CN106917009B - 一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料的制备方法，包括SiC粉体的氧化处理、TiO2溶胶的制备、SiC粉体表面涂覆、还原气氛下高温煅烧、混料、成型、Ar气氛保护烧结和冷却步骤。本发明制备工艺简单，有效的提高了SiC颗粒与熔融金属A1间的界面结合，避免了不利的界面反应出现，降低了传统采用粉末冶金方法致密度不高的不足，最终制备出的SiC颗粒增强Al基复合材料性能优异，例如抗弯强度为181.7‑203.5Mpa、致密率为91.0％‑95.3％、体积分数为56.5％。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料材料领域，具体涉及一种高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有高熔点、高机械强度、高热稳定性、良好的化学稳定性、低热膨胀系数等优良的性能；Al具有许多突出的优点，如可塑性好、质量轻、工艺技术容易掌握，易于加工等，结合二者的优势制备出的高体积分数SiC增强Al基复合材料具有比强度和比刚度高、高温性能好、耐疲劳和耐磨、阻尼性能好、热膨胀系数低、高电导率等特点，成为当下最具前途的新型结构材料之一，在电子封装、航空航天、化工、军工等领域有着广泛的应用。
目前，常见的高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料的制备方法有粉末冶金法、挤压铸造法、真空压力渗透法等。
张强等增强体选择了粒径分别为20、40和60μm的3种α-SiC颗粒，基体合金为LD11铝合金(主要化学成分11.99％Si，0.5％～1.3％Cu，0.8％～1.3％Mg，1.0％Fe，0.5％～1.3％Ni，其余为Al)以电子封装为应用对象，通过合理选择一定粒径分布的SiC颗粒，采用挤压铸造方法制备了SiC颗粒体积分数分别为50％，60％和70％的3种SiCp/Al复合材料。(张强,陈国钦,武高辉,等.含高体积分数SiCp的铝基复合材料制备与性能[J].中国有色金属学报,2003,13(5):1180-1183.)
庆平王等采用合金化的方式和无压浸渗法制备出了高体积分数SiC的SiCp/Al复合材料。其研究发现以酸洗过的SiC颗粒及造孔剂Fe(NO3)3·9H2O为主要原料，采用硬脂酸锌作为润滑剂，水玻璃作为粘接剂并以Al-10Si-8Mg合金为基体制备的复合材料组织均匀，致密度好，无明显气孔缺陷；界面反应产物为Mg2Si、MgAl2O4和Fe，其弯曲强度高于以Al-10Si合金为基体制备的复合材料的弯曲强度。(庆平王,玉程吴,洪雨,等.含高体积分数SiCp的Al复合材料微观组织及弯曲性能[J].中国有色金属学报.)
陈成等以绿色SiC颗粒(纯度>99％，平均粒径为30μm)、Al粉和Si粉的混合物(Al-10％(质量分数)Si合金粉，平均粒径为75μm)为原料。通过对SiC颗粒进行表面改性处理，并向Al基体中添加Si元素合金化，采用真空压力渗透法(热压烧结方法)制备了Al-10Si-50％(质量分数)SiC复合材料，研究了复合材料的微观组织和导热性能。(陈成,张国玲,于化顺,等.高体积分数SiCp/Al-Si复合材料的微观组织与导热性能[J].功能材料,2012,43(19):2675-2679.)
上述几种方法中，挤压铸造法容易出现气体或夹杂物，缺陷比较多，需增强颗粒需预先制成预成型体，预成型体对产品质量影响大，模具造价高，而且复杂零件的生产比较困难。真空压力浸渗法需要专门的设备以提供高压和真空，设备成本高，且难以精确控制其体积分数。与其他方法相比，粉末冶金法制备的SiC增强A1基复合材料具有成分比例准确、增强体在A1基中分布均匀、烧结温度低等优点，但其制备工艺过程中需要在稀有气体保护下烧结，A1液的粘度较大，气体并难以排出，烧结后产生较多孔隙；此外，烧结时间较长，容易出现各种不利的界面反应，使得制备的SiC增强A1基复合材料界面结合状态不佳、组织均匀性差，即便对其进行二次加工，在后续处理过程中孔隙依然不易消除，界面结合状态难以得到有效改善，导致所制的SiC增强A1基复合材料孔隙率较高、力学性能不佳。此外，二次加工使得制备周期加长、工艺复杂程度和成本增加。这些都制约了粉末冶金法制备SiC增强A1基复合材料的大规模应用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：鉴于现制备高体积分数的SiC颗粒增强A1基复合材料所存在的技术缺限和不足，提供一种制备成本相对低廉，工艺流程简化，SiC颗粒与融熔A1界面结合性提高，最终获得强度较高、低孔隙率、高体积分数的SiC增强Al基复合材料的方法，且适宜工业化大规模生产。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体放置高温电炉中，1100-1200℃下氧化处理2-3h，使其表面形成一层致密的SiO2层；
(2)TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量比1:9-11配置成混合溶液，其中水的质量为5-8g，加入冰醋酸调节pH值至2-4，在其中取10-12g混合溶液，将钛酸丁酯和混合溶液按照质量比6-9:1混合，经水浴加热及搅拌后，得到透明稳定的TiO2溶胶；
(3)SiC粉体表面涂覆：
将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的10-15％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料2-4h；
(4)还原气氛下高温煅烧：
将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理，得到形貌致密的TiO2-C复合层；
(5)混料：
设置氧化处理后的SiC粉体占混合原料的体积分数为50-65％，金属Al粉占混合原料的体积分数为30-49％，向原料中添加不同百分含量的烧结助剂，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2-4h，得到均匀性良好的混合原料；
(6)成型：
向均匀性良好混合原料中加入5-8wt％PVB，搅拌均匀后，100-110℃干燥处理1-2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1-2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚；
(7)Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1050-1150℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率3-4℃/min，到达预定烧结温度后保温2-3h，得到SiC增强Al基复合材料预成品；
(8)冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至660-670℃，保温1-3h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
上述步骤(1)中，所述SiC粉体粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比为1：1-1.2：2-2.4配料。
上述步骤(2)中，水浴加热30-40℃，搅拌2-4h。
上述步骤(3)中，得到SiC粉体表面上涂覆的复合层为TiO2溶胶与PVB的混合溶胶复合层。
上述步骤(4)中，热处理工艺为：以4-5℃/min从室温升温到450-460℃，保温1-2h，再以4-5℃/min升温至800-850℃，保温2-4h。
上述步骤(5)中，以Na3AlF6作为烧结助剂。添加的烧结助剂量为1wt％-5wt％。
本发明方法制备的SiC增强Al基复合材料，其技术参数为：181.7-203.5Mpa、致密率为91.0％-95.3％。
本发明方法制备的SiC增强Al基复合材料，其在电子封装、航空航天、化工或军工领域中的应用。
本发明的基本机理为：在烧结温度为1050-1150℃，Ar气氛保护下，SiC颗粒表面的TiO2-C复合层与融熔Al在界面处发生了有利于SiC颗粒增强Al基复合材料界面结合的反应，4Al(l)+3TiO2(s)+3C(s)＝2Al2O3(s)+3TiC(s)，且反应产物中的TiC与熔融Al的润湿性良好，致使融熔A1与SiC颗粒间的界面结合性能进一步提高，材料的致密度增加。此外，原料中添加的适量的Na3AlF6破坏了Al液表面的Al2O3膜，促进Al的熔融；使得SiC颗粒表面的TiO2-C复合层即使被熔融Al完全破坏，多余的熔融Al与SiC表面的SiO2膜也会发生有利于界面结合的反应，从而提高SiC颗粒增强Al基复合材料的力学性能，同时降低其孔隙率。最终制备出高强度、高致密度、高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料。
本发明与现有SiC颗粒增强Al基复合材料制备技术相比，具有以下的主要优点：
1、制备工艺简单，所制备的SiC颗粒增强Al基复合材料中SiC颗粒的体积分数较大、成分比例准确、增强体在A1基中分布均匀、烧结温度低、制作成本低廉。
2、采用表面改性的方式，在110-1200℃氧化后SiC粉体的表面涂覆TiO2-C复合层，有效的提高了SiC颗粒与熔融金属A1间的界面结合。
3、利用冰晶石(Na3AlF6)能够破坏金属Al粉表面的Al2O3膜的特点，通过控制加入原料中的Na3AlF6百分比含量达到控制SiC颗粒与融熔A1间的界面结合进程，避免不利的界面反应出现，降低了传统采用粉末冶金方法致密度不高的不足。
4、最终制备出抗弯强度为181.7-203.5Mpa、致密率为91.0％-95.3％、体积分数为56.5％的SiC颗粒增强Al基复合材料。
国内外大量的研究基本集中在低中体积分数的SiC增强Al基复合材料的研制开发，且部分技术多趋于成熟,而在高体积分数的SiC增强Al基复合材料的研究上进展缓慢。与低中体积分数的SiC增强Al基复合材料相比较，高体积分数的SiC增强Al基复合材料(≥50vol％)原材料具有的优势有：原料成本低，可近净成形复杂形状的构件，可以满足先进电子构件的轻量化、低成本化、高功率密度、高可靠性和长寿命设计要求，使得微波集成电路、大功率模块、微处理器盖板和高亮度发光二极管(LED)等在电子封装、航空航天、军工等领域有着广泛的应用。
附图说明
图1是本发明材料中添加1wt％Na3AlF6的SiC颗粒增强Al基复合材料样品XRD图谱。
图2是本发明材料中添加1wt％Na3AlF6的SiC颗粒增强Al基复合材料样品SEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1：
1、SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体(粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比1：1：2配料)放置高温电炉中，1100℃下氧化处理2h，使其表面形成一层致密的SiO2层。
2、TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量比1:9配置成混合溶液，其中水的质量为5g，加入冰醋酸(CH3COOH)调节pH值至2，在其中取12g混合溶液，将钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和混合溶液按照质量比6:1混合，水浴加热(30℃)并搅拌2h后，得到透明稳定的TiO2溶胶。
3、SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的10％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料2h。
4、还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理(以5℃/min从室温升温到450℃，保温1h，再以5℃/min升温至800℃，保温2h)，得到形貌致密的TiO2-C复合层。
5、混料：设置氧化处理后的SiC占混合原料的体积分数为50％，金属Al粉占混合原料的体积分数为49％，Na3AlF6的添加量为混合原料的1wt％，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2h，得到均匀性良好的混合原料。
6、成型：向均匀性良好混合原料中加入5wt％PVB，搅拌均匀后，100℃干燥处理1h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1h，得到SiC增强Al基复合材料生胚。
7、Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1050℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率3℃/min，到达预定温度后保温2h，得到SiC增强Al基复合材料预成品。
8、冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至660℃，保温1h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
9、实验测试：
所得到的SiC颗粒增强铝基复合材料成品的抗弯强度为181.7Mpa、致密率为91.0％。
实施例2：
1、SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体(粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比1：1.2：2.4配料)放置高温电炉中，1200℃下氧化处理3h，使其表面形成一层致密的SiO2层。
2、TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量比1:11配置成混合溶液，其中水的质量为8g，加入冰醋酸(CH3COOH)调节pH值至4，在其中取12g混合溶液，将钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和混合溶液按照质量比9:1混合，水浴加热(40℃)并搅拌4h后，得到透明稳定的TiO2溶胶。
3、SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的15％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料4h。
4、还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理(以5℃/min从室温升温到460℃，保温2h，再以5℃/min升温至850℃，保温4h)，得到形貌致密的TiO2-C复合层。
5、混料：设置氧化处理后的SiC占混合原料的体积分数为65％，金属Al粉占混合原料的体积分数为30％，Na3AlF6的添加量为混合原料的5wt％，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2-4h，得到均匀性良好的混合原料。
6、成型：向均匀性良好混合原料中加入8wt％PVB，搅拌均匀后，110℃干燥处理2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚。
7、Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1150℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率4℃/min，到达预定温度后保温3h，得到SiC增强Al基复合材料预成品。
8、冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至670℃，保温3h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
9、实验测试：
所得到的SiC颗粒增强铝基复合材料成品的抗弯强度为203.5Mpa、致密率为95.3％。
实施例3：
1、SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体(粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比1：1.1：2配料)放置高温电炉中，1200℃下氧化处理2h，使其表面形成一层致密的SiO2层。
2、TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量分数1:10配置成混合溶液，其中水的质量为8g，加入冰醋酸(CH3COOH)调节pH值至4，在其中取12g混合溶液，将钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和混合溶液按照7:1混合，水浴加热(40℃)并搅拌2h后，得到透明稳定的TiO2溶胶。
3、SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的12％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料3h。
4、还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理(以5℃/min从室温升温到450℃，保温2h，再以5℃/min升温至800℃，保温2h)，得到形貌致密的TiO2-C复合层。
5、混料：设置氧化处理后的SiC占混合原料的体积分数为55％，金属Al粉占混合原料的体积分数为40％，Na3AlF6的添加量为混合原料的5wt％，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2h，得到均匀性良好的混合原料。
6、成型：向均匀性良好混合原料中加入5wt％PVB，搅拌均匀后，100℃干燥处理2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚。
7、Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1150℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率4℃/min，到达预定温度后保温2h，得到SiC增强Al基复合材料预成品。
8、冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至670℃，保温1，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
9、实验测试：
所得到的SiC颗粒增强铝基复合材料成品的抗弯强度为192.4Mpa、致密率为92.3％。
实施例4：
1、SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体(粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比1：1：2.4配料)放置高温电炉中，1150℃下氧化处理2h，使其表面形成一层致密的SiO2层。
2、TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量分数1:9配置成混合溶液，其中水的质量为8g，加入冰醋酸(CH3COOH)调节pH值至3，在其中取12g混合溶液，将钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和混合溶液按照7:1混合，水浴加热(30℃)并搅拌4h后，得到透明稳定的TiO2溶胶。
3、SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的11％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料3h。
4、还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理(以5℃/min从室温升温到460℃，保温2h，再以5℃/min升温至800℃，保温3h)，得到形貌致密的TiO2-C复合层。
5、混料：设置氧化处理后的SiC占混合原料的体积分数为60％，金属Al粉占混合原料的体积分数为38％，Na3AlF6的添加量为混合原料的2wt％，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合4h，得到均匀性良好的混合原料。
6、成型：向均匀性良好混合原料中加入7wt％PVB，搅拌均匀后，108℃干燥处理1h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1-2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚。
7、Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1050℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率3℃/min，到达预定温度后保温3h，得到SiC增强Al基复合材料预成品。
8、冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至660℃，保温2h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
9、实验测试：
所得到的SiC颗粒增强铝基复合材料成品的抗弯强度为193.6Mpa、致密率为94.2％。
实施例5：
1、SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体(粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比1：1.2：2.2配料)放置高温电炉中，1100℃下氧化处理3h，使其表面形成一层致密的SiO2层。
2、TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量分数1:9-11配置成混合溶液，其中水的质量为8g，加入冰醋酸(CH3COOH)调节pH值至2，在其中取12g混合溶液，将钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和混合溶液按照8:1混合，水浴加热(40℃)并搅拌2h后，得到透明稳定的TiO2溶胶。
3、SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的13％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料4h。
4、还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理(以4℃/min从室温升温到450℃，保温2h，再以4℃/min升温至850℃，保温3h)，得到形貌致密的TiO2-C复合层。
5、混料：设置氧化处理后的SiC占混合原料的体积分数为57％，金属Al粉占混合原料的体积分数为39％，Na3AlF6的添加量为混合原料的4wt％，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合3h，得到均匀性良好的混合原料。
6、成型：向均匀性良好混合原料中加入6wt％PVB，搅拌均匀后，100℃干燥处理2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚。
7、Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1050-1150℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率3℃/min，到达预定温度后保温3h，得到SiC增强Al基复合材料预成品。
8、冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至670℃，保温3h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
9、实验测试：
所得到的SiC颗粒增强铝基复合材料成品的抗弯强度为192.6Mpa、致密率为92.6％。
实施例6：
1、SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体(粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比1：1.2：2.4配料)放置高温电炉中，1150℃下氧化处理2h，使其表面形成一层致密的SiO2层。
2、TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量分数1:11配置成混合溶液，其中水的质量为8g，加入冰醋酸(CH3COOH)调节pH值至4，在其中取12g混合溶液，将钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和混合溶液按照8:1混合，水浴加热(40℃)并搅拌3h后，得到透明稳定的TiO2溶胶。
3、SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的14％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料2h。
4、还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理(以5℃/min从室温升温到450℃，保温2h，再以4℃/min升温至850℃，保温3h)，得到形貌致密的TiO2-C复合层。
5、混料：设置氧化处理后的SiC占混合原料的体积分数为53％，金属Al粉占混合原料的体积分数为42％，Na3AlF6的添加量为混合原料的4wt％，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合4h，得到均匀性良好的混合原料。
6、成型：向均匀性良好混合原料中加入6wt％PVB，搅拌均匀后，110℃干燥处理1h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1h，得到SiC增强Al基复合材料生胚。
7、Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1000℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率4℃/min，到达预定温度后保温2h，得到SiC增强Al基复合材料预成品。
8、冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至670℃，保温2h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
9、实验测试：
所得到的SiC颗粒增强铝基复合材料成品的抗弯强度为198.9Mpa、致密率为94.6％。
Claims (8)
1.一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)SiC粉体的氧化处理：
将SiC粉体放置高温电炉中，1100-1200℃下氧化处理2-3h，使其表面形成一层致密的SiO2层；
(2)TiO2溶胶的制备：
将水和酒精按照质量比1:9-11配置成混合溶液，其中水的质量为5-8g，加入冰醋酸调节pH值至2-4，在其中取10-12g混合溶液，将钛酸丁酯和混合溶液按照质量比6-9:1混合，经水浴加热及搅拌后，得到透明稳定的TiO2溶胶；
(3)SiC粉体表面涂覆：
将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的10-15％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料2-4h；
(4)还原气氛下高温煅烧：
将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理，得到形貌致密的TiO2-C复合层；
(5)混料：
设置氧化处理后的SiC粉体占混合原料的体积分数为50-65％，金属Al粉占混合原料的体积分数为30-49％，向原料中添加不同百分含量的烧结助剂，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2-4h，得到均匀性良好的混合原料；
(6)成型：
向均匀性良好混合原料中加入5-8wt％PVB，搅拌均匀后，100-110℃干燥处理1-2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1-2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚；
(7)Ar气氛保护烧结：
将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1050-1150℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率3-4℃/min，到达预定烧结温度后保温2-3h，得到SiC增强Al基复合材料预成品；
(8)冷却：
将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至660-670℃，保温1-3h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述SiC粉体粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比为1：1-1.2：2-2.4配料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，水浴加热30-40℃，搅拌2-4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中，得到SiC粉体表面上涂覆的复合层为TiO2溶胶与PVB的混合溶胶复合层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中，热处理工艺为：以4-5℃/min从室温升温到450-460℃，保温1-2h，再以4-5℃/min升温至800-850℃，保温2-4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，以Na3AlF6作为烧结助剂，添加的烧结助剂量为1wt％-5wt％。
7.权利要求1至6中任一所述方法制备的SiC增强Al基复合材料，其特征在于该复合材料的抗弯强度为181.7-203.5Mpa，致密率为91.0％-95.3％。
8.根据权利要求7所述的SiC增强Al基复合材料，其特征在于该复合材料在电子封装、航空航天、化工或军工领域中的应用。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5037102A (en) * | 1987-08-24 | 1991-08-06 | Mizuno Corporation | Golf club head |
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| US5037102A (en) * | 1987-08-24 | 1991-08-06 | Mizuno Corporation | Golf club head |
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