JP3673011B2 - セラミックス基繊維複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、SiCを主相とするセラミックスのマトリックスに、被覆層を有するセラミックスの繊維を複合化したセラミックス基繊維複合材料およびその製造方法に係り、特にマトリックスのSiCを反応焼結によって形成するものにおいて、その反応焼結時に繊維および被覆層がマトリックスに溶出することを抑制して複合組織の健全化が図れるセラミックス基繊維複合材料およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般にセラミックス焼結体は、高温まで強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗性、耐熱性、耐腐食性、軽量性等の諸特性が従来の金属材と比較して優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動車部品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料等の電子用材料や構造用材料として広範に適用されている。
【0003】
しかし、このセラミックス焼結体は圧縮応力に比較して引張り応力に弱く、特に引張応力下においては破壊が一気に進行する、いわゆる脆性が大きいという欠点を有している。このことから、高信頼性が要求される部位へのセラミックス部品の適用を可能にするためには、セラミックス焼結体の高靭性化や破壊エネルギーの増大を図ることが強く求められている。例えばガスタービン部品、航空機部品、自動車部品等に使用されるセラミックス構造部品には、耐熱性および高温強度に加えて高い信頼性が要求される。
【0004】
この要求に対応する手段として近年、無機物質や金属からなる繊維、ウィスカー、プレート、粒子等の複合素材をマトリックス焼結体に分散複合化させて破壊靭性値、破壊エネルギー値および耐熱衝撃性等を高めたセラミックス複合材料の実用化研究が研究機関等において進められている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
このようなセラミックス複合材料の中で、対高熱強度に優れた特性を有するものとして、SiCを主相とするセラミックスのマトリックスに、セラミックスの繊維を複合化したセラミックス基繊維複合材料が特に注目されている。ただし、このセラミックス基繊維複合材料においては、特にマトリックスと繊維との間の界面結晶力を適正に制御することが極めて重要である。この界面状態が適正でない場合には、繊維のプルアウトやブリッジング等の複合効果が発揮されない。すなわち繊維とセラミックスとが強固に接合すると、繊維のプルアウトやブリッジング等の複合効果は発揮されず、脆性破壊が生じ易くなる。
【0006】
従来その対策として、繊維の表面にその繊維とマトリックスとの間で滑りを発現させる窒化ホウ素(BN)等のすべりコート層を形成することが有効であることが知られている。しかしながら、このようなすべりコート層を形成しただけでは、マトリックスを形成する際にすべりコート層がマトリックス成分との反応等によって変質したり、あるいは消失してしまうという問題があった。特にセラミックスの繊維で形成したプリフォームに溶融Siを含浸させ、そのプリフォームに予め含浸させたC粉末と前記溶融Siとの反応焼結を行わせることにより、SiCを主相とするマトリックスを形成する反応焼結法を適用する場合には、反応性の高い溶融SiとBN層とが反応してマトリックス中にBN層の分解により生成したBが溶出してBN層が消失したり、さらにSiC繊維自体までも溶出する場合がある。
【0007】
これに対し、従来では繊維表面のすべり層をさらに被覆してマトリックス材料との反応を抑制する反応抑制層としてのバリア層を形成し、被覆層を2重にコーティングとすることも提案されている。しかし、このバリア層を設けた場合においても、マトリックス材料への溶出は必ずしも完全に防止することは困難である。
【0008】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、特に反応焼結によって形成されるSiCを主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維を複合化し、この繊維の表面に被覆層として少なくともマトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層を存在させるものを対象として、その反応焼結時における被覆層の溶出を有効に抑制して、繊維および被覆層を健全な状態でマトリックス中に存在させることができるセラミックス基繊維複合材料およびその製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
発明者においては、反応焼結によるマトリックス形成材料である溶融Siに対する被覆層の溶出抑制策について種々の検討を行ってきたところ、反応性の強い溶融Siをそのままの状態で直接的に繊維に接触させた場合には、たとえ反応抑制用のバリア層を介してであっても反応が起こり、溶出抑制を完全に行うことは極めて困難であることが分かった。
【0010】
このことから発明者は対案として、マトリックス形成材料である溶融Si中に反応焼結時に繊維の被覆材料と同質または異質の反応時溶出材料を複合させておき、予め溶融Siを反応飽和状態としておくことによって、被覆層のSi中への反応溶出を生じさせないようにすることに考え至った。
【0011】
このような手段によって被覆層のSi中への反応による溶出を抑制できるならば、すべり層だけを施した繊維であっても十分に健全な状態でマトリックス中に存在させることができ、また反応抑制用のバリア層を形成した場合には、さらに健全性を向上させることが可能になると考えられる。
【0012】
以上の知見に基づき、本発明に係るセラミックス基繊維複合材料は、反応焼結によって形成されたSiCを主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層が存在するセラミックス基繊維複合材料であって、前記マトリックス中には反応焼結時に溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分が Si および C とともに混入していることを特徴とするものである。
【0013】
このような本発明に係るセラミックス基繊維複合材料によれば、マトリックス中に反応焼結時にSiと、すべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分が Si および C とともに混入していることから、すべりコート層の溶融Siへの溶出が抑制され、繊維やすべりコート層が健全な状態で残存し、所定の破壊靭性が得られるものとなる。
【0014】
このセラミックス基繊維複合材料は、本発明に係る下記の製造方法によって製造することができる。
【0015】
すなわち、本発明に係るセラミックス基繊維複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維で形成したプリフォームに溶融Siを含浸させ、前記プリフォームに予め含浸させたC粉末と前記溶融Siとの反応焼結を行わせることにより、SiCを主相とするマトリックス中に前記繊維を複合化させる方法において、前記プリフォームを構成する繊維の表面には前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層を予め形成しておくとともに、前記溶融Siの反応焼結の際には溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分を予めSi中に添加し、前記すべりコート層を構成する成分の溶融Siへの溶出を抑制することを特徴とする。
【0016】
このような方法によって、すべりコート層を構成する成分の溶融Siへの溶出が抑制された前記のセラミックス基繊維複合材料を効果的に製造することができる。
【0017】
また、本件の他の発明に係るセラミックス基繊維複合材料は、反応焼結によって形成されたSiCを主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層およびこのすべりコート層の外側を被覆してSiとの反応を抑制するバリア層が多重コーティングとして存在するセラミックス基繊維複合材料であって、前記マトリックス中には反応焼結時に溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分が Si および C とともに混入していることを特徴とする。
【0018】
このような構成のセラミックス基繊維複合材料によれば、マトリックス中には反応焼結時にすべりコート層分解成分が混入していることから、バリア層またはすべりコート層の溶融Siへの溶出が抑制され、繊維、すべりコート層およびバリア層が健全な状態で残存し、さらに高度の破壊靭性が得られるものとなる。
【0019】
このセラミックス基繊維複合材料は、本件の他の発明に係る下記の製造方法によって製造することができる。
【0020】
すなわち、本件の他の発明に係るセラミックス基繊維複合材料の製造方法は、セラミックスの繊維で形成したプリフォームに溶融Siを含浸させ、前記プリフォームに予め含浸させたC粉末と前記溶融Siとの反応焼結を行わせることにより、SiCを主相とするマトリックス中に前記繊維を複合化させる方法において、前記プリフォームを構成する繊維の表面には前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層と、このすべりコート層を被覆してSiとの反応を抑制するバリア層とを予め形成しておくとともに、前記溶融Siの反応焼結の際には溶融Siとすべりコート層またはバリアコート層との反応によって溶出するコート層分解成分を予めSi中に添加し、前記すべりコート層およびバリア層を構成する成分の溶融Siへの溶出を抑制することを特徴とする。
【0021】
このような方法によって、すべりコート層またはバリア層の溶融Siへの溶出が抑制された前記のセラミックス基繊維複合材料を効果的に製造することができる。
【0022】
以上の本発明に係るセラミックス基繊維複合材料において望ましくは、すべりコート層は純金属、合金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物もしくは金属ホウ化物またはこれらの2種以上の複合化合物からなるものとし、かつマトリックス中に混入されるすべりコート層分解成分は、炭素もしくはホウ素またはこれらの2種以上の物質からなるものとする。
【0023】
この場合、望ましい態様として、すべりコート層を構成する金属ホウ化物をBNとし、マトリックス中に存在する反応溶出成分をB合金とすることが挙げられる。
【0024】
また、前述した繊維表面が多重コーティングされたセラミックス基繊維複合材料においては、望ましい態様として、その多重コーティングを構成しているバリア層をSiC、C、MoまたはMoSi2 とすることが挙げられる。
【0025】
さらに、以上の発明に係る記載のセラミックス基繊維複合材料においては、他の望ましい態様として、マトリックスのSi中に含まれるすべりコート層分解成分を、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo,Hf、Ta、またはWのいずれかの合金とすることが挙げられる。
【0026】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るセラミックス基繊維複合材料およびその製造方法の実施形態について具体的に説明する。
【0027】
実施例1
本実施形態では複合繊維として、SiC系セラミックス繊維(日本カーボン株式会社製、商品名:ハイニカロン、直径14μmのモノフィラメント)を適用した。この繊維を500本引きそろえてヤーンとし(500F/Y)、この繊維の表面にBNをCVD法によりコーティングし、これによりすべり層を形成した。次いで、すべり層のさらに外側に、SiCをCVD法によってコーティングし、これによって反応焼結時における溶融Siへの溶出を抑制するためのバリア層を形成した。
【0028】
この後、上記の方法で2重コーティングを施したヤーンを織製して、平織クロスを形成し、これを複数枚積層してプリフォームを形成し、このプリフォームを多孔質樹脂製の成形型にセットした。この場合の繊維体積率(Vf)は27%、とした。
【0029】
次に、成形型にセットしたプリフォームに、セラミックス原料スラリーを加圧含浸した。このセラミックス原料スラリーは、中心粒径1〜3μmのSiC粉末(70wt%)とカーボンブラック(30wt%)とを固形分とし、この固形分(50wt%)に純水(47wt%)および(界面活性剤3wt%)を混合して作製したものである。
【0030】
そして、上述したプリフォームの成形および乾燥後に、このプリフォームにSi(純度99.9wt%)を接触させ、真空中で5hr、1430℃に加熱して溶融含浸させることにより、マトリックスに反応焼結SiCを合成させてセラミックス基繊維複合材料を得た。
【0031】
すなわち、本実施形態においては、カーボンブラックが溶融Siとの反応焼結によって生成されるSiCのC源となる。また、Bが溶融Siに対する反応溶出成分となり、この反応溶出成分が予め溶融Si中に存在することにより、すべりコート層であるBN層が溶融Siに溶出することを抑制するものである。
【0032】
得られた複合材の密度は下記の表1に示したように、2.99g/cm3 であった。また、切り出し試験片の室温3点曲げ強度を調べたところ、450〜510MPaであり、破壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【0033】
また、破面をSEM観察したところ、モノフィラメント1本1本の周辺にも均質にマトリックスが形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコート層としてのBN層およびバリア層としてのSiCも健全であることが明瞭に確認された。
【0034】
実施例2
本実施例でも、前記実施例1と同一のSiC繊維を用い、繊維表面のすべりコート層としてBN層をCVD法によりコーティングした。但し、このすべりコート層の外側のバリア層としては、前記実施例1と異なりカーボン層(C層)とし、このC層はCVD法によって作製した。
【0035】
その他は前記実施例1と同一材料により同一工程を施してセラミックス基繊維複合材料を得た。
【0036】
得られた複合材の密度は下記の表1に示したように、2.98g/cm3 であった。また、切り出し試験片の室温3点曲げ強度を調べたところ、420〜480MPaであり、破壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【0037】
また、破面をSEM観察したところ、モノフィラメント1本1本の周辺にも均質にマトリックスが形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコート層としてのBN層およびバリア層としてのCも機能したことが明瞭に確認された。
【0038】
実施例3
本実施例でも、前記実施例1と同一のSiC繊維を用い、繊維表面のすべりコート層としてBN層をCVD法によりコーティングした。但し、このすべりコート層の外側のバリア層としては、前記各実施例と異なりモリブデン層(Mo層)とし、このMo層はスパッタリング法によって作製した。
【0039】
この繊維によるヤーンで前記各実施例と同様のプリフォームを形成し、前記同様のセラミックス原料スラリーを含浸、乾燥させた後、Si−Mo−B合金接触下で加熱して、溶浸および反応焼結を行わせた。この場合のMoおよびB成分がすべりコート層およびバリア層の溶融Siへの溶出抑制成分である。
【0040】
得られた複合材の密度は下記の表1に示したように、3.10g/cm3 であった。また、切り出し試験片の室温3点曲げ強度を調べたところ、390〜430MPaであり、破壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【0041】
また、破面をSEM観察したところ、モノフィラメント1本1本の周辺にも均質にマトリックスが形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコート層としてのBN層およびバリア層としてのMoも機能したことが明瞭に確認された。
【0042】
実施例4
本実施例でも、前記実施例1と同一のSiC繊維を用い、繊維表面のすべりコート層としてBN層をCVD法によりコーティングした。但し、このすべりコート層の外側のバリア層としては、前記各実施例と異なりケイ化モリブデン層(MoSi2 層)とし、このMoSi2 層はスパッタリング法によって作製した。
【0043】
この繊維によるヤーンで前記各実施例と同様のプリフォームを形成し、前記同様のセラミックス原料スラリーを含浸、乾燥させた後、Si−Mo−B合金接触下で加熱して、溶浸および反応焼結を行わせた。この場合のMo、SiおよびB成分がすべりコート層およびバリア層の溶融Siへの溶出抑制成分である。
【0044】
得られた複合材の密度は下記の表1に示したように、3.11g/cm3 であった。また、切り出し試験片の室温3点曲げ強度を調べたところ、400〜440MPaであり、破壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安定的な破壊挙動を示した。
【0045】
また、破面をSEM観察したところ、モノフィラメント1本1本の周辺にも均質にマトリックスが形成され、均質な含浸焼結が行われていた。さらに、繊維の引き抜きが顕著に観察され、繊維表面のすべりコート層としてのBN層およびバリア層としてのMoSi2 も機能したことが明瞭に確認された。
【0046】
比較例1
前記各実施例1〜4に対応するプリフォームに対し、金属Si(純度99.9wt%)を1430℃で5hr、真空中で含浸させて反応焼結を行わせた。
【0047】
得られた試料についての使用曲げ試験を行ったところ、破壊は一気に至るものでは無いものの、前記各実施例のものに比して脆性が大きかった。
【0048】
また、破面をSEM観察したところ、含浸した溶融Siと部分的にBNコート層が反応して消失し、繊維の外形が不明瞭なほど繊維とマトリックスとの一体化が生じた箇所が認められた。
【0049】
比較例2
SiCのバリア層を形成しない他は実施例1と同様のプリフォームを形成し、これに対して実施例1と同様のSi−B合金(B:5wt%)を含浸させて反応焼結を行い、試料を得た。
【0050】
得られた試料について曲げ試験を行ったところ、破壊は一気に至るものでは無いものの、より脆性的であった。
【0051】
また、破面をSEM観察したところ、含浸した溶融Siと部分的にBNコート層が反応して消失し、繊維の外形が不明瞭なほど繊維とマトリックスの一体化が生じた箇所が認められた。
【0052】
【表1】
【0053】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係るセラミックス基繊維複合材料およびその製造方法によれば、特に反応焼結によって形成されるSiCを主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維を複合化し、この繊維の表面に被覆層として少なくともマトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層を存在させるものを対象として、その反応焼結時における被覆層の溶出を有効に抑制して、繊維および被覆層を健全な状態でマトリックス中に存在させることができる。したがって、耐酸化性に優れた緻密質で均質な反応焼結SiCをマトリックスとするセラミックス基繊維複合材料が、複合繊維および界面の特性を劣化させることなく得られる。
Claims (8)
- 反応焼結によって形成されたSiCを主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層が存在するセラミックス基繊維複合材料であって、前記マトリックス中には反応焼結時に溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分が Si および C とともに混入していることを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。
- 反応焼結によって形成されたSiCを主相とするセラミックスのマトリックス中にセラミックスの繊維が複合化され、この繊維の表面に、前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層およびこのすべりコート層の外側を被覆してSiとの反応を抑制するバリア層が存在するセラミックス基繊維複合材料であって、前記マトリックス中には反応焼結時に溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分がSi および C とともに混入していることを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。
- 請求項1または2記載のセラミックス基繊維複合材料において、すべりコート層は純金属、合金、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物もしくは金属ホウ化物またはこれらの2種以上の複合化合物からなり、かつマトリックス中にSi および C とともに混入する成分は、炭素もしくはホウ素またはこれらの2種以上の物質からなることを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。
- 請求項3記載のセラミックス基繊維複合材料において、すべりコート層を構成する金属ホウ化物はBNであり、マトリックス中にSi および C とともに混入する成分はB合金であることを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。
- 請求項2記載のセラミックス基繊維複合材料において、繊維表面のすべりコート層の外側を被覆するバリア層はSiC、C、MoおよびMoSi2の少なくとも1種以上であることを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。
- 請求項1から5までのいずれかに記載のセラミックス基繊維複合材料において、マトリックス中に Si および C とともに混入する成分は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo,Hf、Ta、またはWの1種以上であることを特徴とするセラミックス基繊維複合材料。
- セラミックスの繊維で形成したプリフォームに溶融Siを含浸させ、前記プリフォームに予め含浸させたC粉末と前記溶融Siとの反応焼結を行わせることにより、SiCを主相とするマトリックス中に前記繊維を複合化させる方法において、前記プリフォームを構成する繊維の表面には前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層を予め形成しておくとともに、前記溶融Siの反応焼結の際には溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分を予めSi中に添加し、
前記すべりコート層を構成する成分の溶融Siへの溶出を抑制することを特徴とするセラミックス基繊維複合材料の製造方法。 - セラミックスの繊維で形成したプリフォームに溶融Siを含浸させ、前記プリフォームに予め含浸させたC粉末と前記溶融Siとの反応焼結を行わせることにより、SiCを主相とするマトリックス中に前記繊維を複合化させる方法において、前記プリフォームを構成する繊維の表面には前記マトリックスとの結合力を低下させてすべりを発現させるすべりコート層と、このすべりコート層を被覆してSiとの反応を抑制するバリア層とを予め形成しておくとともに、前記溶融Siの反応焼結の際には溶融Siとすべりコート層との反応によって溶出するすべりコート層分解成分を予めSi中に添加し、前記すべりコート層およびバリア層を構成する成分の溶融Siへの溶出を抑制することを特徴とするセラミックス基繊維複合材料の製造方法。
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