JPH0881276A - 長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents
長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法Info
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- JPH0881276A JPH0881276A JP6244779A JP24477994A JPH0881276A JP H0881276 A JPH0881276 A JP H0881276A JP 6244779 A JP6244779 A JP 6244779A JP 24477994 A JP24477994 A JP 24477994A JP H0881276 A JPH0881276 A JP H0881276A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高強度で高靱性を有する長繊維強化セラミッ
クス複合材料の製造方法を提供すること。 【構成】 図１に示すフィラメントワインディング法で
長繊維強化セラミックス複合材料を製造する方法におい
て、成形時のスラリ−１の粘度を0.3 Pa・S以下に調整す
ることを特徴とする。具体的には、炭化珪素粉末、ポリ
カルボシラン、硼化アルミニウムを含むスラリ−１を、
その粘度が0.3 Pa・S以下になるように調製した。一方、
pitch系炭素繊維(弾性率：540GPa)２を用い、図１に示
すフィラメントワインディング法によって成形体４を作
製し、窒素雰囲気中800℃で脱脂後、ホットプレス法に
より窒素雰囲気中1950℃で焼成した。 【効果】 成形時のスラリ−粘度を0.3 Pa・s以下とする
ことで、高強度で、しかも高靱性を有する長繊維強化セ
ラミックス複合材料を作製することができる。
クス複合材料の製造方法を提供すること。 【構成】 図１に示すフィラメントワインディング法で
長繊維強化セラミックス複合材料を製造する方法におい
て、成形時のスラリ−１の粘度を0.3 Pa・S以下に調整す
ることを特徴とする。具体的には、炭化珪素粉末、ポリ
カルボシラン、硼化アルミニウムを含むスラリ−１を、
その粘度が0.3 Pa・S以下になるように調製した。一方、
pitch系炭素繊維(弾性率：540GPa)２を用い、図１に示
すフィラメントワインディング法によって成形体４を作
製し、窒素雰囲気中800℃で脱脂後、ホットプレス法に
より窒素雰囲気中1950℃で焼成した。 【効果】 成形時のスラリ−粘度を0.3 Pa・s以下とする
ことで、高強度で、しかも高靱性を有する長繊維強化セ
ラミックス複合材料を作製することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度で且つ高靱性を
有する長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法に関
する。
有する長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】繊維強化セラミックス複合材料の強度
は、該複合材料中での繊維強度及び繊維−マトリックス
間の界面強度で決まるため、作製条件における繊維劣化
が少ないほど、また繊維−マトリックス間の界面の結合
力が強いほど、繊維強化セラミックス複合材料の強度が
増加すると考えられている。
は、該複合材料中での繊維強度及び繊維−マトリックス
間の界面強度で決まるため、作製条件における繊維劣化
が少ないほど、また繊維−マトリックス間の界面の結合
力が強いほど、繊維強化セラミックス複合材料の強度が
増加すると考えられている。
【０００３】例えば、繊維として長繊維の炭素繊維を使
用した長繊維強化炭化珪素複合材料の高強度化及び高靱
性化法として、焼結助剤に硼化アルミニウムを添加する
ことが知られているが(特公平5-77631号公報参照)、こ
れは、繊維強度と界面強度とがバランス良く発現できる
材料の組み合せであるといえる。
用した長繊維強化炭化珪素複合材料の高強度化及び高靱
性化法として、焼結助剤に硼化アルミニウムを添加する
ことが知られているが(特公平5-77631号公報参照)、こ
れは、繊維強度と界面強度とがバランス良く発現できる
材料の組み合せであるといえる。
【０００４】また、長繊維強化セラミックス複合材料の
特性に影響を与える要因としては、前述した繊維強度と
界面強度に加え、繊維含有量も関与する。そこで、長繊
維強化セラミックス複合材料の優れた諸特性を引き出す
ためには、焼結助剤を含む最適な繊維−マトリックス材
料の組み合せ及び最適な繊維含有量を見出し、調整する
ことが必要となる。
特性に影響を与える要因としては、前述した繊維強度と
界面強度に加え、繊維含有量も関与する。そこで、長繊
維強化セラミックス複合材料の優れた諸特性を引き出す
ためには、焼結助剤を含む最適な繊維−マトリックス材
料の組み合せ及び最適な繊維含有量を見出し、調整する
ことが必要となる。
【０００５】従来、長繊維強化セラミックスの作製法と
して、フィラメントワインディング法やシ−ト積層法の
ように繊維にスラリ−を付着させながら成形する方法、
もしくは、繊維を織布した後、これにスラリ−を含浸す
る方法等が知られている。このうち、シ−ト積層法で
は、繊維に対するシ−トの積層枚数を増減させることに
より繊維含有量を調整し、また、スラリ−含浸法では、
織布の糸密度の調整により同じく繊維含有量を調整する
ことが知られている。
して、フィラメントワインディング法やシ−ト積層法の
ように繊維にスラリ−を付着させながら成形する方法、
もしくは、繊維を織布した後、これにスラリ−を含浸す
る方法等が知られている。このうち、シ−ト積層法で
は、繊維に対するシ−トの積層枚数を増減させることに
より繊維含有量を調整し、また、スラリ−含浸法では、
織布の糸密度の調整により同じく繊維含有量を調整する
ことが知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、長繊維
強化セラミックス複合材料の作製法の一つであるフィラ
メントワインディング法においては、繊維含有量の調整
による繊維強化複合材料の高強度及び高靱性化を図る作
製法及び作製条件は、これまで検討されていなかった。
そのため、フィラメントワインディング法を用いた更な
る高強度、高靱性な長繊維強化セラミックス複合材料の
作製が望まれていた。
強化セラミックス複合材料の作製法の一つであるフィラ
メントワインディング法においては、繊維含有量の調整
による繊維強化複合材料の高強度及び高靱性化を図る作
製法及び作製条件は、これまで検討されていなかった。
そのため、フィラメントワインディング法を用いた更な
る高強度、高靱性な長繊維強化セラミックス複合材料の
作製が望まれていた。
【０００７】本発明は、上記要望に沿う長繊維強化セラ
ミックス複合材料の製造方法を提供することを目的と
し、詳細には、フィラメントワインディング法を採用し
て長繊維強化セラミックス複合材料を製造する方法にお
いて、 ・第１に、フィラメントワインディング法での繊維含有
量の調整手段を提供することにあり、 ・第２に、複合材料中での繊維強度と繊維−マトリック
ス間の界面強度とがバランス良く発現できる材料の組み
合せを提供することにあり、 ・第３に、上記繊維含有量の調整及び材料の組み合せに
より高強度で且つ高靱性を有する長繊維強化セラミック
ス複合材料を提供することにある。
ミックス複合材料の製造方法を提供することを目的と
し、詳細には、フィラメントワインディング法を採用し
て長繊維強化セラミックス複合材料を製造する方法にお
いて、 ・第１に、フィラメントワインディング法での繊維含有
量の調整手段を提供することにあり、 ・第２に、複合材料中での繊維強度と繊維−マトリック
ス間の界面強度とがバランス良く発現できる材料の組み
合せを提供することにあり、 ・第３に、上記繊維含有量の調整及び材料の組み合せに
より高強度で且つ高靱性を有する長繊維強化セラミック
ス複合材料を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成する手段として、フィラメントワインディング法での
繊維含有量の調整法として、スラリ−粘度を所定範囲
(0.3 Pa・S以下)に設定することを特徴とする。即ち、本
発明は、「セラミックス粉末、有機金属化合物、焼結助
剤及び長繊維を含む原料を用い、フィラメントワインデ
ィング法で長繊維強化セラミックス複合材料を製造する
方法において、フィラメントワインディング成形時のス
ラリ−粘度を0.3 Pa・S以下に調整し、焼結することを特
徴とする長繊維強化セラミックス複合材料の製造方
法。」(請求項１)を要旨とする。
成する手段として、フィラメントワインディング法での
繊維含有量の調整法として、スラリ−粘度を所定範囲
(0.3 Pa・S以下)に設定することを特徴とする。即ち、本
発明は、「セラミックス粉末、有機金属化合物、焼結助
剤及び長繊維を含む原料を用い、フィラメントワインデ
ィング法で長繊維強化セラミックス複合材料を製造する
方法において、フィラメントワインディング成形時のス
ラリ−粘度を0.3 Pa・S以下に調整し、焼結することを特
徴とする長繊維強化セラミックス複合材料の製造方
法。」(請求項１)を要旨とする。
【０００９】また、本発明は、 ・前記セラミックス粉末として炭化珪素、前記有機金属
化合物としてポリカルボシラン、前記焼結助剤として硼
化アルミニウムを使用すること(請求項２)、 ・前記長繊維として炭素繊維、炭化珪素繊維等のセラミ
ックス系長繊維を使用し、特にpitch系炭素繊維を用い
ること(請求項３、４)、を本発明の好ましい実施態様と
し、このように複合材料中での繊維強度と繊維−マトリ
ックス間の界面強度とがバランス良く発現できる材料の
組み合せを提供するものである。
化合物としてポリカルボシラン、前記焼結助剤として硼
化アルミニウムを使用すること(請求項２)、 ・前記長繊維として炭素繊維、炭化珪素繊維等のセラミ
ックス系長繊維を使用し、特にpitch系炭素繊維を用い
ること(請求項３、４)、を本発明の好ましい実施態様と
し、このように複合材料中での繊維強度と繊維−マトリ
ックス間の界面強度とがバランス良く発現できる材料の
組み合せを提供するものである。
【００１０】更に、本発明は、 ・前記焼結手段として窒素もしくはアルゴン雰囲気中で
のホットプレス法を採用すること(請求項５)、 ・焼結して得られた長繊維強化セラミックス複合材料の
表面に炭化珪素、窒化珪素等のコ−テイング膜を形成す
ること(請求項６)、 を本発明の好ましい実施態様とし、更なる高強度、高靱
性な長繊維強化セラミックス複合材料を提供するもので
ある。
のホットプレス法を採用すること(請求項５)、 ・焼結して得られた長繊維強化セラミックス複合材料の
表面に炭化珪素、窒化珪素等のコ−テイング膜を形成す
ること(請求項６)、 を本発明の好ましい実施態様とし、更なる高強度、高靱
性な長繊維強化セラミックス複合材料を提供するもので
ある。
【００１１】以下、本発明について詳細に説明すると、
本発明者等は、高強度で高靱性を有する長繊維強化セラ
ミックス複合材料を得るために鋭意研究を重ねた結果、
特にフィラメントワインディング法での繊維含有量の調
整法として、スラリ−粘度調整による条件設定により最
適な長繊維強化セラミックス複合材料が作製できるとの
知見を得て、本発明を完成したものである。
本発明者等は、高強度で高靱性を有する長繊維強化セラ
ミックス複合材料を得るために鋭意研究を重ねた結果、
特にフィラメントワインディング法での繊維含有量の調
整法として、スラリ−粘度調整による条件設定により最
適な長繊維強化セラミックス複合材料が作製できるとの
知見を得て、本発明を完成したものである。
【００１２】本発明に係る長繊維強化セラミックス複合
材料において、使用できるセラミックス粉末としては、
炭化珪素、窒化珪素等の非酸化物に加え、酸化アルミニ
ウム等の酸化物等多くのものが挙げられる。また、本発
明で使用する有機金属化合物は、スラリ−の粘度調整並
びにスラリ−中のセラミックス粉末の分散作用を生じさ
せるものであって、焼結時に不純物に変化しないものが
望ましい。この種有機金属化合物を例示すれば、ポリカ
ルボシラン、ポリシラザン、ポリシラスチレン等を挙げ
ることができる。
材料において、使用できるセラミックス粉末としては、
炭化珪素、窒化珪素等の非酸化物に加え、酸化アルミニ
ウム等の酸化物等多くのものが挙げられる。また、本発
明で使用する有機金属化合物は、スラリ−の粘度調整並
びにスラリ−中のセラミックス粉末の分散作用を生じさ
せるものであって、焼結時に不純物に変化しないものが
望ましい。この種有機金属化合物を例示すれば、ポリカ
ルボシラン、ポリシラザン、ポリシラスチレン等を挙げ
ることができる。
【００１３】更に、焼結助剤に関しては、本発明は各セ
ラミックス粉末に対応する好適な助剤を使用することが
できる。例えば本発明において、セラミックス粉末とし
て炭化珪素粉末を用いる場合、アルミニウム成分を含む
焼結助剤の使用が好ましく、特に硼化アルミニウムが好
ましいが、その他アルミニウム成分を含む焼結助剤とし
て ・窒化アルミニウム(AlN)、 ・Al2O3系(Al2O3，Al2O3＋Y2O3，Al2O3＋MgO等)、 ・Al−C系(Al＋C，Al4C3等)、 ・Al−B−C系(Al4C3＋B＋C，Al4C3＋B4C，AlN＋B4C＋C
等）、 などを使用することができ、その他、 ・B−C系(B＋C，B4C＋C等) も使用することができる。なお、本発明では、特に焼結
助剤について限定されるものではなく、さらには、焼結
助剤を必要としない系もあり、これも本発明に包含され
るものである。
ラミックス粉末に対応する好適な助剤を使用することが
できる。例えば本発明において、セラミックス粉末とし
て炭化珪素粉末を用いる場合、アルミニウム成分を含む
焼結助剤の使用が好ましく、特に硼化アルミニウムが好
ましいが、その他アルミニウム成分を含む焼結助剤とし
て ・窒化アルミニウム(AlN)、 ・Al2O3系(Al2O3，Al2O3＋Y2O3，Al2O3＋MgO等)、 ・Al−C系(Al＋C，Al4C3等)、 ・Al−B−C系(Al4C3＋B＋C，Al4C3＋B4C，AlN＋B4C＋C
等）、 などを使用することができ、その他、 ・B−C系(B＋C，B4C＋C等) も使用することができる。なお、本発明では、特に焼結
助剤について限定されるものではなく、さらには、焼結
助剤を必要としない系もあり、これも本発明に包含され
るものである。
【００１４】また、本発明に係る長繊維強化セラミック
ス複合材料において、長繊維としては炭素繊維、炭化珪
素繊維等のセラミックス系長繊維を任意に使用すること
ができるが、特にpitch系の炭素繊維を用いるのが好ま
しい。更に、本発明で用いる長繊維として、炭化珪素等
で被覆した繊維を使用することができる。このように炭
化珪素等の被覆が施してあるものを用いる場合には、マ
トリックスの繊維に与える劣化度が低いため、酸化アル
ミニウム等の酸化物系セラミックスでも使用可能であ
る。
ス複合材料において、長繊維としては炭素繊維、炭化珪
素繊維等のセラミックス系長繊維を任意に使用すること
ができるが、特にpitch系の炭素繊維を用いるのが好ま
しい。更に、本発明で用いる長繊維として、炭化珪素等
で被覆した繊維を使用することができる。このように炭
化珪素等の被覆が施してあるものを用いる場合には、マ
トリックスの繊維に与える劣化度が低いため、酸化アル
ミニウム等の酸化物系セラミックスでも使用可能であ
る。
【００１５】本発明に係る長繊維強化セラミックス複合
材料において、前記したセラミックス粉末、有機金属化
合物及び焼結助剤の各原料の組合せとして“炭化珪素粉
末、ポリカルボシラン、硼化アルミニウム”が特に好ま
しい。この組合せは、繊維に与える劣化が少なく、しか
も繊維−マトリックス間の界面強度が高く、このように
複合材料中での繊維強度と繊維−マトリックス間の界面
強度とがバランス良く発現できる材料の組合せであり、
本発明の好ましい実施態様である。なお、本発明は、こ
の材料の組合せに限られるものではない。
材料において、前記したセラミックス粉末、有機金属化
合物及び焼結助剤の各原料の組合せとして“炭化珪素粉
末、ポリカルボシラン、硼化アルミニウム”が特に好ま
しい。この組合せは、繊維に与える劣化が少なく、しか
も繊維−マトリックス間の界面強度が高く、このように
複合材料中での繊維強度と繊維−マトリックス間の界面
強度とがバランス良く発現できる材料の組合せであり、
本発明の好ましい実施態様である。なお、本発明は、こ
の材料の組合せに限られるものではない。
【００１６】本発明は、前記したセラミックス粉末、有
機金属化合物、焼結助剤及び長繊維を含む原料を用い、
フィラメントワインディング法で長繊維強化セラミック
ス複合材料を製造する方法であり、ここで、フィラメン
トワインディング法について図１を参照して説明する。
この方法は、まず、セラミックス粉末、有機金属化合物
及び焼結助剤を例えば有機溶媒(キシレン溶液等)に入れ
て混合し、スラリ−１を調製する。次に、このスラリ−
１に長繊維２を浸漬し、この長繊維２にスラリ−１を付
着させた後巻取り枠３で巻き取って成形体４を作製する
方法である。
機金属化合物、焼結助剤及び長繊維を含む原料を用い、
フィラメントワインディング法で長繊維強化セラミック
ス複合材料を製造する方法であり、ここで、フィラメン
トワインディング法について図１を参照して説明する。
この方法は、まず、セラミックス粉末、有機金属化合物
及び焼結助剤を例えば有機溶媒(キシレン溶液等)に入れ
て混合し、スラリ−１を調製する。次に、このスラリ−
１に長繊維２を浸漬し、この長繊維２にスラリ−１を付
着させた後巻取り枠３で巻き取って成形体４を作製する
方法である。
【００１７】本発明は、このようにして得られた成形体
４を焼結して長繊維強化セラミックス複合材料を製造す
るものであるが、この焼結手段として、窒素もしくはア
ルゴン雰囲気中でのホットプレス法を採用することが好
ましい。これは、常圧焼結法では、長繊維による焼結阻
害のため強度がホツトプレス品の15％程度にしかすぎな
いためである。また、長繊維強化複合材料の場合、材料
自体に異方性があるため、一軸加圧であるホツトプレス
法が最も緻密化しやすく、熱間等方加圧(HIP)法での焼
結もホツトプレス法以上の効果を得ることができないか
らである。
４を焼結して長繊維強化セラミックス複合材料を製造す
るものであるが、この焼結手段として、窒素もしくはア
ルゴン雰囲気中でのホットプレス法を採用することが好
ましい。これは、常圧焼結法では、長繊維による焼結阻
害のため強度がホツトプレス品の15％程度にしかすぎな
いためである。また、長繊維強化複合材料の場合、材料
自体に異方性があるため、一軸加圧であるホツトプレス
法が最も緻密化しやすく、熱間等方加圧(HIP)法での焼
結もホツトプレス法以上の効果を得ることができないか
らである。
【００１８】本発明は、前記したセラミックス粉末、有
機金属化合物、焼結助剤及び長繊維を含む原料を用い、
フィラメントワインディング法で長繊維強化セラミック
ス複合材料を製造する方法において、フィラメントワイ
ンディング成形時のスラリ−粘度を“0.3 Pa・S以下”に
調整することを特徴とする。このスラリ−粘度が0.3 Pa
・Sを超えると、高強度で且つ高靱性を有する長繊維強化
セラミックス複合材料が得られないので好ましくない
(後記比較例１〜３参照)。
機金属化合物、焼結助剤及び長繊維を含む原料を用い、
フィラメントワインディング法で長繊維強化セラミック
ス複合材料を製造する方法において、フィラメントワイ
ンディング成形時のスラリ−粘度を“0.3 Pa・S以下”に
調整することを特徴とする。このスラリ−粘度が0.3 Pa
・Sを超えると、高強度で且つ高靱性を有する長繊維強化
セラミックス複合材料が得られないので好ましくない
(後記比較例１〜３参照)。
【００１９】高強度で且つ高靱性を有する長繊維強化セ
ラミックス複合材料を作製するためには、前述したよう
に繊維強度及び繊維−マトリックス界面強度を最大限引
き出す必要がある。そのためのスラリ−配合、即ちマト
リックス固形分の成分比は、セラミックス粉末60〜90ｗ
ｔ％及び有機金属化合物5〜20ｗｔ％が好ましく、特に
焼結助剤に関しては、その添加量に応じた最適な焼結温
度が存在するが、また、一方向強化材、二方向強化材及
び助剤の種類により条件は異なるものの、焼結助剤の添
加量としては、セラミックス粉末及び有機金属化合物に
対し2〜20ｗｔ％が好ましく、7〜12ｗｔ％程度で最も高
い強度及び靱性を得ることができる。
ラミックス複合材料を作製するためには、前述したよう
に繊維強度及び繊維−マトリックス界面強度を最大限引
き出す必要がある。そのためのスラリ−配合、即ちマト
リックス固形分の成分比は、セラミックス粉末60〜90ｗ
ｔ％及び有機金属化合物5〜20ｗｔ％が好ましく、特に
焼結助剤に関しては、その添加量に応じた最適な焼結温
度が存在するが、また、一方向強化材、二方向強化材及
び助剤の種類により条件は異なるものの、焼結助剤の添
加量としては、セラミックス粉末及び有機金属化合物に
対し2〜20ｗｔ％が好ましく、7〜12ｗｔ％程度で最も高
い強度及び靱性を得ることができる。
【００２０】本発明において、焼結して得られた長繊維
強化セラミックス複合材料の表面に化学蒸着法等の手段
により炭化珪素、窒化珪素等のコ−ティング膜を形成す
ることができる。長繊維として特に炭素繊維を用いた場
合、この炭素繊維が600℃以上の高温酸化雰囲気中で燃
焼するので使用できない。しかし、表面に炭化珪素等の
コ−ティング膜を形成させることで炭素繊維の燃焼を防
止でき、耐酸化性が大幅に向上するので、本発明の好ま
しい実施態様である。
強化セラミックス複合材料の表面に化学蒸着法等の手段
により炭化珪素、窒化珪素等のコ−ティング膜を形成す
ることができる。長繊維として特に炭素繊維を用いた場
合、この炭素繊維が600℃以上の高温酸化雰囲気中で燃
焼するので使用できない。しかし、表面に炭化珪素等の
コ−ティング膜を形成させることで炭素繊維の燃焼を防
止でき、耐酸化性が大幅に向上するので、本発明の好ま
しい実施態様である。
【００２１】
【実施例】次に、本発明の実施例及び比較例を挙げ、本
発明を詳細に説明する。
発明を詳細に説明する。
【００２２】（実施例１、比較例１）本実施例１及び比
較例１では、主成分であるセラミックス粉末として平均
粒径0.3μｍの炭化珪素粉末を、有機金属化合物として
ポリカルボシランを、焼結助剤として硼化アルミニウム
を、長繊維として弾性率：540GPaのpitch系炭素繊維を
使用した。
較例１では、主成分であるセラミックス粉末として平均
粒径0.3μｍの炭化珪素粉末を、有機金属化合物として
ポリカルボシランを、焼結助剤として硼化アルミニウム
を、長繊維として弾性率：540GPaのpitch系炭素繊維を
使用した。
【００２３】上記炭化珪素粉末、ポリカルボシラン及び
硼化アルミニウムをキシレン溶液の中に入れ、ボ−ルミ
ルで16時間混合し、表１に示すスラリ−No.1〜6の６種
類のスラリ−を調整した。表１に示すスラリ−No.1、N
o.2は、スラリ−粘度(Pa・S)：0.91、0.45であり、本発
明の所定範囲(0.3 Pa・S以下)外であって比較例１を示
し、スラリ−No.3〜6は実施例１を示す。なお、スラリ
−粘度は、簡易回転粘度計(回転数：10rpm)で測定し
た。
硼化アルミニウムをキシレン溶液の中に入れ、ボ−ルミ
ルで16時間混合し、表１に示すスラリ−No.1〜6の６種
類のスラリ−を調整した。表１に示すスラリ−No.1、N
o.2は、スラリ−粘度(Pa・S)：0.91、0.45であり、本発
明の所定範囲(0.3 Pa・S以下)外であって比較例１を示
し、スラリ−No.3〜6は実施例１を示す。なお、スラリ
−粘度は、簡易回転粘度計(回転数：10rpm)で測定し
た。
【００２４】上記スラリ−No.1〜6を用い、また540GPa
のpitch系炭素繊維を使用して前記図１に示すフィラメ
ントワインディング法によって10ｍｍ厚に巻き取った成
形体４を作製した。この成形体４を40×25ｍｍに切断
し、窒素雰囲気中、800℃で脱脂した後、ホットプレス
法により窒素雰囲気中、1950℃で焼成し、長繊維強化セ
ラミックス複合体を製造した。
のpitch系炭素繊維を使用して前記図１に示すフィラメ
ントワインディング法によって10ｍｍ厚に巻き取った成
形体４を作製した。この成形体４を40×25ｍｍに切断
し、窒素雰囲気中、800℃で脱脂した後、ホットプレス
法により窒素雰囲気中、1950℃で焼成し、長繊維強化セ
ラミックス複合体を製造した。
【００２５】得られた複合体をＪＩＳ曲げ試験片(JIS R
1601)に加工した後、その特性を探査した。即ち、試験
片に対して、アルキメデス法による開気孔率及び嵩比重
の測定から算出した繊維含有率、常温３点曲げ試験によ
る強度測定及びSENB法(ノツチ／試験片厚み＝0.5)によ
る破壊靱性の測定を行った。その測定結果を表１に示
す。
1601)に加工した後、その特性を探査した。即ち、試験
片に対して、アルキメデス法による開気孔率及び嵩比重
の測定から算出した繊維含有率、常温３点曲げ試験によ
る強度測定及びSENB法(ノツチ／試験片厚み＝0.5)によ
る破壊靱性の測定を行った。その測定結果を表１に示
す。
【００２６】
【表１】
【００２７】（実施例２、比較例２）本実施例２、比較
例２では、前記実施例１と異る炭素繊維(弾性率：440GP
a)を使用する点を除き、実施例１と同様の例である。即
ち、本実施例２、比較例２では、前記実施例１と同様に
炭化珪素粉末、ポリカルボシラン及び硼化アルミニウム
を使用し、表２に示すスラリ−No.1〜3の３種類のスラ
リ−を調整した。なお、表２に示すスラリ−No.1は、ス
ラリ−粘度(Pa・S)：0.87であって比較例２を示し、スラ
リ−No.2〜3は実施例２を示す。
例２では、前記実施例１と異る炭素繊維(弾性率：440GP
a)を使用する点を除き、実施例１と同様の例である。即
ち、本実施例２、比較例２では、前記実施例１と同様に
炭化珪素粉末、ポリカルボシラン及び硼化アルミニウム
を使用し、表２に示すスラリ−No.1〜3の３種類のスラ
リ−を調整した。なお、表２に示すスラリ−No.1は、ス
ラリ−粘度(Pa・S)：0.87であって比較例２を示し、スラ
リ−No.2〜3は実施例２を示す。
【００２８】次に、前記実施例１と異なる炭素繊維(弾
性率：440GPa)を用い、同様にフィラメントワインディ
ング法によって成形体を作製し、同一条件で焼成し、長
繊維強化セラミックス複合体を製造した。得られた複合
体に対して前記実施例１と同様特性を探査し、その結果
を表２に示す。
性率：440GPa)を用い、同様にフィラメントワインディ
ング法によって成形体を作製し、同一条件で焼成し、長
繊維強化セラミックス複合体を製造した。得られた複合
体に対して前記実施例１と同様特性を探査し、その結果
を表２に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】（実施例３、比較例３）本実施例３、比較
例３では、前記実施例１と異なるマトリックス(炭化チ
タン＋炭化珪素)を用いた例であって、セラミックス粉
末として炭化チタン：60ｗｔ％＋炭化珪素40ｗｔ％を使
用する以外に、前記実施例１と同様にして表３に示すス
ラリ−No.1〜3の３種類のスラリ−を調整した。なお、
表３に示すスラリ−No.1は、スラリ−粘度(Pa・S)：0.75
であって比較例３を示し、スラリ−No.2〜3は実施例３
を示す。
例３では、前記実施例１と異なるマトリックス(炭化チ
タン＋炭化珪素)を用いた例であって、セラミックス粉
末として炭化チタン：60ｗｔ％＋炭化珪素40ｗｔ％を使
用する以外に、前記実施例１と同様にして表３に示すス
ラリ−No.1〜3の３種類のスラリ−を調整した。なお、
表３に示すスラリ−No.1は、スラリ−粘度(Pa・S)：0.75
であって比較例３を示し、スラリ−No.2〜3は実施例３
を示す。
【００３１】次に、前記実施例１と同一の炭素繊維(弾
性率：540GPaのpitch系炭素繊維)を使用し、実施例１と
同様にフィラメントワインディング法によって成形体を
作製し、同一条件で焼成し、長繊維強化セラミックス
(炭化チタン＋炭化珪素)複合体を製造した。得られた複
合体に対して前記実施例１と同様特性を探査し、その結
果を表３に示す。
性率：540GPaのpitch系炭素繊維)を使用し、実施例１と
同様にフィラメントワインディング法によって成形体を
作製し、同一条件で焼成し、長繊維強化セラミックス
(炭化チタン＋炭化珪素)複合体を製造した。得られた複
合体に対して前記実施例１と同様特性を探査し、その結
果を表３に示す。
【００３２】
【表３】
【００３３】前記表１〜３から明らかなように、本発明
で規定する“フィラメントワインディング成形時のスラ
リ−粘度を0.3 Pa・S以下”に調整した実施例１〜３で
は、それに対応する比較例１〜３に比して、常温３点曲
げ強度及び破壊靱性値が大きく、高強度で且つ高靱性を
有する長繊維強化セラミックス複合体が得られることが
認められた。
で規定する“フィラメントワインディング成形時のスラ
リ−粘度を0.3 Pa・S以下”に調整した実施例１〜３で
は、それに対応する比較例１〜３に比して、常温３点曲
げ強度及び破壊靱性値が大きく、高強度で且つ高靱性を
有する長繊維強化セラミックス複合体が得られることが
認められた。
【００３４】（実施例４、比較例４）前記表１のスラリ
−No.4(実施例１)で得られた複合体表面に、化学蒸着法
により炭化珪素膜を100μｍコ−ティングした。この試
料の耐酸化試験(1450℃×200hr)後の強度及び酸化増量
を測定し、表４に示した。なお、比較のため、炭化珪素
膜をコ−ティングしない試料について同様の強度及び酸
化増量を測定した(比較例４)。その結果を同じく表４に
示した。
−No.4(実施例１)で得られた複合体表面に、化学蒸着法
により炭化珪素膜を100μｍコ−ティングした。この試
料の耐酸化試験(1450℃×200hr)後の強度及び酸化増量
を測定し、表４に示した。なお、比較のため、炭化珪素
膜をコ−ティングしない試料について同様の強度及び酸
化増量を測定した(比較例４)。その結果を同じく表４に
示した。
【００３５】
【表４】
【００３６】表４から、炭化珪素のコ−ティング膜を形
成させることにより、高強度且つ高靱性を有するばかり
でなく、さらに耐酸化性に優れた長繊維強化セラミック
ス複合体が得られることが認められた。
成させることにより、高強度且つ高靱性を有するばかり
でなく、さらに耐酸化性に優れた長繊維強化セラミック
ス複合体が得られることが認められた。
【００３７】
【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、フィラ
メントワインディング成形時のスラリ−粘度を0.3 Pa・s
以下とすることを特徴とし、これにより何れの繊維及び
マトリックス系においても高強度で、しかも高靱性を有
する長繊維強化セラミックス複合材料を作製することが
できる。さらに、得られた長繊維強化セラミックス複合
材料の表面に炭化珪素、窒化珪素等のコ−テイング膜を
形成することで、耐酸化性にも優れた長繊維強化セラミ
ックス複合材料を作製することができる効果が生じる。
メントワインディング成形時のスラリ−粘度を0.3 Pa・s
以下とすることを特徴とし、これにより何れの繊維及び
マトリックス系においても高強度で、しかも高靱性を有
する長繊維強化セラミックス複合材料を作製することが
できる。さらに、得られた長繊維強化セラミックス複合
材料の表面に炭化珪素、窒化珪素等のコ−テイング膜を
形成することで、耐酸化性にも優れた長繊維強化セラミ
ックス複合材料を作製することができる効果が生じる。
【図１】フィラメントワインディング法による成形体の
作製図。
作製図。
１ スラリ− ２ 長繊維 ３ 巻取枠 ４ 成形体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０４Ｂ 35/56 35/565 35/571 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１ Ｌ １０１ Ｍ
Claims (6)
- 【請求項１】 セラミックス粉末、有機金属化合物、焼
結助剤及び長繊維を含む原料を用い、フィラメントワイ
ンディング法で長繊維強化セラミックス複合材料を製造
する方法において、フィラメントワインディング成形時
のスラリ−粘度を0.3 Pa・S以下に調整し、焼結すること
を特徴とする長繊維強化セラミックス複合材料の製造方
法。 - 【請求項２】 前記セラミックス粉末が炭化珪素、前記
有機金属化合物がポリカルボシラン、前記焼結助剤が硼
化アルミニウムであることを特徴とする請求項１記載の
長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法。 - 【請求項３】 前記長繊維が炭素繊維、炭化珪素繊維等
のセラミックス系長繊維であることを特徴とする請求項
１記載の長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法。 - 【請求項４】 前記炭素繊維がpitch系炭素繊維である
ことを特徴とする請求項３記載の長繊維強化セラミック
ス複合材料の製造方法。 - 【請求項５】 前記焼結が窒素もしくはアルゴン雰囲気
中でのホットプレス法で行うことを特徴とする請求項１
記載の長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１に記載の焼結して得られた長繊
維強化セラミックス複合材料の表面に炭化珪素、窒化珪
素等のコ−テイング膜を形成することを特徴とする長繊
維強化セラミックス複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6244779A JPH0881276A (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6244779A JPH0881276A (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881276A true JPH0881276A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=17123801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6244779A Pending JPH0881276A (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 長繊維強化セラミックス複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0881276A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293636A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Japan Science & Technology Corp | ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホットプレス製造方法 |
| CN113664184A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-11-19 | 泰州市金鹰精密铸造有限公司 | 基于高强度复合碳纤维单晶叶片的铸造工艺 |
| CN115747680A (zh) * | 2022-09-15 | 2023-03-07 | 中南大学 | 一种铝基碳化硅连续纤维材料缠绕成型装置 |
| WO2023103209A1 (zh) * | 2021-12-07 | 2023-06-15 | 天津爱思达新材料科技有限公司 | 一种改性碳纤维增韧氧化铝自愈合陶瓷的制备方法 |
-
1994
- 1994-09-13 JP JP6244779A patent/JPH0881276A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293636A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Japan Science & Technology Corp | ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホットプレス製造方法 |
| JP4536950B2 (ja) * | 2001-04-03 | 2010-09-01 | 独立行政法人科学技術振興機構 | ＳｉＣ繊維強化型ＳｉＣ複合材料のホットプレス製造方法 |
| CN113664184A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-11-19 | 泰州市金鹰精密铸造有限公司 | 基于高强度复合碳纤维单晶叶片的铸造工艺 |
| WO2023103209A1 (zh) * | 2021-12-07 | 2023-06-15 | 天津爱思达新材料科技有限公司 | 一种改性碳纤维增韧氧化铝自愈合陶瓷的制备方法 |
| CN115747680A (zh) * | 2022-09-15 | 2023-03-07 | 中南大学 | 一种铝基碳化硅连续纤维材料缠绕成型装置 |
| CN115747680B (zh) * | 2022-09-15 | 2024-03-22 | 中南大学 | 一种铝基碳化硅连续纤维材料缠绕成型装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040908 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041208 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050406 |