JP2002293636A - ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホットプレス製造方法 - Google Patents

ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホットプレス製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐熱温度の高いＳｉＣ繊維を用い、単純で安
価な製造プロセスであるホットプレス法を採用して、焼
結温度を高めて１回のプロセスにより、密度が高く機械
的特性の優れたＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料を得る
方法を提供する。 【構成】ＳｉＣ微粉末に焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2
Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯの何れか１種以上の酸化物粉末を
加えた混合粉末を、ＳｉＣ前躯体樹脂と混合してスラリ
ーを調製し、該スラリーを高結晶性・近化学量論組成Ｓ
ｉＣ繊維成形体に含浸させた後、加圧下において１６０
０℃以上の液相存在下でホットプレスする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発電分野、航空宇宙分
野、原子力／核融合分野等の高い熱負荷やその他の過酷
な環境下で使用される、優れた熱特性と強度特性を有す
る構造材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】発電分野、航空・宇宙分野、原子力分野
等の過酷な環境下で使用される材料として、耐熱性、化
学的安定性、機械的特性に優れたＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4等、
種々のセラミックス材料が開発されてきた。セラミック
ス材料は、熱交換器，メカニカルシール等の過酷な条件
に曝される部材としても使用されている。なかでも、Ｓ
ｉＣは、耐酸化、耐腐食に強く、かつ耐熱性および耐摩
耗性に優れて、しかも、中性子照射条件下でも長寿命の
放射性核種が発生しにくいことを活用し、発電機器用
途、航空・宇宙用途から原子力等の先進エネルギーシス
テム用途までの広範囲な分野において有望視されている
構造材料である。
【０００３】ＳｉＣは、融点が２６００℃と高温特性に
優れているが、それ自体では脆い材料である。そこで、
ＳｉＣ繊維で強化したＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料
が提案され、その製造方法として、ホットプレス法や液
相焼結法等、多様な製造プロセスの検討が進められてい
る。しかしながら、いずれの製法によっても、高い熱伝
導特性や高い密度、さらには高い強度特性を有するＳｉ
Ｃ繊維強化型ＳｉＣ複合材料を得ることは容易ではな
く、同一のプロセスを繰り返すことにより、特性の向上
を図っている。このため、ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合
材料の製造プロセスは煩雑になり、製造コストが上昇す
ることに加えて、複雑形状部品の製造が困難になるた
め、実用化が制限されている。
【０００４】さらに実用に近いと思われている前躯体含
浸焼成法やホットプレス法、液相焼結法等においては、
繊維の劣化をもたらさないで複合材料の特性を向上させ
るために適用できる温度の上限が存在し、これによって
母相の特性も制限されている。すなわち、これまでのポ
リカルボシランから製造されたＳｉＣ繊維を用いて複合
体を製造する場合、このＳｉＣ繊維自体の耐熱度が高々
１３００℃程度であるため、複合体製造のための加熱温
度は短時間の処理であっても１６００℃未満に制限され
ていた。液相焼結法においては焼結温度が低いために、
高密度や高い熱的特性、機械的特性のものが得られなか
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解消すべく案出されたものであり、耐熱温度の高
いＳｉＣ繊維を用い、単純で安価な製造プロセスである
ホットプレス法を採用して、焼結温度を高めて１回のプ
ロセスにより、密度が高く、機械的特性の優れたＳｉＣ
繊維強化型ＳｉＣ複合材料を得る方法を提供することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のＳｉＣ繊維強化
型ＳｉＣ複合材料のホットプレス製造方法は、その目的
を達成するため、ＳｉＣ微粉末に焼結助剤としてＡｌ2
Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯの何れか１種以上の酸化
物粉末を加えた混合粉末を、ＳｉＣ前躯体樹脂と混合し
てスラリーを調製し、該スラリーを高結晶性・近化学量
論組成ＳｉＣ繊維成形体に含浸させた後、加圧下におい
て１６００℃以上の液相存在下でホットプレスすること
を特徴とするものである。ホットプレス時の加圧力は１
０〜２０ＭＰａの範囲にすることが好ましい。
【０００７】
【作用】本発明で使用される高結晶性・近化学量論組成
ＳｉＣ繊維は結晶性が高く、酸素等の不純物含有量が低
く、化学量論組成に近いものであるため、高い焼成温度
を選択できる。すなわち、本発明で使用する高結晶性・
近化学量論組成ＳｉＣ繊維は、微量のＴｉ、Ｚｒ、Ａ
ｌ、Ｂ、Ｙ、Ｍｇ等を含有する他はＳｉＣの化学量論組
成に近い組成を有し、結晶性が高くて、１６００℃以上
の温度における熱処理によっても強度が劣化しない。し
たがって、本発明は、この高結晶性・近化学量論組成Ｓ
ｉＣ繊維をＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料製造の際の強
化用繊維として使用することで、ホットプレス温度を高
めて密度が高く、機械的特性の優れた複合材料を得るこ
とができたものである。
【０００８】また、繊維の劣化を起こさないようにＳｉ
Ｃ母相を生成させるために、ＳｉＣ粉末に焼結助剤粉末
を加え、ＳｉＣ前躯体樹脂とともにスラリーを形成す
る。焼結助剤としては、通常ＳｉＣ焼結体の製造に使用
されているＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯが使用
可能であり、何れか１種以上の酸化物粉末をＳｉＣ粉末
に対して５〜１５質量％添加することが好ましい。Ｓｉ
Ｃ粉末、焼結助剤粉末とも、ＳｉＣ繊維成形体に含浸さ
せる際に浸透のし易さ等を考慮すると、０．０２〜０．
３μｍの粒径のものを使用することが好ましい。この酸
化物系焼結助剤は、高温焼結時にＳｉＣ粒子の表面近傍
の成分とで一部液相を含む複合化合物を形成することに
より、ＳｉＣ粒子の焼結すなわち粉末成形体の緻密化を
促進する作用を有するものである。
【０００９】ＳｉＣ粉末、焼結助剤粉末とともにスラリ
ーを形成するＳｉＣ前躯体樹脂としては、ごく一般的な
ポリカルボシランの他にポリビニルシラン、ポリメチル
シラン、およびこれらを含む混合ポリマー等も使用でき
る。また、必要に応じて溶剤を使用する。ＳｉＣ前躯体
樹脂がポリカルボシランのように固体の場合は溶剤を使
用する必要があるが、ＳｉＣ前躯体樹脂がポリビニルシ
ランやポリメチルシランのように液体の場合は必ずしも
使う必要はない。
【００１０】スラリー中のＳｉＣ前躯体樹脂の含有率
は、２０〜８０質量%にすることが好ましい。ＳｉＣ粉
末と焼結助剤粉末の粉末混合体の種類、粒径等に大きく
影響されるが、ＳｉＣ前躯体樹脂の含有率が２０％未満
であると、スラリーを繊維成形体中に十分含浸できず緻
密な複合体は得られ難い。また、８０％を超えると繊維
分布の不均一や含浸の偏在、割れの発生等が顕在化し、
実用的ではない。
【００１１】焼結は１６００℃以上の温度で液相存在下
でホットプレスする必要がある。圧力条件は１０〜２０
ＭＰａの範囲にすることが好ましい。適切な焼結温度と
加圧圧力は相互に依存する。すなわち温度または圧力が
低すぎると焼結性が不十分で、密度、強度、熱伝導性、
気密性等の点で満足するものが得難くなる。逆に温度ま
たは圧力が高すぎるとＳｉＣ繊維が劣化し、強度が劣化
してしまう。要求する材料特性に応じて１６００〜１８
５０℃の温度と１０〜２０ＭＰａの圧力の範囲からそれ
ぞれ最適な温度・圧力を選定し、組み合わせてホットプ
レス焼結する。実操業にあっては、１７００〜１７５０
℃×１０〜１５ＭＰａの範囲での組み合わせによって、
前記材料特性のバランスがとれた材料が得られる。
【００１２】このように、使用する高結晶性・近化学量
論組成ＳｉＣ繊維の選択、母相形成用ＳｉＣ粉末と焼結
助剤粉末の特定、含浸用ＳｉＣ前躯体樹脂スラリーの使
用、ホットプレス温度の高温化等により、ＳｉＣ前躯体
樹脂スラリーの繊維束間の浸透が十分に行われ、かつ液
相での焼結が行われるので、１回のホットプロセス処理
により、密度が２．９ｇ／ｃｍ3で、強度が４００ＭＰ
ａ以上のＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料を得ることが
できる。
【００１３】
【実施例】母相形成用として粒径０．０２μｍのβ−Ｓ
ｉＣ粉末に、焼結助剤として粒径０．３μｍのＡｌ2Ｏ3
粉末と粒径１μｍのＹ2Ｏ3粉末を、β−ＳｉＣ粉末に対
して１０質量％になるように加えた混合粉末とポリカル
ボシランとを１：１の質量割合で混合し、溶剤としてヘ
キサンを用いて作製したスラリーを、４０×２０ｍｍサ
イズの宇部興産株式会社製のTyrannoTM‐SAなるＳｉＣ
繊維の平織り織布に含浸させた。これらをアルゴンガス
雰囲気中３００℃／ｈｒで８００℃まで昇温し１０分間
保持した後、１時間以上かけて室温に冷却すると樹脂ス
ラリーが固体化し繊維と一体化した繊維−樹脂複合シー
トが得られた。このシートを８枚積層して厚さ約２ｍｍ
の繊維−樹脂複合成形体としてカーボン製の成形型に仕
込み、カーボンを発熱体とする雰囲気制御高温炉を用い
てアルゴンガス雰囲気中で成形体の厚さ方向に１５ＭＰ
ａの一軸圧力を加えて３００℃／ｈｒの昇温速度で１７
２０〜１７８０℃まで昇温し、１０分間保持した後、加
圧力を除いて２時間かけて冷却し、高密度のＳｉＣ繊維
複合成形体を得た。
【００１４】図１は、この実施例における１５ＭＰａの
圧力下でホットプレスした時の焼結温度と体積密度との
関係を示したものである。焼結温度の上昇とともに密度
は大きくなっており、１７８０℃では、２．９５ｇ／ｃ
ｍ3のものが得られた。ちなみに、１７５０℃×１５Ｍ
Ｐａでホットプレスして得られた複合体は、約４１０Ｍ
Ｐａの曲げ強度を示していた。また、図２は１５ＭＰａ
の圧力下でホットプレスした複合材料中の、繊維束の中
での母相の形成状況を示している。１７２０℃では繊維
間に隙間が多く認められるが、大きな空隙が続いている
わけではなく、繊維束の中でも母相が比較的良く形成さ
れている。さらに焼結温度を１７５０℃、１７８０℃と
高くすると、母相の形成は着実に向上していることがわ
かる。
【００１５】次に、ＳｉＣ微粉末と焼結助剤の混合粉末
に対するポリカルボシランの混合割合を変えたスラリー
を使用し、上記と同様の工程でＳｉＣ繊維複合成形体を
作製した。図３に、１７５０℃の温度、１５ＭＰａの圧
力でホットプレスした複合体の密度に及ぼすポリカルボ
シラン含有率の影響を示す。ポリカルボシラン含有率が
３０％以上で密度は２．９ｇ／ｃｍ3に近づき、５０％
付近では２．９ｇ／ｃｍ3の高い値を実現できている。
ポリカルボシラン含有率１００％のポリマースラリーを
含浸させ、ホットプレスして得られた複合体は、ＳｉＣ
繊維束中の空孔率がかえって高くなり、割れが顕在化し
強度が低下した。
【００１６】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明はＳｉＣ
繊維強化型ＳｉＣ複合材料をホットプレス法により製造
する際、強化用のＳｉＣ繊維として耐熱温度の高い高結
晶性・近化学量論組成ＳｉＣ繊維を使用し、かつ含浸す
るＳｉＣ前躯体樹脂スラリー中にＳｉＣ微細粉末とその
焼結助剤を添加している。したがって、従来よりも高い
焼結温度の適用が可能となり、また、酸化物焼結助剤を
加えているため高温にした時に部分的に液相を生じ、圧
力付加と相俟って、１回のホットプレスで２．９ｇ／ｃ
ｍ3以上の高密度で、強度が４００ＭＰａ以上の高強度
のＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料を得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 １５ＭＰａの加圧下でホットプレスした時の
焼結温度と製造された複合材料の密度の関係を示す図
【図２】 １５ＭＰａの加圧下でホットプレスした時の
製造された複合材料の内部空隙を観察した断面観察模写
図
【図３】 含浸スラリー中ポリマー含有率の密度に及ぼ
す効果を示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA03 BA04 BA07 BA09 BA22 BA86 BB03 BB04 BB07 BB09 BB22 BB86 BC33 BC42 BC52 BD13

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＳｉＣ微粉末に焼結助剤としてＡｌ
    2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＣａＯの何れか１種以上の酸
    化物粉末を加えた混合粉末を、ＳｉＣ前躯体樹脂と混合
    してスラリーを調製し、該スラリーを高結晶性・近化学
    量論組成ＳｉＣ繊維成形体に含浸させた後、加圧下にお
    いて１６００℃以上の液相存在下でホットプレスするこ
    とを特徴とするＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホッ
    トプレス製造方法。
  2. 【請求項２】 加圧力が１０〜２０ＭＰａである請求項
    １に記載のＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホットプ
    レス製造方法。
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