CN113683435A - 一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法。本发明还提供了一种多相复合增强碳化硅陶瓷，包括碳化硅，分散于碳化硅内部的原位生成的纳米SiC颗粒、莫来石晶须，以及分散于碳化硅内部的棒状氧化铝和/或片状氧化铝。本发明提供的多相复合增强碳化硅陶瓷，一方面将棒状氧化铝和/或片状氧化铝分散于碳化硅陶瓷中，另一方面在原位生成纳米SiC颗粒、莫来石晶须，大大提高了碳化硅陶瓷的强度和韧性。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅作为一种重要的结构陶瓷材料，凭借其优异的高温力学强度、高硬度、高弹性模量、高耐磨性、高导热性、耐腐蚀性等性能，不仅应用于高温窑具、燃烧喷嘴、热交换器、密封环、滑动轴承等传统工业领域，还可作为防弹装甲材料、空间反射镜、半导体晶圆制备中夹具材料及核燃料包壳材料。
碳化硅材料具有硬度大、耐磨损、弹性模量高等特性，这些特性大部分取决于其高度共价键性及稳定的晶体结构。碳化硅有β和α两种晶体结构，β-SiC为面心立方的闪锌矿结构，α-SiC为六方晶系纤锌矿结构。α-SiC因其结构单元层的不同堆垛方式衍生出2H、4H、6H、15R等多型体，其中工业上应用最广的是6H多型体。尽管SiC存在很多种多型体，且晶格常数各不相同，但其密度均很接近。β-SiC的密度为3.215g/cm3，各种α-SiC的变体的密度基本相同，为3.217g/cm3。β-SiC通常被称为“低温改性”，是一种室温下的亚稳相，在高于2100℃的温度下转变为α-SiC中的一种或多种多型体，且转变是不可逆的。15R变体在热力学上不太稳定，是发生β-SiC→6H-SiC转化时生成的中间相，高温下不存在。另外，制备碳化硅粉体时在2000℃以下合成的SiC主要为β型，在2200℃以上合成的主要为α-SiC，而且以6H为主。
陶瓷材料所具有的诸多优点是其他材料所不能比拟的，但是它的脆性也是不可避免的致命缺点，陶瓷材料的脆性在很大程度上影响了材料性能的可靠性和一致性。陶瓷材料都是由离子键或共价键所组成的多晶结构，它缺乏能促使材料变形的滑移系统，材料一旦受到外加的负荷，再加上陶瓷工艺所很难避免的在材料表面所构成的微缺陷的存在，它们都有可能构成裂纹源，应力就会在这些裂纹的尖端集中，在陶瓷材料中又没有其他可以消耗外来能量的系统，只有以新的自由能予以交换，所谓新的自由能就是裂纹尖端的扩展所形成的新的表面所吸收的能量，这样的结果就造成裂纹的快速扩展而表现为所谓脆性断裂。由此可知，陶瓷材料的脆性是物质的化学键合性质和它的显微结构所决定的。因此要使碳化硅发挥其优异的耐磨性能，首先应该克服其脆性，即提高碳化硅陶瓷的韧性。
为了提高碳化硅陶瓷的韧性，人们进行了大量的科学研究，从增韧的显微组织形成方式上看，可以分为两类：(1)自增韧碳化硅陶瓷，它是由烧结或热处理等工艺使其微观组织内部生出增韧相；(2)添加物增韧，它是用机械混合的办法加入起增韧作用的第二相，其中应用最多的是纤维增韧、颗粒增韧以及相变增韧等。
尽管已经出现了多重增韧材料，然而，增韧效果存在各种问题，难以满足需求。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法。
技术方案：本发明提供了一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为3～5μm的金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水加入球磨机中混合，一次球磨；
(2)再向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，二次球磨；
(3)再向球磨机中加入棒状氧化铝和/或片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂，三次球磨；
(4)将三次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50-90℃下固化6-12h；
(5)在真空炉中，在惰性气氛中，以5-10℃/min升温速度升温至600-700℃，保温1-3h，使淀粉炭化；以5-10℃/min升温速度再升温至1350-1400℃，保温1-3h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2100-2200℃，继续保温烧结1-6h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；
(6)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
步骤(1)中，金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水的重量比为(4-6)：(3-5)：(1-2)：10；一次球磨转速为150-250转/分，一次球磨时间为1-3h。
步骤(2)中，金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为(4-6)：(60-70)：(15-30)：(2-10)：(1-3)：(1-2)：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；二次球磨转速为150-250转/分，二次球磨时间为2-10h。
步骤(3)中，碳化硅粉体、棒状氧化铝和/或片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂的重量比为(60-70)：(5-15)：(4-10)：(4-10)：(2-4)；三次球磨转速为100-200转/分，三次球磨时间为1-3h。
步骤(4)中，干压方法为：将注满浆料的模具置于50-90℃温度和80-100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1-3min；再将模具倒置，继续在50-90℃温度和80-100MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
步骤(5)中，真空炉中的真空度为2-9KPa。
本发明还提供了上述方法制得的多相复合增强碳化硅陶瓷。
本发明还提供了一种多相复合增强碳化硅陶瓷，包括碳化硅，分散于碳化硅内部的原位生成的纳米SiC颗粒、莫来石晶须，以及分散于碳化硅内部的棒状氧化铝和/或片状氧化铝。
有益效果：本发明提供的多相复合增强碳化硅陶瓷，一方面将棒状氧化铝和/或片状氧化铝分散于碳化硅陶瓷中，另一方面在原位生成纳米SiC颗粒、莫来石晶须，大大提高了碳化硅陶瓷的强度和韧性。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
实施例1
多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为3～5μm的金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水加入球磨机中混合，一次球磨；金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水的重量比为5：4：1.5：10；一次球磨转速为200转/分，一次球磨时间为2h。
(2)再向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，二次球磨；金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为5：65：20：8：2：1.5：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；二次球磨转速为200转/分，二次球磨时间为7h。
(3)再向球磨机中加入棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂，三次球磨；碳化硅粉体、棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂的重量比为65：10：7：7：3；三次球磨转速为150转/分，三次球磨时间为2h。
(4)将三次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度70℃下固化10h；干压方法为：将注满浆料的模具置于70℃温度和90MPa的压力下，单向加压，保压时间为2min；再将模具倒置，继续在70℃温度和90MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
(5)在真空炉中，在惰性气氛中，以8℃/min升温速度升温至650℃，保温2h，使淀粉炭化；以8℃/min升温速度再升温至1380℃，保温2h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2150℃，继续保温烧结4h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；真空炉中的真空度为6KPa。
(6)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
实施例2
多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为3～5μm的金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水加入球磨机中混合，一次球磨；金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水的重量比为4：5：1：10；一次球磨转速为150转/分，一次球磨时间为3h。
(2)再向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，二次球磨；金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为4：60：30：2：3：1：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；二次球磨转速为150转/分，二次球磨时间为10h。
(3)再向球磨机中加入棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂，三次球磨；碳化硅粉体、棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂的重量比为60：5：10：4：2；三次球磨转速为100转/分，三次球磨时间为3h。
(4)将三次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50℃下固化12h；干压方法为：将注满浆料的模具置于50℃温度和80MPa的压力下，单向加压，保压时间为3min；再将模具倒置，继续在50℃温度和80MPa的压力下单向加压，保压时间为3min。
(5)在真空炉中，在惰性气氛中，以10℃/min升温速度升温至700℃，保温1h，使淀粉炭化；以10℃/min升温速度再升温至1400℃，保温3h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2100℃，继续保温烧结6h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；真空炉中的真空度为2KPa。
(6)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
实施例3
多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为3～5μm的金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水加入球磨机中混合，一次球磨；金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水的重量比为6：3：2：10；一次球磨转速为250转/分，一次球磨时间为1h。
(2)再向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，二次球磨；金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为6：70：15：10：1：2：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；二次球磨转速为250转/分，二次球磨时间为2h。
(3)再向球磨机中加入棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂，三次球磨；碳化硅粉体、棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂的重量比为70：15：4：10：4；三次球磨转速为200转/分，三次球磨时间为1h。
(4)将三次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度90℃下固化6h；干压方法为：将注满浆料的模具置于90℃温度和100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1min；再将模具倒置，继续在590℃温度和100MPa的压力下单向加压，保压时间为1min。
(5)在真空炉中，在惰性气氛中，以5℃/min升温速度升温至600℃，保温3h，使淀粉炭化；以5℃/min升温速度再升温至1350℃，保温1h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2200℃，继续保温烧结1h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；真空炉中的真空度为9KPa。
(6)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：只是用棒状氧化铝，棒状氧化铝的用量为实施例1中棒状氧化铝和片状氧化铝的重量总和。
实施例5
与实施例1基本相同，不同之处仅在于：只是用片状氧化铝，片状氧化铝的用量为实施例1中棒状氧化铝和片状氧化铝的重量总和。
对比例1
碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为3～5μm的金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水加入球磨机中混合，一次球磨；金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水的重量比为5：4：1.5：10；一次球磨转速为200转/分，一次球磨时间为2h。
(2)再向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，二次球磨；金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为5：65：20：8：2：1.5：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；二次球磨转速为200转/分，二次球磨时间为7h。
(3)将二次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度70℃下固化10h；干压方法为：将注满浆料的模具置于70℃温度和90MPa的压力下，单向加压，保压时间为2min；再将模具倒置，继续在70℃温度和90MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
(4)在真空炉中，在惰性气氛中，以8℃/min升温速度升温至650℃，保温2h，使淀粉炭化；以8℃/min升温速度再升温至1380℃，保温2h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2150℃，继续保温烧结4h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；真空炉中的真空度为6KPa。
(5)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
对比例2
碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，一次球磨；碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为5：65：20：8：2：1.5：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；一次球磨转速为200转/分，一次球磨时间为7h。
(2)再向球磨机中加入棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂，二次球磨；碳化硅粉体、棒状氧化铝和片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂的重量比为65：10：7：7：3；二次球磨转速为150转/分，三次球磨时间为2h。
(3)将二次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度70℃下固化10h；干压方法为：将注满浆料的模具置于70℃温度和90MPa的压力下，单向加压，保压时间为2min；再将模具倒置，继续在70℃温度和90MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
(4)在真空炉中，在惰性气氛中，以8℃/min升温速度升温至650℃，保温2h，使淀粉炭化；以8℃/min升温速度再升温至1380℃，保温2h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2150℃，继续保温烧结4h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；真空炉中的真空度为6KPa。
(5)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
对比例3
碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，球磨；金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为5：65：20：8：2：1.5：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；球磨转速为200转/分，球磨时间为7h。
(2)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度70℃下固化10h；干压方法为：将注满浆料的模具置于70℃温度和90MPa的压力下，单向加压，保压时间为2min；再将模具倒置，继续在70℃温度和90MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
(3)在真空炉中，在惰性气氛中，以8℃/min升温速度升温至650℃，保温2h，使淀粉炭化；以8℃/min升温速度再升温至1380℃，保温2h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2150℃，继续保温烧结4h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；真空炉中的真空度为6KPa。
(4)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
实验例
测试实施例1至5以及对比例1至3的产品性能。结果如下：
| 样品 | 密度g/cm3 | 硬度GPa | 断裂韧性MPa·m1/2 | 抗弯强度MPa |
| 实施例1 | 3.30 | 33.86 | 11.76 | 1165 |
| 实施例2 | 3.37 | 30.83 | 10.32 | 983 |
| 实施例3 | 3.40 | 29.40 | 10.01 | 936 |
| 实施例4 | 3.18 | 27.71 | 9.66 | 888 |
| 实施例5 | 3.22 | 27.16 | 9.86 | 894 |
| 对比例1 | 3.28 | 26.08 | 7.03 | 700 |
| 对比例2 | 3.13 | 22.12 | 7.39 | 710 |
| 对比例3 | 3.26 | 25.91 | 4.20 | 394 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
(1)将粒度为3～5μm的金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水加入球磨机中混合，一次球磨；
(2)再向球磨机中加入粒度为45～75微米的碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体置于球磨罐中，再加入分散剂、球磨介质，二次球磨；
(3)再向球磨机中加入棒状氧化铝和/或片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂，三次球磨；
(4)将三次球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50-90℃下固化6-12h；
(5)在真空炉中，在惰性气氛中，以5-10℃/min升温速度升温至600-700℃，保温1-3h，使淀粉炭化；以5-10℃/min升温速度再升温至1350-1400℃，保温1-3h，使淀粉炭化产物和金属硅粉反应，原位生成碳化硅粉；以5℃/min升温速度再升温至2100-2200℃，继续保温烧结1-6h，在升温过程中，形成原位生长的莫来石晶须；
(6)随炉冷却，即得多相复合增强碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，金属硅粉、淀粉、羧甲基纤维素和水的重量比为(4-6)：(3-5)：(1-2)：10；一次球磨转速为150-250转/分，一次球磨时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，金属硅粉、碳化硅粉体、氢氧化铝粉体、金属氧化物粉体、氟化物粉体、分散剂、球磨介质的重量比为(4-6)：(60-70)：(15-30)：(2-10)：(1-3)：(1-2)：100；金属氧化物为氧化钇、氧化锆或氧化钼，氟化物为氟化铝或氟化钙，分散剂为四甲基氢氧化铵或硅酸钠，球磨介质为去离子水或无水乙醇；二次球磨转速为150-250转/分，二次球磨时间为2-10h。
4.根据权利要求1所述一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，碳化硅粉体、棒状氧化铝和/或片状氧化铝、石墨粉末、酚醛树脂、烧结助剂的重量比为(60-70)：(5-15)：(4-10)：(4-10)：(2-4)；三次球磨转速为100-200转/分，三次球磨时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，干压方法为：将注满浆料的模具置于50-90℃温度和80-100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1-3min；再将模具倒置，继续在50-90℃温度和80-100MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
6.根据权利要求1所述一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，真空炉中的真空度为2-9KPa。
7.权利要求1至6任一项方法制得的多相复合增强碳化硅陶瓷。
8.一种多相复合增强碳化硅陶瓷，其特征在于：包括碳化硅，分散于碳化硅内部的原位生成的纳米SiC颗粒、莫来石晶须，以及分散于碳化硅内部的棒状氧化铝和/或片状氧化铝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211123 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |