CN104370300B - 一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法 - Google Patents

一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法，其特征在于：D50为0.20～1.10μm；D10≥0.5D50，D90≤2D50，D100≤3D50；本发明以Ce(0H)4为前驱体，主要以加入一种或多种不同的高分子表面活性剂、水热合成反应时间以及pH环境为主要控制因素，进行氧化铈纳米颗粒的水热合成，制备所述高分散、球形氧化铈粉末。采用本发明的方法获得的高分散氧化铈粉末，无需进行气流粉碎和精密分级，具有中位径粒小，粒度分布范围窄，形貌可控的特点，产品质量波动小。

Description

一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法。
背景技术
纳米粒子具有独特的光、声、电、磁、热等特性，尤其是纳米稀土氧化物材料具有未被充满的f电子构型，使得稀土基纳米材料在高科技领域中呈现出极具优越的特性。稀土氧化物CeO2是一种价廉且用途广泛的稀土材料，在玻璃、陶瓷、磨料、催化剂等方面都有着广泛的应用。纳米CeO2表现出良好的储存和释放氧性能与较强的Ce4+/Ce3+氧化还原性能，因此，其被广泛应用于三效催化剂(TWC)、水气变换反应、抛光材料和甲烷与二氧化碳重整等领域。纳米CeO2可用于集成电路芯片加工的化学机械抛光(CMP)浆料，以纳米CeO2代替SiO2作为硅片和SiO2介质层CMP过程的研磨粒子，具有平整质量更高、抛光速率更快、选择性更好的优点。因此纳米CeO2的制备成为了材料科学中的研究热点之一。
目前围绕纳米CeO2的合成方法有诸多种，常用的方法有固相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、高温固相反应法、喷雾热解法、燃烧法和微波辐射法等。其中水热法具有纯度高，分散性好，污染小，环境友好等优点，随着科学生产对特种结构与性能材料的要求，其受到了广泛的关注。通过研究发现以Ce(OH)4为前驱体，通过水热法制备出纳米氧化铈。所得产品形貌可控，质量稳定，颗粒比较均匀，并且纯度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法。
本发明提供的一种高分散、球形氧化铈粉末及其制备方法，具体步骤如下：
(1)Ce(OH)4为前驱体的合成路线：以稀土铈盐和氨水为原料，将稀土铈盐配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，氨水配制成摩尔浓度为7M的溶液。取一定量的稀土铈盐溶液，加入H2O2使Ce3+氧化为Ce4+，其H2O2和稀土铈盐的摩尔比为1∶2。慢慢滴入过量的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗；
(2)水热合成反应：在步骤(1)所得到的前驱体混合物中加入一定量的一种或多种不同的高分子表面活性剂，且用氨水调节pH≈9～10置于聚四氟乙烯反应釜中，在150～180℃温度下反应24～72h；然后在室温下冷却，得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀；
(3)离心洗涤：在高速离心的条件下，将步骤(2)得到的白色沉淀用去离子水、无水乙醇各洗涤三遍；
(4)干燥：将步骤(3)得到的白色沉淀放入烘箱内干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为18～30h。
本发明中，步骤(1)中所述的稀土铈盐为纯的Ce(NO3)3·6H2O，纯度(CeO2/TREO)为99.99％。
本发明中，步骤(2)中所述的高分子表面活性剂至少是聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇2000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸共聚物的一种。
本发明制备得到了高分散，并且形貌为球形的氧化铈颗粒。D50的粒径为0.20～1.10μm。该方法可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定，颗粒均匀，并且纯度高。
本发明的这些目的、特征和优点在结合附图阅读完整个说明书后将变得更加清楚。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产物CeO2的X射线衍射光谱图，可得CeO2为纯相；
图2是本发明实施例1所得产物CeO2的纳米粒度图，可得CeO2的D50为245nm；
图3是本发明实施例1所得产物CeO2的透射电镜图，微粒大小与纳米粒度图的结果相吻合；
图4是本发明实施例2所得产物CeO2的X射线衍射光谱图，可得CeO2为纯相；
图5是本发明实施例2所得产物CeO2的纳米粒度图，可得CeO2的D50为758nm；
图6是本发明实施例2所得产物CeO2的透射电镜图，微粒大小与纳米粒度图的结果相吻合；
图7是本发明实施例3所得产物CeO2的X射线衍射光谱图，可得CeO2为纯相；
图8是本发明实施例3所得产物CeO2的纳米粒度图，可得CeO2的D50为1.04μm；
图9是本发明实施例3所得产物CeO2的透射电镜图，微粒大小与纳米粒度图的结果相吻合。
具体实施方式
实施例1
取10gCe(NO3)3·6H2O置于46mL去离子水中，配制成0.5mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。用量筒量取质量分数为30％的双氧水H2O2溶液，按照H2O2和Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例，加入1mLH2O2使Ce3+氧化为Ce4+。搅拌20min后，慢慢滴入过量的浓度为7M的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗。将水洗后的前驱体用氨水调节pH≈9～10，置于聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h，室温下冷却后得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀。去离子水、无水乙醇各洗涤三遍。洗涤后的白色沉淀置于烘箱内60℃干燥18h，即得到所需白色粉末产品。由XRD图、纳米粒度图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，产物粒径D50为245nm。
实施例2
取10gCe(NO3)3·6H2O置于46mL去离子水中，配制成0.5mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。用量筒量取质量分数为30％的双氧水H2O2溶液，按照H2O2和Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例，加入1mLH2O2使Ce3+氧化为Ce4+。搅拌20min后，慢慢滴入过量的浓度为7M的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗。在水洗后的前驱体溶液中加入质量百分比为2％的聚乙烯吡咯烷酮-K30，用氨水调节pH≈9～10，置于聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h，室温下冷却后得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀。去离子水、无水乙醇各洗涤三遍。洗涤后的白色沉淀置于烘箱内60℃干燥18h，即得到所需白色粉末产品。由XRD图、纳米粒度图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，产物粒径D50为758nm。
实施例3
取10gCe(NO3)3·6H2O置于46mL去离子水中，配制成0.5mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。用量筒量取质量分数为30％的双氧水H2O2溶液，按照H2O2和Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例，加入1mLH2O2使Ce3+氧化为Ce4+。搅拌20min后，慢慢滴入过量的浓度为7M的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗。在水洗后的前驱体溶液中加入质量百分比为2％的聚乙二醇2000，用氨水调节pH≈9～10，置于聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h，室温下冷却后得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀。去离子水、无水乙醇各洗涤三遍。洗涤后的白色沉淀置于烘箱内60℃干燥18h，即得到所需白色粉末产品。由XRD图、纳米粒度图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，产物粒径D50为1.04μm。
实施例4
取10gCe(NO3)3·6H2O置于46mL去离子水中，配制成0.5mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。用量筒量取质量分数为30％的双氧水H2O2溶液，按照H2O2和Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例，加入1mLH2O2使Ce3+氧化为Ce4+。搅拌20min后，慢慢滴入过量的浓度为7M的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗。在水洗后的前驱体溶液中加入质量百分比为2％的十六烷基三甲基溴化铵，用氨水调节pH≈9～10，置于聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h，室温下冷却后得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀。去离子水、无水乙醇各洗涤三遍。洗涤后的白色沉淀置于烘箱内60℃干燥18h，即得到所需白色粉末产品。由XRD图、纳米粒度图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，产物粒径D50为934nm。
实施例5
取10gCe(NO3)3·6H2O置于46mL去离子水中，配制成0.5mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。用量筒量取质量分数为30％的双氧水H2O2溶液，按照H2O2和Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例，加入1mLH2O2使Ce3+氧化为Ce4+。搅拌20min后，慢慢滴入过量的浓度为7M的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗。在水洗后的前驱体溶液中加入质量百分比为2％的聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物，用氨水调节pH≈9～10，置于聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h，室温下冷却后得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀。去离子水、无水乙醇各洗涤三遍。洗涤后的白色沉淀置于烘箱内60℃干燥18h，即得到所需白色粉末产品。由XRD图、纳米粒度图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，产物粒径D50为799nm。
实施例6
取10gCe(NO3)3·6H2O置于46mL去离子水中，配制成0.5mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。用量筒量取质量分数为30％的双氧水H2O2溶液，按照H2O2和Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例，加入1mLH2O2使Ce3+氧化为Ce4+。搅拌20min后，慢慢滴入过量的浓度为7M的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗。在水洗后的前驱体溶液中加入质量百分比为2％的聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸，用氨水调节pH≈9～10，置于聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h，室温下冷却后得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀。去离子水、无水乙醇各洗涤三遍。洗涤后的白色沉淀置于烘箱内60℃干燥18h，即得到所需白色粉末产品。由XRD图、纳米粒度图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，产物粒径D50为888nm。

Claims (3)

1.一种高分散、球形氧化铈粉末，其特征在于：
D50粒径为0.20～1.10μm；且满足：
D10≥0.5D50；
D90≤2D50；
D100≤3D50；
所述的高分散、球形氧化铈粉末的制备包括以下具体步骤：
(1)Ce(OH)4为前驱体的合成路线：以稀土铈盐和氨水为原料，将稀土铈盐配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，氨水配制成摩尔浓度为7M的溶液；取一定量的稀土铈盐溶液，加入H2O2使Ce3+氧化为Ce4+，其H2O2和稀土铈盐的摩尔比为1∶2；慢慢滴入过量的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗；
(2)水热合成反应：在步骤(1)所得到的前驱体混合物中加入一定量的一种或多种不同的高分子表面活性剂，且用氨水调节pH＝9～10置于聚四氟乙烯反应釜中，在150～180℃温度下反应24～72h；然后在室温下冷却，得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀；所述高分子表面活性剂至少是聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇2000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸共聚物的一种；
(3)离心洗涤：在高速离心的条件下，将步骤(2)得到的白色沉淀用去离子水、无水乙醇各洗涤三遍；
(4)干燥：将步骤(3)得到的白色沉淀放入烘箱内干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为18～30h。
2.一种权利要求1所述的高分散、球形氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，它包括以下具体步骤：
(1)Ce(OH)4为前驱体的合成路线：以稀土铈盐和氨水为原料，将稀土铈盐配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，氨水配制成摩尔浓度为7M的溶液；取一定量的稀土铈盐溶液，加入H2O2使Ce3+氧化为Ce4+，其H2O2和稀土铈盐的摩尔比为1∶2；慢慢滴入过量的氨水溶液至pH＝8.8，得到黄色Ce(OH)4沉淀，之后于80℃条件下搅拌1h使反应完全，抽滤、去离子水洗；
(2)水热合成反应：在步骤(1)所得到的前驱体混合物中加入一定量的一种或多种不同的高分子表面活性剂，且用氨水调节pH＝9～10置于聚四氟乙烯反应釜中，在150～180℃温度下反应24～72h；然后在室温下冷却，得到白色悬浊液，高速离心，得白色沉淀；所述高分子表面活性剂至少是聚乙烯吡咯烷酮-K30、聚乙二醇2000、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮-K30与苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-K30与丙烯酸共聚物的一种；
(3)离心洗涤：在高速离心的条件下，将步骤(2)得到的白色沉淀用去离子水、无水乙醇各洗涤三遍；
(4)干燥：将步骤(3)得到的白色沉淀放入烘箱内干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为18～30h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，稀土铈盐为纯的Ce(NO3)3·6H2O，纯度CeO2/TREO为99.99％。
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