CN115433018B - 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 - Google Patents
一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115433018B CN115433018B CN202211278167.5A CN202211278167A CN115433018B CN 115433018 B CN115433018 B CN 115433018B CN 202211278167 A CN202211278167 A CN 202211278167A CN 115433018 B CN115433018 B CN 115433018B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- parts
- carbon fiber
- powder
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 77
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 67
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical class C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 81
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 11
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 68
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 54
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 51
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 44
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 38
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 25
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 25
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 23
- XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P ceric ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Ce+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 20
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims description 17
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- 229920002454 poly(glycidyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 claims description 16
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 15
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- UJVRJBAUJYZFIX-UHFFFAOYSA-N nitric acid;oxozirconium Chemical compound [Zr]=O.O[N+]([O-])=O.O[N+]([O-])=O UJVRJBAUJYZFIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 10
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 10
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 10
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- HKVFISRIUUGTIB-UHFFFAOYSA-O azanium;cerium;nitrate Chemical compound [NH4+].[Ce].[O-][N+]([O-])=O HKVFISRIUUGTIB-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 6
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 6
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 6
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 6
- -1 2, 3-epoxypropyl propyl Chemical group 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 5
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 abstract description 7
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 27
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940044927 ceric oxide Drugs 0.000 description 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3865—Aluminium nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/425—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/428—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明涉及碳化硅陶瓷片生产技术领域，具体为一种碳化硅陶瓷片及其制备方法；所述碳化硅陶瓷片按重量份计，由以下原料制成：38～45份碳化硅粉末、20～27份硅粉、16～20份改性碳纤维、2～6份氮化硅、3～5份纳米氮化铝粉、12～15份酚醛树脂、4～7份石墨粉、7～12份稳定助剂及1.2～1.8份烧结助剂；本发明中的改性碳纤维表面的纳米填充剂本身具有多孔及球状的特殊结构，使得所制备的改性碳纤维本身的力学性能不仅得到有效地增强，而且其本身的耐磨性能及散热性能也得到了显著地提高。最终使得所制备碳化硅陶瓷片不仅具有较为优良的力学性能，而且还具有较好的耐磨性能及散热性能，有效地保证了其品质与质量。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷生产技术领域，具体为一种碳化硅陶瓷片及其制备方法。
背景技术
陶瓷是陶器与瓷器的统称，传统陶瓷又称普通陶瓷，是以粘土等天然硅酸盐为主要原料烧成的制品，现代陶瓷又称新型陶瓷、精细陶瓷或特种陶瓷。常用非硅酸盐类化工原料或人工合成原料，如氧化物（氧化铝、氧化锆、氧化钛等）和非氧化物（氮化硅、碳化硼等）制造。陶瓷具有优异的绝缘、耐腐蚀、耐高温、硬度高、密度低、耐辐射等诸多优点，已在国民经济各领域得到广泛应用。传统陶瓷制品包括日用陶瓷、建筑卫生陶瓷、工业美术陶瓷、化工陶瓷、电气陶瓷等，种类繁多，性能各异。随着高新技术工业的兴起，各种新型特种陶瓷也获得较大发展，陶瓷已日趋成为卓越的结构材料和功能材料。它们具有比传统陶瓷更高的耐温性能，力学性能，特殊的电性能和优异的耐化学性能。
由于陶瓷具有高强度、高硬度、耐腐蚀、高耐磨性和重量轻的特点而被广泛应用于工业及军工领域中。目前市售的陶瓷片虽然具有较好的力学性能，但是其本身的耐磨性能及散热性能相对不足，这在一定程度上影响了其品质与质量。
因此，本发明提供一种碳化硅陶瓷片及其制备方法，用于解决上述所提出的相关技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷片及其制备方法，所制备的碳化硅陶瓷片不仅具有较为优良的力学性能，而且还具有较好的耐磨性能及散热性能，有效地保证了其品质与质量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳化硅陶瓷片，所述碳化硅陶瓷片按重量份计，由以下原料制成：38～45份碳化硅粉末、20～27份硅粉、16～20份改性碳纤维、2～6份氮化硅、3～5份纳米氮化铝粉、12～15份酚醛树脂、4～7份石墨粉、7～12份稳定助剂及1.2～1.8份烧结助剂。
更进一步地，所述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ、向浓度为50～60%的乙醇水溶液中加入质量为其4～8%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，超声振荡处理80～120min后得到浸渍液；按0.2～0.4g/mL的固液比将活化处理的碳纤维浸渍在浸渍液中，然后向其中加入质量为活化处理的碳纤维15～30%的纳米填充剂，所得混合组分于55～65℃的条件下超声保温反应4～6h；待反应完毕后，依次对所得的生成物组分进行过滤处理及乙醇洗涤2～3次，然后将之置于烘箱中进行干燥处理；所得记为初步改性碳纤维；
Ⅱ、按0.1～0.2mg/mL的用量比将2，3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷溶解在浓度为70～80%的乙醇水溶液中使之充分水解，所得分散液保存，备用；然后将所得分散液缓慢滴入体积为其2～4倍、温度为45～55℃、浓度为0.3～0.6mg/mL羟基化的碳纳米管水溶液，并在此温度下保温反应4～7h；待反应完毕后，对所得生成物组分进行过滤及干燥处理，所得改性碳纳米管保存、备用；
Ⅲ、按0.05～0.08g/mL的用量比将初步改性碳纤维浸渍在含有5～10%的改性碳纳米管的甲苯溶液中，并于80～90℃的温度下保温搅拌反应5～7h；待反应完毕后对所得反应产物进行过滤处理，所得滤料经乙醇洗涤2～3次后进行干燥处理，所得即为改性碳纤维成品。
更进一步地，所述碳纤维的活化处理工序为：将碳纤维用丙酮清洗处理后按0.15～0.35g/mL的固液比将清洗后的碳纤维浸渍在浓度为60～70%、温度为70～80℃的浓硝酸中浸渍处理3～5h；待浸渍完毕后，用去离子水将之洗涤至中性，然后将其转入真空干燥箱中进行干燥处理，即完成了碳纤维的活化处理。
更进一步地，所述纳米填充剂的制备方法包括以下步骤：
ⅰ、按0.01～0.02g/mL的固液比将粒径为5μm的单分散多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球超声分散于适量的去离子水中，然后向其中加入质量为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球1.5～2.5倍的1，2-二氨基乙烷，混合分散均匀后于70～80℃的条件下保温反应12～15h；待反应完毕，对所得产物进行抽滤及水洗至中性后，再用乙醇洗涤3～4次，最后于50～60℃烘箱中进行干燥处理，所得即为模板材料；
ⅱ、将适量的模板材料投入反应设备中，然后按0.3～0.6g/mL的固液比将硝酸氧锆充分溶解在适量的去离子水中，所得记为第一溶液；将硝酸铈铵均匀溶解在质量为其4～6倍的去离子水中，所得记为第二溶液；
ⅲ、按多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、硝酸氧锆及硝酸铈铵的质量比为0.5～10：1：0.3～0.8的用量标准将适量第一溶液及第二溶液倒入盛有模板材料的反应设备中，并向反应设备中加入体积为第二溶液1.0～1.5倍的无水乙醇，超声分散至无明显大块固体物料，然后将所得混合相于80～90℃的烘箱中干燥处理9～12h；干燥完毕后，将之转入马弗炉中并以1～3℃/min的速度将炉温升至560～600℃，并在此温度下高温煅烧10～15h，然后将其自然冷却至室温，所得固体物料记为纳米填充剂。
更进一步地，所述碳纤维直径为6～10μm，长度为80～200μm；所述碳纳米管的内径为1～3 nm，长度为0.2～0.5μm。
更进一步地，所述碳化硅粉末的粒径为8μm≤d50≤15μm，硅粉的粒径为3μm≤d50≤8μm，纳米氮化铝粉、石墨粉的粒径为15～30nm。
更进一步地，所述稳定助剂由云母粉及氧化钕按照质量比4～8：1混合制备而成；且所述氧化钕及云母粉的粒径均为0.2～0.6μm。
更进一步地，所述烧结助剂由蒙脱土及氧化镁按质量比0.4～0.7：1混合制备而成；且所述蒙脱土及氧化镁的粒径均为0.1～0.3μm。
更进一步地，所述氮化硅的粒径为0.6～1.5μm，且酚醛树脂中的固含量≥55%。
一种碳化硅陶瓷片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1的用料配比分别称取各原料，然后将各原料进行混合，所得混合物料转入球磨机中，在氩气气氛的保护下对混合物料进行球磨处理12～16h；然后对球磨后所得的各物料进行干燥处理使之形成固溶体粉末，将之保存、备用；
步骤二、将所得的固溶体粉末转入石墨模具中，并在6～11MPa压力下对固溶体粉末进行预紧处理8～23s；固溶体粉末于27～38MPa的压强下冷压成型处理8～13min，所得碳化硅陶瓷片坯材保存、备用；
步骤三、将烧结炉内部抽至真空度为1.2*10-2～1.5*10-2Pa，然后将步骤二所得碳化硅陶瓷片坯材与石墨模具一同置于烧结炉内进行真空热压烧结成型；其中，烧结温度为1550～1650℃，并于该温度下保温处理18～25min，且烧结过程中保持烧结压力为47～58MPa，保压时间为 45～65min；
步骤四、烧结完毕后，将碳化硅陶瓷片自然冷却至室温后取出并对其表面进行清理，最终所得即为碳化硅陶瓷片片成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中以单分散多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、1，2-二氨基乙烷、硝酸氧锆及硝酸铈铵等为原料，采用特定的化学工艺制备出含有多孔结构的氧化锆及氧化铈复合微球，即纳米填充剂成品。同时本发明中还对碳纤维进行一定的活化处理，通过活化处理不仅使得碳纤维的反应活性得到很大幅度地提升，便于后续对其进行改性。而且再对其力学性能损伤较小的前提下，其表面的粗糙程度也得到了很大程度上地改善。
活化处理后的碳纤维浸渍在含有3-氨丙基三乙氧基硅烷的浸渍液中，然后向其中加入一定量的纳米填充剂，通过超声处理使得纳米填充剂能均匀分散，并最终在3-氨丙基三乙氧基硅烷与活化处理后的碳纤维表面的相关官能团之间化学化学反应而“接枝”的条件下被有效地固定在碳纤维表面的“坑洼”处，最终制备出改性碳纤维成品。由于3-氨丙基三乙氧基硅烷在碳纤维表面形成一层纵横交错的三维网络结构，能对碳纤维表面的纳米填充剂进行有效地固定。而后在将活化处理后的碳纤维与改性碳纳米管进行混合处理使两者发生化学反应，两者以化学键的形式相键连，实现了碳纳米管与碳纤维的有机结合，最终制备出改性碳纤维成品。
由于，改性碳纤维表面的纳米填充剂本身具有多孔及球状的特殊结构，使得所制备的改性碳纤维本身的力学性能不仅得到有效地增强，而且其本身的耐磨性能（主要是由于其球体结构所致，当其受到外力冲击时纳米填充剂会发生转动在一定程度上削弱了冲击力）及散热性（多孔结构使得其比表面积有效增大，热交换效率也得到了大幅度地提高与改善）能也得到了显著地提高。最终使得所制备碳化硅陶瓷片不仅具有较为优良的力学性能，而且还具有较好的耐磨性能及散热性能，有效地保证了其品质与质量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳化硅陶瓷片，碳化硅陶瓷片按重量份计，由以下原料制成：38份碳化硅粉末、20份硅粉、16份改性碳纤维、2份氮化硅、3份纳米氮化铝粉、12份酚醛树脂、4份石墨粉、7份稳定助剂及1.2份烧结助剂；
其中，碳纤维直径为6μm，长度为80μm；碳纳米管的内径为1 nm，长度为0.2μm。
碳化硅粉末的粒径为8μm，硅粉的粒径为3μm，纳米氮化铝粉、石墨粉的粒径为15nm。
稳定助剂由云母粉及氧化钕按照质量比4：1混合制备而成；且氧化钕及云母粉的粒径均为0.2μm。
烧结助剂由蒙脱土及氧化镁按质量比0.4：1混合制备而成；且蒙脱土及氧化镁的粒径均为0.1μm。
氮化硅的粒径为0.6μm，且酚醛树脂中的固含量为55%。
改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ、向浓度为50%的乙醇水溶液中加入质量为其4%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，超声振荡处理80min后得到浸渍液；按0.2g/mL的固液比将活化处理的碳纤维浸渍在浸渍液中，然后向其中加入质量为活化处理的碳纤维15%的纳米填充剂，所得混合组分于55℃的条件下超声保温反应4h；待反应完毕后，依次对所得的生成物组分进行过滤处理及乙醇洗涤2次，然后将之置于烘箱中进行干燥处理；所得记为初步改性碳纤维；
Ⅱ、按0.1mg/mL的用量比将2，3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷溶解在浓度为70%的乙醇水溶液中使之充分水解，所得分散液保存，备用；然后将所得分散液缓慢滴入体积为其2倍、温度为45℃、浓度为0.3mg/mL羟基化的碳纳米管水溶液，并在此温度下保温反应4h；待反应完毕后，对所得生成物组分进行过滤及干燥处理，所得改性碳纳米管保存、备用；
Ⅲ、按0.05g/mL的用量比将初步改性碳纤维浸渍在含有5%的改性碳纳米管的甲苯溶液中，并于80℃的温度下保温搅拌反应5h；待反应完毕后对所得反应产物进行过滤处理，所得滤料经乙醇洗涤2次后进行干燥处理，所得即为改性碳纤维成品。
碳纤维的活化处理工序为：将碳纤维用丙酮清洗处理后按0.15g/mL的固液比将清洗后的碳纤维浸渍在浓度为60%、温度为70℃的浓硝酸中浸渍处理3h；待浸渍完毕后，用去离子水将之洗涤至中性，然后将其转入真空干燥箱中进行干燥处理，即完成了碳纤维的活化处理。
纳米填充剂的制备方法包括以下步骤：
ⅰ、按0.01g/mL的固液比将粒径为5μm的单分散多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球超声分散于适量的去离子水中，然后向其中加入质量为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球1.5倍的1，2-二氨基乙烷，混合分散均匀后于70℃的条件下保温反应12h；待反应完毕，对所得产物进行抽滤及水洗至中性后，再用乙醇洗涤3次，最后于50℃烘箱中进行干燥处理，所得即为模板材料；
ⅱ、将适量的模板材料投入反应设备中，然后按0.3g/mL的固液比将硝酸氧锆充分溶解在适量的去离子水中，所得记为第一溶液；将硝酸铈铵均匀溶解在质量为其4倍的去离子水中，所得记为第二溶液；
ⅲ、按多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、硝酸氧锆及硝酸铈铵的质量比为0.5：1：0.3的用量标准将适量第一溶液及第二溶液倒入盛有模板材料的反应设备中，并向反应设备中加入体积为第二溶液1.0倍的无水乙醇，超声分散至无明显大块固体物料，然后将所得混合相于80℃的烘箱中干燥处理9h；干燥完毕后，将之转入马弗炉中并以1℃/min的速度将炉温升至560℃，并在此温度下高温煅烧10h，然后将其自然冷却至室温，所得固体物料记为纳米填充剂。
一种碳化硅陶瓷片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1的用料配比分别称取各原料，然后将各原料进行混合，所得混合物料转入球磨机中，在氩气气氛的保护下对混合物料进行球磨处理12h；然后对球磨后所得的各物料进行干燥处理使之形成固溶体粉末，将之保存、备用；
步骤二、将所得的固溶体粉末转入石墨模具中，并在6MPa压力下对固溶体粉末进行预紧处理8s；固溶体粉末于27MPa的压强下冷压成型处理8min，所得碳化硅陶瓷片坯材保存、备用；
步骤三、将烧结炉内部抽至真空度为1.2*10-2Pa，然后将步骤二所得碳化硅陶瓷片坯材与石墨模具一同置于烧结炉内进行真空热压烧结成型；其中，烧结温度为1550℃，并于该温度下保温处理18min，且烧结过程中保持烧结压力为47MPa，保压时间为 45min；
步骤四、烧结完毕后，将碳化硅陶瓷片自然冷却至室温后取出并对其表面进行清理，最终所得即为碳化硅陶瓷片片成品。
实施例2
本实施例所提供的一种碳化硅陶瓷片的制备方法与实施例1基本相同，两者的主要区别在于所用原料的具体组成及配比不同，本实施例中所用原料的具体组成为：
一种碳化硅陶瓷片，碳化硅陶瓷片按重量份计，由以下原料制成：42份碳化硅粉末、24份硅粉、18份改性碳纤维、4份氮化硅、4份纳米氮化铝粉、13份酚醛树脂、6份石墨粉、10份稳定助剂及1.5份烧结助剂；
其中，碳纤维直径为8μm，长度为100μm；碳纳米管的内径为2 nm，长度为0.3μm。
碳化硅粉末的粒径为12μm，硅粉的粒径为5μm，纳米氮化铝粉、石墨粉的粒径为25nm。
稳定助剂由云母粉及氧化钕按照质量比6：1混合制备而成；且氧化钕及云母粉的粒径均为0.4μm。
烧结助剂由蒙脱土及氧化镁按质量比0.5：1混合制备而成；且蒙脱土及氧化镁的粒径均为0.2μm。
氮化硅的粒径为1.0μm，且酚醛树脂中的固含量为58%。
改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ、向浓度为55%的乙醇水溶液中加入质量为其6%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，超声振荡处理100min后得到浸渍液；按0.3g/mL的固液比将活化处理的碳纤维浸渍在浸渍液中，然后向其中加入质量为活化处理的碳纤维25%的纳米填充剂，所得混合组分于60℃的条件下超声保温反应5h；待反应完毕后，依次对所得的生成物组分进行过滤处理及乙醇洗涤3次，然后将之置于烘箱中进行干燥处理；所得记为初步改性碳纤维；
Ⅱ、按0.15mg/mL的用量比将2，3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷溶解在浓度为75%的乙醇水溶液中使之充分水解，所得分散液保存，备用；然后将所得分散液缓慢滴入体积为其3倍、温度为50℃、浓度为0.5mg/mL羟基化的碳纳米管水溶液，并在此温度下保温反应6h；待反应完毕后，对所得生成物组分进行过滤及干燥处理，所得改性碳纳米管保存、备用；
Ⅲ、按0.06g/mL的用量比将初步改性碳纤维浸渍在含有8%的改性碳纳米管的甲苯溶液中，并于85℃的温度下保温搅拌反应6h；待反应完毕后对所得反应产物进行过滤处理，所得滤料经乙醇洗涤3次后进行干燥处理，所得即为改性碳纤维成品。
碳纤维的活化处理工序为：将碳纤维用丙酮清洗处理后按0.25g/mL的固液比将清洗后的碳纤维浸渍在浓度为65%、温度为75℃的浓硝酸中浸渍处理4h；待浸渍完毕后，用去离子水将之洗涤至中性，然后将其转入真空干燥箱中进行干燥处理，即完成了碳纤维的活化处理。
纳米填充剂的制备方法包括以下步骤：
ⅰ、按0.015g/mL的固液比将粒径为5μm的单分散多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球超声分散于适量的去离子水中，然后向其中加入质量为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球2倍的1，2-二氨基乙烷，混合分散均匀后于75℃的条件下保温反应14h；待反应完毕，对所得产物进行抽滤及水洗至中性后，再用乙醇洗涤3次，最后于55℃烘箱中进行干燥处理，所得即为模板材料；
ⅱ、将适量的模板材料投入反应设备中，然后按0.5g/mL的固液比将硝酸氧锆充分溶解在适量的去离子水中，所得记为第一溶液；将硝酸铈铵均匀溶解在质量为其5倍的去离子水中，所得记为第二溶液；
ⅲ、按多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、硝酸氧锆及硝酸铈铵的质量比为5：1：0.6的用量标准将适量第一溶液及第二溶液倒入盛有模板材料的反应设备中，并向反应设备中加入体积为第二溶液1.3倍的无水乙醇，超声分散至无明显大块固体物料，然后将所得混合相于85℃的烘箱中干燥处理10h；干燥完毕后，将之转入马弗炉中并以2℃/min的速度将炉温升至580℃，并在此温度下高温煅烧13h，然后将其自然冷却至室温，所得固体物料记为纳米填充剂。
实施例3
本实施例所提供的一种碳化硅陶瓷片的制备方法与实施例1基本相同，两者的主要区别在于所用原料的具体组成及配比不同，本实施例中所用原料的具体组成为：
一种碳化硅陶瓷片，碳化硅陶瓷片按重量份计，由以下原料制成：45份碳化硅粉末、27份硅粉、20份改性碳纤维、6份氮化硅、5份纳米氮化铝粉、15份酚醛树脂、7份石墨粉、12份稳定助剂及1.8份烧结助剂；
其中，碳纤维直径为10μm，长度为200μm；碳纳米管的内径为3 nm，长度为0.5μm。
碳化硅粉末的粒径为15μm，硅粉的粒径为8μm，纳米氮化铝粉、石墨粉的粒径为30nm。
稳定助剂由云母粉及氧化钕按照质量比8：1混合制备而成；且氧化钕及云母粉的粒径均为0.6μm。
烧结助剂由蒙脱土及氧化镁按质量比0.7：1混合制备而成；且蒙脱土及氧化镁的粒径均为0.3μm。
氮化硅的粒径为1.5μm，且酚醛树脂中的固含量为60%。
改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ、向浓度为60%的乙醇水溶液中加入质量为其8%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，超声振荡处理120min后得到浸渍液；按0.4g/mL的固液比将活化处理的碳纤维浸渍在浸渍液中，然后向其中加入质量为活化处理的碳纤维30%的纳米填充剂，所得混合组分于65℃的条件下超声保温反应6h；待反应完毕后，依次对所得的生成物组分进行过滤处理及乙醇洗涤3次，然后将之置于烘箱中进行干燥处理；所得记为初步改性碳纤维；
Ⅱ、按0.2mg/mL的用量比将2，3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷溶解在浓度为80%的乙醇水溶液中使之充分水解，所得分散液保存，备用；然后将所得分散液缓慢滴入体积为其4倍、温度为55℃、浓度为0.6mg/mL羟基化的碳纳米管水溶液，并在此温度下保温反应7h；待反应完毕后，对所得生成物组分进行过滤及干燥处理，所得改性碳纳米管保存、备用；
Ⅲ、按0.08g/mL的用量比将初步改性碳纤维浸渍在含有10%的改性碳纳米管的甲苯溶液中，并于90℃的温度下保温搅拌反应7h；待反应完毕后对所得反应产物进行过滤处理，所得滤料经乙醇洗涤3次后进行干燥处理，所得即为改性碳纤维成品。
碳纤维的活化处理工序为：将碳纤维用丙酮清洗处理后按0.35g/mL的固液比将清洗后的碳纤维浸渍在浓度为70%、温度为80℃的浓硝酸中浸渍处理5h；待浸渍完毕后，用去离子水将之洗涤至中性，然后将其转入真空干燥箱中进行干燥处理，即完成了碳纤维的活化处理。
纳米填充剂的制备方法包括以下步骤：
ⅰ、按0.02g/mL的固液比将粒径为5μm的单分散多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球超声分散于适量的去离子水中，然后向其中加入质量为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球2.5倍的1，2-二氨基乙烷，混合分散均匀后于80℃的条件下保温反应15h；待反应完毕，对所得产物进行抽滤及水洗至中性后，再用乙醇洗涤4次，最后于60℃烘箱中进行干燥处理，所得即为模板材料；
ⅱ、将适量的模板材料投入反应设备中，然后按0.6g/mL的固液比将硝酸氧锆充分溶解在适量的去离子水中，所得记为第一溶液；将硝酸铈铵均匀溶解在质量为其6倍的去离子水中，所得记为第二溶液；
ⅲ、按多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、硝酸氧锆及硝酸铈铵的质量比为10：1：0.8的用量标准将适量第一溶液及第二溶液倒入盛有模板材料的反应设备中，并向反应设备中加入体积为第二溶液1.5倍的无水乙醇，超声分散至无明显大块固体物料，然后将所得混合相于90℃的烘箱中干燥处理12h；干燥完毕后，将之转入马弗炉中并以3℃/min的速度将炉温升至600℃，并在此温度下高温煅烧15h，然后将其自然冷却至室温，所得固体物料记为纳米填充剂。
对比例1：本实施例所提供的碳化硅陶瓷片的制备方法及原料的具体配比和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中未对碳纤维进行改性处理，即所用碳纤维直径为6μm，长度为80μm。
对比例2：本实施例所提供的碳化硅陶瓷片的制备方法及原料的具体配比和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中未添加纳米填充剂。
对比例3：本实施例所提供的碳化硅陶瓷片的制备方法及原料的具体配比和实施例1大致相同，其主要区别在于：本实施例中未对碳纤维进行活化处理。
性能测试
分别将通过本发明中实施例1～3制备的碳化硅陶瓷片记作实验例1～3；通过对比例1～3制备的碳化硅陶瓷片记作对比例1～3；然后分别对等量的各组碳化硅陶瓷片样品的性能进行检测，所得检测结果记录于下表：
通过对比及分析表中的相关数据可知，本发明所制备的碳化硅陶瓷片不仅具有较为优良的力学性能，而且还具有较好的耐磨性能及散热性能，有效地保证了其品质与质量。由此表明，本发明生产的碳化硅陶瓷片具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种碳化硅陶瓷片，其特征在于，所述碳化硅陶瓷片按重量份计，由以下原料制成：38～45份碳化硅粉末、20～27份硅粉、16～20份改性碳纤维、2～6份氮化硅、3～5份纳米氮化铝粉、12～15份酚醛树脂、4～7份石墨粉、7～12份稳定助剂及1.2～1.8份烧结助剂；
所述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ、向浓度为50～60%的乙醇水溶液中加入质量为其4～8%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，超声振荡处理80～120min后得到浸渍液；按0.2～0.4g/mL的固液比将活化处理的碳纤维浸渍在浸渍液中，然后向其中加入质量为活化处理的碳纤维15～30%的纳米填充剂，所得混合组分于55～65℃的条件下超声保温反应4～6h；待反应完毕后，依次对所得的生成物组分进行过滤处理及乙醇洗涤2～3次，然后将之置于烘箱中进行干燥处理；所得记为初步改性碳纤维；
Ⅱ、按0.1～0.2mg/mL的用量比将2，3-环氧丙基丙基三甲氧基硅烷溶解在浓度为70～80%的乙醇水溶液中使之充分水解，所得分散液保存，备用；然后将所得分散液缓慢滴入体积为其2～4倍、温度为45～55℃、浓度为0.3～0.6mg/mL羟基化的碳纳米管水溶液，并在此温度下保温反应4～7h；待反应完毕后，对所得生成物组分进行过滤及干燥处理，所得改性碳纳米管保存、备用；
Ⅲ、按0.05～0.08g/mL的用量比将初步改性碳纤维浸渍在含有5～10%的改性碳纳米管的甲苯溶液中，并于80～90℃的温度下保温搅拌反应5～7h；待反应完毕后对所得反应产物进行过滤处理，所得滤料经乙醇洗涤2～3次后进行干燥处理，所得即为改性碳纤维成品；
所述碳纤维的活化处理工序为：将碳纤维用丙酮清洗处理后按0.15～0.35g/mL的固液比将清洗后的碳纤维浸渍在浓度为60～70%、温度为70～80℃的浓硝酸中浸渍处理3～5h；待浸渍完毕后，用去离子水将之洗涤至中性，然后将其转入真空干燥箱中进行干燥处理，即完成了碳纤维的活化处理；
所述纳米填充剂的制备方法包括以下步骤：
ⅰ、按0.01～0.02g/mL的固液比将粒径为5μm的单分散多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球超声分散于适量的去离子水中，然后向其中加入质量为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球1.5～2.5倍的1，2-二氨基乙烷，混合分散均匀后于70～80℃的条件下保温反应12～15h；待反应完毕，对所得产物进行抽滤及水洗至中性后，再用乙醇洗涤3～4次，最后于50～60℃烘箱中进行干燥处理，所得即为模板材料；
ⅱ、将适量的模板材料投入反应设备中，然后按0.3～0.6g/mL的固液比将硝酸氧锆充分溶解在适量的去离子水中，所得记为第一溶液；将硝酸铈铵均匀溶解在质量为其4～6倍的去离子水中，所得记为第二溶液；
ⅲ、按多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、硝酸氧锆及硝酸铈铵的质量比为0.5～10：1：0.3～0.8的用量标准将适量第一溶液及第二溶液倒入盛有模板材料的反应设备中，并向反应设备中加入体积为第二溶液1.0～1.5倍的无水乙醇，超声分散至无明显大块固体物料，然后将所得混合相于80～90℃的烘箱中干燥处理9～12h；干燥完毕后，将之转入马弗炉中并以1～3℃/min的速度将炉温升至560～600℃，并在此温度下高温煅烧10～15h，然后将其自然冷却至室温，所得固体物料记为纳米填充剂。
2.根据权利要求1中所述的一种碳化硅陶瓷片，其特征在于，所述碳纤维直径为6～10μm，长度为80～200μm；所述碳纳米管的内径为1～3 nm，长度为0.2～0.5μm。
3.根据权利要求1中所述的一种碳化硅陶瓷片，其特征在于：所述碳化硅粉末的粒径为8μm≤d50≤15μm，硅粉的粒径为3μm≤d50≤8μm，纳米氮化铝粉、石墨粉的粒径为15～30nm。
4.根据权利要求1中所述的一种碳化硅陶瓷片，其特征在于：所述稳定助剂由云母粉及氧化钕按照质量比4～8：1混合制备而成；且所述氧化钕及云母粉的粒径均为0.2～0.6μm。
5.根据权利要求1中所述的一种碳化硅陶瓷片，其特征在于：所述烧结助剂由蒙脱土及氧化镁按质量比0.4～0.7：1混合制备而成；且所述蒙脱土及氧化镁的粒径均为0.1～0.3μm。
6.根据权利要求1中所述的一种碳化硅陶瓷片，其特征在于：所述氮化硅的粒径为0.6～1.5μm，且酚醛树脂中的固含量≥55%。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的一种碳化硅陶瓷片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1的用料配比分别称取各原料，然后将各原料进行混合，所得混合物料转入球磨机中，在氩气气氛的保护下对混合物料进行球磨处理12～16h；然后对球磨后所得的各物料进行干燥处理使之形成固溶体粉末，将之保存、备用；
步骤二、将所得的固溶体粉末转入石墨模具中，并在6～11MPa压力下对固溶体粉末进行预紧处理8～23s；固溶体粉末于27～38MPa的压强下冷压成型处理8～13min，所得碳化硅陶瓷片坯材保存、备用；
步骤三、将烧结炉内部抽至真空度为1.2*10-2～1.5*10-2Pa，然后将步骤二所得碳化硅陶瓷片坯材与石墨模具一同置于烧结炉内进行真空热压烧结成型；其中，烧结温度为1550～1650℃，并于该温度下保温处理18～25min，且烧结过程中保持烧结压力为47～58MPa，保压时间为 45～65min；
步骤四、烧结完毕后，将碳化硅陶瓷片自然冷却至室温后取出并对其表面进行清理，最终所得即为碳化硅陶瓷片片成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211278167.5A CN115433018B (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211278167.5A CN115433018B (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115433018A CN115433018A (zh) | 2022-12-06 |
| CN115433018B true CN115433018B (zh) | 2023-11-21 |
Family
ID=84252621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211278167.5A Active CN115433018B (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115433018B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116254146A (zh) * | 2023-02-01 | 2023-06-13 | 长治市龙晨科技有限公司 | 一种水性金刚石切割液及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1785900A (zh) * | 2005-10-28 | 2006-06-14 | 浙江大学 | 一种碳化硅基多相复合陶瓷及其制备方法 |
| CN105272326A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-01-27 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法及应用 |
| CN105801123A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-07-27 | 刘佩佩 | 一种用于轴承的自润滑碳化硅金属陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109534820A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-29 | 宁夏机械研究院股份有限公司 | 一种玻璃热弯成型用陶瓷模具及其制备方法 |
| RU2744543C1 (ru) * | 2020-09-15 | 2021-03-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения керамического композиционного материала на основе карбида кремния, армированного волокнами карбида кремния |
| CN113683435A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-23 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法 |
| CN113698221A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-26 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法及改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料 |
-
2022
- 2022-10-19 CN CN202211278167.5A patent/CN115433018B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1785900A (zh) * | 2005-10-28 | 2006-06-14 | 浙江大学 | 一种碳化硅基多相复合陶瓷及其制备方法 |
| CN105272326A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-01-27 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法及应用 |
| CN105801123A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-07-27 | 刘佩佩 | 一种用于轴承的自润滑碳化硅金属陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109534820A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-29 | 宁夏机械研究院股份有限公司 | 一种玻璃热弯成型用陶瓷模具及其制备方法 |
| RU2744543C1 (ru) * | 2020-09-15 | 2021-03-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения керамического композиционного материала на основе карбида кремния, армированного волокнами карбида кремния |
| CN113683435A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-23 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法 |
| CN113698221A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-26 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法及改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115433018A (zh) | 2022-12-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108641288B (zh) | 一种纳米氧化锆/环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN115433018B (zh) | 一种碳化硅陶瓷片及其制备方法 | |
| CN112521091B (zh) | 一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料及其制备方法 | |
| CN108097866B (zh) | 一种提高无机粘结剂砂强度的方法 | |
| CN113277859B (zh) | 一种纳米包覆氧化铝颗粒及用其制备的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料 | |
| CN107266077A (zh) | 一种超细碳化锆陶瓷纤维及其制备方法 | |
| CN112645729B (zh) | 具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN112110677A (zh) | 一种基于热压粘结机制的刚性纳米隔热材料及其制备方法 | |
| CN112853142B (zh) | 石墨烯改性金属复合材料 | |
| CN110668813A (zh) | 一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法 | |
| CN114685149A (zh) | 一种功能化氧化铝陶瓷纤维及制备方法 | |
| CN113582699B (zh) | 一种低粘度、高固含量的陶瓷浆料及其制备方法 | |
| CN113831101A (zh) | 短切碳纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料及其制备方法 | |
| CN113953441A (zh) | 一种淀粉改性硅溶胶及其制备方法 | |
| CN107619282B (zh) | 一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件的制备方法 | |
| CN112453386A (zh) | 一种石墨烯铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN113788697A (zh) | 一种缠绕工艺适用陶瓷先驱体浆料及其制备方法 | |
| CN111792869A (zh) | 一种防开裂的混凝土用填充剂及其生产工艺 | |
| CN107573076B (zh) | 一种高韧性钛碳化硅-碳化硅复相陶瓷异形件 | |
| CN113186432B (zh) | 带有矿物桥结构的氧化铝增强铝基叠层复合材料及其制备方法 | |
| CN117756544B (zh) | 一种大尺寸碳化硅陶瓷晶舟的制备方法 | |
| CN115141950B (zh) | 一种单质碳增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN110451935A (zh) | 一种金属膜复合型特种陶瓷及其表面金属化工艺 | |
| CN116061279B (zh) | 木材原位增强增韧的改性处理剂及其改性方法 | |
| CN109608824B (zh) | 一种纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |