CN112495399A - 一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化降解技术领域，且公开了一种MoS2纳米花‑Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，Ag掺杂后的能隙小于纯相BiVO4的能隙，提高了可见光吸收从而提高BiVO4材料的光催化性能和光电性能，MoS2是典型的过渡金属层状化合物，是一种典型的半导体，花球状MoS2由于特殊的形貌有大的比表面积，在一定程度上突破了单层状的量子限域效应，其能带结构与BiVO4相匹配，将两者复合，形成异质结结构，通过异质结载流子传输机制，可加速光生电子‑空穴对的分离，避免了光生载流子的复合和重组，从而提高光催化降解有机污染物和还原重金属离子的能力，具有更高的光生载流子分离效率，具有更优异的吸附还原率和吸附降解率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解技术领域，具体为一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料的制法。
背景技术
经济的发展能源和环境问题已经成为当今世界的两大主题，开发新型的可再生能源和减少环境污染技术成为研究热点，而光催化降解技术作为一种理想的能够解决环境污染和能源紧缺问题的途径受到了广泛的关注，光催化降解利用辐射、在反应体系中产生的活性极强的自由基，再通过自由基与有机污染物之间的加合、取代、电子转移等过程将污染物降解为相应无机物，从而做到废物利用的同时解决污染问题。
光催化降解废水是一种绿色高效的、无污染的吸附还原、吸附降解技术，不同于吸附、混凝、絮凝、沉淀、生物过滤以及气体剥离等净水技术方法，不会发生污染物转移的问题，传统以TiO2为代表的光催化剂，因存在量子效率低、太阳能利用率低等问题面临一些问题，因此，开发和研制高效、稳定的可见光催化剂成为当前光催化领域的发展趋势，BiVO4作为一种新型的可见光催化剂，因具有无毒、化学稳定性好、太阳能利用率高等优点而备受到人们关注，而类石墨烯过渡金属硫化物也广泛引起研究人员的关注，具代表性的辉钼矿相的二硫化钼MoS2具有典型的二维平面结构、适当的能带带边位置、巨大的比表面积、丰富的不饱和键和窄带隙等特点，且能合成形貌可控的纳米材料，因而被广泛用于构建异质结复合材料。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料的制法，解决了BiVO4的光生载流子容易复合和重组，导致光催化降解活性大大降低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，所述MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料的制法包括以下步骤：
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，用浓氨水调节溶液pH为6-6.8，在反应釜中水热反应，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中干燥后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋；
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为95-100:100:75-125的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为160-180℃，水热时间为18-24h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后真空干燥，得到MoS2纳米花；
(3)向烧杯中加入制得的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在60-100℃保温3-5h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
优选的，所述步骤(1)的硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:28-32:3-5。
优选的，所述步骤(1)的水热反应的温度为180-200℃，水热时间为6-8h。
优选的，所述干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机。
优选的，所述步骤(3)中的MoS2、Ag掺杂多孔BiVO4的质量比为3-8:100。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，Bi由于具有独特的外层电子构型(6s2)，化合物的禁带宽度较窄，从而具有较好的可见光吸收能力，BiVO4作为铋系材料中的一种，具有强可见光响应和强氧化能力，但光生电子与空穴易于复合、活性低，限制了单独BiVO4作为光催化剂的应用，Ag的尺寸和形貌使其产生表面等离子共振(SPR)效应而增强复合材料的光吸收性能，并与BiVO4之间形成的肖特基势垒，促进光生电荷的分离和迁移，Ag掺杂后的能隙小于纯相BiVO4的能隙，提高了可见光吸收从而提高BiVO4材料的光催化性能和光电性能，MoS2是典型的过渡金属层状化合物，是一种典型的半导体，花球状MoS2由于特殊的形貌有大的比表面积，在一定程度上突破了单层状的量子限域效应，其能带结构与BiVO4相匹配，将两者复合，形成异质结结构，通过异质结载流子传输机制，可加速光生电子-空穴对的分离，避免了光生载流子的复合和重组，从而提高光催化降解有机污染物和还原重金属离子的能力，具有更高的光生载流子分离效率，具有更优异的吸附还原率和吸附降解率。
附图说明
图1是干燥装置结构示意图；
图2是控制装置示意图。
1-干燥箱装置；2-保温层；3-加热装置；4-进风口；5-出风口；6-控制装置；7-表盘；8-风机。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，制法包括以下步骤：
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，其中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:28-32:3-5，用浓氨水调节溶液pH为6-6.8，在反应釜中水热反应，水热反应的温度为180-200℃，反应时间为6-8h，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中进行干燥，干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机，后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋。
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为95-100:100:75-125的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为160-180℃，水热时间为18-24h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后干燥，得到MoS2纳米花。
(3)向烧杯中加入质量比为3-8:100的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在60-100℃保温3-5h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
实施例1
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，其中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:28:3，用浓氨水调节溶液pH为6，在反应釜中水热反应，水热反应的温度为180℃，反应时间为6h，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中进行干燥，干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机，后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋。
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为95:100:75的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为160℃，水热时间为18h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后干燥，得到MoS2纳米花。
(3)向烧杯中加入质量比为3:100的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在60℃保温3h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
实施例2
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，其中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:30:4，用浓氨水调节溶液pH为6.4，在反应釜中水热反应，水热反应的温度为190℃，反应时间为7h，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中进行干燥，干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机，后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋。
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为97.5:100:100的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为170℃，水热时间为21h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后干燥，得到MoS2纳米花。
(3)向烧杯中加入质量比为5.5:100的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在80℃保温4h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
实施例3
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，其中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:32:5，用浓氨水调节溶液pH为6.8，在反应釜中水热反应，水热反应的温度为200℃，反应时间为8h，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中进行干燥，干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机，后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋。
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为100:100:125的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为180℃，水热时间为24h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后干燥，得到MoS2纳米花。
(3)向烧杯中加入质量比为8:100的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在100℃保温5h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
对比例1
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，其中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:20:2.1，用浓氨水调节溶液pH为4，在反应釜中水热反应，水热反应的温度为120℃，反应时间为4h，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中进行干燥，干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机，后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋。
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为66:100:52的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为112℃，水热时间为12h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后干燥，得到MoS2纳米花。
(3)向烧杯中加入质量比为2:100的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在40℃保温2h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
对比例2
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，其中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:38:6，用浓氨水调节溶液pH为8，在反应釜中水热反应，水热反应的温度为240℃，反应时间为10h，反应完成冷却至室温后，用乙醇和去离子水洗涤，干燥箱中进行干燥，干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机，后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋。
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为120:100:150的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为215℃，水热时间为28h，反应完成后，冷却到室温，得到的反应液用氢氧化钠溶液、乙醇和去离子水洗涤，洗涤后干燥，得到MoS2纳米花。
(3)向烧杯中加入质量比为10:100的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在120℃保温6h，冷却至室温后过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
配制5％的MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4复合光催化材料和1％的K2Cr2O7的混合溶液，以50W氙灯照射搅拌4h，使用UV-2350紫外-可见分光光度计测试溶液中Cr(Ⅵ)的吸光度和浓度，并计算Cr(Ⅵ)的还原率，检测的国家标准为GB/T 23762-2020。
| 测试 | 初始浓度(％) | 剩余浓度(％) | 还原率(％) |
| 实施例1 | 1 | 0.085 | 91.5 |
| 实施例2 | 1 | 0.023 | 97.7 |
| 实施例3 | 1 | 0.078 | 92.2 |
| 对比例1 | 1 | 0.458 | 54.2 |
| 对比例2 | 1 | 0.283 | 71.7 |
配制5％的MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4复合光催化材料和0.5％的亚甲基蓝的混合溶液，以50W氙灯照射搅拌6h，使用UV-2350紫外-可见分光光度计测试溶液中亚甲基蓝的吸光度和浓度，并计算亚甲基蓝的降解率，检测的国家标准为GB/T 23762-2020。
| 测试 | 初始浓度(％) | 剩余浓度(％) | 降解率(％) |
| 实施例1 | 1 | 0.08 | 92.0 |
| 实施例2 | 1 | 0.012 | 98.8 |
| 实施例3 | 1 | 0.088 | 91.2 |
| 对比例1 | 1 | 0.373 | 62.7 |
| 对比例2 | 1 | 0.316 | 68.4 |
Claims (5)
1.一种MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，其特征在于：所述MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料的制法包括以下步骤：
(1)在烧杯中加入硝酸和软模板剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶解后加入硝酸铋、钒酸胺，混合搅拌后，加入硝酸银溶液，用浓氨水调节溶液pH为6-6.8，在反应釜中水热反应，产物置于干燥箱中干燥后，然后置于马弗炉中焙烧，得到银掺杂的多孔的钒酸铋；
(2)向反应烧杯中加入去离子水，质量比为95-100:100:75-125的钼酸钠、硫代乙酰胺和钨酸钠，搅拌均匀后转移到反应釜中，水热温度为160-180℃，水热时间为18-24h，得到MoS2纳米花；
(3)向烧杯中加入制得的Ag掺杂的多孔的BiVO4和MoS2纳米花，搅拌分散均匀，将反应液转移到反应釜中，在60-100℃保温3-5h，得到MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料。
2.根据权利要求1所述的MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铋、钒酸胺和硝酸银的质量比为100:28-32:3-5。
3.根据权利要求1所述的MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(1)中的水热反应的温度为180-200℃，水热时间为6-8h。
4.根据权利要求1所述的MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，其特征在于：所述干燥箱装置周边固定连接有保温层，干燥箱装置底部固定连接有加热装置，干燥箱装置底部中间设置有进风口，干燥箱装置上方设置有出风口，干燥箱装置右侧设置有控制装置，控制装置表面设置有表盘和风机。
5.根据权利要求1所述的MoS2纳米花-Ag掺杂多孔BiVO4的光催化降解材料，其特征在于：所述步骤(3)中的MoS2、Ag掺杂多孔BiVO4的质量比为3-8:100。
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Cited By (3)
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| CN113385181A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-09-14 | 齐鲁工业大学 | 一种钼酸铋/钒酸镍柔性光催化材料及其制备方法与应用 |
| CN113501504A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-15 | 苏州普轮电子科技有限公司 | 一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法 |
| CN114291864A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-04-08 | 山东大学 | 一种基于MoS2/BiVO4光催化剂活化过氧单硫酸盐的光芬顿体系降解污染物的方法 |
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2020
- 2020-12-21 CN CN202011514881.0A patent/CN112495399A/zh not_active Withdrawn
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