CN112521091B - 一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种修饰的多层石墨烯改性水泥基复合材料，其特征在于，按照重量份计，包括30‑50份水泥、50‑80份石英砂、10‑20份粉煤灰、5‑10份增强纤维、3‑7份修饰的多层石墨烯、1‑3份萘系高效减水剂、1‑2份消泡剂、10‑30份水。本发明首次采用羧基和聚酰胺‑胺类树枝状高分子共同修饰多壁碳纳米管，可以显著地改善抗压强度、抗折强度等性能；通过增强纤维在浆体结构中均匀分散从而与水泥基料结合牢固，进而提高了水泥基复合材料的抗裂性能和优异的抗冲击性能。

Description

一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术
水泥基复合材料广泛应用于基础建设以及工程建筑，随着时代的发展，普通复合材料仍然存在不少不足，近年来采用碳纳米管、碳纤维和石墨烯等纳米材料对水泥基复合材料的改性、增强取得了不少进步。石墨烯优异的力学、电学、热学性能，使其成为增强水泥基材料抗拉强度、韧性和电学性能的重要材料。凭借其在基体中的体积效应、表面效应、填充效应，石墨烯在改善水泥基材料的抗拉强度、韧性、渗透性以及耐久性等方面展现出良好的应用前景。
中国专利CN110857246A公开了一种氧化石墨烯复合的水泥砂浆，其特征在于，以水泥、水、砂子、减水剂和氧化石墨烯为原料，进行混合搅拌，形成水泥砂浆，其中，水泥和砂子按照质量比为1:3混合，水灰比为0.35，所述氧化石墨烯的掺量为水泥固体质量的0.01-0.07wt％，所述减水剂的掺量为水泥固体质量的0.198-0.306wt％。中国专利CN110183181A公开了一种改性水泥基复合材料的制备方法，包括如下重量份的组分：360-480份水泥，200-300份水，0.08-0.5份氧化石墨烯，0.5-5份聚羧酸减水剂，10-100份硅灰，1300-1400份标准砂。
然而，对于石墨烯应用于水泥基复合材料都已经属于现有技术了，但是基本都需要对石墨烯进行改性。这是因为石墨烯、碳纳米管等对性能的提升在于其分散性，如果分散不均匀容易导致水泥基复合材料内部增强不均，会致使其出现受力分布不均。石墨烯片层之间的π-π键以及范德华力的存在使其容易团聚，难以制备均一稳定的石墨烯分散液、石墨烯自身的团聚性以及与水泥基复合材料中的其他组分的相容性也导致其难以在水泥基复合材料中分散均匀，从而不能充分发挥其增强作用。如何从现有技术中寻求更有效的石墨烯修饰的方法依然是研究的重点。
发明内容
本发明的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料及其制备方法，通过对石墨烯的分散性进行改进，从而显著地提高水泥基复合材料的强度、韧性、抗冲击等性能。
为解决上述技术问题，本发明技术方案之一为：一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料，按照重量份计，包括30-50份水泥、50-80份石英砂、10-20份粉煤灰、5-10份增强纤维、3-7份修饰的多层石墨烯、1-3份萘系高效减水剂、1-2份消泡剂、10-30份水；
所述修饰的多层石墨烯的制备方法为：
(a)称取3-5g多层石墨烯，将其置于300-500mL的氯酸钠、硫酸和过氧化氢混合溶液中，将溶液加热至30-40℃并搅拌10-20min进行氧化，静置倒掉上层清液，下层固态物用无水乙醇和去离子水洗涤，将所得的固态物在50-70℃下干燥，即得到羧基改性的多层石墨烯；
(b)将步骤(a)的羧基改性的多层石墨烯加入至0.01-0.05g/L的十二烷基三甲基溴化铵溶液中，加热至40-60℃下搅拌均匀后缓慢加入0.1-0.5g聚酰胺-胺类树枝状高分子，回流反应3-5h，反应过程中对溶液进行搅拌并施加超声波处理；
(c)反应结束后对反应溶液进行离心沉降，用无水乙醇和去离子水洗涤，将沉淀物在70-90℃下干燥，即得修饰的多层石墨烯。
进一步地，所述水泥为硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥中的一种或多种。
进一步地，所述增强纤维为钢纤维、玻璃纤维中的一种或多种；所述增强纤维的长径比为20:1至30:1之间。
进一步地，所述萘系高效减水剂的固含量为30％-40％，减水率在30％-50％之间。
进一步地，所述消泡剂为有机硅类、磷酸酯类消泡剂中的一种。
进一步地，所述氯酸钠、硫酸和过氧化氢混合溶液中，氯酸钠的浓度为0.5-1mol/L、硫酸的浓度为0.5-1mol/L、过氧化氢的浓度为0.5-1mol/L。
进一步地，一种石墨烯改性水泥基复合材料，按照重量份计，包括35-45份水泥、60-70份石英砂、12-18份粉煤灰、7-8份增强纤维、4-6份修饰的多层石墨烯、1.5-2.5份萘系高效减水剂、1.2-1.8份消泡剂、15-25份水。
为解决上述技术问题，本发明技术方案之二为：一种修饰的多层石墨烯改性水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将修饰的多层石墨烯在搅拌和超声波处理条件下加入水中，最终得到在水中能够均匀稳定分散的经过修饰的多层石墨烯，再分别加入萘系高效减水剂、消泡剂，搅拌10-20min，备用；
(2)将水泥、石英砂、粉煤灰、增强纤维置于搅拌装置中混合均匀，再将步骤(1)所得溶液分多次倒入并搅拌均匀,得到水泥浆体；
(3)将步骤(2)所得水泥浆体浇筑至模具中振实抹平后成型，静置12-24h后进行养护得到水泥基复合材料。
进一步地，所述养护的条件为：在温度为20-25℃，相对湿度为≥92％的养护室内进行养护。
发明人研究发现，修饰的多层石墨烯的掺入量对性能的提高有着至关重要的影响，过低的掺入量不但不能提高水泥基复合材料的性能，反而有降低的趋势；过高的掺入量使得多壁碳纳米管不易分散。所以发明人通过大量的创造性劳动确定了最佳掺入量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)现有技术已有对石墨烯进行修饰来提高水泥基复合材料的性能，但是仍然存在不足；本发明首次采用羧基化和聚酰胺-胺类树枝状高分子依次修饰多层石墨烯，可以显著地改善抗压强度、抗折强度等性能。
(2)虽然石墨烯改性可以提高水泥基复合材料的性能，但是石墨烯自身的团聚性，这也同时需要与水泥基复合材料其他组分共同作用，通过增强纤维在浆体结构中均匀分散从而与水泥基料结合牢固，进而提高了水泥基复合材料的抗裂性能和优异的抗冲击性能。
(3)本发明制备方法简单、原料易得，可以广泛应用于建筑行业。
附图说明
1、图1为本发明制备修饰的多层石墨烯分散液的偏光显微电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，利用实施例进一步详述本发明，以使本发明的优势更易于被本领域技术人员理解，但并不用于限制本发明的保护范围。在这之前，先通过本发明的制备方法制备修饰的多层石墨烯备用。
所述修饰的多层石墨烯的制备方法为：
(a)称取4g多层石墨烯，将其置于400mL的0.05mol/L氯酸钠、0.05mol/L硫酸和0.05mol/L过氧化氢混合溶液中，将溶液加热至35℃并搅拌15min进行氧化，静置倒掉上层清液，下层固态物用无水乙醇和去离子水洗涤，将所得的固态物在60℃下干燥，即得到羧基改性的多层石墨烯；
(b)将步骤(a)的羧基改性的多层石墨烯加入至0.02g/L的十二烷基三甲基溴化铵溶液中，加热至50℃下搅拌均匀后缓慢加入0.3g聚酰胺-胺类树枝状高分子，回流反应4h，反应过程中对溶液进行搅拌并施加超声波处理；
(c)反应结束后对反应溶液进行离心沉降，用无水乙醇和去离子水洗涤，将沉淀物在70-90℃下干燥，即得修饰的多层石墨烯。
将市售多层石墨烯和本发明制备的修饰的多层石墨烯分散至水中，具体分散步骤为：将两种多层石墨烯在搅拌和超声波处理条件下加入至200mL水中。对两者进行电镜观察，其中图1(a)、1(b)分别为多层石墨烯和本发明制备的修饰的多层石墨烯的偏光显微电镜图。
将两者放置于单口瓶中，对其进行自然沉降实验，静置10天。观察到市售多层石墨烯样品出现分层现象，上层为较为清澈，下层为黑色沉淀；而本发明制备的样品无分层现象，分散液黑度均匀。
从图可知，市售的多层石墨烯在水中观察到的团聚现象明显多于本申请，很显然，后者明显具有良好的分散效果。本发明通过对多层石墨烯进行羧基和聚酰胺-胺类树枝状高分子共同修饰可以减弱多层石墨烯之间的范德华力、通过亲水基团的作用提高了多层石墨烯之间的稳定性，从而使得分散性得到显著改善。
实施例1
一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料，按照重量份计，包括30份硫铝酸盐水泥、50份石英砂、10份粉煤灰、5份增强纤维、3份修饰的多层石墨烯、1份萘系高效减水剂、1份消泡剂、10份水；所述增强纤维为钢纤维、所述增强纤维的长径比为20:1。所述萘系高效减水剂的固含量为30％，减水率在30％之间。所述消泡剂为磷酸酯类消泡剂。
所述水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将修饰的多层石墨烯在搅拌和超声波处理条件下加入水中，最终得到在水中能够均匀稳定分散的经过修饰的多层石墨烯，再分别加入萘系高效减水剂、消泡剂，搅拌10min，备用；
(2)将硫铝酸盐水泥、石英砂、粉煤灰、增强纤维置于搅拌装置中混合均匀，再将步骤(1)所得溶液分4次倒入并搅拌均匀,得到水泥浆体；
(3)将步骤(2)所得水泥浆体浇筑至模具中振实抹平后成型，静置12h后进行养护得到水泥基复合材料；所述养护的条件为：在温度为20℃，相对湿度为≥92％的养护室内进行养护。
实施例2
一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料，按照重量份计，包括50份硅酸盐水泥、80份石英砂、20份粉煤灰、10份增强纤维、7份修饰的多层石墨烯、3份萘系高效减水剂、2份消泡剂、30份水；所述增强纤维为玻璃纤维、所述增强纤维的长径比为30:1。所述萘系高效减水剂的固含量为40％，减水率在50％之间。所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将修饰的多层石墨烯在搅拌和超声波处理条件下加入水中，最终得到在水中能够均匀稳定分散的经过修饰的多层石墨烯，再分别加入萘系高效减水剂、消泡剂，搅拌20min，备用；
(2)将硅酸盐水泥、石英砂、粉煤灰、增强纤维置于搅拌装置中混合均匀，再将步骤(1)所得溶液分4次倒入并搅拌均匀,得到水泥浆体；
(3)将步骤(2)所得水泥浆体浇筑至模具中振实抹平后成型，静置24h后进行养护得到水泥基复合材料；所述养护的条件为：在温度为25℃，相对湿度为≥92％的养护室内进行养护。
实施例3
一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料，按照重量份计，包括40份铁铝酸盐水泥、65份石英砂、15份粉煤灰、7份增强纤维、5份修饰的多层石墨烯、2份萘系高效减水剂、1.5份消泡剂、20份水；所述增强纤维为钢纤维、所述增强纤维的长径比为25:1。所述萘系高效减水剂的固含量为35％，减水率在40％之间。所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将修饰的多层石墨烯在搅拌和超声波处理条件下加入水中，最终得到在水中能够均匀稳定分散的经过修饰的多层石墨烯，再分别加入萘系高效减水剂、消泡剂，搅拌15min，备用；
(2)将硫铝酸盐水泥、石英砂、粉煤灰、增强纤维置于搅拌装置中混合均匀，再将步骤(1)所得溶液分4次倒入并搅拌均匀,得到水泥浆体；
(3)将步骤(2)所得水泥浆体浇筑至模具中振实抹平后成型，静置18h后进行养护得到水泥基复合材料；所述养护的条件为：在温度为22℃，相对湿度为≥92％的养护室内进行养护。
对比例1
对比例1中与实施例1的区别在于，对比例1采用未经过修饰的多层石墨烯，其他步骤和方法与实施例1相同。
对比例2
对比例2中与实施例1的区别在于，对比例2即不含未经过修饰的多层石墨烯、也不含经过修饰的多层石墨烯，其他步骤和方法与实施例1相同。
对比例3
对比例3中与实施例1的区别在于，对比例3不含增强纤维，其他步骤和方法与实施例1相同。
对实施例1-3以及对比例1-3制备得到的水泥基复合材料进行力学性能测试，测试数据记录于表1。
表1
Figure BDA0002821184780000061
从上述表中可知，未经修饰的多层石墨烯能够提高水泥基复合材料的抗压强度，然而经过修饰的多层石墨烯比其提高更为显著；同时相比而言，增强纤维的添加也有利于抗压强度、抗折强度等性能的提高。
本发明制备的修饰的多层石墨烯改性水泥基复合材料具有良好的力学性能，说明修饰的多层石墨烯管以及增强纤维对材料的力学性能有显著提高作用。
上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种修饰的石墨烯改性水泥基复合材料，其特征在于，按照重量份计，包括30-50份水泥、50-80份石英砂、10-20份粉煤灰、5-10份增强纤维、3-7份修饰的多层石墨烯、1-3份萘系高效减水剂、1-2份消泡剂、10-30份水；
所述修饰的多层石墨烯的制备方法为：
（a）称取3-5g多层石墨烯，将其置于300-500mL的氯酸钠、硫酸和过氧化氢混合溶液中，将溶液加热至30-40℃并搅拌10-20min进行氧化，静置倒掉上层清液，下层固态物用无水乙醇和去离子水洗涤，将所得的固态物在50-70℃下干燥，即得到羧基改性的多层石墨烯；
（b）将步骤（a）的羧基改性的多层石墨烯加入至0.01-0.05g/L的十二烷基三甲基溴化铵溶液中，加热至40-60℃下搅拌均匀后缓慢加入0.1-0.5g聚酰胺-胺类树枝状高分子，回流反应3-5h，反应过程中对溶液进行搅拌并施加超声波处理；
（c）反应结束后对反应溶液进行离心沉降，用无水乙醇和去离子水洗涤，将沉淀物在70-90℃下干燥，即得修饰的多层石墨烯；
所述水泥为硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、铁铝酸盐水泥中的一种或多种；
所述增强纤维为钢纤维、玻璃纤维中的一种或多种；所述增强纤维的长径比为20:1至30:1之间；
所述萘系高效减水剂的固含量为30%-40%，减水率在30％-50%之间；
所述消泡剂为有机硅类、磷酸酯类消泡剂中的一种；
所述氯酸钠、硫酸和过氧化氢混合溶液中，氯酸钠的浓度为0.5-1mol/L、硫酸的浓度为0.5-1mol/L、过氧化氢的浓度为0.5-1mol/L。
2.如权利要求1所述的修饰的石墨烯改性水泥基复合材料，其特征在于，包括35-45份水泥、60-70份石英砂、12-18份粉煤灰、7-8份增强纤维、4-6份修饰的多层石墨烯、1.5-2.5份萘系高效减水剂、1.2-1.8份消泡剂、15-25份水。
3.一种如权利要求1-2任一项所述修饰的石墨烯改性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将修饰的多层石墨烯在搅拌和超声波处理条件下加入水中，最终得到在水中能够均匀稳定分散的经过修饰的多层石墨烯，再分别加入萘系高效减水剂、消泡剂，搅拌10-20min，备用；
（2）将水泥、石英砂、粉煤灰、增强纤维置于搅拌装置中混合均匀，再将步骤（1）所得溶液分多次倒入并搅拌均匀,得到水泥浆体；
（3）将步骤（2）所得水泥浆体浇筑至模具中振实抹平后成型，静置12-24h后进行养护得到水泥基复合材料。
4.如权利要求3所述修饰的石墨烯改性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述养护的条件为：在温度为20-25℃，相对湿度为≥92％的养护室内进行养护。
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