JP2644648B2 - 複合材料の加工方法 - Google Patents

複合材料の加工方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック繊維で強化
されたマトリックスを有する複合材料の加工に関する。
【０００２】
【従来の技術】このような複合材料から成形品を製造す
るための手順は、一般に、製造されるべき成形品の形状
に類似している繊維プレフォームを製造する工程、及び
次いでそのプレフォームの気孔内部でマトリックスを構
成する材料を浸透させることによってプレフォームを高
密度化する工程から成る。高密度化は、液体使用（含浸
−熱分解サイクル）または気体使用（薬品蒸気浸透サイ
クル）によって行うことができる。
【０００３】本発明は、より詳細には、セラミック繊
維、特に有機金属前駆体由来の繊維、例えば有機珪素前
駆体由来の本質的に炭化珪素または窒化珪素でできてい
る繊維、によって強化された複合材料の加工を目的とす
るものである。
【０００４】金属または炭素心材上にセラミックコーテ
ィングを化学蒸着して得られた繊維と比較して、有機金
属前駆体の熱分解（セラミック化）で得られた繊維は、
一般に織物作業、特に製織されるのにより適したもので
あり、そしてより安価である。しかしながら、それらの
機械的特性は限定されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、これ
ら繊維の機械的挙動を改良することができ、結果として
このような繊維が強化材として使われている複合材料の
機械的挙動を向上させることができる方法を提供するこ
とによって、これらの欠点を改善することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段、作用、及び効果】本発明
によると、この目的は、セラミック繊維、とりわけ有機
金属前駆体由来の繊維が、セラミック化後で且つマトリ
ックス形成前に、Ｘ線またはより短波長の放射線、好ま
しくはガンマ線から成る電磁放射線に暴露されることに
よって照射されると達成される。
【０００７】有機金属前駆体由来のセラミック繊維の製
造にＸ線またはガンマ線を適用することは周知である。
とりわけ、ポリカルボシラン（ＰＣＳ）、ポリカルボシ
ラザン（ＰＣＳＺ）、及びポリシラザン（ＰＳＺ）のよ
うな有機珪素前駆体由来の繊維については、押出後且つ
セラミック化熱処理前に、ポリマー繊維を非溶融状態へ
と転換する目的で、ポリマー繊維に照射することが提案
されている。
【０００８】本発明によると、照射は、既にセラミック
化した繊維に対して行われる。このことが、期せずし
て、繊維の及びそれが強化材を構成している複合材の機
械的特性を実質的に改善した。
【０００９】照射される間、セラミック繊維はいずれの
形状、例えば加工糸、ヤーン、ロービング、ストラン
ド、ケーブル、布、フェルト、マット、及び二次元また
は三次元プレフォーム、であってもよい。照射されるべ
き繊維組織の形状に依存して、適当な透過線が選択され
る。この点においては、その短い波長に起因するより大
きな透過力のため、ガンマ線が好ましい。
【００１０】照射がヤング率の増加を引き起こす場合に
は、製織が困難または不可能であろう高ヤング率を示す
繊維で構成された繊維組織を得るために、予め織物加工
された繊維に照射処理を施すことが有益である。
【００１１】放射線量は、数メガラドから数百メガラド
の範囲にあり、典型的には１０メガラド〜３００メガラ
ドの範囲にある。予備試験後、放射線量は、機械的特性
に望まれる変更度の関数として、並びに繊維の結晶状態
及び性質の関数として選択することができる。
【００１２】放射線量速度は、例えば、１時間当たり１
０分の数メガラドから数メガラドの範囲、典型的には
０．１〜１０メガラド／時の範囲にあるように選択され
るが、約１０００メガラド／時に至ることは可能であ
る。
【００１３】所望の放射線量に到達するためには、結果
として処理時間が数時間から数百時間の範囲となる。
【００１４】放射線処理中の温度は周囲温度であること
ができる。しかしながら、照射時間を短くして且つ同等
の結果を達成するために、温度を周囲温度よりも高い１
０００℃以下の温度にすることができる。温度上昇は、
単に放射線に起因する加熱によって構成されうる。
【００１５】放射線処理中に用いられる雰囲気の性質
は、それが繊維の性質に適合する限り、重要ではない。
従って、便宜上、空気中または不活性雰囲気（窒素若し
くはアルゴン）下で照射することが好ましい。
【００１６】液体または気体を用いるマトリックスの周
知の浸透技法のいずれかによって、照射したセラミック
繊維の繊維プレフォームから、複合材料製品が製造され
る。マトリックスを作る材料は、製造される製品の所定
の適用に関して選択される。例えばマトリックスは、
（薬品蒸気浸透により形成した炭化珪素のような）セラ
ミック材料、ガラス材料、またはガラスセラミック材料
であることができる。
【００１７】
【実施例】本発明の実施態様を、以下の実施例によっ
て、並びに添付の図面を参照して記述する。以下の例に
おいて、該セラミック繊維は、有機珪素前駆体を有する
繊維、より詳細には、ポリカルボシラン（ＰＣＳ）前駆
体を有する炭化珪素基材繊維（以降ＳｉＣ繊維として示
す）である。
【００１８】例１ ＳｉＣ繊維は、Ｅ．Ｂｏｕｉｌｌｏｎ（論文第３０７
号、Ｂｏｒｄｅａｕｘ１９８９）によって記述された方
法を用いて、ＰＣＳ繊維に熱処理を施すことにより製造
した。
【００１９】ロービング状の繊維を容器に挿入し、そし
てそれを照射室に配置して、コバルト源（60Ｃｏ）から
のガンマ線を約０．５メガラド／時の線量速度で照射し
た。放射線処理は、空気中において周囲温度（すなわ
ち、放射線による熱以外には熱を加えない）で行った。
各暴露時間後に照射室から容器を取り出し、そして処理
したロービングについてゲージ長１０mm、周囲温度で引
張試験を行った。
【００２０】図１及び２は、ガンマ線への各暴露時間、
すなわち各放射線量に対する破断応力及びヤング率の測
定値を示す。
【００２１】図１は、破断応力が約１００メガラドの線
量において約２０％向上した最大値を示している。
【００２２】図２は、受けた放射線量の増加に伴いヤン
グ率が増加し、そして施した最大線量に対してヤング率
が１５％増加したことを示している。
【００２３】放射線処理後、繊維部分に若干の縮小が認
められた。
【００２４】求める機械特性の優先順位に依存して、各
種方法で繊維を処理できる。数百メガラドの放射線量に
対応する比較的長期間の暴露はヤング率の主な増加をも
たらし、一方約１００メガラドに対応する中間的処理時
間では最大破断応力が得られる。
【００２５】例２ 日本カーボンから商品名「Ｎｉｃａｌｏｎ」「ＮＬＭ１
０２」で市販されているＳｉＣ繊維を使用した以外、例
１の手順を繰り返した。
【００２６】未照射の「ＮＬＭ１０２」及び約０．５メ
ガラド／時の線量速度で約１５０メガラドのガンマ線を
受けた「ＮＬＭ１０２」について測定した、引張応力及
びヤング率Ｅの値を以下の表に記載する。 ─────────────────────────────────── 「ＮＬＭ１０２」繊維 照射「ＮＬＭ１０２」繊維 ─────────────────────────────────── 引張応力 (MPa) ２８００ ３９００ ヤング率Ｅ (GPa) １７０ ２７０ ───────────────────────────────────
【００２７】引張応力が約４０％、そしてヤング率が約
６０％増加したことが認められた。
【００２８】例３ 日本カーボンから商品名「Ｎｉｃａｌｏｎ」「ＮＬＭ２
０２」で市販されているＳｉＣ繊維を使用した以外、例
１の手順を繰り返した。
【００２９】未照射の「ＮＬＭ２０２」及び約０．５メ
ガラド／時の線量速度で約２００メガラドのガンマ線を
受けた「ＮＬＭ２０２」について測定した、引張応力及
びヤング率Ｅの値を以下の表に記載する。 ─────────────────────────────────── 「ＮＬＭ２０２」繊維 照射「ＮＬＭ２０２」繊維 ─────────────────────────────────── 引張応力 (MPa) ２６３０ ３２５０ ヤング率Ｅ (GPa) ２０７ １９０ ───────────────────────────────────
【００３０】破断応力は約２０％増加したが、ヤング率
はほとんど増加しなかった。
【００３１】例４ 例１で用いたものと同一のＳｉＣ繊維を使用して、一辺
２cmの立方体状の繊維プレフォームを作製した。このプ
レフォームは、ＳｉＣ繊維製の布の積層及び切抜きによ
って得られた。
【００３２】そのプレフォームを照射室に挿入し、そし
て約０．５メガラド／時の線量速度で約１２０メガラド
の放射線量が照射されるまでガンマ線をプレフォームに
照射した。
【００３３】放射線処理後、プレフォーム内部から繊維
のロービングを取り出して、引張試験を行った。この試
験結果は例１の結果に匹敵するものであり、プレフォー
ム心材へのガンマ線透過が良好であったことを示した。
【図面の簡単な説明】
【図１】受けた放射線量と、炭化珪素基材繊維のロービ
ングの破断応力との関係を示すグラフである。
【図２】受けた放射線量と、炭化珪素基材繊維のロービ
ングのヤング率との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルネ ペラー フランス国， 33610 セスタ， アレ ドゥ ラ ランド，29

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 前駆体由来のセラミック繊維によって強
    化されたマトリックスを含んで成る複合材料の加工方法
    であって、前記前駆体がセラミック化した後で且つ前記
    複合材料の前記マトリックスが形成する前に、Ｘ線の波
    長以下の波長の電磁放射線を、前記繊維に照射すること
    を特徴とする複合材料の加工方法。
  2. 【請求項２】 前記繊維がガンマ線に暴露されることを
    特徴とする、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記放射線が、セラミック繊維でできた
    組織に適用されることを特徴とする、請求項１または２
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 複合材料製品を製造するために用いられ
    る繊維プレフォームに対して、前記照射が施されること
    を特徴とする、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記繊維が受ける放射線量が、１０メガ
    ラド〜３００メガラドの範囲にあることを特徴とする、
    請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記照射線量速度が、０．１メガラド／
    時〜１０メガラド／時の範囲にあることを特徴とする、
    請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記繊維が有機珪素前駆体由来であるこ
    とを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つに記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 前記放射線処理が、周囲温度〜１０００
    ℃の範囲にある温度において行われることを特徴とす
    る、請求項１〜７のいずれか一つに記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記複合材料の前記マトリックスが、セ
    ラミック材料、ガラス材料又はガラスセラミック材料か
    ら選択されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれ
    か一つに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 プレフォームを高密度化することによ
    って得られる複合材料用の強化繊維プレフォームを構成
    するための、有機金属前駆体由来のセラミック繊維であ
    って、Ｘ線の波長以下の波長で電磁放射線を使用する放
    射線処理を前記繊維に施して、前記繊維の機械的特性が
    改良されたことを特徴とするセラミック繊維。
  11. 【請求項１１】 前記繊維がガンマ線で照射されたこと
    を特徴とする、請求項１０記載の繊維。
  12. 【請求項１２】 前記繊維が有機珪素前駆体由来である
    ことを特徴とする、請求項１０または１１記載の繊維。
  13. 【請求項１３】 前記繊維が、ポリカルボシラン、ポリ
    カルボシラザン又はポリシラザンから選択された前駆体
    に由来することを特徴とする、請求項１０〜１２のいず
    れか一つに記載の繊維。
  14. 【請求項１４】 前記繊維が本質的に炭化珪素でできて
    いることを特徴とする、請求項１０〜１３のいずれか一
    つに記載の繊維。
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