JP3167738B2 - 炭素繊維強化セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化セラミックス複合材料の製造方法Info
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Description
た、炭素繊維を基礎材料とする強化材を有する複合材料
に関する。
用のセラミックスマトリックス複合材料の製造において
強化組織を形成するために使用される。後者の複合材料
は、それらを特に高温で大きな機械的応力に耐えやすく
する性質を有する。それらは、繊維強化材の多孔質構造
内に例えば化学気相成長により堆積させたセラミックス
マトリックスから構成される。
質的な改良、詳しく言えば引張強さ及びクリープ強さの
増加をもたらす方法を提供することを目的とする。
リックスにより緻密化するより先に、1300℃より高
く且つ2200℃より低い温度において非酸化性の環境
中で熱処理にかけることにより達成される。
なるように、このような熱処理は、向上した機械的強
度、特により良好な引張強さ及びクリープ強さを有する
複合材料を得るのを可能にする。
セラミックスマトリックス複合材料に適用される。
てよく知られている。具体的に言えば、炭素製の繊維強
化材は、繊維又は糸を巻いて、あるいは一次元層(糸又
はケーブルのプライ)もしくは二次元層(布又はフェル
ト)を、ことによっては針で縫って一緒に結合しなが
ら、積み重ねて、あるいは繊維又は糸を三次元的に編ん
で、製造すべき加工物の予備成形物を作るのに使用され
る。適当な道具で形を保つことができる繊維強化材は、
次いでマトリックス材料により緻密化される。この緻密
化は、マトリックス前駆物質を使って液相含浸を行い、
続いて熱処理を行って、強化材の範囲内の繊維上にマト
リックスを付着させることにより達成することができ
る。緻密化はまた、侵入炉内での化学気相侵入により果
すこともできる。
動、とりわけそれらの機械的強度及び耐酸化性を向上さ
せるために提案されている。詳しく言えば、機械的強度
は、強化組織の繊維とセラミックスマトリックスとの間
に層状構造を有する薄い中間コーティング、例えば層状
熱分解炭素又は窒化ホウ素の層を付着させることにより
有意に向上させることができる。このような方法は欧州
特許出願公開EP−A−0172082号明細書に開示
される。
化材の熱処理を行って複合材料の機械的強度を向上させ
ることを目的とする。
る前かあるいは作った後に、しかしながらセラミックス
マトリックス材料の付着よりは常に前に、炭素繊維強化
材に対して行われる。それは、炭素繊維上に適用される
中間コーティングを形成する材料を付着させそしてセラ
ミックスマトリックスと結合させる前か後に行うことが
できる。
される。温度の上限はと言うと、繊維の黒鉛化を制限す
るため2200℃が選ばれる。
雰囲気中で又は真空中で、自然に行われ、そして好まし
くは少なくとも30分間継続する。しかしながら、この
期間は処理温度に依存し、そして温度が十分に高ければ
30分未満にすることができよう。
に繊維予備成形物に対して行う場合には、中間相又はマ
トリックス材料を作り出すガス又はガス混合物を注入す
る前に侵入炉内で有利に行うことができよう。
前に炭素繊維基材に対して熱処理を行うことは、既にE
P−A−0121797号明細書に提案されている。し
かしながら、熱処理は、EP−A−0121797号明
細書に示された例ではせいぜい2300°F(約125
0℃)である温度で行われる。更に、このような処理の
目的は基材を熱安定化させることであって、処理期間は
基材を熱的に安定化させるのに十分であるべきであると
述べていることを除いて明示されていない。
書に記載された方法により得られた材料の一つの特徴
は、基材の炭素繊維がマトリックス内で自由に動くこと
ができるということである。繊維とマトリックスとの間
に結合のないことは、割れがマトリックスを伝わって繊
維を攻撃し又は破壊するのを防止することにより、靭性
及び耐衝撃性を実際に高くする。ところが、この結合の
ないということは、荷重をマトリックスから繊維へ実質
上移すことができず、それゆえに高い引張強さを得るこ
とが不可能である、ということを意味する。
℃と2200℃の間の温度で実施され、そして基材が一
度緻密化されれば得られた複合材料の機械的強さを向上
させるのに役立つ。
の繊維の寸法安定化を達成することではない。下記に掲
げる例から分るように、本発明に従って行われる熱処理
は繊維−マトリックス結合に効果がある。製造中に前も
って高温にさらされて既に寸法的に安定化されている高
ヤング率の炭素繊維基材へ適用される場合でも、複合材
料の機械的強度を増大させるということも分る。
して熱処理を行うことは、既に英国特許出願公開第20
92119号明細書に提案されている。とは言うもの
の、この開示された方法の目的は、ダイヤモンド結晶又
は立方晶窒化ホウ素結晶、黒鉛繊維、炭化ケイ素及びケ
イ素から作られる、特定の研磨特性を有する材料を製造
することである。この材料は、上記の結晶と上記の黒鉛
繊維及び炭素(又は炭素前駆物質)とを含有している混
合物への液体ケイ素の浸透により得られる。熱処理は、
繊維の液体ケイ素湿澗性を増大させる目的で、繊維に吸
着された不純物をガスとして除去するため真空中で行わ
れる。更に、黒鉛繊維は短繊維(又はホイスカー)の形
であって、これの存在がケイ素の湿潤性を高めるのに必
要であり、そして、本発明の複合材料におけるように強
化材として働く繊維基材を形成しない。
例を示す。例1 2D−C/SiC(二次元炭素繊維強化材及び炭化ケイ
素マトリックス)型の複合材料試料を、次に掲げる工程
を含む方法により得る。
入手可能な炭素繊維(ポリアクリロニトリル前駆物質か
ら得られる繊維)の布の平らなプライを積み重ねて予備
成形物を作る工程。 ・この予備成形物を適合した道具で保持する工程。 ・予備成形物を熱処理する工程。 ・化学気相侵入により繊維の上に層状熱分解炭素の中間
コーティングを形成する工程。 ・セラミックスマトリックス材料を構成する炭化ケイ素
(SiC)の化学気相侵入によって、予備成形物をその
中間コーティングと一緒に緻密化する工程。
は欧州特許出願公開第172082号明細書に記載され
る。
熱処理条件下で得られた試料A〜Fについて行った試験
の結果を示す。比較のために、熱処理工程のほかは同じ
方法により得られた試料Gについて同じ試験を行った。
測定した値は、複合材料の密度d、局限引張強さσR、
破壊歪εR、ヤング率E及び層間剪断抵抗σ13であ
る。
(すなわち約0.1Torr又は13.3N/m2の圧
力)下で30分間それぞれ1400℃,1600℃,1
800℃及び2000℃の温度で熱処理にかけられた布
から得られた。
の熱処理にかけられた予備成形物を使って得られた。試
料Fは、窒素(大気圧)中において1600℃で30分
間の熱処理にかけられた予備成形物を使って得られた。
加した局限引張強さσR(29〜40%だけ)、ヤング
率E及び層間剪断抵抗σ13を示した。破壊歪εRの増
加も試料D(2000℃で処理)を除いて認められた。
は、10時間(30分の代りに)の熱処理はヤング率E
を増加させることを示すように思える(処理温度を上げ
ると同じ効果が得られるが、破壊歪に関しては有意の変
化は見られない)。
査電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡を使って形態学的調査
を行った。予備成形物が本発明に従って得られた材料で
は、破壊は繊維と熱分解炭素中間コーティングとの間の
界面で起こることが分った。対照的に、試料Gにおける
破壊は中間熱分解炭素コーティングと炭化ケイ素マトリ
ックスとの間で又は中間コーティングの範囲内で起こる
ことが認められた。
解炭素コーティングを有するC/SiC型複合材料にお
ける繊維−マトリックス結合を改質すること、そして複
合材料の引張特性が有意に向上することを意味する。た
とえ破壊が繊維−マトリックス界面で起こるとしても、
これは繊維がマトリックスに関して自由に動くことがで
きるということを示唆しないことは明らかである。と言
うのは、これは引張強さの顕著な増加と矛盾することに
なるからである。
行った。これらの測定から、残留する寸法変化は同じで
あることが明らかになった。これは、試料Aの予備成形
物について行った熱処理が繊維の寸法安定化に負担とな
らないことを指示する。
東レ社により“T300”として市販される炭素繊維か
ら作られた布を使って例1におけるように調製した。そ
の予備成形段階において、布を真空下で次に掲げる熱処
理にかけた。
d,σR,εR及びEの値を示す。
1)から得られた結果との比較は、機械的特性に著しい
改良の見られないことを示す。
から作られた布を使って、例1におけるように2D−C
/SiC型複合材料の試料Jを得た。その予備成形段階
において、布を真空下で30分間1600℃で熱処理に
かけた。比較のために、予備成形物の熱処理のほかは同
じ条件下で試料Kを作った。
d,σR,εR及びEの値を示す。
すことは明らかである。
られた布を使って、例1におけるように2D−C/Si
C型複合材料の試料Lを得た。予備成形物は真空下に1
400℃で熱処理にかけた。比較のため、予備成形物の
熱処理のほかは同じ条件下で試料Mを作った。
d,σR,εR及びEの値を示す。“M40”繊維(2
200℃を超える温度で製造され、従って寸法的に安定
化された高ヤング率繊維)から作られた布を使ってさ
え、1400℃で熱処理することにより、層状の熱分解
炭素中間相を有する2D−C/SiC型複合材料の引張
強さ及び破壊歪ははっきりと向上する、ということが認
められよう。
作られた布を使って、例1におけるように2D−C/S
iC型複合材料の試料Nを得た。予備成形物は0.1T
orr(13.3N/m2)で30分間1600℃で熱
処理にかけた。比較のため、予備成形物の熱処理のほか
は同じ条件下で試料Pを作った。
引張応力下でのクリープである。試料Nは、250MP
aの荷重を受けて2.5時間後に0.23%の歪を示し
た。同じ条件下で、試料Pの歪の測定値は0.45%で
あった。このように、熱処理の結果としてクリープ抵抗
が著しく向上する。
道具で保持された布のプライから作られた予備成形物に
対して行われる。
成形物を作るよりも前の炭素繊維布に対して、あるいは
プライを切取る前でさえ例えば例6で示すような布のロ
ールに対して、行うことができる。
を含む方法により得た。
入手可能な炭素繊維の布のロールを真空下に30分間1
600℃で熱処理する工程。 ・このように処理された布の平らなプライを積み重ねて
予備成形物を作る工程。 ・この予備成形物を道具で保持する工程。 ・繊維の上に化学気相侵入により熱分解炭素の中間コー
ティングを形成する工程。 ,セラミックスマトリックスを構成する炭化ケイ素の化
学気相侵入によって、予備成形物をその中間コーティン
グと一緒に緻密化する工程。
Eの値は、例1で試料Bについて測定されたものと一致
し、試料Qを得るために行われた方法と試料Bを得るた
めに行われた方法との唯一の違いは、試料Qの場合は熱
処理を布のロールに対して行うのに対して、試料Bの場
合は熱処理を重ね合わせた布のプライにより構成された
予備成形物に対して行うことである。
を含む方法により得た。
入手可能な炭素繊維の布の平らなプライを積み重ねて予
備成形物を作る工程。 ・この予備成形物を適合した道具で保持する工程。 ・予備成形物を真空下(すなわち0.1Torr又は1
3.3N/m2の圧力下)に30分間1600℃で熱処
理する工程。 ・炭素の化学気相侵入により予備成形物を部分的に緻密
化させる工程。付着する炭素の量は30体積%である。 ・この既に部分的に緻密化された予備成形物の緻密化を
炭化ケイ素の化学気相侵入により終了させる工程。付着
する炭化ケイ素の量は10体積%である。この更に別の
緻密化の後には、材料の残留多孔度は10〜15%であ
る。
は同じ条件下で試料Sを作った。表5は、試料RとSに
ついて測定されたd,σR,εR及びEの値を示す。
を対比して、上記の熱処理は二相化されたC−SiCマ
トリックスを有する材料の場合には引張抵抗及び破壊歪
の水準を向上させない、ということが認められよう。こ
れは、繊維とマトリックスとの間の荷重の移動はマトリ
ックスがC型のものであるかそれともSiC型のもので
あるかによって異なるという事実により説明することが
できる。
を含む方法により得た。
入手可能な炭素繊維の布の平らなプライにより予備成形
物を作る工程。 ・この予備成形物を適合した道具で保持する工程。 ・繊維の上に化学気相侵入により層状熱分解炭素の中間
コーティングを形成する工程。 ・こうしてコーティングされた予備成形物を真空下で熱
処理する工程。 ・炭化ケイ素マトリックス材料の化学気相侵入により予
備成形物を緻密化する工程。
法はEP−A−0172082号明細書に記載される。
R,εR及びEの値を示し、また従来技術の方法を使用
する例1の試料Gについて得られた値を要約する。
ーティングを予め受けている予備成形物に対して実施す
る場合にも、熱処理により複合材料の機械的特性は著し
く改良される、ということは明らかである。
中間コーティング(熱分解炭素中間相)も化学気相侵入
により与えられた。本発明の方法はまた、マトリックス
及び/又は炭素中間相が液体法により与えられる場合に
も応用可能である。
を含む方法により得た。
入手可能な炭素繊維のロールを熱処理する工程。 ・処理した繊維から作られた布にフェノール樹脂を含浸
させる工程。 ・この含浸布を適合した道具で成形する工程。 ・上記の樹脂を、炭素繊維の周りに樹脂コークスができ
るように熱分解させる工程。これは、体積比(予備成形
物の総見掛け体積のうちの中間相の占める百分率)が先
の例において化学気相侵入により付着させた層状熱分解
炭素を用いて得られたそれに近い中間コーティングを作
り出す。 ・炭化ケイ素マトリックス材料の化学気相侵入により、
予備成形物をその樹脂コークス中間コーティングと一緒
に緻密化する工程。
εR及びEの値を示す。比較のため、熱処理のほかは同
じ方法により得られた試料Vについて同じ試験を行っ
た。
性質を明らかに向上させる。試料Uについて言えば、そ
れにもかかわらずこれらは例1の試料Aと比較すると劣
っており、液体法により得られる中間炭素コーティング
は化学気相侵入により得られるそれよりも効果が少な
い。
結果として得られるセラミックスマトリックス複合材料
の機械的性質が、とりわけ周囲温度における引張強さ及
び高温におけるクリーピングに関して向上することの明
らかな証拠を示す。
合材料の場合に得られた試験結果が、たとえ高ヤング率
繊維(すなわち製造中に高温にさらされている繊維)を
使用したとしても、熱処理を行わずに得られたものに比
べてかなり優れていることは、改良が繊維それ自体のレ
ベルでは起こらずに、むしろ繊維−マトリックス(又は
繊維−中間相)結合のレベルで起こることを指示する。
Claims (5)
- 【請求項1】 セラミックスマトリックス材料により緻
密化された炭素繊維を有する炭素/セラミックス複合材
料の製造方法であって、マトリックスなしの炭素繊維を用意する工程、 このマトリックスなしの炭素繊維を熱処理にかけること
により当該マトリックスなしの炭素繊維 を1300℃よりも
高く且つ2200℃よりも低い温度で非酸化性環境中で加熱
して、マトリックスなしの熱処理した炭素繊維を得る工
程、 このマトリックスなしの熱処理した炭素繊維上に中間コ
ーティングを形成して、マトリックスなしの熱処理しコ
ーティングした炭素繊維を得る工程、及び その次の処理
工程として、当該マトリックスなしの熱処理しコーティ
ングした炭素繊維の周囲に且つそれらと接触してセラミ
ックスマトリックス材料を付着させることにより当該マ
トリックスなしの熱処理しコーティングした炭素繊維を
緻密化して、マトリックスに取り込まれた熱処理しコー
ティングした炭素繊維を得る工程、 を含む、炭素/セラミックス 複合材料製造方法。 - 【請求項2】 前記マトリックス材料による緻密化より
先に前記マトリックスなしの炭素繊維の予備成形物を作
り、この予備成形物に対し前記熱処理を当該マトリック
ス材料による緻密化より先に行う、請求項1記載の方
法。 - 【請求項3】 前記マトリックス材料による前記緻密化
を炉内での化学気相侵入により行い、前記熱処理をこの
緻密化より先に当該侵入炉内で行う、請求項1記載の方
法。 - 【請求項4】 前記マトリックスなしの熱処理しコーテ
ィングした炭素繊維を含む予備成形物を前記マトリック
ス材料による緻密化より先に炭素繊維を基礎材料とする
材料を用いて作り、前記熱処理を当該予備成形物を構成
する当該炭素繊維を基礎材料とする材料に対して当該予
備成形物を作る前に行う、請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 中間コーティングを形成する前記工程が
前記マトリックスなしの炭素繊維上に熱分解炭素を付着
させることを含む、請求項1記載の方法。
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