CN113277859B

CN113277859B - 一种纳米包覆氧化铝颗粒及用其制备的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料

Info

Publication number: CN113277859B
Application number: CN202110489306.8A
Authority: CN
Inventors: 张昕; 孙正斌; 刘猛; 周继光; 刘杰
Original assignee: Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co Ltd
Current assignee: Zhengzhou Research Institute for Abrasives and Grinding Co Ltd
Priority date: 2021-05-06
Filing date: 2021-05-06
Publication date: 2022-10-11
Anticipated expiration: 2041-05-06
Also published as: CN113277859A

Abstract

本发明属于工程陶瓷材料技术领域，具体涉及一种纳米包覆氧化铝颗粒及用其制备的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料。所述纳米包覆氧化铝颗粒的制备方法：将电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和成膜剂溶液搅拌0.5‑2h，然后先于50‑150℃下干燥3‑8h，再煅烧1‑3h后，破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒；采用上述纳米包覆氧化铝颗粒制备高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的方法：球磨、均化、造粒、成型、烧结。本发明制备的氧化铝陶瓷材料纯度在99.5%以上，抗热震性超过250℃。

Description

一种纳米包覆氧化铝颗粒及用其制备的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料

技术领域

本发明属于工程陶瓷材料技术领域，具体涉及一种纳米包覆氧化铝颗粒及用其制备的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料。

背景技术

氧化铝陶瓷具有较高的硬度和抗压强度、良好的耐高温腐蚀性能、出色的化学稳定性和优良的电绝缘性，其生产工艺成熟，质轻价廉，逐渐成为近些年来备受青睐的基础材料，其研究和应用领域越来越广，发展迅速。但随着制造业的精细化发展，各行各业对基础材料的性能都提出了更高的要求，在电子和LED领域，要求氧化铝陶瓷具有很高的纯度和优良的抗热震性能，较高的纯度可以保证氧化铝陶瓷具备良好的耐磨性和耐腐蚀性能，优良的抗热震性可以保证氧化铝陶瓷产品的使用寿命，降低使用风险。

在氧化铝陶瓷材料、尤其在低纯度氧化铝陶瓷中不可避免地存在第二相。第二相的存在弱化了晶界，更容易发生晶间断裂，磨损率较高，更容易被腐蚀，降低了产品的使用寿命和使用精度。由于氧化铝陶瓷自身的韧性差、导热性差、热膨胀系数较大，纯度越高，其抗热震性越差。

目前改善氧化铝陶瓷抗热震性的主要方式是引入适当、适量的第二相，被引入的第二相既可以是非金属材料，如氧化锆、碳化硅、钛酸铝、堇青石等，也可以是金属材料，如钨、钼、镍、铜等，引入的形式可以是颗粒、晶须、纤维或溶胶。通过引入第二相，提高了材料的韧性、热导率，降低了材料的热膨胀系数和弹性模量，从而提高材料的抗热震性。但第二相的引入不可避免的会导致纯度的降低、成本的升高和耐磨耐腐蚀性能的降低。

因此，还需要对现有技术作进一步改进。

发明内容

为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种纳米包覆氧化铝颗粒及其制备方法。

本发明还提供了用上述纳米包覆氧化铝颗粒制备得到的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料，该氧化铝陶瓷材料在不增加成本的前提下，纯度和抗热震性显著提高。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种纳米包覆氧化铝颗粒的制备方法，将电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和成膜剂溶液混匀（优选搅拌0.5-2h），然后先于50-150℃下干燥3-8h，再煅烧1-3h后，破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒，即纳米包覆氧化铝颗粒。

优选的，所述电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和成膜剂溶液的质量比为1:（0.3-1）:（0.001-0.003），所述成膜剂为PVA；具体的，成膜剂溶液为PVA的水溶液，PVA的质量浓度为5-25wt%。这里质量比中的成膜剂溶液指的是成膜剂和水的总质量。

优选的，步骤（1）中铝溶胶的固含量为5-20wt%。

优选的，步骤（1）中的干燥过程为：先于100-150℃下干燥1-2h，然后于50-100℃下继续干燥2-6h；煅烧过程为：先于400-500℃（优选为450℃）下煅烧0.5-1h，然后于950-1200℃下继续煅烧1-2h。

上述方法制备得到的纳米包覆氧化铝颗粒。

采用上述纳米包覆氧化铝颗粒制备高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的方法，包括以下步骤：

（1）球磨：将氧化铝陶瓷球加入到球磨机中，然后将煅烧氧化铝粉、氧化镁、氧化钇、

分散剂、溶剂加入到球磨机中，球磨20-40h；然后加入所述纳米包覆氧化铝颗粒继续球磨0.5-1h，再加入粘结剂和润滑剂球磨0.5-1h，得料浆；

（2）均化；

（3）造粒；

（4）成型；

（5）烧结。

优选的，步骤（1）中氧化镁、氧化钇、分散剂、溶剂、纳米包覆氧化铝颗粒、粘结剂和润滑剂的用量分别为煅烧氧化铝粉质量的0.2-0.5%、0.1-0.5%、0.1-0.5%、50-90%、5-30%、0.5-10%、0.5-10%；料球比为1:（1.5-2）；所述溶剂为乙醇。

优选的，步骤（1）中的分散剂为聚乙烯羧酸或三乙醇胺；粘结剂为聚乙烯醇的水溶液、羧甲基纤维素水溶液或酚醛树脂液；润滑剂为油酸、乳化石蜡或甘油。

具体的，聚乙烯醇水溶液和羧甲基纤维素水溶液的质量分数可以根据聚乙烯醇、羧甲基纤维素的种类和温度湿度的变化进行调整，聚乙烯醇水溶液在5-25wt%间变化，羧甲基纤维素水溶液在0.5-2wt%间变化，酚醛树脂液采用普通市售产品即可。

优选的，步骤（2）中均化条件为：将步骤（1）的料浆在温度为20-35℃、湿度为45-65%的条件下均化24-36h。

优选的，步骤（3）中的造粒是在喷雾干燥塔中进行，塔内离心喷雾盘的转速为8000-15000rpm，负压保持为120-200Pa，进口温度设定为170-200℃，出口温度设定为60-80℃。

优选的，步骤（4）成型时将造粒后的粉体放入模具中并密封，然后置于冷等静压机中成型，卸压出模后得到氧化铝陶瓷坯体；冷等静压成型的工艺参数为：成型压力为120-180MPa，保压时间为5-15min。

优选的，步骤（5）中的烧结条件为：于48h内升温至500-600℃并保温3-5h，然后于24h内升温至1550-1600℃并保温3-5h，再于40h内降温至室温。

采用上述方法制备得到的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料。

关于本发明的原理介绍如下：

1. 纳米包覆氧化铝颗粒的制备

电熔氧化铝颗粒的电熔温度高于2000℃，真密度为3.9-4.0g/cm3，粒径范围为12-20μm，纯度达到99.5%，含有二氧化硅、氧化铁、二氧化钛等少量杂质。经过高温电熔过的粗颗粒氧化铝，其烧结活性大大降低，在本专利较低的烧结温度下，基本上不参与烧结，保持原有的较低膨胀系数，与煅烧氧化铝细粉形成膨胀失配，在高温使用过程中提供容胀空间，提高氧化铝陶瓷的抗热震性。

铝溶胶主要成分为γ-AlOOH（水合氧化铝），稀硝酸为胶溶剂，固含量为5-20wt%。铝溶胶浸润包裹在氧化铝颗粒的表面，经过煅烧，形成一层厚度为100-500nm的氧化铝薄膜，既改善了电熔氧化铝颗粒的形貌，将粉体内的开气孔变为有利于提高抗热震性的闭气孔，又提高了原料的烧结活性，避免因引入粗颗粒电熔氧化铝粉而产生较大的晶粒间隙。铝溶胶固含量低于5wt%时，凝胶层薄且不完整，需重复多次，包裹效率低，当铝溶胶固含量高于20wt%时，凝胶层厚且不均匀，水平方向的作用力会超过凝胶层与电熔氧化铝颗粒表面的键合力，从而导致凝胶层从电熔氧化铝颗粒表面剥落。因此，本发明选择铝溶胶的固含量为5-20wt%。

PVA水溶液的作用是提高溶胶黏度，抑制γ-AlOOH粒子的团聚和长大，以获得更加均匀致密的包裹层，PVA浓度过低，得到的凝胶层不均匀不致密，PVA浓度过高，凝胶层煅烧后易开裂。

真空干燥的目的是为了让更紧密的包裹在电熔氧化铝颗粒表面。真空干燥采取先高温再低温的干燥制度，先在100-150℃干燥1-2h，使溶剂快速挥发成为凝胶，然后在50-100℃干燥2-6h，使凝胶内部水分缓慢释放，在提高干燥效率的同时不破坏凝胶网络结构，从而得到完整的包裹层。

煅烧需在450℃保温0.5-1h，使溶剂和有机物质充分挥发和分解，950-1200℃保温1-2h，使γ-氧化铝转化为α-氧化铝，提高纳米氧化铝薄膜的烧结活性和致密度。

2. 球磨

煅烧氧化铝粉的纯度达到99.9%、粒径范围为0.3μm-1.8μm。氧化镁的作用是烧结助剂，细化晶粒。氧化钇的作用是与氧化铝形成固溶体，生成液相，促进烧结。

纳米包裹氧化铝颗粒加入时间不能过早，防止球磨破坏包裹层，在粘结剂前加入即可。纳米包裹氧化铝颗粒的添加比例为煅烧氧化铝粉的5-30wt%，加入量低于5wt%，对氧化铝陶瓷的抗热震性影响较小，加入量高于30wt%，降低氧化铝陶瓷的致密度。

3. 烧结

于500-600℃下保温的目的是为了充分排出有机物；烧结温度为1550-1600℃，温度不宜过高，避免晶粒二次长大。

快速升温和快速降温的目的是避免晶粒长大，控制主料晶粒级配，保证陶瓷的致密性和抗热震性。

和现有技术相比，本发明的有益效果是：

1. 本发明制得的高纯抗热震的氧化铝陶瓷材料，其纯度在99.5%以上，同时将抗热震性从现有的200℃提升至250℃以上；大颗粒的电熔氧化铝热膨胀系数低，其内部存在的气孔可容纳一定的材料膨胀，从而提高氧化铝陶瓷的抗热震性，铝溶胶生成的氧化铝纳米颗粒包裹层一方面提高了电熔氧化铝颗粒的烧结活性，减少界面分离，提高晶粒间结合强度，对裂纹起到钉扎作用，使热震过程中裂纹扩展发生偏转或弯曲，扩展路径更为曲折，从而提高陶瓷材料的抗热震性能，另一方面将电熔氧化铝颗粒的开气孔变为闭气孔，进一步降低其热膨胀系数，提供更多的容胀空间和容裂通道，提高了抗热震性。

2. 本发明高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的制备方法，工艺简单，成本低廉，烧结温度较低，可实现大规模工业化推广。

附图说明

图1为实施例1制备的纳米包覆氧化铝颗粒的SEM图；

图2为实施例1制备的高纯抗热震的氧化铝陶瓷的SEM图；

图3为实施例2制备的高纯抗热震的氧化铝陶瓷的SEM图；

图4为对比例1制备的氧化铝陶瓷的SEM图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但并不是对本发明的限制。下述实施例使用的氧化铝陶瓷球的纯度为99.5%；煅烧氧化铝粉的纯度为99.9%、粒径范围为0.3-1.8μm；电熔氧化铝颗粒的粒径范围为12-20μm，纯度达到99.5%。

实施例1

纳米包覆氧化铝颗粒的制备：将电熔氧化铝颗粒、固含量为20wt%的铝溶胶和浓度为25wt%的PVA水溶液置于混合机中搅拌2h，其中，电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和PVA水溶液的质量比为1:0.6:0.001；然后在真空干燥箱中于150℃干燥1h，降温至80℃后继续干燥3h，于450℃煅烧0.5h，再于950℃煅烧2h后破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒，上述干燥和煅烧过程重复2次。

高纯抗热震的氧化铝陶瓷材料的制备：将纯度为99.5%的氧化铝陶瓷球加入球磨机中，随后将煅烧氧化铝粉、0.5wt%的氧化镁，0.1wt%的氧化钇，0.1wt%的聚乙烯羧酸、50wt%的乙醇一起加入到球磨机中，料球比为1:2，球磨20h后，加入30wt%的纳米包覆氧化铝颗粒球磨0.5h，再加入5wt%的羧甲基纤维素水溶液和1wt%的乳化石蜡球磨1h，得到料浆。

将料浆置于温度25℃、湿度45%的环境中，均化24h。

对均化后的料浆进行喷雾干燥，将喷雾干燥塔转速调为15000rpm，负压保持为120Pa，进口温度设定为180℃，出口温度设定为80℃，得到造粒粉。

将造粒粉放入设计好的橡胶模具中并密封，然后置于冷等静压机中成型，冷等静压成型压力为150MPa，保压时间为5min，卸压出模后得到坯体。

将坯体置于高温炉中，于40h升温至500℃并保温3h，于20h快速升温至1600℃并保温3h，36h快速降温至室温，得到氧化铝陶瓷烧结制品。

本实施例制备的纳米包覆氧化铝颗粒的SEM图见图1，由图1可以看出，煅烧后的铝溶胶颗粒尺寸为50-300nm，均匀地包裹在电熔氧化铝颗粒表面，包裹后的氧化铝颗粒整体尺寸略有长大，粒径范围为12-21μm；图1所示纳米包裹氧化铝颗粒的颗粒尺寸大多约为19μm。

本实施例制备的高纯抗热震的氧化铝陶瓷材料的SEM图见图2，由图2可以看出，纳米包覆的氧化铝颗粒均匀分布在氧化铝陶瓷中，铝溶胶生成的纳米颗粒明显长大，将晶粒尺寸较大的电熔氧化铝与晶粒尺寸较小的煅烧氧化铝颗粒紧密结合在一起，氧化铝陶瓷材料整体粒径范围为1.4-20.2μm、平均粒径6.8μm，晶间缺陷较少，气孔主要分布在大颗粒的电熔氧化铝颗粒内部。

经检测，本实施例制得的氧化铝陶瓷的烧结密度3.94 g/cm³，抗热震性为250℃，维氏硬度16.5GPa，弯曲强度365MPa，纯度为99.6%。

抗热震性的检测采用临界温差法，检测标准为GB/T37246-2018精细陶瓷抗热震性能试验方法。

实施例2

将电熔氧化铝颗粒、固含量为10wt%的铝溶胶和浓度为5wt%的PVA的水溶液置于混合机中搅拌0.5h，其中，电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和PVA水溶液的质量比为1:1:0.003；然后在真空干燥箱中于100℃干燥2h，降温至50℃后继续干燥6h，于450℃煅烧1h，再于1200℃煅烧1h后破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒。

将纯度为99.5%的氧化铝陶瓷球加入球磨机中，随后将煅烧氧化铝粉、0.2wt%的氧化镁，0.5wt%的氧化钇，0.5wt%的三乙醇胺、90wt%的乙醇一起加入到球磨机中，料球比为1:1.5，球磨40h后，加入5wt%的纳米包覆氧化铝颗粒球磨1h，再加入10wt%的聚乙烯醇水溶液和2wt%的油酸球磨0.5h，得到料浆。

将料浆置于温度35℃、湿度60%的环境中，均化36h。

对均化后的料浆进行喷雾干燥，将喷雾干燥塔转速调为8000rpm，负压保持为200Pa，进口温度设定为200℃，出口温度设定为60℃，得到造粒粉。

将造粒粉放入设计好的橡胶模具中并密封，然后置于冷等静压机中成型，冷等静压成型压力为180MPa，保压时间为15min，卸压出模后得到坯体。

将坯体置于高温炉中，于48h升温至600℃并保温5h，于24h快速升温至1550℃并保温5h，40h快速降温至室温，得到氧化铝陶瓷烧结制品。

本实施例制备的高纯抗热震的氧化铝陶瓷的SEM图见图3，由图3可以看出，纳米包覆的氧化铝颗粒均匀分布在氧化铝陶瓷中，铝溶胶生成的纳米颗粒明显长大，将晶粒尺寸较大的电熔氧化铝与晶粒尺寸较小的煅烧氧化铝颗粒紧密结合在一起，氧化铝陶瓷材料整体粒径范围为1.8-22.8μm、平均粒径6.7μm，晶间缺陷较少，气孔主要分布在大颗粒的电熔氧化铝颗粒内部。

经检测，本实施例制得的氧化铝陶瓷的烧结密度3.91 g/cm³，抗热震性为260℃，维氏硬度16.2GPa，弯曲强度357MPa，纯度为99.5%。

实施例3

将电熔氧化铝颗粒、固含量为5wt%的铝溶胶和浓度为10wt%的PVA水溶液置于混合机中搅拌1h，其中，电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和PVA水溶液的质量比为1:0.3:0.002；然后在真空干燥箱中于120℃干燥1.5h，降温至100℃后继续干燥4h，于450℃煅烧1h，再于1100℃煅烧1.5h后破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒。

将纯度为99.5%的氧化铝陶瓷球加入球磨机中，随后将煅烧氧化铝粉、0.3wt%的氧化镁，0.1wt%的氧化钇，0.5wt%的三乙醇胺、90wt%的乙醇一起加入到球磨机中，料球比为1:1.5，球磨30h后，加入15wt%的纳米包覆氧化铝颗粒球磨1h，再加入0.5wt%的酚醛树脂液和10wt%的甘油球磨0.5h，得到料浆。

将料浆置于温度20℃、湿度65%的环境中，均化30h。

对均化后的料浆进行喷雾干燥，将喷雾干燥塔转速调为12000rpm，负压保持为160Pa，进口温度设定为170℃，出口温度设定为40℃，得到造粒粉。

将造粒粉放入设计好的橡胶模具中并密封，然后置于冷等静压机中成型，冷等静压成型压力为120MPa，保压时间为10min，卸压出模后得到坯体。

将坯体置于高温炉中，于40h升温至550℃并保温4h，于22h快速升温至1580℃并保温4h，于30h快速降温至室温，得到氧化铝陶瓷烧结制品。

实施例4

将电熔氧化铝颗粒、固含量为15wt%的铝溶胶和浓度为20wt%的PVA水溶液置于混合机中搅拌1.5h，其中，电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和PVA水溶液的质量比为1:0.8:0.002；然后在真空干燥箱中于120℃干燥2h，降温至70℃后继续干燥5h，于450℃煅烧0.5h，再于1000℃煅烧1h后破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒。

将纯度为99.5%的氧化铝陶瓷球加入球磨机中，随后将煅烧氧化铝粉、0.4wt%的氧化镁，0.3wt%的氧化钇，0.3wt%的三乙醇胺、70wt%的乙醇一起加入到球磨机中，料球比为1:1.5，球磨25h后，加入20wt%的纳米包覆氧化铝颗粒球磨1h，再加入8wt%的聚乙烯醇水溶液和0.5wt%的油酸球磨0.5h，得到料浆。

将料浆置于温度30℃、湿度55%的环境中，均化36h。

对均化后的料浆进行喷雾干燥，将喷雾干燥塔转速调为10000rpm，负压保持为200Pa，进口温度设定为200℃，出口温度设定为60℃，得到造粒粉。

将造粒粉放入设计好的橡胶模具中并密封，然后置于冷等静压机中成型，冷等静压成型压力为180MPa，保压时间为10min，卸压出模后得到坯体。

将坯体置于高温炉中，于42h升温至600℃并保温3h，于20h快速升温至1550℃并保温5h，40h快速降温至室温，得到氧化铝陶瓷烧结制品。

对比例1

将平均晶粒尺寸为1.8μm的99.9%煅烧氧化铝粉和重量为氧化铝粉1.5倍的氧化铝球加入球磨机中，并加入氧化铝粉重量0.3wt%的氧化镁，0.1wt%的氧化钇，0.2%的聚乙烯羧酸、60%的乙醇，球磨24h后，再加入羧甲基纤维素水溶液球磨1h，最后加入乳化石蜡球磨0.5h，得到料浆。

将料浆置于温度25℃、湿度45%的环境中，均化24h。

将坯体置于高温炉中，50h升温至500℃并保温4h，50h升温至1600℃并保温4h，120h降温至室温，得到氧化铝陶瓷烧结制品。

本对比例制备的氧化铝陶瓷的SEM图见图4，由图4可以看出，颗粒尺寸较为均匀，仅有少数煅烧氧化铝颗粒出现了再结晶，使个别晶粒尺寸明显长大，氧化铝陶瓷整体粒径范围为1.6-12.2μm、平均粒径5.5μm，粒径分布更为集中（与图2-3相比），气孔主要分布在晶粒之间。

经检测，本对比例制得的氧化铝陶瓷的烧结密度3.85 g/cm³，抗热震性为200℃，维氏硬度15.1GPa，弯曲强度347MPa，纯度为99.6%。

由此可以看出，本发明制备得到的氧化铝陶瓷的纯度高，且强度和抗热震性明显高于对比例1；从图2-4对比可以看出，本发明制备的氧化铝陶瓷结构致密，晶粒级配分布均匀，电熔氧化铝内部的气孔和颗粒间的大量晶界能明显提升氧化铝陶瓷的抗热震性；同时，对比例1的氧化铝陶瓷粒径分布较实施例1和2的氧化铝陶瓷更为集中，也使得本发明的氧化铝陶瓷强度和抗热震性优于对比例1。

本发明提供了纳米包覆电熔氧化铝颗粒的制备工艺，采用溶胶凝胶法在电熔氧化铝颗粒表面包裹纳米氧化铝，使电熔氧化铝在保留低热膨胀系数的同时具有了低温烧结活性；通过快速升温、较低温度下保温及快速降温，来控制氧化铝晶粒级配，避免晶粒长大，保证陶瓷的致密性和抗热震性。

Claims

1.一种采用纳米包覆氧化铝颗粒制备高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）球磨：将氧化铝陶瓷球加入到球磨机中，然后将煅烧氧化铝粉、氧化镁、氧化钇、分散剂、溶剂加入到球磨机中，球磨20-40h；然后加入所述纳米包覆氧化铝颗粒继续球磨0.5-1h，再加入粘结剂和润滑剂球磨0.5-1h，得料浆；

所述纳米包覆氧化铝颗粒通过如下过程获得：将电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和成膜剂溶液混匀，然后先于50-150℃下干燥3-8h，再煅烧1-3h后，破碎分散得到具有纳米氧化铝包覆层的电熔氧化铝颗粒，即纳米包覆氧化铝颗粒；所述电熔氧化铝颗粒、铝溶胶和成膜剂溶液的质量比为1:（0.3-1）:（0.001-0.003），所述成膜剂溶液为PVA的水溶液；氧化镁、氧化钇、分散剂、溶剂、纳米包覆氧化铝颗粒、粘结剂和润滑剂的用量分别为煅烧氧化铝粉质量的0.2-0.5%、0.1-0.5%、0.1-0.5%、50-90%、5-30%、0.5-10%、0.5-10%；料球比为1:（1.5-2）；所述溶剂为乙醇；步骤（1）中的分散剂为聚乙烯羧酸或三乙醇胺；粘结剂为聚乙烯醇的水溶液、羧甲基纤维素水溶液或酚醛树脂液；润滑剂为油酸、乳化石蜡或甘油；

（2）均化：将步骤（1）的料浆在温度为20-35℃、湿度为45-65%的条件下均化24-36h；

（3）造粒；

（4）成型：将造粒后的粉体放入模具中并密封，然后置于冷等静压机中成型，卸压出模后得到氧化铝陶瓷坯体；

（5）烧结：于48h内升温至500-600℃并保温3-5h，然后于24h内升温至1550-1600℃并保温3-5h，再于40h内降温至室温。

2.根据权利要求1所述制备高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的方法，其特征在于，干燥过程为：先于100-150℃下干燥1-2h，然后于50-100℃下继续干燥2-6h；煅烧过程为：先于400-500℃下煅烧0.5-1h，然后于950-1200℃下继续煅烧1-2h。

3.根据权利要求1所述制备高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的方法，其特征在于，铝溶胶的固含量为5-20wt%。

4.根据权利要求1所述制备高纯抗热震氧化铝陶瓷材料的方法，其特征在于，

步骤（3）中的造粒是在喷雾干燥塔中进行，塔内离心喷雾盘的转速为8000-15000rpm，负压保持为120-200Pa，进口温度设定为170-200℃，出口温度设定为60-80℃；

步骤（4）中冷等静压成型的工艺参数为：成型压力为120-180MPa，保压时间为5-15min。

5.采用权利要求1-4任一所述方法制备得到的高纯抗热震氧化铝陶瓷材料。