JPH069278A - セラミックマトリックス複合材料部材の製造方法 - Google Patents

セラミックマトリックス複合材料部材の製造方法

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JPH069278A
JPH069278A JP5017282A JP1728293A JPH069278A JP H069278 A JPH069278 A JP H069278A JP 5017282 A JP5017282 A JP 5017282A JP 1728293 A JP1728293 A JP 1728293A JP H069278 A JPH069278 A JP H069278A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミックマトリックス複合材料部材の製造
において、部材の機械的性能を低下させることなく安い
コストで製造できる方法を提供する。 【構成】 ファイバープリフォームを一体化するための
含浸を、セラミック前駆体を含む熱硬化性含浸組成物に
よって行い、熱処理により前駆体が溶融相を経由するこ
となくセラミックに移行してプリフォームを一体化させ
る。次に、一体化したプリフォームにセラミックを浸透
させてち密化し、複合材料部材を製造する。熱硬化性含
浸組成物は、セラミック前駆体であるポリカルボシラン
等の有機ケイ素ポリマー、アクリルモノマー等の熱硬化
性モノマー、及びヘキサン等の溶剤を含んで構成され
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックマトリックス
複合材料(CMC) で形成された部材の製造に関する。より
詳しくは、ファイバープリフォームを形成し、次に液体
を含浸して一体化し、一体化したプリフォームをち密化
する工程を含んでCMC 部材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】炭素−
炭素複合材と共に、CMC は構造部材を構成するに好適な
優れた機械的特性と、この機械的特性を高温まで維持で
きる性質によって特徴づけられる耐熱構造用複合材料で
ある。耐熱構造複合材料は特に航空宇宙分野で使用さ
れ、中でも航空機エンジンの部品や宇宙船の構造部材の
製造に使用される。
【０００３】複合材料製の部材は、一般的に、製造する
部材の形状に近いファイバープリフォームを作成し、次
にこのプリフォームをマトリックスでち密化する工程を
含んで製造される。ファイバープリフォームは部材に基
本的な機械的特性を付与する強化材を構成する。プリフ
ォームは、糸、クロス、フェルト、ロープ等のような繊
維の成形物より作成され、クロスの二次元層や太糸のシ
ートを巻き取り、製織、積層して成形する。
【０００４】マトリックスによるファイバープリフォー
ムのち密化は、プリフォームの嵩の中の空隙をマトリッ
クスを構成する材料で充填することによって行う。第一
のち密化の方法としては、液体を使用し、マトリックス
材料の前駆体を含む液体組成物をプリフォームに含浸
し、必要により乾燥または硬化させた後、次に前駆体を
改質するために含浸したプリフォームを熱処理する。所
望とするち密化度合いを達成するためには、通常数回の
含浸と熱処理を連続して繰り返す必要がある。
【０００５】第二のち密化の方法としては、気体を使用
し、マトリックスを生成する材料の蒸気をプリフォーム
に化学的に浸透することにより行う。最終的に、気体を
中に送入する浸透炉にプリフォームを配置する。所定の
温度と圧力の条件下で気体はプリフォームの中心まで浸
透し、ファイバーと接触し、気体の分解生成物または気
体の反応生成物よりマトリックス材料が形成される。
【０００６】化学的気体浸透が進行する間にファイバー
プリフォームを所望の形状に保持するためには、ち密化
プロセスの少なくとも初期の或る期間に、通常グラファ
イトで作成された成形用具の中にプリフォームを保持す
ることが必要である。この成形用具は、特にプリフォー
ムが複雑形状のときは作成に要する費用が高くなる。ま
た、成形用具には、成形用具を通過してプリフォームに
接触する気体を提供するための多数の穴を加工する必要
がある。更にまた、成形用具は重く、容積が大きい。
【０００７】不都合なことに、化学的浸透は一般に極め
て長い時間と高いコストを必要とする方法である。典型
的な例として、ち密化のプロセスに数百時間を必要とす
る。また、浸透炉の有効容積のかなりの部分を占め、大
きな熱慣性を有する成形用具は不利益である。更にま
た、マトリックス材料は成形用具の上に不可避的に堆積
してプリフォームが成形用具に接着されるために、多数
の不合格品を生成する結果になる。最良の場合でも、こ
の堆積のために成形用具を頻繁に更新する必要がある。
【０００８】成形用具は、化学的気体浸透の間のプリフ
ォームが一体化するまでのみ必要である。この段階に
は、マトリックスを形成する材料の充分な量が堆積し、
プリフォーム嵩全体でファイバーを相互に接合したとき
に到達し、この結果、成形用具を取り外してもプリフォ
ームは所望の形状を保ち、取扱いが可能となる。次に、
成形用具を外した状態でプリフォームのち密化を完了す
ることができる。しかしながら、浸透の少なくとも一部
の期間には成形用具が必要であり、プリフォームを一体
化した後成形用具を取り出すことを可能にするために、
浸透を中断する必要がある。従って、成形用具にプリフ
ォームを保持する必要がなく、全体の化学的気体浸透プ
ロセスを行い得ることが望ましい。
【０００９】複合材料が炭素マトリックスを有する場合
は、化学的気体浸透の前に液体によってプリフォームを
一体化することが可能である。例えば、高いコークス生
成率を有する樹脂のような炭素前駆体をプリフォームに
含浸する。含浸したプリフォームを成形型（シェーパと
しても知られる）に保持しながら全ての溶媒を飛散させ
るために乾燥し、次に炭素前駆体樹脂を重合（硬化）さ
せ、更に熱処理して前駆体を熱分解し、プリフォームを
一体化する炭素を残留させる。
【００１０】相似一体化(analogous consolidation) 法
が CMC用に考案された。しかしながら、有機ケイ素のセ
ラミック前駆体、特には炭化ケイ素(SiC) の前駆体とし
てのポリカルボシラン(PCS) の液を含浸し、通常の方法
でこの前駆体を架橋してファイバープリフォームを一体
化した本発明者による試験では、満足できる結果は得ら
れていない。
【００１１】CMC 部材は、炭素または炭化ケイ素のファ
イバープリフォームを使用し、PCSの溶液を含浸し、乾
燥し、空気中の酸素によって架橋し、熱処理することに
よって一体化させ、一体化したプリフォームに炭化ケイ
素を化学的気体浸透することによってち密化させて製造
されている。この方法で製造された部材の機械的特性
は、一体化を化学的気体浸透によって行って得たものに
比較してかなり劣る特性を示す。
【００１２】この機械的特性が劣ることは、PCS の架橋
方法に由来するものと思われる。プリフォームの嵩全体
を均一に架橋することは、特にプリフォームが肉厚の場
合、実際には不可能である。結果として、架橋度合いの
勾配が存在し、PCS が架橋されない領域が存在すること
さえある。即ち、PCS が不溶化されておらず、この結果
熱処理の間に液体状態となる。また、熱分解の際の揮発
種の生成による基材の変形を防ぐには、極めて強度の高
い保形用の成形用具を使用する必要がある。更にまた、
セラミック残留物に酸素が存在することが CMCの耐熱性
を制限する恐れがある。
【００１３】PCS を架橋するこの他の既知の方法とし
て、例えば硫黄、電磁放射線、電子衝撃、プラズマ処理
による架橋もあるが、セラミック残留物への酸素の混入
が避けられたとしても、いずれも満足できる結果を得る
ことができない。硫黄は汚染源になることがある。放射
線は電子衝撃と同様に通常長期間の処理を要し、重装備
で高価な装置を必要とする。更に、プラズマ処理もまた
高価な装置を必要とし、限られた肉厚に対してのみ有効
である。
【００１４】従って本発明は、上記の不利益を回避し、
得られる部材の機械的特性を低下させることなく、液体
または化学的気体浸透によるち密化の前に、セラミック
前駆体を使用して液体含浸によってプリフォームを一体
化することが可能な CMC部材の製造方法を提供すること
を目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明によ
れば、この目的は、ファイバープリフォームを一体化す
るための含浸をセラミック前駆体を含む熱硬化性含浸組
成物によって行い、熱処理により前駆体が溶融相を経由
することなく最終的にセラミックに移行してプリフォー
ムの一体化が得られるといった事実により達成される。
【００１６】この含浸組成物は、熱硬化性モノマーとセ
ラミック前駆体ポリマーの混合物より好適に構成され
る。モノマーは熱処理の間に架橋し、これにより前駆体
がセラミックに移行する前にポリマー混合物のその場で
の架橋が生じる。ここで、ポリマー混合物がプリフォー
ムの嵩全体で、その厚さにかかわらず均一に架橋してい
ることを観察することが重要である。また、含浸組成物
は熱硬化性モノマーの架橋を促進する促進剤を含むこと
ができる。
【００１７】本発明の或る実施態様において、セラミッ
ク前駆体は SiCの前駆体であるPCSのような有機ケイ素
ポリマーであり、一方、熱硬化性モノマーはアクリルモ
ノマーである。ここで、ジクメニルパーオキサイドをモ
ノマーの架橋を促進するための促進剤として含浸組成物
に添加することができる。アクリルモノマーは、有機ケ
イ素ポリマーと共通の溶剤を有するものより選択され
る。また、生成するアクリルポリマーは、熱分解した後
に炭素残留物を実質的に全く残さないように、コークス
生成率ができるだけ少ないものが好ましい。この目的に
は、三官能モノマーであるトリメチロールプロパントリ
メタクリレート(TMPTMA)とトリメチロールプロパントリ
アクリレート(TMPTA) が適切であり、これらのコークス
生成率はそれぞれ重量で2%と5%である。この他の多官能
アクリルモノマーとしては、例えば、エトキシアクリレ
ート、イソシアヌルアクリレート、エリトリトールアク
リレート、エポキシアクリレートを使用することができ
る。
【００１８】セラミック前駆体が PCSであり、これがTM
PTMAやTMPTA のようなアクリルモノマーと併用される場
合は、液体含浸組成物を形成するために使用する溶剤
は、例えば、ヘキサンと1,1,1-トリクロロエタン(TCE)
より選択される。
【００１９】
【実施例】SiCマトリックス複合材料で形成された部材
を製造するための本発明の方法の実施例を次に示すが、
これに限定されるものではない。実施例において、含浸
組成物は TCEまたはヘキサンを溶剤として PCSとTMPTMA
を成分とし、いずれもジクメニルパーオキサイドをTMPT
MAの架橋促進剤として含む。含浸組成物中の PCSとTMPT
MAのそれぞれの量は重量で 80/20〜40/60 の範囲にあ
り、好ましくは約60/40 である。ジクメニルパーオキサ
イドの濃度は、TMPTMAの重量に対して約 2〜3 重量% で
ある。
【００２０】例１ この実施例では、プリフォームを成形した後に一体化の
ために含浸した。プリフォームは、クロスの層を裁断
し、積層し、積層物を成形用具に挿入することによって
作成し、プリフォームに所望の形状とファイバー分率を
付与した（ここでファイバー分率とは、ファイバーによ
って実際に占められるプリフォームの見掛け容積率であ
る）。
【００２１】プリフォームを成形用具に保持する間に、
プリフォームのファイバーとマトリックスのセラミック
材料との界面を形成するために、ファイバーの上に炭素
の薄い層を堆積させた。炭素の界面は、欧州特許第 012
7491号に記載の樹脂コークスや、同第 0172082号に記載
の化学的気体浸透により得られる熱分解炭素で形成され
てもよい。
【００２２】含浸組成物は、60重量部の PCSの粗粒を90
重量部の TCEの中で一定に攪拌して溶解させて調製し
た。完全に溶解させた後、40重量部のTMPTMAと0.80重量
部のジクメニルパーオキサイドを添加した。成形用具の
中に保持し、炭素の界面を提供したプリフォームを密閉
容器に配置し、含浸組成物を含浸する前に真空に引い
た。
【００２３】含浸組成物を含浸し、次いで大気圧に戻し
た後、約80℃の炉で乾燥して溶剤を完全に蒸発させ、均
一な半透明の相またはゲルを残存させた。次に、プリフ
ォームの温度を90℃に１時間で昇温し、更に 120〜 150
℃に 1.5時間保って炉の中でTMPTMAを架橋させた。プリ
フォームを成形用具の中に未だ保持した段階で、不活性
雰囲気（窒素）の炉の中で熱処理し熱分解した。熱処理
において、不溶融性ポリマー混合物が SiCに移行するよ
うに、40〜 130時間の範囲で漸次 900℃まで昇温した。
【００２４】熱処理の後、PCS から生成した SiCによっ
て一体化したプリフォームを成形用具から取り出し、例
えばフランス特許第 2401888号記載と同様にして、化学
的気体浸透によってち密化させるために SiC浸透炉に配
置した。ち密化は残余の気孔率が10〜15% の範囲となる
まで継続した。下記の表１は、それぞれ炭素ファイバー
クロスのプリフォームと SiCファイバークロスのプリフ
ォームよりこの方法によって製造した部材ＡとＢの引張
試験結果を示す。含浸の前に、炭素ファイバーに１μm
の、 SiCファイバーに 0.1μmの熱分解炭素(PyC) の界
面層をプリフォームに提供した。この堆積は化学的気体
浸透によって行った。また表１に、同様な方法で製造し
た部材Ｃの引張試験結果を示すが、ここでは SiCファイ
バークロスのプリフォームをファイバーの表面に存在す
るシリカを除去する特定の目的のために、米国特許第 5
071679号に記載の方法によって化学処理に供した。この
処理の後、0.1 μm の厚さの熱分解炭素の界面層を化学
的気体浸透によって付与した。
【００２５】また比較のために、部材Ａ、Ｂ、Ｃと同様
なプリフォームによって作成し、それぞれ同様な界面を
有し、従来技術の化学的気体浸透（気体を使用）によっ
て一体化した部材Ａ’、Ｂ’、Ｃ’の引張試験結果を表
１に示す。表１において、ＲＴ、ε、Ｅはそれぞれ引張
強度、破断伸び、ヤング率を示す。また、部材の相対密
度も示した。
【００２６】 表１ 部材 Ａ Ｂ Ｃ Ａ’ Ｂ’ Ｃ’ プリフ 炭素 SiC SiC 炭素 SiC SiC ォーム クロス クロス クロス クロス クロス クロス 熱分解 界面層 １μm 0.1 μm 0.1 μm １μm 0.1 μm 0.1 μm 一体化 液体 液体 液体 気体 気体 気体 RT(MPa) 440 210 300 480 180 280 ε(%) 1 0.37 0.69 0.95 0.21 0.60 E(GPa) 67 140 190 83 200 200 相対密度 1.9 2.3 2.3 2.1 2.5 2.5
【００２７】表１より、本発明の方法によって得た部材
は、プリフォームを一体化するために気体を使用して得
た部材と同程度の機械的性能を有することが理解でき
る。このように本発明は、プリフォームを一体化するた
めの液体を使用して製造コストを削減できるために特に
有益であり、製造時間を短縮し、浸透炉の利用率を高め
得ることから少なくとも30% のコスト削減が見込まれ
る。また、本発明の方法により、気体によって一体化し
たプリフォームから得た部材よりも密度の低い部材が得
られることが分かる。
【００２８】例２Ａ この実施例では、プリフォームを作成するために使用し
たファイバー布を、その成形前に含浸した。例として、
ロール形状の炭素ファイバーのクロスを前処理し、ファ
イバーの上に炭素の界面層を形成した。この層は、クロ
スの硬直化を避けるために、例えば約 0.1μm といった
薄い厚さを有するように、例として化学的気体浸透によ
って形成した。
【００２９】界面層を付与したクロスを連続的に浴を通
過させることによって含浸し、次いで80℃のトンネルの
中で５分の通過時間の間に乾燥させた。含浸組成物は実
施例１と同一のものを使用した。含浸したクロスの乾燥
した層を裁断し、ホットプレスによって成形して所望の
プリフォームを得た。プリフォームの温度を均等に80℃
まで上げ、次いでプリフォームの変形を避けるために加
圧しながら、加圧用の板と共に温度を15分で 120℃まで
上げ、この温度に 1.5時間保持した。
【００３０】加圧した状態で冷却した後、熱分解及びそ
の後の実施例１と同様な SiCの気体浸透に供するために
型から取り出した。
【００３１】例２Ｂ 80重量部の PCS、80重量部のヘキサン、20重量部のTMPT
MA、0.6 重量部のジクメニルパーオキサイドよりなる別
の含浸組成物を使用した他は、例２Ａと同様な手順を繰
り返した。
【００３２】例２Ｃ 40重量部の PCS、60重量部のヘキサン、60重量部のTMPT
MA、1.2 重量部のジクメニルパーオキサイドよりなる別
の含浸組成物を使用した他は、例２Ｂと同様な手順を繰
り返した。表２に例２Ａ、２Ｂ、２Ｃの方法によって得
た部材Ｄ、Ｅ、Ｆについて行った引張試験の結果を示
す。比較のために、部材Ｄと同一のプリフォームを使用
して作成し、同様な炭素界面を形成し、一体化は従来技
術の化学的気体浸透（即ち、気体による）によって得た
部材Ｄ’についての結果を示す。
【００３３】表２において、RCI は層間剪断強さ（即
ち、プリフォーム層の平面に平行な剪断に対する抵抗）
を示す。
【００３４】 表２ 部材 Ｄ Ｅ Ｆ Ｄ’ プリフ 炭素 炭素 炭素 炭素 ォーム クロス クロス クロス クロス 一体化 液体 液体 液体 気体 PCS/TMPTMA 60/40 80/20 40/60 RT(MPa) 330 270 270 260 ε(%) 0.81 0.68 0.62 0.87 E(GPa) 82 95 82 110 RCI(MPa) 25 約21 20 約19 相対密度 1.82 1.87 1.73 2
【００３５】表２は、本発明の方法によって得た部材は
従来技術によって得た部材よりも密度が低く、性能は同
等であり、部材Ｄの性能は部材Ｅ、Ｆよりも実質的に優
れることを示している。
【００３６】例３Ａ 炭素ファイバークロスを SiCファイバークロスに換えた
他は、例２Ａと同様な手順を繰り返した。
【００３７】例３Ｂ 50重量部の PCS、75重量部のTCE 、50重量部のTMPTMA、
１重量部のジクメニルパーオキサイドよりなる別の含浸
組成物を使用した他は、例３Ａと同様な手順を繰り返し
た。
【００３８】例３Ｃ 40重量部の PCS、60重量部のTCE 、60重量部のTMPTMA、
1.2 重量部のジクメニルパーオキサイドよりなる別の含
浸組成物を使用した他は、例３Ａと同様な手順を繰り返
した。表３に例３Ａ、３Ｂ、３Ｃの方法を用いて得た部
材Ｇ、Ｈ、Ｉについて行った引張試験の結果を示す。比
較のために前記の部材Ｂ’の結果を再記した。
【００３９】 表３ 部材 Ｇ Ｈ Ｉ Ｂ’ プリフ SiC SiC SiC SiC ォーム クロス クロス クロス クロス 一体化 液体 液体 液体 気体 PCS/TMPTMA 60/40 50/50 40/60 RT(MPa) 210 200 220 180 ε(%) 0.37 0.38 0.53 0.21 E(GPa) 140 120 110 200 RCI(MPa) 39 20 13 30 相対密度 2.4 2.3 2.1 2.5
【００４０】表３もまた、本発明の方法は従来技術の気
体による一体化法で得た部材と同等な結果を与える部材
が得られることを示し、また部材は低い密度を有するこ
とを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブルーノ ベルナール フランス国，33320 アイシネ，アブニュ ドゥ リッポドローム 39，レ コター ジ（番地なし) (72)発明者 ジャック アンドレ モロー フランス国，33200 ボルドー，リュ ビ ルジニア，５ (72)発明者 イザベル ムリク フランス国，33460 アルザック，アレ デュ カベルネ，ロティセメン ペニド ニュメロ ５ (72)発明者 クリスティアン ロビン−ブロッス フランス国，33160 ル エラン，アブニ ュ ドゥ ラ レプブリク，52

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体を用いて含浸することによって一体
    化したファイバープリフォームを形成し、次いで該一体
    化したプリフォームをち密化する方法であって、該ファ
    イバープリフォームを一体化するための該含浸をセラミ
    ック前駆体を含む熱硬化性含浸組成物によって行い、溶
    融相を経由することなく該前駆体を最終的にセラミック
    に移行させる熱処理によってプリフォームの一体化を得
    るセラミックマトリックス複合材料部材の製造方法。
  2. 【請求項２】 該プリフォームを一体化するための該含
    浸を熱硬化性モノマー及びセラミック前駆体ポリマーの
    混合物を含む含浸組成物によって行い、熱処理の間のモ
    ノマーの架橋は、該前駆体がセラミックに移行する前に
    ポリマー混合物がその場で架橋するように行う請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 該含浸組成物が熱硬化性モノマーの架橋
    を促進する促進剤を更に含む請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 該セラミック前駆体が有機ケイ素ポリマ
    ーであり、熱硬化性モノマーがアクリルモノマーである
    請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 該含浸組成物がアクリルモノマーの架橋
    を促進する促進剤としてジクメニルパーオキサイドを更
    に含む請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 該有機ケイ素前駆体がポリカルボシラン
    である請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】 ポリカルボシランとアクリルモノマー
    が、ヘキサン及び1,1,1-トリクロロエタンより選択され
    た溶剤の溶液中に存在する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 該アクリルモノマーが、トリメチロール
    プロパントリメタクリレート及びトリメチロールプロパ
    ントリアクリレートより選択された請求項４記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 該有機ケイ素前駆体がポリカルボシラン
    であり、アクリルモノマーがトリメチロールプロパント
    リメタクリレート及びトリメチロールプロパントリアク
    リレートより選択され、該含浸組成物中のポリカルボシ
    ランとアクリルモノマーの重量部が、約80/20 〜約40/6
    0 の範囲の比にある請求項４記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該ファイバープリフォームは、該プリ
    フォームを含浸組成物で含浸する前に、ファイバー布を
    成形して成形用具に保持することによって作成する請求
    項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該ファイバープリフォームを、予め含
    浸組成物で含浸したファイバー布を成形することによっ
    て作成する請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 含浸の前に、ファイバー布のファイバ
    ーの上に界面層を形成する請求項１０記載の方法。
  13. 【請求項１３】 含浸の前に、ファイバー布のファイバ
    ーの上に界面層を形成する請求項１１記載の方法。
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