JPH04265279A - 複合材料の加工方法 - Google Patents
複合材料の加工方法Info
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- JPH04265279A JPH04265279A JP3319356A JP31935691A JPH04265279A JP H04265279 A JPH04265279 A JP H04265279A JP 3319356 A JP3319356 A JP 3319356A JP 31935691 A JP31935691 A JP 31935691A JP H04265279 A JPH04265279 A JP H04265279A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック繊維で強化
されたマトリックスを有する複合材料の加工に関する。
されたマトリックスを有する複合材料の加工に関する。
【0002】
【従来の技術】このような複合材料から成形品を製造す
るための手順は、一般に、製造されるべき成形品の形状
に類似している繊維プレフォームを製造する工程、及び
次いでそのプレフォームの気孔内部でマトリックスを構
成する材料を浸透させることによってプレフォームを高
密度化する工程から成る。高密度化は、液体使用(含浸
−熱分解サイクル)または気体使用(薬品蒸気浸透サイ
クル)によって行うことができる。
るための手順は、一般に、製造されるべき成形品の形状
に類似している繊維プレフォームを製造する工程、及び
次いでそのプレフォームの気孔内部でマトリックスを構
成する材料を浸透させることによってプレフォームを高
密度化する工程から成る。高密度化は、液体使用(含浸
−熱分解サイクル)または気体使用(薬品蒸気浸透サイ
クル)によって行うことができる。
【0003】本発明は、より詳細には、セラミック繊維
、特に有機金属前駆体由来の繊維、例えば有機珪素前駆
体由来の本質的に炭化珪素または窒化珪素でできている
繊維、によって強化された複合材料の加工を目的とする
ものである。
、特に有機金属前駆体由来の繊維、例えば有機珪素前駆
体由来の本質的に炭化珪素または窒化珪素でできている
繊維、によって強化された複合材料の加工を目的とする
ものである。
【0004】金属または炭素心材上にセラミックコーテ
ィングを化学蒸着して得られた繊維と比較して、有機金
属前駆体の熱分解(セラミック化)で得られた繊維は、
一般に織物作業、特に製織されるのにより適したもので
あり、そしてより安価である。しかしながら、それらの
機械的特性は限定されている。
ィングを化学蒸着して得られた繊維と比較して、有機金
属前駆体の熱分解(セラミック化)で得られた繊維は、
一般に織物作業、特に製織されるのにより適したもので
あり、そしてより安価である。しかしながら、それらの
機械的特性は限定されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、これ
ら繊維の機械的挙動を改良することができ、結果として
このような繊維が強化材として使われている複合材料の
機械的挙動を向上させることができる方法を提供するこ
とによって、これらの欠点を改善することである。
ら繊維の機械的挙動を改良することができ、結果として
このような繊維が強化材として使われている複合材料の
機械的挙動を向上させることができる方法を提供するこ
とによって、これらの欠点を改善することである。
【0006】
【課題を解決するための手段、作用、及び効果】本発明
によると、この目的は、セラミック繊維、とりわけ有機
金属前駆体由来の繊維が、セラミック化後で且つマトリ
ックス形成前に、X線またはより短波長の放射線、好ま
しくはガンマ線から成る電磁放射線に暴露されることに
よって照射されると達成される。
によると、この目的は、セラミック繊維、とりわけ有機
金属前駆体由来の繊維が、セラミック化後で且つマトリ
ックス形成前に、X線またはより短波長の放射線、好ま
しくはガンマ線から成る電磁放射線に暴露されることに
よって照射されると達成される。
【0007】有機金属前駆体由来のセラミック繊維の製
造にX線またはガンマ線を適用することは周知である。 とりわけ、ポリカルボシラン(PCS)、ポリカルボシ
ラザン(PCSZ)、及びポリシラザン(PSZ)のよ
うな有機珪素前駆体由来の繊維については、押出後且つ
セラミック化熱処理前に、ポリマー繊維を非溶融状態へ
と転換する目的で、ポリマー繊維に照射することが提案
されている。
造にX線またはガンマ線を適用することは周知である。 とりわけ、ポリカルボシラン(PCS)、ポリカルボシ
ラザン(PCSZ)、及びポリシラザン(PSZ)のよ
うな有機珪素前駆体由来の繊維については、押出後且つ
セラミック化熱処理前に、ポリマー繊維を非溶融状態へ
と転換する目的で、ポリマー繊維に照射することが提案
されている。
【0008】本発明によると、照射は、既にセラミック
化した繊維に対して行われる。このことが、期せずして
、繊維の及びそれが強化材を構成している複合材の機械
的特性を実質的に改善した。
化した繊維に対して行われる。このことが、期せずして
、繊維の及びそれが強化材を構成している複合材の機械
的特性を実質的に改善した。
【0009】照射される間、セラミック繊維はいずれの
形状、例えば加工糸、ヤーン、ロービング、ストランド
、ケーブル、布、フェルト、マット、及び二次元または
三次元プレフォーム、であってもよい。照射されるべき
繊維組織の形状に依存して、適当な透過線が選択される
。この点においては、その短い波長に起因するより大き
な透過力のため、ガンマ線が好ましい。
形状、例えば加工糸、ヤーン、ロービング、ストランド
、ケーブル、布、フェルト、マット、及び二次元または
三次元プレフォーム、であってもよい。照射されるべき
繊維組織の形状に依存して、適当な透過線が選択される
。この点においては、その短い波長に起因するより大き
な透過力のため、ガンマ線が好ましい。
【0010】照射がヤング率の増加を引き起こす場合に
は、製織が困難または不可能であろう高ヤング率を示す
繊維で構成された繊維組織を得るために、予め織物加工
された繊維に照射処理を施すことが有益である。
は、製織が困難または不可能であろう高ヤング率を示す
繊維で構成された繊維組織を得るために、予め織物加工
された繊維に照射処理を施すことが有益である。
【0011】放射線量は、数メガラドから数百メガラド
の範囲にあり、典型的には10メガラド〜300メガラ
ドの範囲にある。予備試験後、放射線量は、機械的特性
に望まれる変更度の関数として、並びに繊維の結晶状態
及び性質の関数として選択することができる。
の範囲にあり、典型的には10メガラド〜300メガラ
ドの範囲にある。予備試験後、放射線量は、機械的特性
に望まれる変更度の関数として、並びに繊維の結晶状態
及び性質の関数として選択することができる。
【0012】放射線量速度は、例えば、1時間当たり1
0分の数メガラドから数メガラドの範囲、典型的には0
.1〜10メガラド/時の範囲にあるように選択される
が、約1000メガラド/時に至ることは可能である。
0分の数メガラドから数メガラドの範囲、典型的には0
.1〜10メガラド/時の範囲にあるように選択される
が、約1000メガラド/時に至ることは可能である。
【0013】所望の放射線量に到達するためには、結果
として処理時間が数時間から数百時間の範囲となる。
として処理時間が数時間から数百時間の範囲となる。
【0014】放射線処理中の温度は周囲温度であること
ができる。しかしながら、照射時間を短くして且つ同等
の結果を達成するために、温度を周囲温度よりも高い1
000℃以下の温度にすることができる。温度上昇は、
単に放射線に起因する加熱によって構成されうる。
ができる。しかしながら、照射時間を短くして且つ同等
の結果を達成するために、温度を周囲温度よりも高い1
000℃以下の温度にすることができる。温度上昇は、
単に放射線に起因する加熱によって構成されうる。
【0015】放射線処理中に用いられる雰囲気の性質は
、それが繊維の性質に適合する限り、重要ではない。 従って、便宜上、空気中または不活性雰囲気(窒素若し
くはアルゴン)下で照射することが好ましい。
、それが繊維の性質に適合する限り、重要ではない。 従って、便宜上、空気中または不活性雰囲気(窒素若し
くはアルゴン)下で照射することが好ましい。
【0016】液体または気体を用いるマトリックスの周
知の浸透技法のいずれかによって、照射したセラミック
繊維の繊維プレフォームから、複合材料製品が製造され
る。マトリックスを作る材料は、製造される製品の所定
の適用に関して選択される。例えばマトリックスは、(
薬品蒸気浸透により形成した炭化珪素のような)セラミ
ック材料、ガラス材料、またはガラスセラミック材料で
あることができる。
知の浸透技法のいずれかによって、照射したセラミック
繊維の繊維プレフォームから、複合材料製品が製造され
る。マトリックスを作る材料は、製造される製品の所定
の適用に関して選択される。例えばマトリックスは、(
薬品蒸気浸透により形成した炭化珪素のような)セラミ
ック材料、ガラス材料、またはガラスセラミック材料で
あることができる。
【0017】
【実施例】本発明の実施態様を、以下の実施例によって
、並びに添付の図面を参照して記述する。以下の例にお
いて、該セラミック繊維は、有機珪素前駆体を有する繊
維、より詳細には、ポリカルボシラン(PCS)前駆体
を有する炭化珪素基材繊維(以降SiC繊維として示す
)である。
、並びに添付の図面を参照して記述する。以下の例にお
いて、該セラミック繊維は、有機珪素前駆体を有する繊
維、より詳細には、ポリカルボシラン(PCS)前駆体
を有する炭化珪素基材繊維(以降SiC繊維として示す
)である。
【0018】例1
SiC繊維は、E.Bouillon(論文第307号
、Bordeaux1989)によって記述された方法
を用いて、PCS繊維に熱処理を施すことにより製造し
た。
、Bordeaux1989)によって記述された方法
を用いて、PCS繊維に熱処理を施すことにより製造し
た。
【0019】ロービング状の繊維を容器に挿入し、そし
てそれを照射室に配置して、コバルト源(60Co)か
らのガンマ線を約0.5メガラド/時の線量速度で照射
した。放射線処理は、空気中において周囲温度(すなわ
ち、放射線による熱以外には熱を加えない)で行った。 各暴露時間後に照射室から容器を取り出し、そして処理
したロービングについてゲージ長10mm、周囲温度で
引張試験を行った。
てそれを照射室に配置して、コバルト源(60Co)か
らのガンマ線を約0.5メガラド/時の線量速度で照射
した。放射線処理は、空気中において周囲温度(すなわ
ち、放射線による熱以外には熱を加えない)で行った。 各暴露時間後に照射室から容器を取り出し、そして処理
したロービングについてゲージ長10mm、周囲温度で
引張試験を行った。
【0020】図1及び2は、ガンマ線への各暴露時間、
すなわち各放射線量に対する破断応力及びヤング率の測
定値を示す。
すなわち各放射線量に対する破断応力及びヤング率の測
定値を示す。
【0021】図1は、破断応力が約100メガラドの線
量において約20%向上した最大値を示している。
量において約20%向上した最大値を示している。
【0022】図2は、受けた放射線量の増加に伴いヤン
グ率が増加し、そして施した最大線量に対してヤング率
が15%増加したことを示している。
グ率が増加し、そして施した最大線量に対してヤング率
が15%増加したことを示している。
【0023】放射線処理後、繊維部分に若干の縮小が認
められた。
められた。
【0024】求める機械特性の優先順位に依存して、各
種方法で繊維を処理できる。数百メガラドの放射線量に
対応する比較的長期間の暴露はヤング率の主な増加をも
たらし、一方約100メガラドに対応する中間的処理時
間では最大破断応力が得られる。
種方法で繊維を処理できる。数百メガラドの放射線量に
対応する比較的長期間の暴露はヤング率の主な増加をも
たらし、一方約100メガラドに対応する中間的処理時
間では最大破断応力が得られる。
【0025】例2
日本カーボンから商品名「Nicalon」「NLM1
02」で市販されているSiC繊維を使用した以外、例
1の手順を繰り返した。
02」で市販されているSiC繊維を使用した以外、例
1の手順を繰り返した。
【0026】未照射の「NLM102」及び約0.5メ
ガラド/時の線量速度で約150メガラドのガンマ線を
受けた「NLM102」について測定した、引張応力及
びヤング率Eの値を以下の表に記載する。 ─────────────────────────
──────────
「NLM102」繊維 照射「N
LM102」繊維─────────────────
────────────────── 引張応力
(MPa) 2800
3900 ヤング率E
(GPa) 170
270──────
─────────────────────────
────
ガラド/時の線量速度で約150メガラドのガンマ線を
受けた「NLM102」について測定した、引張応力及
びヤング率Eの値を以下の表に記載する。 ─────────────────────────
──────────
「NLM102」繊維 照射「N
LM102」繊維─────────────────
────────────────── 引張応力
(MPa) 2800
3900 ヤング率E
(GPa) 170
270──────
─────────────────────────
────
【0027】引張応力が約40%、そしてヤン
グ率が約60%増加したことが認められた。
グ率が約60%増加したことが認められた。
【0028】例3
日本カーボンから商品名「Nicalon」「NLM2
02」で市販されているSiC繊維を使用した以外、例
1の手順を繰り返した。
02」で市販されているSiC繊維を使用した以外、例
1の手順を繰り返した。
【0029】未照射の「NLM202」及び約0.5メ
ガラド/時の線量速度で約200メガラドのガンマ線を
受けた「NLM202」について測定した、引張応力及
びヤング率Eの値を以下の表に記載する。 ─────────────────────────
──────────
「NLM202」繊維 照射「N
LM202」繊維─────────────────
────────────────── 引張応力
(MPa) 2630
3250 ヤング率E
(GPa) 207
190──────
─────────────────────────
────
ガラド/時の線量速度で約200メガラドのガンマ線を
受けた「NLM202」について測定した、引張応力及
びヤング率Eの値を以下の表に記載する。 ─────────────────────────
──────────
「NLM202」繊維 照射「N
LM202」繊維─────────────────
────────────────── 引張応力
(MPa) 2630
3250 ヤング率E
(GPa) 207
190──────
─────────────────────────
────
【0030】破断応力は約20%増加したが、
ヤング率はほとんど増加しなかった。
ヤング率はほとんど増加しなかった。
【0031】例4
例1で用いたものと同一のSiC繊維を使用して、一辺
2cmの立方体状の繊維プレフォームを作製した。この
プレフォームは、SiC繊維製の布の積層及び切抜きに
よって得られた。
2cmの立方体状の繊維プレフォームを作製した。この
プレフォームは、SiC繊維製の布の積層及び切抜きに
よって得られた。
【0032】そのプレフォームを照射室に挿入し、そし
て約0.5メガラド/時の線量速度で約120メガラド
の放射線量が照射されるまでガンマ線をプレフォームに
照射した。
て約0.5メガラド/時の線量速度で約120メガラド
の放射線量が照射されるまでガンマ線をプレフォームに
照射した。
【0033】放射線処理後、プレフォーム内部から繊維
のロービングを取り出して、引張試験を行った。この試
験結果は例1の結果に匹敵するものであり、プレフォー
ム心材へのガンマ線透過が良好であったことを示した。
のロービングを取り出して、引張試験を行った。この試
験結果は例1の結果に匹敵するものであり、プレフォー
ム心材へのガンマ線透過が良好であったことを示した。
【図1】受けた放射線量と、炭化珪素基材繊維のロービ
ングの破断応力との関係を示すグラフである。
ングの破断応力との関係を示すグラフである。
【図2】受けた放射線量と、炭化珪素基材繊維のロービ
ングのヤング率との関係を示すグラフである。
ングのヤング率との関係を示すグラフである。
Claims (14)
- 【請求項1】 前駆体由来のセラミック繊維によって
強化されたマトリックスを含んで成る複合材料の加工方
法であって、前記前駆体がセラミック化した後で且つ前
記複合材料の前記マトリックスが形成する前に、X線の
波長以下の波長の電磁放射線を、前記繊維に照射するこ
とを特徴とする複合材料の加工方法。 - 【請求項2】 前記繊維がガンマ線に暴露されること
を特徴とする、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記放射線が、セラミック繊維ででき
た組織に適用されることを特徴とする、請求項1または
2記載の方法。 - 【請求項4】 複合材料製品を製造するために用いら
れる繊維プレフォームに対して、前記照射が施されるこ
とを特徴とする、請求項3記載の方法。 - 【請求項5】 前記繊維が受ける放射線量が、約10
メガラド〜約300メガラドの範囲にあることを特徴と
する、請求項1〜4のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項6】 前記照射線量速度が、約0.1メガラ
ド/時〜約10メガラド/時の範囲にあることを特徴と
する、請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項7】 前記繊維が有機珪素前駆体由来である
ことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載
の方法。 - 【請求項8】 前記放射線処理が、周囲温度〜100
0℃の範囲にある温度において行われることを特徴とす
る、請求項1〜7のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項9】 前記複合材料の前記マトリックスが、
セラミック材料、ガラス材料、及びガラスセラミック材
料から選択されることを特徴とする、請求項1〜8のい
ずれか一つに記載の方法。 - 【請求項10】 プレフォームを高密度化することに
よって得られる複合材料用の強化繊維プレフォームを構
成するための、有機金属前駆体由来のセラミック繊維で
あって、X線の波長以下の波長で電磁放射線を使用する
放射線処理を前記繊維に施して、前記繊維の機械的特性
が改良されたことを特徴とするセラミック繊維。 - 【請求項11】 前記繊維がガンマ線で照射されたこ
とを特徴とする、請求項10記載の繊維。 - 【請求項12】 前記繊維が有機珪素前駆体由来であ
ることを特徴とする、請求項10または11記載の繊維
。 - 【請求項13】 前記繊維が、ポリカルボシラン、ポ
リカルボシラザン、及びポリシラザンから成る群より選
択された前駆体に由来することを特徴とする、請求項1
0〜12のいずれか一つに記載の繊維。 - 【請求項14】 前記繊維が本質的に炭化珪素ででき
ていることを特徴とする、請求項10〜13のいずれか
一つに記載の繊維。
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FR9015127 | 1990-12-03 | ||
FR9015127A FR2669946B1 (fr) | 1990-12-03 | 1990-12-03 | Procede et fibres pour la fabrication de materiau composite a matrice renforcee par des fibres ceramiques. |
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Publication Number | Publication Date |
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---|---|---|---|
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DE (1) | DE69122053T2 (ja) |
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DE69229007T2 (de) * | 1991-01-16 | 1999-10-21 | Sgl Carbon Composites Inc | Verbundwerkstoffe aus siliciumcarbidfaserarmiertem Kohlenstoff |
FR2674244B1 (fr) * | 1991-03-21 | 1993-05-28 | Commissariat Energie Atomique | Procede de preparation de corps en ceramique exempts d'auto-adhesion sous contrainte ou en cours de vieillissement. |
ATE214629T1 (de) * | 1998-08-03 | 2002-04-15 | Europ Economic Community | Verfahren und vorrichtung zur extraktion von wasserstoffisotopen aus einem flüssigen pb-17li eutektikum in einem fusionsreaktor |
JP4935111B2 (ja) | 2006-02-22 | 2012-05-23 | 富士通株式会社 | 絶縁膜形成用組成物、半導体装置用絶縁膜、その製造方法および半導体装置 |
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---|---|---|---|---|
US4968460A (en) * | 1986-03-07 | 1990-11-06 | Basf Aktiengesellschaft | Ceramics |
US4828663A (en) * | 1987-01-15 | 1989-05-09 | Dow Corning Corporation | Infusible preceramic silazane polymers via high energy radiation |
US5034356A (en) * | 1989-08-07 | 1991-07-23 | General Electric Company | Ceramic matrix composite |
US5078818A (en) * | 1990-04-18 | 1992-01-07 | Hexcel Corporation | Method for producing a fiber-reinforced ceramic honeycomb panel |
-
1990
- 1990-12-03 FR FR9015127A patent/FR2669946B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-12-02 US US07/801,436 patent/US5296171A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-02 CA CA002056779A patent/CA2056779C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-02 EP EP91403259A patent/EP0489636B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1991-12-02 DE DE69122053T patent/DE69122053T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-03 JP JP3319356A patent/JP2644648B2/ja not_active Expired - Fee Related
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---|---|
EP0489636A1 (fr) | 1992-06-10 |
CA2056779A1 (en) | 1992-06-04 |
EP0489636B1 (fr) | 1996-09-11 |
FR2669946A1 (fr) | 1992-06-05 |
JP2644648B2 (ja) | 1997-08-25 |
US5296171A (en) | 1994-03-22 |
CA2056779C (en) | 1999-09-14 |
DE69122053D1 (de) | 1996-10-17 |
FR2669946B1 (fr) | 1993-03-19 |
DE69122053T2 (de) | 1997-04-10 |
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