CN114684846A - 一种氧化铈的合成方法及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化铈的合成方法，包括将铈源水溶液添加至沉淀剂水溶液中，生成原料溶液；充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应；过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；配置所述凝胶态氧化铈分散液，向所述分散液中添加氧化剂，并置于密闭容器内加热反应。本发明中的合成方法合成出的氧化铈具有优异的抛光性能，对不同材料具有较高的抛光选择比，且有效减少了抛光后材料表面的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种氧化铈的合成方法及其使用方法。
背景技术
氧化铈是一种重要的抛光磨料，在集成电路CMP中有着广泛应用。在较低的固含量下就可达到高的抛光效果，使其作为磨料在化学机械抛光液领域备受关注。比如，以氧化铈作为磨料应用于浅沟槽隔离(STI)工艺抛光已有大量报道(如ZL201310495424.5，ZL200510069987.3)。同时，以氧化铈为磨料的化学机械抛光液，在性能和成本上相比于使用传统的氧化硅或氧化铝材料作为磨料的抛光液具有更大的应用前景和市场优势。
研究表明，以氧化铈作为磨料时，其自身的颗粒特性对抛光效果的影响至关重要。如在STI抛光应用中，有文献报道氧化铈颗粒尺寸、形貌特征对抛光过程中缺陷的产生和抛光速率选择比均有着重要影响。同时，氧化铈颗粒表面Ce离子价态分布对抛光特性起着关键影响。
本发明通过合成全四价铈的氧化铈纳米颗粒，实现对氧化铈颗粒表面价态组成的控制合成。所合成的氧化铈应用于CMP抛光，显示出独特的CMP抛光特性。
发明内容
为了提高本领域中氧化铈的抛光效果，提高氧化铈对不同材料，尤其是TEOS和SiN材料的抛光选择比，以及减少抛光后材料表面的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化铈的合成方法，包括将铈源水溶液添加至沉淀剂水溶液中，生成原料溶液；充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应；过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；配置所述凝胶态氧化铈分散液，向所述分散液中添加氧化剂，并置于密闭容器内加热反应。
优选的，在氮气保护氛围下，将铈源水溶液添加至沉淀剂水溶液中，生成原料溶液。
优选的，在30℃-90℃温度条件下，充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应。
优选的，在50℃-70℃温度条件下，充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应。
优选的，充分搅拌所述原料溶液30min，进行沉淀反应。
优选的，所述铈源与所述沉淀剂的摩尔比为(1.0/4.0)～(1.0/6.0)。
优选的，所述铈源为可溶性铈盐。
优选的，所述可溶性铈盐为硝酸铈，氯化铈，醋酸铈中的一种或多种。
优选的，所述可溶性铈盐为硝酸铈。
优选的，所述铈源水溶液的浓度为0.1M～1.0M。
优选的，所述铈源水溶液的浓度为0.2M～0.6M。
优选的，所述沉淀剂为可溶性碱。
优选的，所述可溶性碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氨水中的一种或多种。
优选的，所述可溶性碱为氨水。
优选的，所述沉淀剂水溶液的浓度为0.1M～3.0M。
优选的，所述沉淀剂水溶液的浓度为0.5M～1.5M。
优选的，将所述分散液置于密闭容器内加热至120℃-250℃反应。
优选的，将所述分散液置于密闭容器内加热至180℃-200℃反应。
优选的，将所述分散液置于密闭容器内加热反应2.0-8.0小时。
优选的，将所述分散液置于密闭容器内加热反应4.0-6.0小时。
优选的，所述氧化剂与所述铈源水溶液中铈离子的摩尔比为1/1-2/1。
优选的，所述氧化剂选自H2O2、高锰酸钾、溴酸钾中一种或多种。
优选的，所述氧化剂为H2O2。
本发明的另一方面提供一种氧化铈的使用方法，将如上所述的中任一氧化铈用于化学机械抛光。
使用本发明的合成方法合成出的氧化铈具有优异的抛光性能，对不同材料具有较高的抛光选择比，且有效减少了抛光后材料表面的缺陷。
附图说明
图1为符合本发明的实施例1对应的氧化铈产物的扫描电子显微镜图像；
图2为对比例2对应的氧化铈产物的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明的优点。
依照表1中所示的反应物种类及其浓度，合成条件相应合成实施例1-6和对比例1-2中的氧化铈。具体合成步骤为：分别配置铈源水溶液和沉淀剂水溶液；在氮气保护氛围下，将铈源水溶液添加至沉淀剂水溶液中；充分搅拌30min，进行沉淀反应；过滤，清洗沉淀物后，将沉淀物配置成凝胶态氧化铈分散液，向所述分散液中添加氧化剂，并在相应的合成温度下合成一定时间，各实施例及对比例的合成温度及合成时间如表1所示。
表1实施例1-6与对比例1-2的反应物种类及浓度、合成条件
将实施例1及对比例2的氧化铈产物制成扫描电子显微镜拍摄样品，将样品稀释后，直接滴在载物片上，自然干燥后，喷金处理，然后进行SEM分析。
具体拍摄条件为：日立高新冷场SU-8220，电压15KV，电流10umA。
图1和图2分别为实施例1和对比例2对应氧化铈颗粒的SEM图像。可以看出，实施例1对应产物颗粒尺寸分布均一，颗粒形貌规整，对应颗粒特性明显优于对比例2。
进一步测试实施例及对比例样品的抛光性能。对相应的氧化铈产物进行洗涤、分散处理，得到氧化铈分散液。将表1中实施例和对比例对应氧化铈分散液配制为抛光液，分别调配为0.25wt％固含量pH为4.5左右水分散液，并进行不同压力条件下测量TEOS、SiN空白晶圆的抛光去除速率(RR)、二者抛光选择比(TEOS/SiN)和TEOS表面粗糙度。
具体抛光条件为，抛光机台为Mirra，IC1010抛光垫，Platten和Carrier转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min，抛光时间为60秒。
表面划痕测量设备为OM，选取抛光后TEOS晶圆表面中心区域4umx4um区域进行表面测量。
表2实施例1-6及对比例1-2对应氧化铈分散液抛光实验结果
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
| TEOS RR(A/min) | 2350 | 2210 | 2750 | 2440 | 2551 | 2547 | 2746 | 2635 |
| SiN RR(A/min) | 224 | 205 | 240 | 194 | 189 | 175 | 210 | 332 |
| TEOS/SiN | 10.5 | 10.8 | 11.5 | 12.6 | 13.5 | 14.6 | 13.1 | 7.9 |
| TEOS表面划痕 | 2 | 1 | 0 | 2 | 2 | 3 | 15 | 4 |
综上可知，在合成过程中不添加氧化剂合成的氧化铈颗粒不均，即便其具有较高的抛光速率及选择性，但对抛光材料表面的伤害较大，容易造成较多的表面划痕，不能够满足实际生产需求。而本发明中合成的氧化铈不仅具有优异的抛光效果，同时能够有效减少抛光后材料表面的缺陷，在本领域具有广阔的应用前景。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (24)
1.一种氧化铈的合成方法，其特征在于，包括
将铈源水溶液添加至沉淀剂水溶液中，生成原料溶液；
充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应；
过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；
配置所述凝胶态氧化铈分散液，向所述分散液中添加氧化剂，并置于密闭容器内加热反应。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
在氮气保护氛围下，将铈源水溶液添加至沉淀剂水溶液中，生成原料溶液。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
在30℃-90℃温度条件下，充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，
在50℃-70℃温度条件下，充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
充分搅拌所述原料溶液30min，进行沉淀反应。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述铈源与所述沉淀剂的摩尔比为(1.0/4.0)-(1.0/6.0)。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述铈源为可溶性铈盐。
8.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，
所述可溶性铈盐为硝酸铈，氯化铈，醋酸铈中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的合成方法，其特征在于，
所述可溶性铈盐为硝酸铈。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述铈源水溶液的浓度为0.1M-1.0M。
11.如权利要求10所述的合成方法，其特征在于，
所述铈源水溶液的浓度为0.2M-0.6M。
12.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述沉淀剂为可溶性碱。
13.如权利要求12所述的合成方法，其特征在于，
所述可溶性碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氨水中的一种或多种。
14.如权利要求13所述的合成方法，其特征在于，
所述可溶性碱为氨水。
15.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述沉淀剂水溶液的浓度为0.1M-3.0M。
16.如权利要求15所述的合成方法，其特征在于，
所述沉淀剂水溶液的浓度为0.5M-1.5M。
17.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
将所述分散液置于密闭容器内加热至120℃-250℃反应。
18.如权利要求17所述的合成方法，其特征在于，
将所述分散液置于密闭容器内加热至180℃-200℃反应。
19.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
将所述分散液置于密闭容器内加热反应2.0-8.0小时。
20.如权利要求19所述的合成方法，其特征在于，
将所述分散液置于密闭容器内加热反应4.0-6.0小时。
21.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述氧化剂与所述铈源水溶液中铈离子的摩尔比为1/1-2/1。
22.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述氧化剂选自H2O2、高锰酸钾、溴酸钾中一种或多种。
23.如权利要求22所述的合成方法，其特征在于，
所述氧化剂为H2O2。
24.一种氧化铈的使用方法，将如权利要求1-23中任一所述的氧化铈用于化学机械抛光。
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