廉价易得，生产成本低，适合工业化生产。
本发明方法使用的木质素磺酸钠为天然高分子聚合物，环境友好，无污染。
本发明方法获得的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物比表面积可达487.512cm2/g。
本发明方法获得的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物光催化活性高，降解率高达99％。
附图说明
图1为具体实施方式一得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的SEM照片；
图2为具体实施方式一得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的氮气等温吸附脱附曲线图；
图3为具体实施方式一得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的XRD图谱；
图4为具体实施方式一和二得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物对亚甲基蓝溶液的降解率随时间变化的曲线图；其中★为具体实施方式一，●为具体实施方式二。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法按以下步骤进行：
一、将50mL浓度为1.3mol/L的乙酸锌溶液与20mL浓度为0.6mol/L的木质素磺酸钠溶液混合均匀，得到混合溶液；
二、在搅拌速度为600rpm的条件下，以1.3mL/min的滴加速度向步骤一得到的混合溶液中滴加80mL无水乙醇，滴加完成后用4mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至11，然后在温度为78℃的条件下搅拌反应10h，得到C/ZnO/ZnS三元混合物；
三、将步骤二得到的C/ZnO/ZnS三元混合物先在80℃下陈化处理48h，再在氮气氛围保护下，以10℃/min的升温速率加热至600℃，并在此温度下保温70min，冷却至室温后先用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤2次，最后在50℃下干燥处理，得到C/ZnO/ZnS三元纳米复合物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：乙酸锌溶液的浓度为0.6mol/L。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
检测试验：
(一)对具体实施方式一得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物进行扫描电镜检测，得到如图1所示的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的SEM照片。从图1可以看出，具体实施方式一的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物呈片状，厚度约为30nm。
(二)对具体实施方式一得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物进行氮气等温吸附脱附测试，得到如图2所示的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的氮气等温吸附脱附曲线图，依据该曲线结合BET计算方法得到其比表面积大约为487.512cm2/g。
(三)对具体实施方式一得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物进行XRD能谱检测，得到如图3所示的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的XRD图谱，从图3可以看出，衍射峰很尖锐，有较高的结晶度，且未出现杂质峰，说明纯度很高。
(四)对具体实施方式一和二得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物进行进行有机物降解效果检测，具体方法如下：
取具体实施方式一和二得到的C/ZnO/ZnS三元纳米复合物各0.1g，在20W紫外灯的照射下催化降解100mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液，得到如图4所示的降解率随时间变化的曲线图，从图4可以看出，2.5h时降解率高达99％。
Claims (10)
1.一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
一、将乙酸锌溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀，得到混合溶液；
二、在搅拌的条件下，向步骤一得到的混合溶液中滴加无水乙醇，滴加完成后用氢氧化钠溶液调节pH值至10～12，然后在温度为70～90℃的条件下搅拌反应8h～12h，得到C/ZnO/ZnS三元混合物；
三、将步骤二得到的C/ZnO/ZnS三元混合物先进行陈化处理，再进行煅烧处理，冷却至室温后进行洗涤，最后经过干燥处理，得到C/ZnO/ZnS三元纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤一中所述乙酸锌溶液的浓度为0.6mol/L～1.4mol/L，所述木质素磺酸钠溶液的浓度为0.5mol/L～0.6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤一中所述乙酸锌溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为(40～60)：20。
4.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤二中所述无水乙醇与乙酸锌溶液的体积比为(70～90)：50。
5.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤二中无水乙醇的滴加速度为为1mL/min～1.5mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤二中所述氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤三中所述陈化处理参数为：温度为70～90℃，时间为45h～50h。
8.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以3℃/min～10℃/min的升温速率加热至550～650℃，然后在此温度下保温60min～80min。
9.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤三中所述洗涤过程为：先用无水乙醇洗涤2～3次，再用去离子水洗涤2～3次。
10.根据权利要求1所述的一种以木质素磺酸钠为硫源制备C/ZnO/ZnS三元纳米复合物的方法，其特征在于，步骤三中所述干燥处理温度为40～80℃。
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