CN106518119B - 一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法，采用商业购买的Ti2AlC粉末和Al2O3纤维，通过等离子放电烧结的技术，获得致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。具体的制备方法是：先将Al2O3纤维在200‑400℃下进行处理，再手工研磨Al2O3纤维至长度为50‑200微米，将纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12‑24h，装入等离子放电烧结炉中，在10‑100MPa压力下和1000‑1500℃的温度下烧结，保温时间为1‑60min。本发明与一般的Ti2AlC的复合材料相比，具有更高的强度和断裂韧性，高的致密度，良好的导热率，可满足工业规模生产的要求。

Description

一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法，具体为一种制备具有高强度的致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti2AlC为三元层状化合物，六方晶系，晶格参数为a＝0.304nm，c＝1.360nm。Ti2AlC同时兼具金属和陶瓷的优良性能，使其在航空、航天、核工业以及化工等领域有着广阔的应用前景，受到了材料科学工作者的广泛研究。
Ti2AlC不仅能像金属一样，具有很好的导热性能和导电性能，具有较高的弹性模量和剪切模量，相对密度低，易于机械加工。
Ti2AlC也像陶瓷一样，具有较高的熔点，优异的耐化学腐蚀性能，抗热震性能好、高温下具有良好的热稳定性以及抗氧化性能，具有良好的高温塑性。因此Ti2AlC在高温、化学腐蚀条件下可以用作各类减摩构件，像风扇轴承、特殊的机械密封件、化学反应釜搅拌器轴承等。
由于Ti2AlC自身的层状结构，因此Ti2AlC能和石墨一样具有优良的自润滑性能和低的摩擦系数，可用作新一代的电刷和电极材料。
然而，由于Ti2AlC陶瓷材料强度和硬度低，抗蠕变强度较低,限制了其作为高温结构材料的应用。而向Ti2AlC陶瓷材料中加入其它传统陶瓷材料，可以明显地强化 Ti2AlC的综合性能。如向Ti2AlC中引入TiC、SiC、Al2O3等增强相，可以使其成为很好的增强增韧材料,增强效果明显,从而使其力学性能提高。因此Ti2AlC复合材料作为高温结构材料，是高温发动机理想的侯选材料。
引入第二相进行复合强化是目前改善Ti2AlC陶瓷材料综合性能的有效措施。由于Al2O3具有较高的硬度和高的弹性模量，优异的化学稳定性，具有耐高温、抗磨损、耐腐蚀等优点。尤其具有同Ti2AlC接近的热膨胀系数(Al2O3的热膨胀系数为8.3×10-6K-1；Ti2AlC的热膨胀系数为8.2±0.2×10-6K-1)。因此常选用Al2O3颗粒来改善Ti2AlC 材料的强度和硬度。
陶瓷制备方法有无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和高温自蔓延烧结等技术。但热压烧结、热等静压烧结存在耗时长，成本高，生产效率低等缺点；高温自蔓延烧结反应条件苛刻，反应过程难以控制，难以获得较高的致密度；而无压烧结技术同样也存在致密度较低这一缺点。
发明内容
本发明的目的在于制备高强度的Ti2AlC为基体的复合材料，通过添加Al2O3纤维作为第二相，在等离子放电烧结下，制备的材料具有99％以上的致密度，具有高的强度和良好的韧性。
Al2O3纤维相较Al2O3颗粒性能更好，生产制备Al2O3纤维的方法有很多，包括气相法、前驱体法、熔融抽丝法、湿氢法等方法，目前市场上可以商业购买到Al2O3纤维。与碳纤维、碳化硅纤维等非氧化物纤维和金属纤维比较，Al2O3纤维同样具有高强度、高模量、热导率小、热膨胀系数低、抗化学侵蚀、高耐热和耐高温氧化，在高温下具有较高的拉伸强度。其表面活性好，易与陶瓷等基体复合，形成性能优异的复合材料。因此本发明选择采用商业购买的Al2O3纤维制备一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。
等离子烧结技术制备过程中升温速度快，保温时间短，烧结的压力小，具有烧结温度低，烧结时间短，致密度高等优点，因此本发明选择在等离子放电烧结炉中制备一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。
本发明的技术方案是：一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料，复合材料基体晶粒为片层状结构，Al2O3纤维均匀的分布在基体Ti2AlC中，基体晶粒的尺寸为5-20微米之间，阿基米德法测试的上述复合材料的致密度大于99％。
上述复合材料中Al2O3纤维含量为20vol.％。
本发明的另一目的是提供一种高强度和高致密度的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的制备方法，以Ti2AlC粉末和Al2O3纤维为原料，先将Al2O3纤维在200-400℃下进行处理，再手工研磨至长度为50-200微米，将该Al2O3纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12-24h；再在等离子放电烧结炉中在1000-1500℃温度下施加10-100MPa的压力加压成型，保温时间为1-60min。
上述Ti2AlC粉末的粒度为5微米-20微米，Al2O3纤维含量为20vol.％。
上述Ti2AlC粉末的粒度为5微米，Al2O3纤维为原料总量的20vol.％，将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨12h，装入等离子烧结炉中，在 40MPa压力下和1300℃温度下烧结成型，保温时间为20分钟。
上述Ti2AlC粉末的粒度为20微米，Al2O3纤维为原料总量的20vol.％，将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨24h，装入等离子烧结炉中，在 100MPa压力下和1200℃温度下烧结成型，保温时间为60分钟。
上述Ti2AlC粉末的粒度为10微米，Al2O3纤维为原料总量的20vol.％，将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨24h，装入等离子烧结炉中，在 60MPa压力下和1150℃温度下烧结成型，保温时间为30分钟。
本发明高强度的Ti2AlC复合材料，以Ti2AlC为基体，添加Al2O3纤维作为第二相，得到材料的晶粒尺寸为5-20微米，具有较高的强度。
本发明制备高强度Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的方法，通过等离子放电烧结的方法致密化，其Al2O3纤维能够均匀的分布在基体Ti2AlC上。
本发明制备高强度Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的方法，改变Al2O3纤维的含量，材料的强度、硬度和断裂韧性都有着明显的改变。
所述制备Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的方法，以商业化的Ti2AlC粉末、Al2O3纤维作为原料，Ti2AlC粉末的晶粒尺寸分布在5-20微米，纤维的直径大约为20微米。先将Al2O3纤维在400℃下进行处理，再手工研磨Al2O3纤维至长度为50-200微米，将纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12h，装入等离子放电烧结炉中，在10-100MPa压力下和1000-1500℃的温度下烧结，保温时间为1-60min。从而，制备出高强度，组织均匀的复相陶瓷材料。
本发明的优点是：
1.致密度高、烧结温度低，烧结时间短。本发明以商业板状的Ti2AlC粉末和Al2O3纤维为原料，通过等离子放电烧结的方法制备出致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。制备过程中升温速度快，保温时间短，烧结的压力小。
2.力学性能好、导热性能好。所制备的复合材料，其致密度都达到99％以上，三点弯曲强度达到450MPa以上，能满足高温结构材料的强度要求。
附图说明
图1a为本发明Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱。
图1b为本发明Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱。
图2a和图2b分别为本发明Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度曲线图和显微硬度曲线图。
图3a和图3b分别为本发明Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的弯曲强度曲线图和断裂韧性曲线图。
图4a为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的SEM照片。
图4b为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的SEM照片。
图4c为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱。
图4d为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱。
图5a为Ti2AlC/0vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。
图5b为Ti2AlC/20vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。
图5c为Ti2AlC/30vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。
具体实施方式
下面通过实例详述发明。
实施例1
采用平均颗粒粒度为5微米的商业Ti2AlC粉体(Ti2AlC粉体纯度95％,含有5％的Ti3AlC2)，将直径为20微米的3M公司Nextel 610系列氧化铝纤维(610系列的氧化铝纤维纯度高达99％)在200℃下处理，再手工研磨Al2O3纤维，将纤维按照体积百分数为5％、10％、20％、30％分别与Ti2AlC粉末混合后球磨12h，装入等离子放电烧结炉中，在40MPa压力下和1300℃的温度下烧结，保温时间为20分钟，冷却后获得 Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料。阿基米德法测试的致密度均大于99％，在氧化铝纤维含量达到20vol.％时(指原料总量的20vol.％，下同)，材料的弯曲强度最大达到 687.6MPa，显微硬度为7.2GPa，断裂韧性为6.5MPa·m1/2。
实施例2
采用平均颗粒粒度为20微米的商业Ti2AlC粉体(Ti2AlC粉体纯度95％,含有5％的Ti3AlC2)，将直径为20微米的3M公司Nextel 720系列氧化铝纤维(720系列的Al2O3纤维中含有15％的SiO2)在400℃下处理，再手工研磨Al2O3纤维，将纤维按照体积百分数为5％、10％、20％、30％分别与Ti2AlC粉末混合后球磨24h，装入等离子放电烧结炉中，在100MPa压力下和1200℃的温度下烧结，保温时间为60分钟，冷却后获得 Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料。阿基米德法测试的致密度均大于99％，在氧化铝纤维含量达到20vol.％时，材料的弯曲强度最大达到546.7MPa，显微硬度为6.6GPa，断裂韧性为6.6MPa·m1/2。
比较例
采用平均颗粒粒度为10微米的商业Ti2AlC粉体，装入等离子放电烧结炉中，在60MPa压力下和1150℃的温度下烧结，保温时间为30分钟，冷却后获得纯Ti2AlC 材料。阿基米德法测试的密度为4.085g/cm3，致密度大于99％，在氧化铝纤维含量达到20vol.％时，纯Ti2AlC材料的显微硬度为4.8GPa，弯曲强度达到465MPa，断裂韧性为6.2MPa·m1/2。Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料和Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料与纯Ti2AlC材料相比，纤维复合材料的显微硬度、弯曲强度、断裂韧性都高于纯 Ti2AlC材料。
下面具体介绍采用等离子放电烧结技术，获得致致密的Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料和Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的显微结构和力学性能的差异。
图1为制备的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱：(a)为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱,可以看到Ti2AlC的峰非常明显，由于Ti2AlC 原料中含有少量Ti3AlC2，所以在衍射图谱上可以看到Ti3AlC2的峰。随着Al2O3纤维体积百分数按照5％、10％、20％、30％不断提高，Al2O3峰的高度也不断增强，因此没有证据表明Al2O3与Ti2AlC发生反应。(b)为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱。可以看到Ti2AlC的峰非常明显，由于Ti2AlC原料中含有少量Ti3AlC2，所以在衍射图谱上可以看到Ti3AlC2的峰。随着Al2O3纤维体积百分数按照5％、10％、20％、30％不断提高，Al2O3峰的高度也不断增强，而720系列的Al2O3纤维中含有的SiO2非常少，因此没有看到SiO2的衍射峰。
图2为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度和显微硬度曲线：(a)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度曲线，(b)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的显微硬度曲线。从图(b)中可以看到随着Al2O3纤维含量从0vol.％增加到30vol.％, Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的显微硬度确不断得到提高，说明Al2O3纤维的增强作用非常明显。从图(a)中可以对比发现随着Al2O3纤维含量从0vol.％增加到30vol.％, Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度不断下降，说明Al2O3纤维含量过高并非有利，含量越高材料内部出现空洞缺陷的几率将大大增加，势必影响Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的性能。图3为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的弯曲强度和断裂韧性曲线。(a)为 Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的弯曲强度曲线，(b)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的断裂韧性曲线。从图中可以对比发现随着Al2O3纤维含量从0vol.％增加到30vol.％, Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的抗弯强度和断裂韧性呈先增加然后减小的现象， Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为20vol.％时抗弯强度达到最高为 687.6MPa；Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为20vol.％时抗弯强度达到最高为546.7MPa。而Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为5vol.％时断裂韧性达到最高为7.1MPa·m1/2；Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为5vol.％时抗弯强度达到最高为7.4MPa·m1/2。可以发现Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料比Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料具有更高的硬度和抗弯强度，然而Ti2AlC/610- Al2O3纤维复合材料的断裂韧性却比Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料偏低。
图4为Ti2AlC/20vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM照片和EDS能谱。(a)为 Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的SEM照片，(b)为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的 SEM照片，(c)为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱，(d)为Ti2AlC/720- Al2O3纤维复合材料的EDS能谱。图5为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片:(a)为Ti2AlC/0vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片，(b)为 Ti2AlC/20vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片，(c)为Ti2AlC/30 vol.％Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。可以看到细小的Al2O3纤维均匀弥散的分布在Ti2AlC基体当中，一方面Al2O3纤维分散在Ti2AlC基体晶界，可以起到阻碍基体晶粒的生长，从而细化晶粒，提高复合材料强度；另一方面均匀弥散分布的Al2O3纤维可以对裂纹扩展有效起到阻碍作用，起到增韧作用。但是当Al2O3纤维含量超过一定值，由于Al2O3纤维含量较高会出现聚集现象，从而使得复合材料的力学性能下降。
复合材料基体晶粒为片状结构”中基体是指Ti2AlC基体。本发明的目的是在Ti2AlC陶瓷中引入Al2O3纤维作为第二相,进行复合强化Ti2AlC陶瓷材料,是目前改善Ti2AlC陶瓷材料综合性能的有效措施。因此本发明的一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料是以Ti2AlC陶瓷作为基体,以Al2O3纤维作为增强相，其中Ti2AlC陶瓷基体晶粒为片状结构，而Al2O3纤维呈短棒状。

Claims (1)

1.一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
采用平均颗粒粒度为5微米的商业Ti2AlC粉体，Ti2AlC粉体纯度95％,含有5％的Ti3AlC2，将直径为20微米的3M公司Nextel 610系列氧化铝纤维在200℃下处理，610系列的氧化铝纤维纯度高达99％，再手工研磨Al2O3纤维，将纤维按照体积百分数为20％与Ti2AlC粉末混合后球磨12h，装入等离子放电烧结炉中，在40MPa压力下和1300℃的温度下烧结，保温时间为20分钟，冷却后获得Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料；阿基米德法测试的致密度大于99％，在氧化铝纤维含量达到20vol.％时，材料的弯曲强度最大达到687.6MPa，显微硬度为7.2GPa，断裂韧性为6.5MPa·m1/2；或者，
采用平均颗粒粒度为20微米的商业Ti2AlC粉体，Ti2AlC粉体纯度95％,含有5％的Ti3AlC2，将直径为20微米的3M公司Nextel 720系列氧化铝纤维在400℃下处理，720系列的Al2O3纤维中含有15％的SiO2，再手工研磨Al2O3纤维，将纤维按照体积百分数为20％与Ti2AlC粉末混合后球磨24h，装入等离子放电烧结炉中，在100MPa压力下和1200℃的温度下烧结，保温时间为60分钟，冷却后获得Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料；阿基米德法测试的致密度大于99％，在氧化铝纤维含量达到20vol.％时，材料的弯曲强度最大达到546.7MPa，显微硬度为6.6GPa，断裂韧性为6.6MPa·m1/2。
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