JPH07315947A - 繊維強化複合材とその製法並びにその部材 - Google Patents
繊維強化複合材とその製法並びにその部材Info
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- JPH07315947A JPH07315947A JP6105203A JP10520394A JPH07315947A JP H07315947 A JPH07315947 A JP H07315947A JP 6105203 A JP6105203 A JP 6105203A JP 10520394 A JP10520394 A JP 10520394A JP H07315947 A JPH07315947 A JP H07315947A
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- reinforced composite
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高温強度、高靭性、耐熱性、耐熱衝撃性、耐異
物衝突性に優れた繊維強化複合材の提供にある。 【構成】長繊維で強化された繊維強化複合材であって、
反応焼結法とCVI法による焼結体で開気孔率が4vo
l%以下、繊維/粒子および粒子/粒子の界面に介在す
るガラス相および合金相が1vol%以下であることを
特徴とする繊維強化複合材。
物衝突性に優れた繊維強化複合材の提供にある。 【構成】長繊維で強化された繊維強化複合材であって、
反応焼結法とCVI法による焼結体で開気孔率が4vo
l%以下、繊維/粒子および粒子/粒子の界面に介在す
るガラス相および合金相が1vol%以下であることを
特徴とする繊維強化複合材。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスタービンの静・動
翼,燃焼器等の部材,核融合炉壁材,宇宙往還機のタイ
ル材等の耐熱部材や、航空機,内燃機関等の高強度・高
剛性の構造部材、あるいは各種摺動部材として用いるこ
とができる繊維強化複合材とその製法に関する。
翼,燃焼器等の部材,核融合炉壁材,宇宙往還機のタイ
ル材等の耐熱部材や、航空機,内燃機関等の高強度・高
剛性の構造部材、あるいは各種摺動部材として用いるこ
とができる繊維強化複合材とその製法に関する。
【0002】
【従来の技術】ガスタービン、核融合炉、航空宇宙機器
等に用いられる構造部材は、大きな熱負荷,熱衝撃を受
けるため、高温強度,高耐熱衝撃性に優れた材料が求め
られる。
等に用いられる構造部材は、大きな熱負荷,熱衝撃を受
けるため、高温強度,高耐熱衝撃性に優れた材料が求め
られる。
【0003】耐高温材料としてはセラミックス材料が期
待されるが、セラミックス単体では脆性であるため、上
記構造材料としての特性を満足するものは実用化に至っ
ていない。
待されるが、セラミックス単体では脆性であるため、上
記構造材料としての特性を満足するものは実用化に至っ
ていない。
【0004】この対応策の一つとして、セラミックスマ
トリックス中に強化繊維を分散させた複合材料が挙げら
れる。上記の強化繊維としては、耐熱性で軽量な無機繊
維(セラミックス繊維)が適している。これまでに繊維
強化セラミックスの報告例はいくつかみられるが、その
ほとんどが短繊維をマトリックス中に分散させた複合材
で、繊維端の欠陥の影響などによりその特性が満足でき
るものはない。
トリックス中に強化繊維を分散させた複合材料が挙げら
れる。上記の強化繊維としては、耐熱性で軽量な無機繊
維(セラミックス繊維)が適している。これまでに繊維
強化セラミックスの報告例はいくつかみられるが、その
ほとんどが短繊維をマトリックス中に分散させた複合材
で、繊維端の欠陥の影響などによりその特性が満足でき
るものはない。
【0005】また、長繊維をマトリックス中に配向させ
た場合にも、焼結助剤等により緻密化すると焼結時の収
縮による残留応力が発生する。複合材料の特性はその複
合体中の残留応力によって大きく左右されるため、複合
構造の繊維径、表面改質などの適正化とその焼結方法の
改善が望まれている。
た場合にも、焼結助剤等により緻密化すると焼結時の収
縮による残留応力が発生する。複合材料の特性はその複
合体中の残留応力によって大きく左右されるため、複合
構造の繊維径、表面改質などの適正化とその焼結方法の
改善が望まれている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】繊維強化複合材の強度
特性の向上には、強化繊維とセラミックマトリックスと
の焼結時に発生する残留応力の低減が重要な課題であ
る。
特性の向上には、強化繊維とセラミックマトリックスと
の焼結時に発生する残留応力の低減が重要な課題であ
る。
【0007】さらに、得られた複合材は使用環境下にお
いて化学的にも安定して使用できることが必要であり、
複合材の使用環境を考慮した構造上の改善も重要な課題
である。
いて化学的にも安定して使用できることが必要であり、
複合材の使用環境を考慮した構造上の改善も重要な課題
である。
【0008】本発明の目的は、上記に鑑み、強化繊維が
複合材の強度向上に有効に寄与する形態で、セラミック
マトリックス中に配向し、使用環境にも適応した構造の
繊維強化複合材およびその製法を提供することにある。
複合材の強度向上に有効に寄与する形態で、セラミック
マトリックス中に配向し、使用環境にも適応した構造の
繊維強化複合材およびその製法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、長繊維が
セラミックマトリックス中に一次元以上に配向した繊維
強化複合材について検討してきたが、収縮を伴う従来の
製法では、残留応力によりマトリックスに亀裂が入り、
健全な長繊維強化複合材の作製が極めて困難であること
分かった。
セラミックマトリックス中に一次元以上に配向した繊維
強化複合材について検討してきたが、収縮を伴う従来の
製法では、残留応力によりマトリックスに亀裂が入り、
健全な長繊維強化複合材の作製が極めて困難であること
分かった。
【0010】その対策として、長繊維,ペーパー,フェ
ルト,不織布,2次元織布,3次元織物等からなるプリ
フォーム成形体に金属粉末を含浸し、これを反応焼結し
たのち、該セラミックマトリックス中の開気孔にCVI
法により窒化物、炭化物を生成することにより相対密度
97%以上の緻密な繊維強化複合材を得ることができ
た。
ルト,不織布,2次元織布,3次元織物等からなるプリ
フォーム成形体に金属粉末を含浸し、これを反応焼結し
たのち、該セラミックマトリックス中の開気孔にCVI
法により窒化物、炭化物を生成することにより相対密度
97%以上の緻密な繊維強化複合材を得ることができ
た。
【0011】本発明によれば、ほとんど収縮が無く緻密
な焼結体が得られるため、強化繊維へのダメージを極力
小さくできる。また、焼結助剤を使用しないため、繊維
/粒子,粒子/粒子界面にガラス相や合金相がほとんど
存在せず、1500℃以上の高温域においても強度低下
が起こらない。
な焼結体が得られるため、強化繊維へのダメージを極力
小さくできる。また、焼結助剤を使用しないため、繊維
/粒子,粒子/粒子界面にガラス相や合金相がほとんど
存在せず、1500℃以上の高温域においても強度低下
が起こらない。
【0012】本発明で得られる繊維強化複合材中のガラ
ス相および合金相の総量は、1vol%以下であること
が好ましい。1vol%を超えると強度低下につなが
る。
ス相および合金相の総量は、1vol%以下であること
が好ましい。1vol%を超えると強度低下につなが
る。
【0013】前記プリフォーム成形体に金属粉末を含浸
し、これを反応焼結しただけでは、焼結体中に開気孔が
残存し高い強度のものが得られない。しかし、CVI処
理、または、CVI処理→再含浸→CVI処理すること
により、収縮させることなく相対密度97%以上に緻密
化することができ、開気孔率4vol%以下の複合材の
作製が可能である。開気孔率が4vol%を超えると強
度低下が大きくなる。
し、これを反応焼結しただけでは、焼結体中に開気孔が
残存し高い強度のものが得られない。しかし、CVI処
理、または、CVI処理→再含浸→CVI処理すること
により、収縮させることなく相対密度97%以上に緻密
化することができ、開気孔率4vol%以下の複合材の
作製が可能である。開気孔率が4vol%を超えると強
度低下が大きくなる。
【0014】上記CVI処理を行う前に、反応焼結しさ
らに金属ポリマーを含浸し、該金属ポリマーを反応焼結
により無機化合物に転換することにより、より緻密化が
可能である。CVI処理だけでは、均一な緻密化は不可
能である。つまり、CVI処理だけでは、内部まで緻密
化する前に表面層で緻密化が起るために中空状の構造と
なる。反応焼結とCVI処理を組合せることにより均一
で、かつ、緻密化した複合材を得ることができる。
らに金属ポリマーを含浸し、該金属ポリマーを反応焼結
により無機化合物に転換することにより、より緻密化が
可能である。CVI処理だけでは、均一な緻密化は不可
能である。つまり、CVI処理だけでは、内部まで緻密
化する前に表面層で緻密化が起るために中空状の構造と
なる。反応焼結とCVI処理を組合せることにより均一
で、かつ、緻密化した複合材を得ることができる。
【0015】反応焼結後の開気孔中に無機化合物を充填
する方法としては、CVI(Chemical Vapor Infilt
ration)法,CVD(Chemical Vapor Depodition)
法,金属ポリマー含浸法の組合せが可能である。また、
さらにHIP(Hot Isostatic Press)処理すること
により、開気孔率1vol%以下で高純度の長繊維強化
複合材が得られる。
する方法としては、CVI(Chemical Vapor Infilt
ration)法,CVD(Chemical Vapor Depodition)
法,金属ポリマー含浸法の組合せが可能である。また、
さらにHIP(Hot Isostatic Press)処理すること
により、開気孔率1vol%以下で高純度の長繊維強化
複合材が得られる。
【0016】上記長繊維材としては、Si,C,B,
W,Ti,Al,Cr,Mo,Hf,Zrの少なくとも
1種からなる単体、窒化物,酸化物,炭化物,酸窒化
物,炭窒化物,炭窒酸化物が好ましい。特に、SiC,
C,B,W,Mo,B(W芯),SiC(W芯),Si
C(C芯),Al2O3,Si3N4,Si−Ti−C−N
−Oの少なくとも1種で構成されるものが、特に耐熱性
の点で好ましい。
W,Ti,Al,Cr,Mo,Hf,Zrの少なくとも
1種からなる単体、窒化物,酸化物,炭化物,酸窒化
物,炭窒化物,炭窒酸化物が好ましい。特に、SiC,
C,B,W,Mo,B(W芯),SiC(W芯),Si
C(C芯),Al2O3,Si3N4,Si−Ti−C−N
−Oの少なくとも1種で構成されるものが、特に耐熱性
の点で好ましい。
【0017】長繊維の含有量は10〜70vol%であ
ることが高強度化に適している。10vol%より少な
いと強靱化(靱性)効果が少なく、70vol%より多
くなると強度が低下する。
ることが高強度化に適している。10vol%より少な
いと強靱化(靱性)効果が少なく、70vol%より多
くなると強度が低下する。
【0018】上記長繊維はセラミックマトリックス成分
との反応焼結などによる損傷がないことが望ましい。繊
維とセラミックマトリックスとの反応焼結は、両者間に
コーティング等を施すことにより反応性のない中間層を
設けることにより防ぐことができる。中間層がセラミッ
クマトリックスと繊維との間で滑りを生じさせ、両者の
熱膨張係数差から生ずる残留応力を緩和することができ
る。
との反応焼結などによる損傷がないことが望ましい。繊
維とセラミックマトリックスとの反応焼結は、両者間に
コーティング等を施すことにより反応性のない中間層を
設けることにより防ぐことができる。中間層がセラミッ
クマトリックスと繊維との間で滑りを生じさせ、両者の
熱膨張係数差から生ずる残留応力を緩和することができ
る。
【0019】さらに、セラミックマトリックスについて
種々検討した結果、反応焼結窒化珪素複合セラミックス
が焼結時の収縮率が小さく、焼結温度も1400℃程度
と低いためにセラミックスと繊維間に発生する応力が低
減され、従来の無加圧焼結セラミックスや、ホットプレ
スセラミックスよりも高強度の材料を得ることができ
る。
種々検討した結果、反応焼結窒化珪素複合セラミックス
が焼結時の収縮率が小さく、焼結温度も1400℃程度
と低いためにセラミックスと繊維間に発生する応力が低
減され、従来の無加圧焼結セラミックスや、ホットプレ
スセラミックスよりも高強度の材料を得ることができ
る。
【0020】また、複合材は使用環境下において化学的
に安定していることが求められる。マトリックスや繊維
は、その構成成分によっては、高温大気中で酸化損耗す
る恐れがあるが、これは複合材表面に耐熱性を有する酸
化物セラミックスをあらかじめコーティングすることに
より防止できる。
に安定していることが求められる。マトリックスや繊維
は、その構成成分によっては、高温大気中で酸化損耗す
る恐れがあるが、これは複合材表面に耐熱性を有する酸
化物セラミックスをあらかじめコーティングすることに
より防止できる。
【0021】他方、本発明の繊維強化複合材の製法は、
マトリックスとなる金属粉末あるいは金属粉末とSi
C,TiC,ZrC,B4C,AlN,TiN,BN,
ZrN,ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,ZrO
2の少なくとも1種のセラミック粒子、または、金属粉
末とSiC,Si3N4,TiC,ZrC,B4C,Al
N,TiN,BN,ZrN,ZrB2,TiB2,Al2
O3,MgO,ZrO2の少なくとも1種のセラミック短
繊維、例えば、ウイスカからなるスラリーを、長繊維,
ペーパー,フェルト,不織布,2次元織布,3次元織物
からなるプリフォーム成形体に含浸し、反応焼結する。
マトリックスとなる金属粉末あるいは金属粉末とSi
C,TiC,ZrC,B4C,AlN,TiN,BN,
ZrN,ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,ZrO
2の少なくとも1種のセラミック粒子、または、金属粉
末とSiC,Si3N4,TiC,ZrC,B4C,Al
N,TiN,BN,ZrN,ZrB2,TiB2,Al2
O3,MgO,ZrO2の少なくとも1種のセラミック短
繊維、例えば、ウイスカからなるスラリーを、長繊維,
ペーパー,フェルト,不織布,2次元織布,3次元織物
からなるプリフォーム成形体に含浸し、反応焼結する。
【0022】そして、反応焼結体の開気孔中にCVI法
により窒化物、炭化物を生成し、緻密化する。ここで、
金属粉末以外にSiC等の粒子,短繊維を添加すること
により、さらに強靱化を図ることができる。なお、上記
金属粉末には、Si,Al,Cr,Ti,Zrの1種以
上が添加される。また、反応は、窒化反応,炭化反応,
炭窒化反応,酸窒化反応,酸炭窒化反応,酸化反応等を
適用することができる。
により窒化物、炭化物を生成し、緻密化する。ここで、
金属粉末以外にSiC等の粒子,短繊維を添加すること
により、さらに強靱化を図ることができる。なお、上記
金属粉末には、Si,Al,Cr,Ti,Zrの1種以
上が添加される。また、反応は、窒化反応,炭化反応,
炭窒化反応,酸窒化反応,酸炭窒化反応,酸化反応等を
適用することができる。
【0023】金属ポリマーには、Si,Al,Cr,T
i,Zrの少なくとも1種の金属を含む有機物から選ば
れる。反応は、窒化反応,炭化反応,炭窒化反応,酸窒
化反応,酸炭窒化反応,酸化反応等を適用することがで
きる。
i,Zrの少なくとも1種の金属を含む有機物から選ば
れる。反応は、窒化反応,炭化反応,炭窒化反応,酸窒
化反応,酸炭窒化反応,酸化反応等を適用することがで
きる。
【0024】
【作用】本発明の繊維強化複合材は、長繊維,ペーパ
ー,フェルト,不織布,2次元織布,3次元織物のプリ
フォーム成形体中に金属粉末を含浸し、反応焼結により
セラミックマトリックスを構成し、さらに焼結体中の開
気孔をCVI法により窒化物,炭化物で緻密化すること
により、繊維/粒子および粒子/粒子の界面にガラス相
および合金相がほとんど介在せず、96%以上の緻密な
繊維強化複合材となり、高強度,高靱性の構造部材を提
供することができる。
ー,フェルト,不織布,2次元織布,3次元織物のプリ
フォーム成形体中に金属粉末を含浸し、反応焼結により
セラミックマトリックスを構成し、さらに焼結体中の開
気孔をCVI法により窒化物,炭化物で緻密化すること
により、繊維/粒子および粒子/粒子の界面にガラス相
および合金相がほとんど介在せず、96%以上の緻密な
繊維強化複合材となり、高強度,高靱性の構造部材を提
供することができる。
【0025】
【実施例】本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
【0026】〔実施例1〕空隙率50%を有する3次元
織のC繊維プリフォーム成形体中に、平均粒径0.5μ
mのSi粉末を所定量の有機溶媒(アセトン)に混合し
て作製したスラリーを含浸し、1次成形体を作製した。
該1次成形体をアンモニア雰囲気中で1100℃から1
400℃まで1℃/分で窒化処理し、C繊維強化Si3
N4反応焼結体とした。該焼結体には、18vol%の
開気孔が残存し、閉気孔は1%未満であった。
織のC繊維プリフォーム成形体中に、平均粒径0.5μ
mのSi粉末を所定量の有機溶媒(アセトン)に混合し
て作製したスラリーを含浸し、1次成形体を作製した。
該1次成形体をアンモニア雰囲気中で1100℃から1
400℃まで1℃/分で窒化処理し、C繊維強化Si3
N4反応焼結体とした。該焼結体には、18vol%の
開気孔が残存し、閉気孔は1%未満であった。
【0027】次に、CVI法により開気孔中に窒化珪素
を埋め、緻密化した。
を埋め、緻密化した。
【0028】C繊維強化Si3N4反応焼結体を1500
℃に加熱し、CVIの原料としてSiClガスとNH3
ガス(3:4)を流し、Si3N4を開気孔中に生成させ
た。得られたC繊維強化Si3N4セラミックスの開気孔
率は2%で、全体の収縮率は0.2%以下であった。ま
た、繊維/粒子間、粒子/粒子間の界面の介在物はSi
O2が1vol%以下であり、他の介在物は検出されな
かった。
℃に加熱し、CVIの原料としてSiClガスとNH3
ガス(3:4)を流し、Si3N4を開気孔中に生成させ
た。得られたC繊維強化Si3N4セラミックスの開気孔
率は2%で、全体の収縮率は0.2%以下であった。ま
た、繊維/粒子間、粒子/粒子間の界面の介在物はSi
O2が1vol%以下であり、他の介在物は検出されな
かった。
【0029】上記のC繊維強化複合材について、室温で
測定した4点曲げ強さは680MPaで、1500℃に
おいても全く強度低下は認められなかった。
測定した4点曲げ強さは680MPaで、1500℃に
おいても全く強度低下は認められなかった。
【0030】また、破壊靭性値は20MPa√m以上あ
った。図1に試験温度と曲げ強度の関係を示す。なお、
比較のため、従来の常圧焼結窒化珪素/C繊維複合セラ
ミックス(C繊維50vol%、焼結助剤;Y2O3,A
l2O3各5vol%)の4点曲げ強さを併せて示す。
った。図1に試験温度と曲げ強度の関係を示す。なお、
比較のため、従来の常圧焼結窒化珪素/C繊維複合セラ
ミックス(C繊維50vol%、焼結助剤;Y2O3,A
l2O3各5vol%)の4点曲げ強さを併せて示す。
【0031】図1から明らかなように本実施例のもの
は、比較例のものよりも強度が高い。比較例のものが焼
結時の線収縮(18%)によって繊維とマトリックス間
に応力が生じ、最終的に引張り応力が焼結体中に残留
し、そのため強度が低くなっている。場合によっては焼
結体にクラックが入ることもある。また、粒界にガラス
相を介在するため1200℃以上の高温域では強度劣化
が生じる。これに対し本実施例のものは、焼結時の線収
縮率が0.2%と極めて小さく、繊維とマトリックス間
の応力発生が殆どないため高強度材料が得られる。
は、比較例のものよりも強度が高い。比較例のものが焼
結時の線収縮(18%)によって繊維とマトリックス間
に応力が生じ、最終的に引張り応力が焼結体中に残留
し、そのため強度が低くなっている。場合によっては焼
結体にクラックが入ることもある。また、粒界にガラス
相を介在するため1200℃以上の高温域では強度劣化
が生じる。これに対し本実施例のものは、焼結時の線収
縮率が0.2%と極めて小さく、繊維とマトリックス間
の応力発生が殆どないため高強度材料が得られる。
【0032】同様にして、Si以外の金属粉末Al,C
r,Ti,Zrを用い、マトリックス成分に窒化Al,
窒化Cr,窒化Ti,窒化Zrの場合についても高強度
複合材が作製可能である。
r,Ti,Zrを用い、マトリックス成分に窒化Al,
窒化Cr,窒化Ti,窒化Zrの場合についても高強度
複合材が作製可能である。
【0033】本実施例で得られたC繊維強化Si3N4セ
ラミックス(開気孔率2%)を1800℃,窒素中10
0気圧でHIP処理することにより、開気孔率を0.2
%以下にすることができる。
ラミックス(開気孔率2%)を1800℃,窒素中10
0気圧でHIP処理することにより、開気孔率を0.2
%以下にすることができる。
【0034】〔実施例2〕実施例1と同様に、Si粉末
に無機化合物粒子としてSiC,AlN,TiN,B
N,ZrN,Al2O3,ZrO2を10vol%添加し
たスラリーを作製して、同様に含浸、窒化処理,CVI
処理を行い、C繊維強化複合材を作製した。
に無機化合物粒子としてSiC,AlN,TiN,B
N,ZrN,Al2O3,ZrO2を10vol%添加し
たスラリーを作製して、同様に含浸、窒化処理,CVI
処理を行い、C繊維強化複合材を作製した。
【0035】その結果、実施例1と同様に開気孔率が2
%以下、1500℃での強度が室温と同等の高強度材が
得られた。無機化合物粒子を添加することにより、耐摩
耗性,導電性,耐酸化性などの特性も改善されることが
分かった。
%以下、1500℃での強度が室温と同等の高強度材が
得られた。無機化合物粒子を添加することにより、耐摩
耗性,導電性,耐酸化性などの特性も改善されることが
分かった。
【0036】〔実施例3〕実施例1と同様に、Si粉末
にSiC,AlN,TiN,BN,ZrN,Al2O3,
ZrO2の短繊維(直径10μmψ×長さ100μm)
を10vol%添加したスラリーを用いて含浸,窒化処
理,CVI処理を行い、繊維強化複合材を作製した。
にSiC,AlN,TiN,BN,ZrN,Al2O3,
ZrO2の短繊維(直径10μmψ×長さ100μm)
を10vol%添加したスラリーを用いて含浸,窒化処
理,CVI処理を行い、繊維強化複合材を作製した。
【0037】その結果、実施例1と同様に開気孔率が2
%以下、1500℃での強度が室温と同等の高強度材が
得られた。マトリックス中に短繊維を分散したことによ
り、マトリックス自身の靭性が改善された。
%以下、1500℃での強度が室温と同等の高強度材が
得られた。マトリックス中に短繊維を分散したことによ
り、マトリックス自身の靭性が改善された。
【0038】〔実施例4〕実施例1と同様に、SiC,
B,W,Mo,TiN,Al2O3,ZrO2,Si
3N4,Si−Ti−C−N−O(チラノ繊維、宇部興産
製)からなる3次元織プリフォーム成形体を用い、含
浸,窒化処理,CVI処理を行い繊維強化複合材を作製
した。
B,W,Mo,TiN,Al2O3,ZrO2,Si
3N4,Si−Ti−C−N−O(チラノ繊維、宇部興産
製)からなる3次元織プリフォーム成形体を用い、含
浸,窒化処理,CVI処理を行い繊維強化複合材を作製
した。
【0039】その結果、実施例1と同様に開気孔率が2
%以下、1500℃での強度が室温と同等の高強度材が
得られた。
%以下、1500℃での強度が室温と同等の高強度材が
得られた。
【0040】また、焼結時の線収縮率が0.2%と小さ
いために、繊維とマトリックス間に応力の発生が殆どな
い高強度材が得られる。
いために、繊維とマトリックス間に応力の発生が殆どな
い高強度材が得られる。
【0041】〔実施例5〕実施例1と4で用いた繊維
に、それぞれマトリックスとの反応を抑制するため表面
コーティングを施した。SiCの長繊維にはBNをコー
ティングした。コーティング法としては、CVD法,ゾ
ル/ゲル法,スラリー含浸法などがあるが、本実施例で
はゾル/ゲル法により行なった。SiC繊維表面にBN
をスプレーコーティングした。コーティング層の厚さは
約50μmである。
に、それぞれマトリックスとの反応を抑制するため表面
コーティングを施した。SiCの長繊維にはBNをコー
ティングした。コーティング法としては、CVD法,ゾ
ル/ゲル法,スラリー含浸法などがあるが、本実施例で
はゾル/ゲル法により行なった。SiC繊維表面にBN
をスプレーコーティングした。コーティング層の厚さは
約50μmである。
【0042】このSiC長繊維を用いて反応焼結窒化珪
素をマトリックスとした繊維強化複合材(SiC繊維の
含有量:約15vol%)を作製した。室温での4点曲
げ強さは、コーティングのないものが650MPaであ
るのに対し、コーティングしたものは710MPaであ
った。
素をマトリックスとした繊維強化複合材(SiC繊維の
含有量:約15vol%)を作製した。室温での4点曲
げ強さは、コーティングのないものが650MPaであ
るのに対し、コーティングしたものは710MPaであ
った。
【0043】これは、予め繊維表面にコーティング層を
設けることにより、焼結時のマトリックスと繊維との反
応が抑制され、繊維の損傷あるいはマトリックス/繊維
界面の欠陥を少なくする効果によるものと考えられる。
設けることにより、焼結時のマトリックスと繊維との反
応が抑制され、繊維の損傷あるいはマトリックス/繊維
界面の欠陥を少なくする効果によるものと考えられる。
【0044】上記と同様に、BN以外、即ち、C,Ti
C,B4C,SiC,BN,TiN,AlN,SiO2,
TiO2,ZrO2,Al2O3,ZnO,MgO,B
2O3,Ta2O5のコーティングも可能である。但し、コ
ーティング材としては、マトリックスと繊維とに反応性
を持たないものを選択することが望ましい。
C,B4C,SiC,BN,TiN,AlN,SiO2,
TiO2,ZrO2,Al2O3,ZnO,MgO,B
2O3,Ta2O5のコーティングも可能である。但し、コ
ーティング材としては、マトリックスと繊維とに反応性
を持たないものを選択することが望ましい。
【0045】〔実施例6〕実施例1で得られた繊維強化
複合材の表面に、酸化物セラミックスをコーティングし
た。窒化珪素マトリックスをC繊維で強化した複合材
を、ZrO2スラリー中に浸漬,乾燥を数回繰り返した
後、1400℃で1時間加熱し、ZrO2を焼結させ
る。このとき窒化珪素/C繊維強化複合材は、C繊維が
窒化珪素マトリックスの外に露出していない構造が望ま
しい。これはC繊維が酸化物であるZrO2との反応を
防ぐためである。上記により、厚さ0.5mmのZrO2
コーティング層を形成した。
複合材の表面に、酸化物セラミックスをコーティングし
た。窒化珪素マトリックスをC繊維で強化した複合材
を、ZrO2スラリー中に浸漬,乾燥を数回繰り返した
後、1400℃で1時間加熱し、ZrO2を焼結させ
る。このとき窒化珪素/C繊維強化複合材は、C繊維が
窒化珪素マトリックスの外に露出していない構造が望ま
しい。これはC繊維が酸化物であるZrO2との反応を
防ぐためである。上記により、厚さ0.5mmのZrO2
コーティング層を形成した。
【0046】得られたZrO2コーティング窒化珪素/
C繊維強化複合材を、コーティングしていない同繊維強
化複合材と共に大気中,1500℃において100時間
加熱する暴露試験を行なった。
C繊維強化複合材を、コーティングしていない同繊維強
化複合材と共に大気中,1500℃において100時間
加熱する暴露試験を行なった。
【0047】その結果、コーティングなしのものは3.
2%の重量減少があったが、コーティングを施したもの
ゝ重量減少は0.1%であった。これは、酸化物セラミ
ックスをコーティングしたことにより、表面の酸化が抑
制されたためである。
2%の重量減少があったが、コーティングを施したもの
ゝ重量減少は0.1%であった。これは、酸化物セラミ
ックスをコーティングしたことにより、表面の酸化が抑
制されたためである。
【0048】また、上記暴露試験後の試料の室温での4
点曲げ強さは、コーティングなしが430MPaである
のに対し、コーティングありでは750Mpaであっ
た。これにより、大気中高温下においても使用すること
ができる繊維強化複合材を得ることができる。また、S
iO2,Al2O3,B2O3をコーティングした場合も同
様な効果が得られた。
点曲げ強さは、コーティングなしが430MPaである
のに対し、コーティングありでは750Mpaであっ
た。これにより、大気中高温下においても使用すること
ができる繊維強化複合材を得ることができる。また、S
iO2,Al2O3,B2O3をコーティングした場合も同
様な効果が得られた。
【0049】また、コーティング法としては、上記スラ
リーを用いる方法以外に、CVD法、ゾル/ゲル法など
も可能である。さらにこれらのコーティングは、窒化珪
素以外のマトリックス、あるいはC以外の繊維からなる
複合材にも適用可能である。
リーを用いる方法以外に、CVD法、ゾル/ゲル法など
も可能である。さらにこれらのコーティングは、窒化珪
素以外のマトリックス、あるいはC以外の繊維からなる
複合材にも適用可能である。
【0050】なお、マトリックスとコーティング層との
熱膨張差によるコーティング層の破損を防止するため
に、両者の間にマトリックス成分とコーティング成分が
段階的に変化する中間層を設けてもよい。
熱膨張差によるコーティング層の破損を防止するため
に、両者の間にマトリックス成分とコーティング成分が
段階的に変化する中間層を設けてもよい。
【0051】〔実施例7〕次に、AlNマトリックス中
に、SiC繊維が二方向(2次元)に配向したAlN/
SiC繊維強化複合材の製法について説明する。
に、SiC繊維が二方向(2次元)に配向したAlN/
SiC繊維強化複合材の製法について説明する。
【0052】反応焼結AlNマトリックス成分のAl粉
末とAlNとからなるグリーンシート上に、SiC繊維
をできるだけ均一に一方向に配列したものを、SiC繊
維が交互に直交するように数段積層し、積層方向に98
MPaで加圧し、成形体とした。得られた成形体をアン
モニア中で1400℃まで加熱し、窒化反応焼結を行
い、AlN/SiC繊維強化複合材(開気孔率25vo
l%)を作製した。該気孔中にCVI法によりSi3N4
を生成させ、緻密化処理を行った。
末とAlNとからなるグリーンシート上に、SiC繊維
をできるだけ均一に一方向に配列したものを、SiC繊
維が交互に直交するように数段積層し、積層方向に98
MPaで加圧し、成形体とした。得られた成形体をアン
モニア中で1400℃まで加熱し、窒化反応焼結を行
い、AlN/SiC繊維強化複合材(開気孔率25vo
l%)を作製した。該気孔中にCVI法によりSi3N4
を生成させ、緻密化処理を行った。
【0053】複合材の開気孔率は3%以下、1500℃
での強度が室温と同等以上の高強度材が得られた。本実
施例では、焼結時の線収縮率が0.2%と小さく、繊維
とマトリックス間の応力発生が殆どないため高強度材が
得られる。
での強度が室温と同等以上の高強度材が得られた。本実
施例では、焼結時の線収縮率が0.2%と小さく、繊維
とマトリックス間の応力発生が殆どないため高強度材が
得られる。
【0054】同様にして、Cr,Ti,Zr金属粉末を
用い、マトリックス成分として窒化Cr,窒化Ti,窒
化Zrの場合についても、繊維が二方向に直交する繊維
強化複合材を作製することができる。
用い、マトリックス成分として窒化Cr,窒化Ti,窒
化Zrの場合についても、繊維が二方向に直交する繊維
強化複合材を作製することができる。
【0055】本実施例によれば、フェルト、ペーパー、
不織布などからなるプリフォーム成形体を用い、収縮す
ることなく緻密な高強度,高靭性複合材を得ることがで
きる。
不織布などからなるプリフォーム成形体を用い、収縮す
ることなく緻密な高強度,高靭性複合材を得ることがで
きる。
【0056】〔実施例8〕実施例1において、反応焼結
する際の雰囲気ガスのアンモニアに代えて、COガス、
酸素または酸窒化性ガスによって、炭化珪素、酸化珪素
または酸窒化珪素の単体あるいは複合体とすることがで
きた。
する際の雰囲気ガスのアンモニアに代えて、COガス、
酸素または酸窒化性ガスによって、炭化珪素、酸化珪素
または酸窒化珪素の単体あるいは複合体とすることがで
きた。
【0057】〔実施例9〕実施例1において、繊維含有
量の異なるC繊維プリフォーム成形体を用い維強化複合
材を作製した。
量の異なるC繊維プリフォーム成形体を用い維強化複合
材を作製した。
【0058】その結果、繊維含有量が10vol%未満
では破壊靭性値が向上せず、また、70vol%を超え
るとマトリックスの強度低下をもたらすことが分かっ
た。繊維含有量は10〜70vol%、特に、20〜5
0vol%が強度,靭性(10MPa√m以上)の点で
好ましい。
では破壊靭性値が向上せず、また、70vol%を超え
るとマトリックスの強度低下をもたらすことが分かっ
た。繊維含有量は10〜70vol%、特に、20〜5
0vol%が強度,靭性(10MPa√m以上)の点で
好ましい。
【0059】〔実施例10〕実施例1で得られたC繊維
強化Si3N4反応焼結体の開気孔中に、有機珪素ポリマ
ーを含浸し、さらに窒化処理した。この含浸窒化処理に
より開気孔率5vol%以下と緻密化することができ
た。次に、CVI処理により開気孔率1vol%以下に
緻密化した。これにより、1500℃の曲げ強度760
MPa以上、破壊靭性値20MPa√m以上のものが得
られた。
強化Si3N4反応焼結体の開気孔中に、有機珪素ポリマ
ーを含浸し、さらに窒化処理した。この含浸窒化処理に
より開気孔率5vol%以下と緻密化することができ
た。次に、CVI処理により開気孔率1vol%以下に
緻密化した。これにより、1500℃の曲げ強度760
MPa以上、破壊靭性値20MPa√m以上のものが得
られた。
【0060】〔実施例11〕本発明に係る繊維強化複合
材を適用した部品の一例として、ガスタービン動翼の作
製例について説明する。
材を適用した部品の一例として、ガスタービン動翼の作
製例について説明する。
【0061】図2の斜視図に示すようなガスタービン動
翼のプリフォーム成形体をSiC長繊維を用いて作製し
た。該成形体中にSi粉末(0.3μm)と有機溶媒
(アセトン)からなるスラリーを含浸する。これをアン
モニアガス雰囲気中で1100℃から1400℃まで1
℃/分で窒化処理し、SiC繊維強化Si3N4反応焼結
体とした。該焼結体には、18vol%の開気孔が残存
し、閉気孔は1%未満であった。
翼のプリフォーム成形体をSiC長繊維を用いて作製し
た。該成形体中にSi粉末(0.3μm)と有機溶媒
(アセトン)からなるスラリーを含浸する。これをアン
モニアガス雰囲気中で1100℃から1400℃まで1
℃/分で窒化処理し、SiC繊維強化Si3N4反応焼結
体とした。該焼結体には、18vol%の開気孔が残存
し、閉気孔は1%未満であった。
【0062】次に、CVI法により開気孔中に窒化珪素
を埋めて緻密化するため、上記反応焼結体を1500℃
に加熱し、CVIの原料としてSiClガスとNH3ガ
ス(3:4)を流し、Si3N4を開気孔中に生成させ
た。
を埋めて緻密化するため、上記反応焼結体を1500℃
に加熱し、CVIの原料としてSiClガスとNH3ガ
ス(3:4)を流し、Si3N4を開気孔中に生成させ
た。
【0063】得られたC繊維強化Si3N4焼結体の開気
孔率は2%であった。また、本実施例による収縮率は
0.2%以下であった。
孔率は2%であった。また、本実施例による収縮率は
0.2%以下であった。
【0064】繊維/粒子間、粒子/粒子間界面の介在物
はSiO2が0.1vol%であり、他の介在物は検出さ
れなかった。
はSiO2が0.1vol%であり、他の介在物は検出さ
れなかった。
【0065】上記の焼結体からなる動翼表面に、実施例
6と同様にしてZrO2をコーティングし、耐酸化性を
向上させた。本部材は、高温強度に優れ、耐熱性、耐破
壊靭性、耐熱衝撃性、耐異物衝突性に優れている。
6と同様にしてZrO2をコーティングし、耐酸化性を
向上させた。本部材は、高温強度に優れ、耐熱性、耐破
壊靭性、耐熱衝撃性、耐異物衝突性に優れている。
【0066】本実施例以外のマトリックス成分にも、ま
た、他の繊維を用いる場合にも適用でき、ガスタービン
の静翼、燃焼器などプリフォーム成形可能な各種形状の
ものが作製できる。
た、他の繊維を用いる場合にも適用でき、ガスタービン
の静翼、燃焼器などプリフォーム成形可能な各種形状の
ものが作製できる。
【0067】〔実施例12〕実施例1で得られた窒化珪
素/炭素繊維複合材をポンプ用の軸受材に用いた。摺動
面に炭素繊維の端部が露出する構造とした。
素/炭素繊維複合材をポンプ用の軸受材に用いた。摺動
面に炭素繊維の端部が露出する構造とした。
【0068】速度10m/s、面圧50kg/cm2で
摺動試験を行った結果、露出している炭素繊維の潤滑作
用により、優れた摺動特性を有する軸受材が得られた。
炭素繊維の摺動面の露出量は10〜50vol%にする
と摩擦係数が小さく、耐摩耗性に優れていることが分か
った。
摺動試験を行った結果、露出している炭素繊維の潤滑作
用により、優れた摺動特性を有する軸受材が得られた。
炭素繊維の摺動面の露出量は10〜50vol%にする
と摩擦係数が小さく、耐摩耗性に優れていることが分か
った。
【0069】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の繊維強化
複合材は、焼結時の収縮が少なく、緻密な複合材とな
る。該複合材は、その粒界にガラス相や合金相が殆ど介
在しないため、高温強度に優れているとともに高靭性,
高熱衝撃性,耐異物衝突性に優れている。
複合材は、焼結時の収縮が少なく、緻密な複合材とな
る。該複合材は、その粒界にガラス相や合金相が殆ど介
在しないため、高温強度に優れているとともに高靭性,
高熱衝撃性,耐異物衝突性に優れている。
【図1】実施例1の繊維強化複合材の曲げ強度と試験温
度の関係を示すグラフである。
度の関係を示すグラフである。
【図2】ガスタービン動翼プリフォーム成形体の斜視図
である。
である。
【符号の説明】 1…ガスタービン動翼。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/58 104 P
Claims (21)
- 【請求項1】 長繊維で強化された繊維強化複合材であ
って、開気孔率が4vol%以下、繊維/粒子および粒
子/粒子の界面に介在するガラス相および合金相が1v
ol%以下であることを特徴とする繊維強化複合材。 - 【請求項2】 長繊維で強化された繊維強化複合材であ
って、反応焼結法とCVI法による焼結体で開気孔率が
4vol%以下、繊維/粒子および粒子/粒子の界面に
介在するガラス相および合金相が1vol%以下である
ことを特徴とする繊維強化複合材。 - 【請求項3】 長繊維で強化された繊維強化複合材であ
って、反応焼結法,金属ポリマー含浸法およびCVI法
の組合せによる焼結体で開気孔率が4vol%以下、繊
維/粒子および粒子/粒子の界面に介在するガラス相お
よび合金相が1vol%以下であることを特徴とする繊
維強化複合材。 - 【請求項4】 長繊維で強化された繊維強化複合材であ
って、反応焼結法,CVI法およびHIP法の組合せに
よる焼結体で開気孔率が4vol%以下、繊維/粒子お
よび粒子/粒子の界面に介在するガラス相および合金相
が1vol%以下であることを特徴とする繊維強化複合
材。 - 【請求項5】 長繊維で強化された繊維強化複合材であ
って、反応焼結法,金属ポリマー含浸法,CVI法およ
びHIP法の組合せによる焼結体で開気孔率が4vol
%以下、繊維/粒子および粒子/粒子の界面に介在する
ガラス相および合金相が1vol%以下であることを特
徴とする繊維強化複合材。 - 【請求項6】 前記長繊維が、Si,C,B,W,T
i,Al,Cr,Mo,Hf,Zrの少なくとも1種か
らなる単体,窒化物,酸化物,炭化物,酸窒化物,炭窒
化物,炭窒酸化物からなる請求項1〜5のいずれかに記
載の繊維強化複合材。 - 【請求項7】 前記長繊維が、SiC,C,B,W,M
o,B(W芯),SiC(W芯),SiC(C芯),A
l2O3,Si3N4,Si−Ti−C−N−Oの少なくと
も1種からなる請求項1〜5のいずれかに記載の繊維強
化複合材。 - 【請求項8】 前記長繊維のセラミックマトリックス
が、窒化珪素単体、あるいは窒化珪素とSiC,Ti
C,ZrC,B4C,AlN,TiN,BN,ZrN,
ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,ムライト,Zr
O2の少なくとも1種の粒子との複合体からなる請求項
1〜7のいずれかに記載の繊維強化複合材。 - 【請求項9】 前記長繊維のセラミックマトリックス
が、窒化アルミ単体、あるいは窒化アルミとSiC,T
iC,ZrC,B4C,Si3N4,TiN,BN,Zr
N,ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,ムライト,
ZrO2の少なくとも1種の粒子との複合体からなる請
求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化複合材。 - 【請求項10】 前記長繊維のセラミックマトリックス
が、窒化珪素単体、あるいは窒化珪素とSiC,Ti
C,ZrC,B4C,AlN,TiN,BN,ZrN,
ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,ムライト,Zr
O2の少なくとも1種との短繊維を含む複合体からなる
請求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化複合材。 - 【請求項11】 前記長繊維のセラミックマトリックス
が、窒化アルミ単体、あるいは窒化アルミとSiC,T
iC,ZrC,B4C,Si3N4,TiN,BN,Zr
N,ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,ムライト,
ZrO2の少なくとも1種との短繊維を含む複合体から
なる請求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化複合材。 - 【請求項12】 前記長繊維の直径が0.1〜1mmで
ある請求項1〜11のいずれかに記載の繊維強化複合
材。 - 【請求項13】 前記長繊維の含有量が、10〜70
vol%である請求項1〜12のいずれかに記載の繊維
強化複合材。 - 【請求項14】 前記長繊維の表面が、SiC,Si3
N4,SiO2,C,TiC,B4C,BN,TiN,A
lN,TiO2,ZrO2,Al2O3,ZnO,MgO,
B2O3,Ta2O5の少なくとも1種がコーティングされ
ている請求項1〜13のいずれかに記載の繊維強化複合
材。 - 【請求項15】 前記長繊維が、セラミックマトリック
ス中に1次元以上に配向されている請求項1〜14のい
ずれかに記載の繊維強化複合材。 - 【請求項16】 請求項1〜15のいずれかの繊維強化
複合材が、その表面にSiO2,ZrO2,Al2O3,B
2O3の少なくとも1種をコーティングした請求項1〜1
5のいずれかに記載の繊維強化複合材。 - 【請求項17】 長繊維,ペーパー,フェルト,不織
布,2次元織布,3次元織物のプリフォーム成形体を形
成し、これに金属粉末あるいは金属粉末とSiC,Si
3N4,TiC,ZrC,B4C,AlN,TiN,B
N,ZrN,ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,Z
rO2の少なくとも1種とのセラミック粒子/短繊維か
らなる混合粉末を含浸し、反応焼結した後、マトリック
スの残留気孔中にCVIにより窒化物あるいは炭化物を
生成させることを特徴とする繊維強化複合材の製法。 - 【請求項18】 長繊維,ペーパー,フェルト,不織
布,2次元織布,3次元織物のプリフォーム成形体を形
成し、これに金属粉末あるいは金属粉末とSiC,Si
3N4,TiC,ZrC,B4C,AlN,TiN,B
N,ZrN,ZrB2,TiB2,Al2O3,MgO,Z
rO2の少なくとも1種とのセラミック粒子/短繊維か
らなる混合粉末を含浸し、反応焼結した後、さらに金属
ポリマーを含浸,反応焼結し、マトリックスの残留気孔
中にCVIにより窒化物あるいは炭化物を生成させるこ
とを特徴とする繊維強化複合材の製法。 - 【請求項19】 前記金属粉末が、Si,Al,Cr,
Ti,Zrの少なくとも1種からなる請求項17または
18に記載の繊維強化複合材の製法。 - 【請求項20】 前記反応焼結は、窒化反応,炭化反
応,炭窒化反応,酸窒化反応,酸炭窒化反応,酸化反応
の少なくとも1種である請求項17,18または19に
記載の繊維強化複合材の製法。 - 【請求項21】 請求項1〜16のいずれかに記載の繊
維強化複合材により構成されているガスタービン用部
材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6105203A JPH07315947A (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | 繊維強化複合材とその製法並びにその部材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6105203A JPH07315947A (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | 繊維強化複合材とその製法並びにその部材 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07315947A true JPH07315947A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=14401116
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6105203A Pending JPH07315947A (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | 繊維強化複合材とその製法並びにその部材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07315947A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1994
- 1994-05-19 JP JP6105203A patent/JPH07315947A/ja active Pending
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