CN108046592B - 一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，Cu‑BTC‑SiO2纳米材料、硅酸四乙酯、磷酸三乙酯、四水硝酸钙、六水硝酸镧和无水碳酸钠为主要原料，采用煅烧工艺制备二氧化硅陶瓷载体负载到多孔有机金属配合物Cu‑BTC，得到高强度Cu‑BTC‑SiO2骨架材料，使得在不同粒径的隔音功能体颗粒按体积互补填充原则均匀分布玻璃前体中并与玻璃熔融形成弹性界面粘结,充分发挥金属改性骨架结构的空间拓扑优势，本发明的制备方法绿色环保,对环境影响较小,得到的产品隔音性能好、适用范围广且能够广泛应用于各种隔音玻璃的制备过程中，发挥优异的隔音性能。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，属于玻璃材料制备领域。
背景技术
隔音玻璃是一种对声音起到一定屏蔽作用的玻璃产品,通常是多层或者多层复合结构的夹层玻璃,可以通过对玻璃的结构设计或者夹层材料对声音传播弱化来达到隔音效果。现在市场上常见的隔音玻璃分为中空玻璃、真空玻璃和夹层玻璃,这些玻璃都是从玻璃本体结构和材料层面上来产生隔音效果,但是对噪音要求较高的场所,普通的隔音玻璃是远远不够的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米级隔音玻璃材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的隔音效果。一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；
步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时,得到玻璃前体；
步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。
所述的Cu-BTC-SiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、将10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸钠、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化钇混合放入烧瓶中,在75℃下均匀搅拌,得到浆料；
步骤2、将浆料倒入模具中，在-16℃下放置,得到成型为柱状的二氧化硅陶瓷颗粒塑坯；
步骤3、将二氧化硅陶瓷颗粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1000℃,保温3h,冷却后得到多孔二氧化硅陶瓷载体；
步骤4、取2份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷载体放入上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸铜,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到多孔二氧化硅陶瓷负载Cu-MOF，即纳米材料Cu-BTC-SiO2。
有益效果：本发明采用煅烧工艺制备二氧化硅陶瓷载体负载到多孔有机金属配合物Cu-BTC，得到高强度Cu-BTC-SiO2骨架材料，使得在不同粒径的隔音功能体颗粒按体积互补填充原则均匀分布玻璃前体中并与玻璃熔融形成弹性界面粘结,充分发挥金属改性骨架结构的空间拓扑优势，使声波在材料中传播时发生多次反射、散射、折射和绕射实现能量耗散,赋予材料突出的高隔声性能和高劲度；此外，硝酸镧和硝酸钙的加入既增大了材料阻尼,抑制了共振频率和共振区的上限,提高了材料在低频率区的隔声量,又赋予材料较高的面密度，使得玻璃具备优异的隔声性能。
具体实施方式
实施例1
一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；
步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时,得到玻璃前体；
步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。
所述的Cu-BTC-SiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、将10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸钠、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化钇混合放入烧瓶中,在75℃下均匀搅拌,得到浆料；
步骤2、将浆料倒入模具中，在-16℃下放置,得到成型为柱状的二氧化硅陶瓷颗粒塑坯；
步骤3、将二氧化硅陶瓷颗粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1000℃,保温3h,冷却后得到多孔二氧化硅陶瓷载体；
步骤4、取2份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷载体放入上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸铜,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到多孔二氧化硅陶瓷负载Cu-MOF，即纳米材料Cu-BTC-SiO2。
实施例2
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加16份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入28份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入35份Cu-BTC-SiO2纳米材料和6份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入14份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加9份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入35份Cu-BTC-SiO2纳米材料和6份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加9份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入11份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取18份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入9份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取9份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入18份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加1份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入32份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入14份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入7份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液；
步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料、7份有机酸化纳米硅和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌分钟；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀；
其余制备和实施例1相同。
所述的有机酸化纳米硅的制备方法如下：
将200g粒径为30nm的纳米氧化硅投入到水溶液中,在20℃下以3000rpm的搅拌速度机械搅拌15min后,得到纳米氧化硅的水分散液；向得到的纳米氧化硅的水分散液中加入15g改性剂L一硫代水杨酸,在80℃温度下,3000rpm的转速下搅拌,得到改性纳米氧化硅悬浮液；将所得的悬浮液进行喷雾干燥,喷雾干燥的转速为16000rpm,喷雾干燥的温度为100℃,得到有机酸化纳米硅。
对照例1
与实施例1不同点在于：纳米级隔音玻璃材料制备的步骤4中，称取2.7份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：纳米级隔音玻璃材料制备的步骤4中，称取4.8份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤1中，将15份二氧化硅粉、3份聚丙烯酸钠、19.份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化钇混合放入烧瓶中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤1中，将25份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸钠、19份茨烯、9份叔丁醇和5份氧化钇混合放入烧瓶中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤3中，将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1200℃,保温3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤3中，将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至800℃,保温3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤4中，6份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤4中，12份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤4中，将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入1份三水硝酸铜，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：Cu-BTC-SiO2纳米材料制备的步骤4中，将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入9份三水硝酸铜，其余步骤与实施例1完全相同。
将以上实施例和对照例制备得到的纳米隔音材料进行性能测试,结果如下；
隔声性能按GBJ75测定（500-4000Hz频率范围，20mm厚度）
测试结果
实验结果表明本发明提供的纳米级隔音玻璃材料具有良好的隔音效果，材料在标准测试条件下，隔音量越高，说明隔音效果好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，材料隔声量均超过70分贝，达到了隔音材料的隔声标准，分别改变纳米材料中各个原料组成的配比，对材料的隔音性能均有不同程度的影响，在Cu-BTC-SiO2纳米材料、硅酸四乙酯质量配比为7：1，其他配料用量固定时，隔音效果最好；值得注意的是实施例11加入有机酸化纳米硅，隔音效果明显提高，说明有机酸化纳米硅对隔音层纳米结构有更好的优化作用；对照例1和对照例2改变无水碳酸钠和玻璃前体配比，隔音效果明显下降，说明合成过程无水碳酸钠的使用量对材料的隔音性能产生重要影响；对照例3至对照例6，改变二氧化硅陶瓷载体的配料和烧结温度，合成的材料隔音量依然很低，隔音性能不佳，说明陶瓷载体的原料和烧结对骨架结构有重要影响；对照例7到对照例8改变有机配体溶液均苯三甲酸的用量，效果也不好，说明均苯三甲酸的控制对纳米材料的改性有重要影响；对照例9和例10改变三水硝酸铜的负载量，隔音效果明显降低，说明三水硝酸铜过多过少都会对玻璃材料的隔音性能产生重要影响；因此使用本发明制备的纳米级隔音玻璃材料具有良好的隔音效果。
Claims (2)
1.一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 步骤1、在30℃温水浴中,准确称取4份十六烷基三甲基溴化铵溶于7.8份乙醇和16.5份去离子水的混合溶液中,形成含有十六烷基三甲基溴化铵的混合液； 步骤2、向混合液中添加3份浓度为12mol/L的氨水搅拌10分钟后,加入21份Cu-BTC-SiO2纳米材料和3份硅酸四乙酯搅拌30分钟,溶液变为白色悬浊液,然后加入2.3份磷酸三乙酯,搅拌30分钟,再准确称取4.8份四水硝酸钙搅拌；最后加入5.8份六水硝酸镧,搅拌12小时,抽滤,利用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,得到白色沉淀； 步骤3、将上述得到的白色沉淀在60℃烘箱中烘干,在马弗炉中650℃高温锻烧3小时,得到玻璃前体； 步骤4、称取1.35份无水碳酸钠、35份玻璃前体、50份去离子水,置于三口烧瓶中,在30℃水浴中刻蚀30分钟,最后以8500r/min离心，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次,得到湿白色沉淀,放入60℃烘箱干燥,得纳米级隔音玻璃材料。
2.根据权利要求1所述一种纳米级隔音玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述的Cu-BTC-SiO2纳米材料制备方法如下： 步骤1、将10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸钠、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化钇混合放入烧瓶中,在75℃下均匀搅拌,得到浆料； 步骤2、将浆料倒入模具中，在-16℃下放置,得到成型为柱状的二氧化硅陶瓷颗粒塑坯； 步骤3、将二氧化硅陶瓷颗粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1000℃,保温3h,冷却后得到多孔二氧化硅陶瓷载体； 步骤4、取2份均苯三甲酸与质量分数为95%的乙醇溶液25份混合,搅拌均匀,得到有机配体溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷载体放入上述制得的有机配体溶液中,浸泡12h,抽滤,将过滤后所得样品放入25份质量分数为95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸铜,搅拌均匀,在80℃下反应,过滤、清洗,并在100℃下烘干处理,得到多孔二氧化硅陶瓷负载Cu-MOF，即纳米材料Cu-BTC-SiO2。
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2017
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