CN114849762B - 一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种g‑C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法及其应用：通过三步法进行制备，先合成多孔g‑C3N4，再以多孔g‑C3N4为载体，原位沉积BiOI，最后，在所得g‑C3N4/BiOI上原位生长Ag2CrO4，自组装成g‑C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，且g‑C3N4/BiOI在该光催化中的质量占比为20‑40％，多孔g‑C3N4在g‑C3N4/BiOI中的质量占比为15％；且制出的三元产物应用于亲油性偶氮萘基化合物的光催化降解。本发明制出的g‑C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结催化剂具有良好的可见光催化性能，为实现类似苏丹红的含萘的亲油性偶氮化合物的高效降解提供可能，降解时间较短，降解速率较高，其对苏丹红III的降解率可达93％。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，还涉及基于多孔g-C3N4复合光催化剂在光催化降解有机物中的应用，具体涉及一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着印染技术的飞速发展，不仅提高了人们的生活质量，也造成了严重的水污染。各种染料随染料废水排放到环境中，对人类和动物的健康构成极大威胁。
石墨氮化碳(g-C3N4)是一种n型半导体，带隙约为2.7eV。g-C3N4由于其无毒、无污染、容易合成等特点，在光催化领域引起了广泛关注。同时，g-C3N4的层状结构可以快速转移光生载流子。因此，g-C3N4广泛应用于重金属氧化、光催化制氢、CO2还原等。然而，g-C3N4具有光吸收范围窄、比表面积小、光生载流子复合率快等缺点也不容忽视。目前，已采用元素掺杂、贵金属沉积、孔隙形成以及与其他半导体的复合等多种方法对g-C3N4进行改性以增强其光催化性能。g-C3N4与其他半导体材料形成异质结是一种有效的改性方法。
碘化铋(BiOI)是一种带隙约为1.93eV的p型半导体，可以与g-C3N4构建Z型异质结。当g-C3N4和BiOI之间形成Z型异质结时，显著削弱电子-空穴的复合效率，提高光催化性能。然而，复合后的BiOI的导带为正值，而g-C3N4的价带为负值，但导带电子有效质量通常为负，价带电子有效质量通常为正，导致活性光生载流子数量缺乏，表明g-C3N4/BiOI的光催化活性较差。
Ag2CrO4具有约1.8eV的窄带隙，是一种新型的用于染料降解的银基光催化剂。不幸的是，Ag2CrO4的光腐蚀阻碍了它的实际光催化应用。为了克服Ag2CrO4的光腐蚀，需要与其他半导体构建异质结以提高其稳定性和活性。
本发明提出了首先合成多孔的g-C3N4，具有较大的比表面积，有利于与其他半导体复合，然后制备新型的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的方法，并用于降解苏丹红。苏丹红是一种典型的含萘的亲油性偶氮化合物，已广泛用于塑料、蜡和油漆中。苏丹红对人体具有致癌、致突变、氧化损伤和皮肤过敏等有害作用。降解实验表明，g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元催化剂降解时间较短，降解速率较高，表现出高效的催化性能。总体而言，本发明将为实现类似苏丹红的含萘的亲油性偶氮化合物的高效降解提供可能。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法及其应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法：通过三步法进行制备，先合成多孔g-C3N4，再以多孔g-C3N4为载体，原位沉积BiOI，最后，在所得g-C3N4/BiOI上原位生长Ag2CrO4，自组装成g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，且g-C3N4/BiOI在该光催化中的质量占比为20-40％，多孔g-C3N4在g-C3N4/BiOI中的质量占比为15％；具体包括以下步骤：
S1：制备多孔g-C3N4：
S101：制备g-C3N4：将三聚氰胺加热至550℃并保温煅烧4h，研磨后，得g-C3N4，备用；
S102：制备g-C3N4/KOH混合物：将S101所得g-C3N4加入无水乙醇中，使其分散均匀，并在搅拌的作用下，再向其中逐滴滴加1.2mol/LKOH溶液，继续超声20min后，95-100℃干燥以脱出乙醇和水，得到g-C3N4/KOH混合物；
S103：制备多孔g-C3N4：将S102所得g-C3N4/KOH混合物加热至500℃并保温1h，冷却后，向所得产物中缓慢加入0.18mol/LHCl溶液，并搅拌4h，离心、洗涤、真空干燥、研磨后，得到淡黄色粉末，即为多孔g-C3N4；
S102、S103中，所述的g-C3N4、无水乙醇、KOH溶液、HCl溶液的用量比例为5g：10mL：3mL：20mL；
S2：制备g-C3N4/BiOI：将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，并在剧烈搅拌的条件下，向其中加入g-C3N4和KI，搅拌混合1h后，再于160℃水热反应12h，冷却、离心、洗涤后，60℃干燥24h，研磨后，得到g-C3N4/BiOI粉末；
所述Bi(NO3)3·5H2O、乙二醇、g-C3N4、KI的用量比例为1.94g：(40-80)mL：0.276g：0.664g；
S3：制备g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4：将g-C3N4/BiOI粉末加入去离子水中，超声分散0.5h，再加入K2CrO4、AgNO3，搅拌反应1h，再于25℃室温下静置4h，离心、洗涤、60℃干燥24h，即得g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂；
所述g-C3N4/BiOI粉末、去离子水、K2CrO4、AgNO3的用量比例为0.4g：(50-100)mL：(0.388-1.04)g：(0.679-1.817)g。
优选的是，S101中，所述制备g-C3N4的具体操作为：将一定量的三聚氰胺放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚转移到箱式马弗炉中，并以5℃/min升温速率加热至550℃，于550℃保温煅烧4h，待箱式马弗炉自然冷却后，取出瓷坩埚，并研磨所得固体产物，得g-C3N4，备用。
优选的是，S103中，所述制备多孔g-C3N4的具体操作为：将S102所得g-C3N4/KOH混合物放入镍坩埚中，再置于箱式马弗炉中，以5℃/min升温速率加热至500℃，并保温1h，冷却后，向所得产物中缓慢加入0.18mol/LHCl溶液，并搅拌4h，停止搅拌后，离心后得固体沉淀物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤两次，放入真空干燥箱中，80℃干燥后，取出干燥后的产物并研磨，得到淡黄色粉末，即为多孔g-C3N4。
优选的是，S2中，所述制备g-C3N4/BiOI的具体操作为：将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，并在剧烈搅拌的条件下，向其中加入g-C3N4和KI，搅拌混合1h后，再将混合后的溶液转移到反应釜中，置于鼓风干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜冷却后，离心、洗涤，在60℃干燥箱中干燥24h，研磨后，得到g-C3N4/BiOI粉末。
所述的制备方法制出的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂在降解亲油性偶氮萘基化合物中应用。
优选的是，所述亲油性偶氮萘基化合物包括苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ中的一种或多种。
优选的是，所述的应用方法为：向10-150mg/L苏丹红III溶液中加入g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，控制固液比为25mg：100mL，并采用氙灯作为光源且其下方设有可见光滤光片，以使420nm以上的可见光照射到溶液，进行光催化降解。
本发明的有益效果：
1、本发明首次以多孔g-C3N4为载体，原位生长BiOI，再进一步生长Ag2CrO4，自组装成g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的n-p-n三元光催化剂，改变了电子的传递路径，在可见光的激发下，由于BiOI的导带电位高于Ag2CrO4，跃迁产生的光生电子自发地迁移到BiOI导带位置，而光生空穴积累在Ag2CrO4价带位置，有效分离了光生电子和光生空穴，避免光生载流子的重组，同时，由于Ag2CrO4与g-C3N4/BiOI存在费米能级差异，为了使三元异质结各界面的费米能级达到稳定/平衡的状态，负电荷积累在BiOI晶面，正电荷积累在Ag2CrO4与g-C3N4晶面，进而形成由Ag2CrO4朝向BiOI的内部电场及由g-C3N4朝向BiOI的内部电场，因而，带负电的光生电子在由Ag2CrO4、g-C3N4价带迁移到BiOI导带的过程中做负功，大大提高有效质量的光生电子和空穴的数量，相比于纯g-C3N4/BiOI，g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的光催化活性得到明显提升。
2、由于Ag2CrO4的禁带宽度较窄，约1.8eV，与g-C3N4/BiOI复合，有效扩大光催化剂对可见光的响应波长范围，纯的g-C3N4/BiOI对300-500nm的光有较好的吸收，而g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元复合物对300-650nm的光均有良好的吸收，提高可见光的有效利用率，进而提升光催化性能。
3、本发明制出的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结催化剂具有良好的可见光催化性能，为实现类似苏丹红的含萘的亲油性偶氮化合物的高效降解提供可能，降解时间较短，降解速率较高，其对苏丹红III的降解率可达93％。
附图说明
图1为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的XRD谱图；
图2为实施例2制备的30％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4催化剂的扫描电镜图；
图3为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的傅里叶红外光谱图；
图4为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的紫外可见漫反射光谱图；
图5为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4对苏丹红III的光催化降解图；
图6为本发明g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法：通过三步法进行制备，先合成多孔g-C3N4，再以多孔g-C3N4为载体，原位沉积BiOI，最后，在所得g-C3N4/BiOI上原位生长Ag2CrO4，自组装成g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，且g-C3N4/BiOI在该光催化中的质量占比为30-40％，多孔g-C3N4在g-C3N4/BiOI中的质量占比为15％；具体包括以下步骤：
S1：制备多孔g-C3N4：
S101：制备g-C3N4：将一定量的三聚氰胺放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚转移到箱式马弗炉中，并以5℃/min升温速率加热至550℃，于550℃保温煅烧4h，待箱式马弗炉自然冷却后，取出瓷坩埚，并研磨所得固体产物，得g-C3N4，备用；
S102：制备g-C3N4/KOH混合物：将S101所得g-C3N4加入无水乙醇中，使其分散均匀，并在搅拌的作用下，再向其中逐滴滴加1.2mol/LKOH溶液，继续超声20min后，95-100℃干燥以脱出乙醇和水，得到g-C3N4/KOH混合物；
S103：制备多孔g-C3N4：将S102所得g-C3N4/KOH混合物放入镍坩埚中，再置于箱式马弗炉中，以5℃/min升温速率加热至500℃，并保温1h，冷却后，向所得产物中缓慢加入0.18mol/LHCl溶液，并搅拌4h，停止搅拌后，离心后得固体沉淀物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤两次，放入真空干燥箱中，80℃干燥后，取出干燥后的产物并研磨，得到淡黄色粉末，即为多孔g-C3N4；
S102、S103中，所述的g-C3N4、无水乙醇、KOH溶液、HCl溶液的用量比例为5g：10mL：3mL：20mL；
S2：制备g-C3N4/BiOI：将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，并在剧烈搅拌的条件下，向其中加入g-C3N4和KI，搅拌混合1h后，再将混合后的溶液转移到反应釜中，置于鼓风干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜冷却后，离心、洗涤，在60℃干燥箱中干燥24h，研磨后，得到g-C3N4/BiOI粉末；
所述Bi(NO3)3·5H2O、乙二醇、g-C3N4、KI的用量比例为1.94g：(40-80)mL：0.276g：0.664g；
S3：制备g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4：将g-C3N4/BiOI粉末加入去离子水中，超声分散0.5h，再加入K2CrO4、AgNO3，搅拌反应1h，再于25℃室温下静置4h，离心、洗涤、60℃干燥24h，即得g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂；
所述g-C3N4/BiOI粉末、去离子水、K2CrO4、AgNO3的用量比例为0.4g：(50-100)mL：(0.388-1.04)g：(0.679-1.817)g。
该实施例制出的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂在降解亲油性偶氮萘基化合物中应用；所述亲油性偶氮萘基化合物包括苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ中的一种或多种，应用方法具体为：向10-150mg/L苏丹红III溶液中加入g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，控制固液比为25mg：100mL，并采用氙灯作为光源且其下方设有可见光滤光片，以使420nm以上的可见光照射到溶液，进行光催化降解。
该实施例首次以多孔g-C3N4为载体，原位生长BiOI，再进一步生长Ag2CrO4，自组装成g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的n-p-n三元光催化剂，改变了电子的传递路径，在可见光的激发下，由于BiOI的导带电位高于Ag2CrO4，跃迁产生的光生电子自发地迁移到BiOI导带位置，而光生空穴积累在Ag2CrO4价带位置，有效分离了光生电子和光生空穴，避免光生载流子的重组，同时，由于Ag2CrO4与g-C3N4/BiOI存在费米能级差异，为了使三元异质结各界面的费米能级达到稳定/平衡的状态，负电荷积累在BiOI晶面，正电荷积累在Ag2CrO4与g-C3N4晶面，进而形成由Ag2CrO4朝向BiOI的内部电场及由g-C3N4朝向BiOI的内部电场，因而，带负电的光生电子在由Ag2CrO4、g-C3N4价带迁移到BiOI导带的过程中做负功，大大提高有效质量的光生电子和空穴的数量，相比于纯g-C3N4/BiOI，g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的光催化活性得到明显提升。
由于Ag2CrO4的禁带宽度较窄，约1.8eV，与g-C3N4/BiOI复合，有效扩大光催化剂对可见光的响应波长范围，纯的g-C3N4/BiOI对300-500nm的光有较好的吸收，而g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元复合物对300-650nm的光均有良好的吸收，提高可见光的有效利用率，进而提升光催化性能。
实施例1
一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备多孔g-C3N4：
S101：制备g-C3N4：将10g三聚氰胺放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚转移到箱式马弗炉中，并以5℃/min升温速率加热至550℃，于550℃保温煅烧4h，待箱式马弗炉自然冷却后，取出瓷坩埚，并研磨所得固体产物，得g-C3N4，备用；
S102：制备g-C3N4/KOH混合物：将5g的g-C3N4加入10mL无水乙醇中，使其分散均匀，并在搅拌的作用下，再向其中逐滴滴加3mL的1.2mol/L KOH溶液，继续超声20min后，100℃干燥以脱出乙醇和水，得到g-C3N4/KOH混合物；
S103：制备多孔g-C3N4：将S102所得g-C3N4/KOH混合物放入镍坩埚中，再置于箱式马弗炉中，以5℃/min升温速率加热至500℃，并保温1h，冷却后，向所得产物中缓慢加入20mL的0.18mol/LHCl溶液，并搅拌4h，停止搅拌后，离心后得固体沉淀物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤两次，放入真空干燥箱中，80℃干燥后，取出干燥后的产物并研磨，得到淡黄色粉末，即为多孔g-C3N4；
S2：制备g-C3N4/BiOI：将1.94g Bi(NO3)3·5H2O溶于80mL乙二醇中，并在剧烈搅拌的条件下，向其中加入0.276g g-C3N4和0.664g KI，搅拌混合1h后，再将混合后的溶液转移到反应釜中，置于鼓风干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜冷却后，离心、洗涤，在60℃干燥箱中干燥24h，研磨后，得到g-C3N4/BiOI粉末，其中，多孔g-C3N4在g-C3N4/BiOI中的质量占比为15％；
S3：制备g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4：将0.4g g-C3N4/BiOI粉末加入80mL去离子水中，超声分散0.5h，再加入1.04g K2CrO4、1.817gAgNO3，搅拌反应1h，再于25℃室温下静置4h，离心、洗涤、60℃干燥24h，即得20％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，其中，g-C3N4/BiOI在该光催化中的质量占比为20％。
实施例2
一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、S2同实施例1；
S3：制备g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4：将0.4g g-C3N4/BiOI粉末加入80mL去离子水中，超声分散0.5h，再加入0.582g K2CrO4、1.02gAgNO3，搅拌反应1h，再于25℃室温下静置4h，离心、洗涤、60℃干燥24h，即得30％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂。
实施例3
一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、S2同实施例1；
制备g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4：将0.4g g-C3N4/BiOI粉末加入80mL去离子水中，超声分散0.5h，再加入0.388g K2CrO4、0.679gAgNO3，搅拌反应1h，再于25℃室温下静置4h，离心、洗涤、60℃干燥24h，即得40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂。
对实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4进行性能表征并测定光催化降解性能
图1为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的XRD谱图：从图中可以看出，多孔g-C3N4在衍射角2θ＝15.8°出现一个较小的特征衍射峰，在衍射角2θ＝27.8°有一个特征峰，两个特征峰的出现表明了g-C3N4的成功制备，通过与标准卡片上的特征峰相比对，在衍射角位于15.8°的特征峰产生的原因可能是g-C3N4的(100)晶面的3-S-三嗪环特征峰的移动所产生的，衍射角2θ＝27.8°的强特征峰是其(002)晶面的标准特征峰，是由于芳香族化合物之间的堆积而出现的。
在图中可以看出二元复合物g-C3N4/BiOI在28.6°和31.7°出现两个较强的特征峰，一个是g-C3N4的特征峰，一个是BiOI的特征峰，在45.8°和54.6°有两个较弱的特征峰，均是BiOI的特征峰，证明了二元复合物的成功制备。
质量占比不同的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4(g-C3N4/BiOI分别占比20％、30％和40％)样品的XRD图谱显示，其均在2θ＝28°左右出现g-C3N4的特征峰，在2θ＝31.3°和32.4°出现Ag2CrO4的两个强特征峰，在其他衍射角处也出现Ag2CrO4的其他特征峰。在衍射角2θ＝54°出现BiOI的吸收峰，吸收峰不明显，因BiOI的其他吸收峰与Ag2CrO4的吸收峰重叠，所以仅能由BiOI的这个较弱吸收峰判断。因此证明实施例1-3所制备的复合三元光催化剂是g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4。
图2为实施例2制备的30％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4催化剂的扫描电镜图：从图中可以看见类球状的Ag2CrO4颗粒和片状的多孔g-C3N4以及BiOI纳米微球，形成了复合的三元材料g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4。
图3为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的傅里叶红外光谱图：由图可知，g-C3N4在1200-1600cm-1有较宽的吸收带，其产生的原因是由于C-N杂环的伸缩振动，在809cm-1处存在3-S-三嗪单元弯曲振动产生的特征峰，测试表明g-C3N4纳米片的骨架结构没有因为多孔处理而被破坏。二元复合物在3398cm-1、1614cm-1和1079cm-1处均出现了BiOI的特征峰。另外，g-C3N4/BiOI二元复合物在875cm-1出现了BiOI的一个较弱的吸收峰，在807cm-1出现了g-C3N4的特征吸收峰，因此，可以证明二元复合物g-C3N4/BiOI的成功制备。三元复合物g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4在886nm-1处出现了Ag2CrO4的特征峰，在1614cm-1和3442cm-1处出现了BiOI的特征峰，在1384cm-1处有一个略微向下的吸收峰，没有出现明显的g-C3N4特征峰，原因可能是由于g-C3N4在三元复合物中的质量占比过少，导致吸收峰不明显。
图4为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的紫外可见漫反射光谱图：由图可知，相比于的纯g-C3N4和g-C3N4/BiOI，实施例1-3所制备的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元复合光催化剂对可见光的利用更高。二元复合物在300-500nm对可见光的吸收较g-C3N4有所提高。三元复合物g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4光催化剂在535nm以前，可见光的吸收提高，其中实施例2中g-C3N4/BiOI质量占比30％的催化剂吸光度最高。
测定实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4光催化降解性能
以质量分数为70％丙酮水溶液作为溶剂，配制成40mg/L苏丹红III溶液作为模拟废水，并取5组100mL苏丹红III溶液，各加入25mg光催化剂(多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI、20％/30％/40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4)，黑暗处理30min，再打开方设有可见光滤光片的氙灯光源，使420nm以上的可见光对溶液进行光照，光照时间为90min，且在黑暗和光照处理过程中，每间隔10min，对苏丹红III溶液取样一次，检测制备的样品对苏丹红III的降解程度随时间的变化，以此评价制备的光催化剂的催化降解性能。
图5为实施例1制出的多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及实施例1-3制出的20-40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4对苏丹红III的光催化降解图：由图可知，多孔g-C3N4、g-C3N4/BiOI及20％/30％/40％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4对苏丹红III均有一定的吸附，在达到吸附平衡后，几乎不再吸附。光照后，多孔g-C3N4、二元复合物g-C3N4/BiOI对苏丹红III溶液几乎不降解，而实施例1-3制备的三元复合物g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4对苏丹红III溶液有明显的降解效果，三元复合物的降解效果显示为20％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4降解效果最低，30％-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4的降解效果最好。X-g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4(X＝20％、30％、40％)对苏丹红III的降解效率分别为68％、93％和81％，与固体紫外光谱反映的可见光的利用效果基本符合。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：通过三步法进行制备，先合成多孔g-C3N4，再以多孔g-C3N4为载体，原位沉积BiOI，最后，在所得g-C3N4/BiOI上原位生长Ag2CrO4，自组装成g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，且g-C3N4/BiOI在该光催化中的质量占比为30-40％，多孔g-C3N4在g-C3N4/BiOI中的质量占比为15％；具体包括以下步骤：
S1：制备多孔g-C3N4：
S101：制备g-C3N4：将三聚氰胺加热至550℃并保温煅烧4h，研磨后，得g-C3N4，备用；
S102：制备g-C3N4/KOH混合物：将S101所得g-C3N4加入无水乙醇中，使其分散均匀，并在搅拌的作用下，再向其中逐滴滴加1.2mol/LKOH溶液，继续超声20min后，95-100℃干燥以脱出乙醇和水，得到g-C3N4/KOH混合物；
S103：制备多孔g-C3N4：将S102所得g-C3N4/KOH混合物加热至500℃并保温1h，冷却后，向所得产物中缓慢加入0.18mol/LHCl溶液，并搅拌4h，离心、洗涤、真空干燥、研磨后，得到淡黄色粉末，即为多孔g-C3N4；
S102、S103中，所述的g-C3N4、无水乙醇、KOH溶液、HCl溶液的用量比例为5g：10mL：3mL：20mL；
S2：制备g-C3N4/BiOI：将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，并在剧烈搅拌的条件下，向其中加入g-C3N4和KI，搅拌混合1h后，再于160℃水热反应12h，冷却、离心、洗涤后，60℃干燥24h，研磨后，得到g-C3N4/BiOI粉末；
所述Bi(NO3)3·5H2O、乙二醇、g-C3N4、KI的用量比例为1.94g：(40-80)mL：0.276g：0.664g；
S3：制备g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4：将g-C3N4/BiOI粉末加入去离子水中，超声分散0.5h，再加入K2CrO4、AgNO3，搅拌反应1h，再于25℃室温下静置4h，离心、洗涤、60℃干燥24h，即得g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂；
所述g-C3N4/BiOI粉末、去离子水、K2CrO4、AgNO3的用量比例为0.4g：(50-100)mL：(0.388-1.04)g：(0.679-1.817)g。
2.根据权利要求1所述的一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，S101中，所述制备g-C3N4的具体操作为：将一定量的三聚氰胺放入瓷坩埚中，再将瓷坩埚转移到箱式马弗炉中，并以5℃/min升温速率加热至550℃，于550℃保温煅烧4h，待箱式马弗炉自然冷却后，取出瓷坩埚，并研磨所得固体产物，得g-C3N4，备用。
3.根据权利要求1所述的一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，S103中，所述制备多孔g-C3N4的具体操作为：将S102所得g-C3N4/KOH混合物放入镍坩埚中，再置于箱式马弗炉中，以5℃/min升温速率加热至500℃，并保温1h，冷却后，向所得产物中缓慢加入0.18mol/LHCl溶液，并搅拌4h，停止搅拌后，离心后得固体沉淀物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤两次，放入真空干燥箱中，80℃干燥后，取出干燥后的产物并研磨，得到淡黄色粉末，即为多孔g-C3N4。
4.根据权利要求1所述的一种降解亲油性偶氮萘基化合物的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述制备g-C3N4/BiOI的具体操作为：将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，并在剧烈搅拌的条件下，向其中加入g-C3N4和KI，搅拌混合1h后，再将混合后的溶液转移到反应釜中，置于鼓风干燥箱中，160℃下反应12h，待反应釜冷却后，离心、洗涤，在60℃干燥箱中干燥24h，研磨后，得到g-C3N4/BiOI粉末。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制出的g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂在降解亲油性偶氮萘基化合物中应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述亲油性偶氮萘基化合物包括苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述的应用方法为：向10-150mg/L苏丹红III溶液中加入g-C3N4/BiOI/Ag2CrO4三元异质结光催化剂，控制固液比为25mg：100mL，并采用氙灯作为光源且其下方设有可见光滤光片，以使420nm以上的可见光照射到溶液，进行光催化降解。
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