CN109382088B - SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents

SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料及其制备方法，由如下步骤组成：(1)用分析天平准确称取0.05M SnCl4·5H2O和0.025M Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，加入重量百分比为5％～15％的聚乙烯醇‑350，研磨5分钟；(2)加入11g NaOH，充分研磨5分钟，得到前驱物；(3)将所述前驱物置于150℃的高温烘箱中反应1.5h；(4)拿出自然冷却后，用去离子水，乙醇和真空抽滤机洗涤数遍，直到没有检出Cl‑；(5)将所得产物放入烧杯中，于103‑105℃干燥后放入马弗炉煅烧2h。采用本发明所合成的复合材料的光响应范围广，光吸收边界达到725nm，光催化效率高，光催化测试表明：在金卤灯照射下，大约5分钟，能够将罗丹明B脱色99％，10次循环后脱色率仍然达到90％。

Description

SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体是一种SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料及其制备方法。
背景技术
半导体光催化氧化技术自1972年首次被Fujishima等报道后(Fujishima，1972)，在光解水制氢气，光催化合成，和水体有机物处理等领域引起研究热潮，目前已经研究的光催化半导体材料有：TiO2，SnO2，Bi2O3，AgI，BiVO4，SnS2等，这些材料被研究用于光催化，但实际应用非常有限。主要的原因：(1)光谱响应范围窄，大多数只能吸收紫外光部分；(2)光生载流子的分离效率低，材料的光催化活性不高，材料不稳定，重复利用率低；(3)现行合成光催化材料的方法有溶胶凝胶法、沉淀法、水热法、溶剂热法，这些方法的主要缺陷就是能耗大，工艺复杂，生产成本高，材料性能不稳定，材料制备种类受限等。解决上述问题的方法有以下几种：贵金属负载；非金属掺杂；金属和非金属共掺杂；微结构调整；半导体复合。
有大量的研究表明两种半导体复合材料有效地拓宽了光吸收范围，提高了光生载流子分离效率。如TiO2/SnO2，SnO2/CdS，SnO2/CdSe膜材料，N-TiO2/SnO2，SnO2/SnS2，C@SnO2/SnS 等。如图1所示，可见光照射下，窄禁带半导体作为光敏化剂被激发，由于Ti02的导带电位比相应窄禁带半导体的导带电位更正，光生电子从光敏化及导带转移至Ti02的导带，转移的电荷在Ti02表面发生还原反应，此时由于窄禁带半导体的价带比Ti02的价带电位更负。产生的空穴则不能转移到Ti02，空穴的氧化反应在窄禁带半导体上反应。在紫外-可见光照射下，两种半导体同时被激发，电子从窄禁带半导体注入Ti02，在Ti02的导带形成较高的电子浓度，同时，Ti02被激发后产生的空穴则转移到窄禁带半导体的价带，形成一个电子和空穴传递的回路，实现紫外光-可见光同时催化，有效阻止了电子空穴的复合。
SnO2及SnO2基复合材料的相关研究
SnO2是稳定无毒，宽带隙n型半导体，禁带宽度为3.6eV，由于成本低廉，化学性质稳定，热稳定性好而备受研究者的关注，在催化和固态气敏电极方面有广泛应用。Elaziouti Abdelkader用溶胶凝胶法合成了SnO2，650℃煅烧4小时合成的样品，颗粒粒径为23nm，比表面积为37.54m2·g-1，禁带宽度为3.49eV，以紫外UVa(λ＝320nm～340nm)为光源，当 SnO2催化剂投加量0.5g/L条件下，在100分钟内对20mg/L刚果红染料脱色61.53％。尽管 SnO2是效率较高的光催化剂，但是较宽的禁带宽度导致氧化锡只能利用太阳光谱中较少的紫外光(3～5％)，因此在应用中拓宽光谱吸收范围仍然是科研工作者面临的挑战。如前面所述，已有很多研究表明构筑复合材料可以拓宽光谱利用范围并且利于光生载流子分离，提供电子传递通道，半导体异质结比单一半导体光催化更加高效，通过调节合成条件和合成方法可以控制复合光催化剂异质结的生成。徐彬等通过多孔SnO2-Cu2O复合薄膜的制备及其光催化性能的研究，发现具有不同能带组合结构的半导体材料，窄带隙半导体可敏化宽带隙半导体，利用两种半导体之间的能级差，可使光生载流子由一种半导体能带注入到另外一种半导体的能带中，使光生载流子能够有效分离，并延长载流子的寿命，提高量子效率。Shen Qianhong等用两步溶胶凝胶法合成了不同比例的TiO2/SnO2纳米晶，研究结果表明，与纯相TiO2相比，所有的复合材料都利于光生载流子分离，并且对RhB表现出较好的光催化活性。Yong Cai Zhang 等合成了可见光响应的SnS2/SnO2复合材料，在190℃，6h合成了不同摩尔比例的SnS2/SnO2，与纯相的SnO2相比，复合材料的光谱在可见光区都有较大的吸收，所合成的复合样品对Cr+6有较好的降解作用。
纯相Bi2O3及Bi2O3基复合材料的相关研究
Bi2O3是光催化活性较高的P型半导体，禁带宽度大约为2.8eV。在可见光照射下，Bi2O3对分解水和有机物降解方面效果较好。虽然窄带隙Bi2O3对可见光吸收能力较好，但较窄的禁带宽度使得光生载流子容易复合，所以光催化能力较低。Jianzhang Li等采用浸渍法合成了 Fe2O3/Bi2O3复合光催化剂，该复合光催化剂的催化活性相比纯Bi2O3有了很大提高，将其归因于复合光催化剂比表面积更大、光吸收能力更强、光生载流子复合更弱以及Fe2O3和Bi2O3之间形成了较强作用力。Jun Zeng等人合成了不同In2O3含量的In2O3/Bi2O3复合光催化剂，光催化降解甲基橙证明该复合光催化剂的催化活性高于纯Bi2O3，并指出In2O3/Bi2O3复合光催化剂之所以催化活性更好，是因为其比表面积更大，光生载流子分离更有效。刘心娟在2013年用微波法制备了Bi2O3和RGO复合材料，研究发现，RGO占2％比例的复合材料对MB脱色率达到90％，这种优异的光催化性能归因于污染物被更多的吸附和光生电子空穴复合的减少。 Mei-Li Guan在180℃，12h水热合成了n-p核壳结构BiVO4＠Bi2O3复合材料，研究发现，此异质结比中空橄榄状的纯相BiVO4提高了光催化能力。MaryamMovahedi合成了SnO2/Bi2O3，但是对模拟污染物没有降解能力。
已有的研究存在的科学问题：(1)一般固体材料合成方法有溶胶-凝胶法，水热法，微波法，已有的合成方法当中，大都耗时长，工艺复杂。(2)合成的SnO2基复合材料可见光响应能力有限，大多数仍然利用紫外光波段，而且光生载流子复合较快，因此光催化能力有限。经文献检索，未见有关高效可见光响应的三元SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料及其制备方法，能够拓宽复合材料对可见光吸收的范围，有利于光生电子和空穴的分离，提高材料的光催化能力。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料，由以下组分和质量百分含量组成：SnO2 56.5％，α～Bi2O3和β～Bi2O3共计43.5％，各组分含量总合为百分之百。
所述SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
(1)用分析天平准确称取0.05M SnCl4·5H2O和0.025M Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，然后加入重量比为15％的聚乙烯醇-350(聚乙烯醇350简称PVA-350,下文同)，再研磨5分钟，
(2)加入11g NaOH，充分研磨5分钟，经剧烈化学反应，生成Sn(OH)4和BiClO的混合物质，称作前驱物PBN。
(3)将PBN置于150℃的高温烘箱中反应1.5h；
(4)拿出自然冷却后，用去离子水和真空抽滤机洗涤数遍，直到没有检出Cl-，
(5)将所得产物放入烧杯中，于103-105℃干燥后放入马弗炉煅烧2h，得到所述复合材料。
进一步地，所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法，由如下步骤组成：
(1)用分析天平准确称取0.05mol SnCl4·5H2O和0.025mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，再加入重量比为15％的聚乙烯醇350，研磨5分钟；
(2)加入11g NaOH，充分研磨5分钟，观察到剧烈的化学反应，经剧烈化学反应，生成Sn(OH)4和BiClO的混合物质，称作前驱物PBN。
(3)将前驱物PBN置于150℃的高温烘箱中反应1.5h；
(4)拿出自然冷却后，用去离子水，乙醇和真空抽滤机洗涤数遍，直到没有检出Cl-；即用0.1M AgNO3溶液检验滤液直到没有白色沉淀为止。
(5)将所得产物放入烧杯中，于103-105℃干燥后放入马弗炉煅烧2h，得到所述复合材料。
制备得到的所述复合材料的波长响应达到725nm。
本发明相关合成反应方程式：
SnCl4·5H2O+NaOH→Sn(OH)4+NaCl (1)
Sn(OH)4→SnO2+H2O (2)
Bi(NO3)3·5H2O+NaOH→Bi(OH)3+NaNO3 (3)
Bi(OH)3+Cl-→BiOCl+H2O (4)
BiOCl+OH-→Bi2O3+Cl- (5)
β～Bi2O3→α～Bi2O3(367℃) (6)
β～Bi2O3+PVA→β～Bi2O3+α～Bi2O3(500℃) (7)。
本发明突出的有益效果在于：
1、此合成材料在更宽的范围利用了可见光，光吸收边界达到725nm，而且材料的光生电子和空穴分离较好，光催化测试表明：在金卤灯照射下，在5-10分钟，就能够将罗丹明B脱色99％，比纯相SnO2和Bi2O3脱色率分别高出79％，69％。
2、材料较为稳定，10次循环后脱色率仍然可以达到90％。是一种新型的可见光响应的光催化材料。
3、本发明所采用的前驱体材料无毒，廉价易得，合成过程简便实用。
4、一步法合成；在研钵中按照物质的量Sn4+:Bi3+＝2:1剂量比，即用分析天平准确称取0.05 mol SnCl4·5H2O和0.025mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中混合研磨后，再投加此两种合成原料重量百分比15％的聚乙烯醇350(聚乙烯醇350简称PVA-350,下文同)，混合研磨一步合成光催化材料。
5、低温固相快速合成；整个合成过程需要的时间为30分钟，煅烧时间为2小时。
6、光响应范围广，能够利用可见光到725nm范围，载流子分离高效，光催化效率高。
附图说明
图1为CdS/TiO2复合材料间光生电子转移示意图。
图2为本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法的工艺流程图。
图3为本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法所合成样品的透射电镜图。
图4为本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法所合成样品的紫外- 可见漫反射光谱图。
图5为本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法所合成样品的固体光致发光光谱图。
图6为本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法所合成样品的XRD图。
图7为本发明不同实施例的场发射电镜图，a图为5PVA,b图为10PVA,c图为15PVA。
图8为本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法制备得的样品用于对罗丹明B的降解图。
图9本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法制备得的样品用于对罗丹明B的回收利用降解图。
为了方便标示，在图中将所合成的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3三元复合样品统一标示为5 PVA，10PVA，15PVA，以不加PVA的R21样品为对照。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明所用设备均为常规实验室设备。
实施例1
本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法的一个实例，由以下具体步骤和控制技术条件组成：
(1)用分析天平准确称取0.05mol SnCl4·5H2O和0.025mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，再加入重量比为15％的聚乙烯醇350，即样品15PVA，再研磨5分钟；
(2)加入11g NaOH，充分研磨5分钟，可以观察到剧烈的化学反应，经剧烈化学反应，生成Sn(OH)4和BiClO的混合物质，称作前驱物PBN。
(3)将前驱物PBN置于150℃的高温烘箱中反应1.5h；
(4)拿出自然冷却后，用去离子水，乙醇和真空抽滤机洗涤数遍，直到没有检出Cl-；即用0.1M AgNO3溶液检验滤液直到没有白色沉淀为止。
(5)将所得产物放入烧杯中，于103-105℃干燥后放入马弗炉煅烧2h，得到所述复合材料。
鉴定结果为：物相为SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3，如图6所示；光响应范围扩展至725nm，光生载流子分离效果最佳，如图5所示；颗粒粒径为18.6nm，如表1所示。光催化脱色率比纯相SnO2和Bi2O3分别高出89％和79％，如表2所示。
实施例2
本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法的另一个实例，由以下具体步骤和控制技术条件组成：
(1)用分析天平准确称取0.05mol SnCl4·5H2O和0.025mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，再加入重量比为10％的聚乙烯醇-350，即样品10PVA，研磨5分钟；
其他步骤同实施例1。
鉴定结果为：物相为SnO2/β～Bi2O3，如图6所示。光响应范围扩展至660nm，如图5所示；颗粒粒径为33.1nm，如表1所示。光催化脱色率比纯相SnO2和Bi2O3脱色率分别高出73％和63％，如表2所示。
实施例3
本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法的再一个实例，由以下具体步骤和控制技术条件组成：
(1)用分析天平准确称取0.05mol SnCl4·5H2O和0.025mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，再加入重量比为5％的聚乙烯醇350，即样品5PVA，再研磨5分钟，
其他步骤同实施例1。
鉴定结果为：物相为SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3，如图6所示；光响应范围扩展至600nm，如图5所示；颗粒粒径为29.9nm，如表1所示。光催化脱色率比纯相SnO2和Bi2O3脱色率分别高出33％和23％，如表2所示。
实施例4
本发明所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法的一个对照例，以不加PVA 为对比样，由以下具体步骤和控制技术条件组成：
(1)用分析天平准确称取0.05mol SnCl4·5H2O和0.025mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，不加PVA350为对比样；
(4)拿出自然冷却后，用去离子水和真空抽滤机洗涤数遍，直到没有检出Cl-；用0.1M AgNO3溶液检验滤液直到没有白色沉淀为止。
步骤(2)(3)(5)同实施例1。
鉴定结果为：物相为SnO2/α～Bi2O3二元复合材料，如图6所示；光响应范围扩展至525 nm。载流子分离效率不及15PVA，如图5所示；颗粒粒径为18.1nm，如表1所示。光催化脱色率比纯相SnO2和Bi2O3脱色率分别高出80％和70％，如表2所示。
选择SnO2(110)晶面，用谢乐公式和布拉格衍射公式分别计算了晶面距和颗粒的粒径，从表1的试验结果可以看出，颗粒尺寸5PVA为29.9nm,10PVA为33.1nm，15PVA为18.6nm,R21 为18.1nm。晶面距也与JCPD卡片SnO2No.411445完全吻合。
表1.晶体颗粒的粒径与晶面间距
光催化测试是在金卤灯照射下，用本发明的复合材料与纯相SnO2和Bi2O3对罗丹明B进行脱色，结果如表2所示。从表2所示测试结果看出，在金卤灯照射下，大约5分钟，用本发明的复合材料能够将罗丹明B脱色99％，10次循环后脱色率仍然达到90％。比纯相SnO2和Bi2O3脱色率分别高出89％和79％。
表2 用本发明的复合材料与SnO2和Bi2O3对罗丹明B进行脱色结果对比表

Claims (1)

1.SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料，其特征在于，由以下组分和质量百分含量组成：SnO2 56.5%，α～Bi2O3和β～Bi2O3 共计43.5%，各组分含量总合为百分之百，
所述的SnO2/α～Bi2O3/β～Bi2O3复合材料的制备方法，由如下步骤组成：
（1）用分析天平准确称取 0.05 mol SnCl4·5H2O 和 0.025 mol Bi(NO3)3·5H2O置于研钵中，研磨2分钟，再加入重量百分比为15%的聚乙烯醇-350，研磨5分钟；
（2）加入11 g NaOH ，充分研磨5分钟，经剧烈化学反应生成Sn(OH)4和BiOCl的混合物质，称作前驱物PBN；
（3）将前驱物PBN置于150℃的高温烘箱中反应1.5 h；
（4）拿出自然冷却后，用去离子水，乙醇和真空抽滤机洗涤数遍，用0.1M AgNO3溶液检验滤液直到没有白色沉淀为止；
（5）将所得产物放入烧杯中，于103-105 ℃干燥后放入马弗炉煅烧2h，得到所述复合材料，所述复合材料的波长响应达到725 nm。
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掺杂Bi_2O_3光催化剂的制备、表征及其可见光催化性能;卢远刚;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;中国学术期刊（光盘版）电子杂志社;20140715(第07期);第B027-146页 *

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