JPS605070A - 複合材料およびその製造法 - Google Patents

複合材料およびその製造法

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JPS605070A
JPS605070A JP59079311A JP7931184A JPS605070A JP S605070 A JPS605070 A JP S605070A JP 59079311 A JP59079311 A JP 59079311A JP 7931184 A JP7931184 A JP 7931184A JP S605070 A JPS605070 A JP S605070A
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resin
matrix
composite material
fiber
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ジヤツク・テボ−ル
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Societe Europeenne de Propulsion SEP SA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 この発明は、樹脂コークス炭素のマトリックスと熱分解
炭素がコーティングされた耐熱性の繊維強化材とから成
る複合材料およびその製造法に関する。
従来技術 熱分解炭素、即ち、゛パイロカーボン゛をコーティング
した炭素ファイバは既に知られている。この種の製造さ
れたコーティング繊維は、当該繊維と有機樹脂より成る
マトリックス（母材）とから構成する複合材料の素材と
して用いられる。この種の複合材料は、熱分解炭素をコ
ーティングしていない炭素繊維から得られた複合材料よ
りも機械的性能が改良されたものにされる。このような
性能の改良は、コーティングされた炭素繊維とマトリッ
クスとして用いられる樹脂との結合力を増大させたこと
に基づくものである。
従来公知のこの種の複合材料は、樹脂コークスマトリッ
クス等の炭素マトリックス内に繊維強化材、例えば、５
〜６５容量％の炭素繊維あるいは炭素珪素繊維を含ませ
た形式のものである。この種の複合材料は繊維強化材を
有機４１脂によって予備成形したものを炭素化すること
によ１）得られる。
発明の目的 この発明の目的は、熱分解炭素をコーティングした繊維
強化材を素材として用いて、例えば、炭素あるいは炭素
珪素等の繊維強化材と炭素マトリックスとから成る前述
した性能の複合材料を得ようとするものである。
耐熱性の繊維に刺着した熱分解炭素は相異った作用を行
う； その１つは、炭素繊維と有機樹脂とを含む複合材料にお
ける上記熱分解炭素の作用にもとづくものであり。
他の１つは（熱分解炭素がコーティングされた）繊維強
化材と、後に分解してコークスを生成するタールとから
成る複合材料の予備成形時の熱分解炭素の動作にもとづ
くものである。実際、樹脂コークスの予備材としての樹
脂が樹脂コークスに変態したとぎに、熱分解炭素の有用
な作用が生起する。
この発明の非自明性は次のことにある：その１つは、炭
素繊維と樹脂コークス炭素マトリックスとを基礎とする
複合材料において、その特性を改良するために最初当該
Ｎｈ、維とマトリックス間の結合力を確実に低減させる
必要があることを見い出したことにある。
池の１つは、各炭素繊維を熱分解炭素でコーティングす
ることにより、上記結合力を低減でとることを見い出し
たことにある。
したがって、この発明は、繊維強化材と炭素マトリック
スとから成り、改良された特性を有する新規な複合材料
に関するものであり、各フィブリル状の繊維強化材には
、予め化学蒸着により炭素がコーティングされる。適当
な繊維強化材（強化ファイバ）として、この種の複合材
料用として知られている、例えば、炭素繊維、炭素珪素
繊維、池の炭化物繊維、硼素もしくは窒化硼素繊維等を
用いることができる。
上記繊維に要求される条件としては、何らひどい損傷も
なく熱分解炭素のコーティング（１１１０００°Ｃ）に
抗し得るに十分な耐熱性を有するようにすることである
。
上記繊維強化材は、たとえば、トウ、織物、編物、フェ
ルト等の形態で用いられよう。
特に注意しなければならない重要な点は、各繊維要素に
イ」着した熱分解炭素の肉厚が意識的に制限されること
である。このことによる利点は基本層（トウ、臓物、フ
ェルト・・・・・・・・・）が柔軟性および靭性を保有
し、それにより該基本層を変形可能としかつたとえば注
型により該基本層を損傷することなく複雑な形状を得る
ことがでとることは非常に重要なことである。さらに、
そのような肉厚の制限によりこの形式の予備材および複
合材料は、従来公知の、通ち、元来繊維と接触する熱分
解炭素から成るマトリックスを備えた炭素−炭素複合材
料と違った特徴あるものにすることができる。
実際上、後者の従来形式の材料においては、熱分解炭素
コーティングは例えば５μｍ程度の部厚いものにされる
とともに、隣接する２つの繊維間を機械的に結合させた
ものである（第１図）。一方、この発明において熱分解
炭素のデポジットは薄厚である（第２図）がら樹脂コー
クスが結合を行い、よって、この発明に係る処理を行っ
た後者繊維要素は個別化した状態に保持される。上述の
熱分解炭素層の肉厚は、約０．０１〜１．０μｍとする
と好都合である。
実施例の説明 この発明の実施例を添付図面とともに説明する。
図面において、１は繊維強化材（強化ファイバ）、２は
熱分解炭素である。この熱分解炭素は、従来のものにお
いては繊維間を結合するものであり、−の発明において
は最終的に含浸圧縮されるもの炭素（あるいは公知の炭
素製造方法において樹脂コークスと称せられるもの）が
マトリックスとして使用される。しかし、語句“マトリ
ックス゛は繊維強化材（強化ファイバ）間に存在する全
ての空間か′単一材料で占有されることを意味するもの
でない。経験的に、炭素マトリックス内に繊維強化材を
埋め込んだ複合材料を製造し、該繊維強化材と適宜な樹
脂とから成る複合材料を加熱すること１こよ））、該わ
１脂を重合化するとともに炭素に変換し、当該材料に多
孔質性（、、Ｓの多孔質性は使用される強化型式、使用
される樹脂の型式、操作条件等に応じてその形態および
容積が変えて調整される）を付与することを知った。　
この場合、炭素マトリックスは実質的に当該繊維強化材
の周りに付着した炭素から形成されるものであり、該マ
トリックスは゛チャネル゛を含みかつ形成し′（いる。
目的材料を得るのに、そのようなチャネルに炭素（パイ
ロカーボン、樹脂コークス、タール等）、有機樹脂、炭
素珪素、金属等の種々の材料を充填することが知られて
いる。
よって、この発明の製造物は、コーティングされた繊維
強化材、樹脂コークス炭素から成るマトリックスの池、
少なくとも前述したような物質のうちの１つの充填材料
を含んでいる。
この発明によれば、繊維強化材を構成するいずれの繊維
も熱分ｉｑ＝炭素ｔこ上リコーティングされることが重
要なことである。
このコーティングの効果は繊維強化材を樹脂分解残留物
から分離させることにあり、説明するまでもなく杉１脂
コークス化に応じて温度力吐昇するどのようなとぎにも
そのような分離が行われる。
各繊維を炭素層で完全に被覆することは重要なことであ
り、この作用のために用いられる方法は、いわゆる化学
気相浸潤法として既に知られており、この方法によれば
、熱分解炭素もしくはパイロカーボンとして知られてい
る炭素により各繊維を個別に均一にかつ一定にコーティ
ングする。そのような浸潤法は、例えば織物形態とした
繊維を、減圧化の例えばＣＨ４等の炭化水素の再生雰囲
気に接触させるようにするとともに、少なくとも約８５
０℃の温度に加熱することにより有効に実行される。
この発明は、また、」１記新規な複合材料の製造方法に
も関するもので、この方法は、 」１記繊維強化材に熱分解炭素をコーティングする工程
、 該コーティングしｔこ繊維に樹脂を含浸せしめる工程、 該含浸体を（例えばドレープ法、注型法又は圧縮法等に
よ１））ＪＡｔ形する工程、 上記樹脂を重合化する工程、 コーティングした各繊維間を上記樹脂マトリックスに１
１）結合した材料を非酸化性雰囲気中で約１０００℃に
加熱し、該樹脂を炭素（ｔΔ（脂フーク又）に変換せし
めて炭素−炭素複合材料を得る加熱処理工程、 更に、随意選択的に、公知の、特に、化学気相処理によ
り製造した複合材料を含浸圧縮する処理および／主たは
公知のように約２０００’Ｃ以上の高温度にせしめて炭
素化する処理を付加的に導入する工程とから成る。
各繊維を熱分解炭素でコーティングすることはさておい
て、当該技術の専門家によりこの方法を種々に変形する
ことができる。
以下の種々の実施例は、この発明の技術的範囲を限定す
るものではない。
［実施例１１ 質量／単位表面積が２２０ｇ／＋ｌ＋２である、たとえ
ば、東しくＴｏｒｒａｙ）会社のＴ３００繊維等の機械
的に高性能の炭素繊維から成る織物を用いた。
上記織物を、圧力１０Ｆ−ル（ｔｏｒｒ）　（１３３３
Ｐａ）のメタン（ＣＨ，）の再生雰囲気中に置き、その
全体を、１０５０℃に３時間加熱した。この処理の終了
時、各炭素繊維は均一な層、即ち熱分解炭素でコーティ
ングされ、そのコーティングの肉厚は約０．１５μ「ｎ
程度であった。
その後、上述したように処理された織物から成る多数の
ストリップにエポキシ樹脂が充填され、各層はこれ等の
材料から成るストリップとして切断され、圧力化でモー
ノ叶しかつ結合して積み重ねられた。
その後、需要者の要求を満足するように上記樹脂を重合
化した。
このようにして炭素繊維とエポキシマトリ、ンクスとの
複合材料から成るプレートを得た。このプレートにおい
て繊維の占める容積の割合は約５０％であった。
上記プレートは非酸化性の雰囲気（Ｎ２．　Ｎ２゜Ｈｅ
、真空等）としたオーブンの中に置かれ、該雰囲気の温
度を約１０００°Ｃに漸増せしめた。
この結果、炭素繊維と樹脂コークス炭素マ）　ＩＪクス
との複合材料から成る多孔質性のプレートを得た。
上記プレートを、その材料の残余の多孔構造の密度を高
めるなめに公知の方法にしたがって、熱分解炭素の化学
気相浸潤を行うためにオーブン内に放置した。
上記プレートから３点曲げ試験用試料を切り出し、その
試験により当該材料は曲げ応力σ、＝１９５ＭＰａを有
するものであった。
［実施例２１ 上記実施例１において用いられた手順で行ったが、当該
織物は上述したこの発明におけるような処理が行なわれ
なかった。
最終曲げ応力σ　は７０ＭＰａであった。
実施例１と２とを比べることにより、エポキシ樹脂コー
クスの場合、この発明の熱分解炭素強化処理により改良
されたことが分る。
［実施例３１ 材料は実施例１におけると同様にして製造したものであ
るか、エポキシ樹脂に代えてフェノール樹脂か゛用いら
れた。
最終曲げ応力σ　は２８０ＭＰａであった。
［実施例４１ 材料は実施例３におけると同様にして製造されたちので
あるか、当該織物はこの発明におけるようには処理され
なかった。
最終曲げ応力σ　は１１０ＭＰａであった。
実施例３と４とを比べることにより、フェ７−ル樹脂コ
ークスの場合、この発明の熱分解炭素処理により改良さ
れたことが分る。
［実施例５１ 材料は、エポキシ樹脂に代えてフラン１ｓｔ脂を用いて
実施例１と同様にして製造したものである。
最終曲げ応力σ　は２１５ＭＰａであった。
［実施例６１ 材料は実施例５と同様にして製造したものであるが、織
物はこの発明におけるように処理されなかった。
最終曲げ応力σ　は９０ＭＰａであった。
実施例５と６を比べることにより、フラン樹脂の場合、
この発明の熱分解炭素処理により改良されたことが分る
。
実施例１．３．５と２．４．６とをそれぞれ比べること
により、この発明による強化処理を行うことにより得ら
れる改良度は使用される樹脂の性質とは無関係であるこ
とが分る。
［実施例７１ 材料は実施例３と同様にして製造されたものであるか、
使用した織物は炭素珪素ＳｉＣ繊維（会社日本カーボン
の商標名“ニカロン（ＮＩＣＡＬＯＮ）゛）から製作し
たものである。最終製品は炭素マトリックスを備えた炭
素珪素＃＆ＭＦ、から成る複合材料であり、その３点曲
げ応力σ　は４２５ＭＰａであった。
［実施例８］ 複合材料は、各ＳｉＣ繊維をこの発明の熱分解炭素によ
るコーティングを行うことを除いて、実施例７と同様に
して製造しｔこものである。
最終曲げ応力σ　は３０５ＭＰａであった。
実施例７と８とを比べることにより、この発明の熱分解
炭素処理により改良されたことが分る一方、実施例３．
７と４．８とをそれぞれ比べることにより、この発明の
強化処理を行うことにより得られる改良度は使用される
耐熱性の強化繊維の性質とは無関係であることが分る。
［実施例９１ 質量／単位表面積の低い（１００ｇ／ｍ２）炭素織物を
用いたことを除いて、材料は実施例３と同様にして製造
されたものである。
結果”、ｃ　＝３４ＳＭＰａ ［実施例１０１ 材料は、最終の浸潤にイ：１される前に当該拐料を２０
００℃以上に加熱処理を行うことを除いて、実施例９と
同様にして製造したものである。
結果：　σ　＝２６９ＭＰａ ［実施例１１］ 材料は、この発明にしたかって当該織物を熱分解炭素に
より処理しなかったことを除いて、実施例９と同様にし
て製造したものである。
結果：σ　”７’６ＭＰａ 「 ［実施例１２１ 材料は、この発明にしたがって当該織物を熱分解炭素に
より処理しなかったことを除いて、実施例９と同様にし
て製造したものである。
結果：σ　＝　１．９７　ＭＰａ 実施例９．１０．１１、および１２間で比較を行うこと
により、たとえ当該材料か高温において処理される場合
であっても、この発明にしたがって強化処理することに
より得られる改良点が維持されることが示された。
［実施例１３１ 材料は、最終時に炭素珪素（ＳｉＣ）の浸潤によυ高密
度化が行われたことを除いて、実施例３と同様に製造さ
れた。
結果”、ｃ　＝２２６ＭＰａ ［実施例１４］ 材料は、この発明にもとづき熱分解炭素による強化処理
を行わなかったことを除き、実施例１３と同様にして製
造された。
結果：σ　＝５９ＭＰａ 実施例１３と１４とを比べることにより、この発明の強
化処理によって得られた改良事項は樹脂コークス炭素マ
トリックスの多孔構造を高密度化するために最終的に用
いた方法とは無関係であることが分る。
［実施例１５１ 材料は、熱分解炭素の浸潤による最終の高密度化処理を
行うことなく、実施例１と同様にして製造された。
結果：σ　”２８ＭＰａ 中期層の剪断強度を測定した。
結果：σ＝０．３０ＭＰａ ［実施例１６］ 材料は、この発明におけるように熱分解炭素により当該
繊細を処理することなく、実施例１５と同様にして製造
された。
結果：σ　＝４５ＭＰａ 中間層の剪断強度を測定した。
結果：　σ＝０．４２ＭＰａ 実施例１５と１６とを比べることにより、この発明の熱
分解炭素処理は各繊維とマ）　ＩＪラック間の結合力を
可成り低減させることが分る。
［実施例１７１ 材料は、次第に重合化される７ラン樹脂を再充填するこ
とにより最終的な高密度化が行われることを除いて実施
例１と同様にして製造された。
結果：σ　＝３７８ＭＰａ ［実施例１８］ 材料は、この発明におけるように熱分解炭素により繊維
を処理す“ることなく、実施例１７と同様にして製造さ
れた。
結果：σ　＝３１４ＭＰａ 実施例１７と１８とを比較することにより、この発明に
よる利点は化学気相浸潤法によるのみならず他の方法に
より最終的に高密度化を行えば得られることか分った。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来の複合材料の概略断面図、第２図はこの発
明に係る複合材料の概略断面図である。 １・・・強化繊維、２・・・熱分解炭素（パイロカーボ
ン）、３・・・マトリックス、４・・・チャネル。 特許出願人　ソシエテ・ユーロペーヌ・ドウ・プロプル
ジオン

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）樹脂コークス炭素マトリックスと耐熱性の繊維強
    化材とを含み、該繊維強化材の各１＆維要素を予め肉厚
    的０．（’１１〜１．０μＩｌｌの熱分解炭素層により
    コーティングしたことを特徴とする複合材料。
  2. （２）上記（１脂マトリツクスと処理された繊維強化材
    とから成る製造物が所定の充填材料で再含浸されている
    特許請求の範囲第１項に記載の複合材料。
  3. （３）上記充填材料が有機樹脂材、樹脂コークスもしく
    はタールコークスもしくは熱分解炭素等の炭素材、炭化
    物もしくは窒化物もしくは酸化物等のセラミック材、あ
    るいは金属材である特許請求の範囲第２項に記載の複合
    材料。
  4. （４）樹脂コークス炭素マトリックスと耐熱性の繊維強
    化材とを含み、該繊維強化材の各繊維要素を予め肉厚的
    ０．０１〜１．０μＩｌｌの熱分解炭素層によりコーテ
    ィングした複合材料を製造するにあたり、 上記繊維強化材に熱分解炭素をコーティングする工程、 該コーティングした繊維に樹脂を含浸せしめる工程、 該含浸体を成形する］１程、 上記樹脂を重合化する工程、 コーティングした各）＆維間を」１記樹脂マトリックス
    により結合した材料を非酸化性雰囲気中で約１０００℃
    に加熱し、該マトリックスを樹脂コークス炭素マトリッ
    クスに変換せしめて炭素−炭素複合材料を得る加熱処理
    工程とから構成したことを特徴とする複合材料の製造法
    。
  5. （５）上記成形工程がドレープ法、注型法又は圧縮法に
    より実行される特許請求の範囲第４項に記載の製造法。
  6. （６）製造した材料の相補的圧縮を化学気相浸潤法によ
    り行う特許請求の範囲第４項又は第５項に記載の製造法
    。
  7. （７）相補的圧縮処理を行う前又はその後に、更に、上
    記材料を約１０００°Ｃ１好ましくは約２０００℃以上
    の高温度に加熱処理する特許請求の範囲第６項に記載の
    製造法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63242537A (ja) * 1987-02-25 1988-10-07 アエロスパシアル・ソシエテ・ナシオナル・アンデユストリエル マトリックス及び炭素の強化ファイバーを備えた複合材料とその製造方法
JPH04224182A (ja) * 1990-04-02 1992-08-13 Soc Europ Propulsion (Sep) 強化繊維及びマトリックスとの間に炭素中間相を有する耐熱複合材料の製造方法
JPH0569789B2 (ja) * 1985-07-10 1993-10-01 Hitachi Ltd
JP2002145675A (ja) * 2000-11-09 2002-05-22 Tokai Carbon Co Ltd 炭素繊維強化炭素材の製造方法
JP2016536966A (ja) * 2013-09-09 2016-11-24 シュンク バーン− ウント インダストリテヒニーク ゲーエムベーハー 放電装置

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2567874B1 (fr) * 1984-07-20 1987-01-02 Europ Propulsion Procede de fabrication d'un materiau composite a renfort fibreux refractaire et matrice ceramique, et structure telle qu'obtenue par ce procede
JPS6340764A (ja) * 1986-08-02 1988-02-22 株式会社アクロス 無機質繊維強化炭素複合材料用の柔軟性中間材及びその製造方法
FR2614321A1 (fr) * 1987-04-27 1988-10-28 Europ Propulsion Cartouche en materiaux composites pour dispositif d'elaboration de monocristaux.
GB2206572B (en) * 1987-06-26 1991-07-31 Tokai Carbon Kk Surface-coated sic whiskers, processes for preparing the same, ceramic reinforced with the same, and process for preparing said reinforced ceramic
US4975261A (en) * 1987-09-22 1990-12-04 Petoca Ltd. Process for producing high strength carbon-carbon composite
US5067998A (en) * 1987-12-21 1991-11-26 General Electric Company Fibrous material-containing composite
EP0334577A1 (en) * 1988-03-21 1989-09-27 Hoechst Celanese Corporation Carbon-coated silicon carbide whiskers for controlling the formation of an oxide coating
US5344709A (en) * 1988-06-15 1994-09-06 Nippon Carbon Co., Ltd. Silicon carbide fiber and method of manufacturing the same
US5230951A (en) * 1988-12-08 1993-07-27 Imperial Chemical Industries Plc Production of fibre reinforced ceramic composite
FR2641776B1 (fr) * 1989-01-13 1993-03-26 Europ Propulsion Materiau composite a interphases multiples entre fibres de renfort refractaires et matrice ceramique
US5039635A (en) * 1989-02-23 1991-08-13 Corning Incorporated Carbon-coated reinforcing fibers and composite ceramics made therefrom
JPH064513B2 (ja) * 1990-03-20 1994-01-19 工業技術院長 高性能ｃ／ｃコンポジットおよびその製造方法
US5290491A (en) * 1990-04-02 1994-03-01 Societe Europeenne De Propulsion Process for the manufacture of a thermostructural composite material having a carbon interphase between its reinforcement fibers and its matrix
FR2669623B1 (fr) * 1990-11-22 1993-12-17 Aerospatiale Ste Nationale Indle Procede d'obtention d'un materiau composite a partir de fibres prealablement chargees et materiau ainsi obtenu.
EP0495570B1 (en) * 1991-01-16 1999-04-28 Sgl Carbon Composites, Inc. Silicon carbide fiber reinforced carbon composites
FR2686336B1 (fr) * 1992-01-20 1995-01-13 Aerospatiale Piece en materiau composite carbone-carbone a matrice dopee sic, resistant a l'oxydation et son procede de fabrication.
DE4202804A1 (de) * 1992-01-31 1993-08-05 Man Technologie Gmbh Verfahren zur herstellung von faserverbund-keramikgegenstaenden
FR2686874B1 (fr) * 1992-02-04 1994-09-23 Europ Propulsion Procede de fabrication de pieces en materiau composite a matrice ceramique.
DE69319284T2 (de) * 1992-07-23 1998-12-17 Le Carbone Lorraine, Courbevoie, Hauts-De-Seine Kohlenstoff/Kohlenstoff Verbundstoffreibungsmaterial mit aufgeteilter Porosität
US5455106A (en) * 1993-10-06 1995-10-03 Hyper-Therm High Temperature Composites, Inc. Multilayer fiber coating comprising alternate fugitive carbon and ceramic coating material for toughened ceramic composite materials
US5480707A (en) * 1993-10-06 1996-01-02 Hyper-Thern High-Temperature Composites, Inc. Toughened ceramic composite materials comprising coated refractory fibers in a ceramic matrix wherein the fibers are coated with carbon and an additional coating of ceramic material and carbon mixture
DE4403398A1 (de) * 1994-02-04 1995-08-10 Man Technologie Gmbh Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Keramikbauteile durch Vorfixierung bei Flüssigphasenvollinfiltration
JP4106086B2 (ja) * 1994-09-12 2008-06-25 株式会社東芝 セラミックス基繊維複合材料
US5972157A (en) * 1995-11-20 1999-10-26 Alliedsignal Inc. Joining of rough carbon-carbon composites with high joint strength
US6174605B1 (en) * 1996-08-20 2001-01-16 Alliedsignal Inc. Joining of rough carbon-carbon composites with high joint strength
EP0835853A1 (fr) * 1996-10-14 1998-04-15 Societe Europeenne De Propulsion Elément de friction en matériau composite carbone/carbone-carbure de silicium et procédé pour sa fabrication
US6837952B1 (en) * 1999-11-24 2005-01-04 Snecma Moteurs Method for making a bowl in thermostructural composite material
US20070128421A1 (en) * 2005-11-23 2007-06-07 Hitco Carbon Composites, Inc. Refractory composite
FR2939789B1 (fr) 2008-12-16 2011-02-11 Snecma Propulsion Solide Procede de traitement de fibres ceramiques

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5461090A (en) * 1977-10-03 1979-05-17 Carborundum Co Fiber reinforced carbon or graphite products and manufacture thereof
JPS5617915A (en) * 1979-07-24 1981-02-20 Inoue Japax Res Inc Graphite composite material

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3629049A (en) * 1966-11-08 1971-12-21 Susquehanna Corp Shaped pyrolytic graphite articles
US3573086A (en) * 1968-12-10 1971-03-30 Atomic Energy Commission Fibrous carbon or graphite products and method of making same
NL7012687A (ja) * 1969-08-30 1971-03-02
FR2094134A1 (en) * 1970-06-09 1972-02-04 United Kingdom Government Carbon-coated carbon fibres - by moderate heating in atmos contg polymerisable organic gas
DE2103908A1 (en) * 1971-01-28 1972-08-17 Fitzer E Composite material - contg carbon fibres and carbonisable polymers
US3826707A (en) * 1971-06-28 1974-07-30 Atlantic Res Corp Pyrolytic graphite composites
US3908061A (en) * 1972-03-10 1975-09-23 Dow Chemical Co Composite materials comprising resin matrix and carbon fibers
US3991248A (en) * 1972-03-28 1976-11-09 Ducommun Incorporated Fiber reinforced composite product
FR2401888A1 (fr) * 1977-09-06 1979-03-30 Europ Propulsion Piece poreuse carbonee densifiee in situ par depot chimique en phase vapeur de materiaux refractaires autres que le carbone et procede de fabrication
US4201611A (en) * 1978-04-17 1980-05-06 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Carbon/carbon composite for re-entry vehicle applications
JPS5616575A (en) * 1979-07-18 1981-02-17 Toho Rayon Co Ltd Friction material and its preparation
US4318948A (en) * 1979-07-25 1982-03-09 Fordath Limited Article comprising carbon fibres and method of producing the article

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5461090A (en) * 1977-10-03 1979-05-17 Carborundum Co Fiber reinforced carbon or graphite products and manufacture thereof
JPS5617915A (en) * 1979-07-24 1981-02-20 Inoue Japax Res Inc Graphite composite material

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0569789B2 (ja) * 1985-07-10 1993-10-01 Hitachi Ltd
JPS63242537A (ja) * 1987-02-25 1988-10-07 アエロスパシアル・ソシエテ・ナシオナル・アンデユストリエル マトリックス及び炭素の強化ファイバーを備えた複合材料とその製造方法
JPH04224182A (ja) * 1990-04-02 1992-08-13 Soc Europ Propulsion (Sep) 強化繊維及びマトリックスとの間に炭素中間相を有する耐熱複合材料の製造方法
JP2002145675A (ja) * 2000-11-09 2002-05-22 Tokai Carbon Co Ltd 炭素繊維強化炭素材の製造方法
JP2016536966A (ja) * 2013-09-09 2016-11-24 シュンク バーン− ウント インダストリテヒニーク ゲーエムベーハー 放電装置

Also Published As

Publication number Publication date
US4748079A (en) 1988-05-31
FR2544661A1 (fr) 1984-10-26
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