DE4202804A1 - Verfahren zur herstellung von faserverbund-keramikgegenstaenden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von faserverbund-keramikgegenstaenden

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Faserverbund- Keramikgegenständen hoher Oberflächenbelastbarkeit, bei dein unter Anwen­ dung einer konventionellen Methode ein Faserverbundgegenstand aus einer keramischen Matrix und Keramikfasern hergestellt und nachbehandelt wird.
Faserverstärkte Keramiken wie SiC/SiC oder C/SiC, aber auch C/C-Werkstoffe, sind aufgrund ihres geringen Gewichts, ihrer mechanischen wie auch ihrer thermo­ mechanischen Charakteristik, d. h. hinsichtlich ihrer Zuverlässigkeit und Scha­ denstoleranz, monolithischer Keramik überlegen, und sie stellen daher geeignete Werkstoffe für hoch- und wechselbelastete Strukturbauteile dar.
Die Herstellung von faserverstärkter Keramik erfolgt entweder über Gasphasen­ abscheidung einer keramischen Matrix in SiC- oder C-Fasergelege, oder die kera­ mische Matrix, z. B. SiC, wird durch gesteuerte Reaktion von flüssigem Silicium in einer vorgegebenen, die Fasern umgebenden Kohlenstoffmatrix (pyrolysiertes Harz oder Pech) erzeugt. Auch durch Pyrolyse von in Fasergelegen infiltrierten siliciumorganischen Verbindungen wie Siloxanen, Silazanen, Carbosilanen und Carbosiloxanen lassen sich faserverstärkte Keramiken erzeugen.
Bei Anwendung dieser Verfahren verbleibt im Endprodukt ein gewisser Grad an Restporosität sowie eine zwangsläufige Inhomogenität durch die Gegenwart der unterschiedlichen Phasen von Matrix und Faser. Diese beiden Faktoren bewirken zwar einerseits die ausgezeichneten mechanischen Kennwerte, andererseits er­ geben sich daraus einige Nachteile, wenn z. B. Dichtigkeit oder hohe Abrasions­ beständigkeit vom Bauteil gefordert werden. Gerade darin liegen aber die un­ zweifelhaften und für entsprechende Anwendungen wesentlichen Vorteile mo­ nolithischer Keramik, die aber keine Schadenstoleranz und nur eingeschränkte Zuverlässigkeit aufweist. Dies kann z. B. bei Bauteilen aus monolithischem SiC - wie Gleitringen oder anderen Pumpenbauteilen - zu katastrophalem Versagen mit entsprechenden Nachfolgeschäden an der Maschine oder durch unkontrol­ lierten Ausbruch des Fördermediums führen. Derartige Bauteile aus einer übli­ chen Faserverbundkeramik wären zwar wesentlich zuverlässiger, bei ihnen würde aber die inhärente Porosität zu unzulässigen Leckagen im Betrieb führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem in fertigungstechnisch einfacher Art Werkstoffverbunde auf der Basis von faserver­ stärkten Keramiken hergestellt werden können, die die Vorteile der faserver­ stärkten Keramik einerseits und die von monolithischer Keramik andererseits ent­ halten.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Maßnahmen des Anspruches 1 ge­ löst.
Das Aufbringen einer Keramikfolie verhindert die erwähnten Nachteile faserver­ stärkter Keramik, wenn das Material der Folie nach folgenden Gesichtspunkten ausgewählt wird:
  • - hohe Resistenz gegenüber Chemikalien,
  • - völlige Porenfreiheit, damit Gasdichtigkeit des resultierenden Bauteiles ge­ währleistet ist,
  • - hohe Abriebfestigkeit,
  • - an denjenigen der faserverstärkten Keramik angepaßter thermischer Ausdeh­ nungskoeffizient.
Dadurch können maßgeschneiderte Gegenstände hergestellt werden. Durch die hohe Dichte der aufgebrachten Folie ist ein faserverstärkter Gegenstand herge­ stellt, der hohe Abrasionsbeständigkeit hat, und dessen Randbereich ein dichtes Schild gegen Korrosion bildet, während der innere Faserverbund für hohe mecha­ nische und thermomechanische Eigenschaften sorgt.
Die Anbindung der Folie an das Faserverbundsubstrat kann durch Aufpressen ei­ ner grünen Folie und anschließendes Brennen oder durch Verkleben einer gesin­ derten Folie erfolgen.
Als Klebstoffe werden vorzugsweise Keramikkleber auf oxidischer Basis wie Al2O3, SiO2, MgO, ZrO2 und andere verwendet. Diese Kleber härten bei relativ niedrigen Temperaturen um 100°C aus und können somit auch bei C/C-Substraten angewendet werden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden für die Verbindung zwischen Folie und Substrat Siloxane, Silazane, Carbosilane und Carbosilazane verwendet, die durch eine Pyrolyse in carbidische bzw. nitridische Siliciumverbin­ dungen überführt werden. Diese Kleber weisen eine gute chemische Resistenz auf.
Es sind selbstverständlich auch handelsübliche Gläser, Glaslote und Glaskerami­ ken als Klebstoff geeignet, wenn deren Verarbeitungsstemperatur deutlich un­ terhalb der Temperatur liegt, die dem Substrat oder der Folie zugemutet werden dürfen.
Bei Bauteilanwendungen bis zu maximalen Temperaturen <350°C kommen auch handelsübliche organische Klebstoffe (Harze, etc.) in Frage. Unter nichtoxidieren­ den Bedingungen sind diese Klebstoffe auch für den Hochtemperatureinsatz ge­ eignet.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Oberfläche der zu verklebenden Bauteile einer Aktivierung oder Vorbehandlung unterworfen, wie z. B. Sandstrahlen, Strahlen mit hartem, körnigen Strahlgut, Plasmaätzen, chemi­ sches Ätzen oder die Aktivierung durch Lagerung bei hoher Temperatur in oxidie­ render oder reduzierender Atmosphäre. Damit können auch gesinterte Kera­ mikfolien mit äußerst reaktionsträgen oder gar inerten Oberflächen mit Erfolg verklebt werden.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Bautei­ len mit hoher Maßgenauigkeit wird das Bauteil vor dem Aufbringen der Deck­ schicht mit Untermaß versehen. Hohe Oberflächengüten sind durch die Folie be­ reits in situ gegeben und können durch nachträgliches Polieren noch erhöht wer­ den.
Die eingangs genannte Aufgabe wird auch durch die Merkmale des Anspruches 7 gelöst. Durch die Nachverdichtung erhält das Bauteil ebenfalls eine abrasionsbe­ ständige Oberfläche. Diese Ausführung hat den Vorteil, daß sie auch bei Bautei­ len Anwendung findet, die eine abtragende Bearbeitung erfordern, wie z. B. zur Anbringung einer Fase, von Bohrungen oder Nuten oder für Bauteile mit einer komplexen Geometrie, die das Aufbringen von starren, keramischen Folien nach der ersten Ausführung nicht erlauben.
Zur Nachverdichtung der offenen Porosität in Randzonen oder über den gesam­ ten Querschnitt des Bauteils können Materialien verwendet werden, die eben­ falls zur Verklebung der Keramikfolie dienen. In Betracht kommen als Schlicker zugestellte Keramikkleber, harzartige, silicium-organische Verbindungen mit und ohne Füllstoff (z. B. SiC- oder Al2O3-Pulver), Gläser und organische Harze. Die Auswahl wird entscheidend von der Mikrostruktur des Substrats, z. B. der Poren­ größe und ihrer Verteilung, sowie vom Belastungsprofil des angestrebten Werk­ stoffverbundes bestimmt.
So werden geringe Porendurchmesser und Mikrorisse im Substrat z. B. vorteilhaft mit flüssigen, gut benetzenden Materialien wie schmelzflüssigen Gläsern und Si­ organischen Verbindungen infiltriert. Dagegen eignen sich schlickerförmige Keramikkleber aufgrund ihrer relativ großen, mittleren Korndurchmesser besser zur Nachverdichtung großer Porenvolumen.
Gläser oder Harze, deren Erweichungspunkte der entsprechenden Bauteil­ belastung angepaßtwerden, eignen sich vorzugsweise in den Fällen, wo Duktili­ tät oder eine gewisse Plastizität vom Verdichtungsmaterial gefordert wird, um die Dichtheit des Bauteils auch unter hohen mechanischen oder thermischen Wechselbelastungen zu gewährleisten.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung, wird das Nachverdichten bzw. das Einbringen des Verdichtungsmaterials in das poröse Substrat durch Ein­ pressen ausgeführt. Hierzu können viskose oder hochviskose Massen oder noch grüne Folien verwendet werden, mit denen Randzonen verdichtet oder große, oberflächennahe Poren ausgefüllt werden.
Eine andere Möglichkeit der Verdichtung ist die Druck- oder Vakuuminfiltration von Flüssigkeiten oder Schlickern, mit denen das Bauteil über den gesamten Querschnitt verdichtet werden kann.
An den Verdichtungsvorgang schließt sich eine dem jeweiligen Verdichtungsma­ terial angepaßte, thermische Behandlung an, wie z. B. Aushärten, Pyrolyse, Sin­ tern oder Aufschmelzen.
Das Trocknen oder die thermische Behandlung des Infiltrats führt in der Regel zu Schrumpfrissen im Infiltrat oder zwischen Infiltraten und Porenwand. Um eine geforderte Dichtheit zu erreichen, wird dann die Infiltration gegebenenfalls wie­ derholt.
Durch die Erfindung ist es gelungen, mit fertigungstechnisch einfachen und wirt­ schaftlichen Maßnahmen die Eigenschaften von faserverstärkter Keramik im Hin­ blick auf ihre Mediendichtheit, Korrosions- und Abrasionsbeständigkeit zu ver­ bessern und damit das Anwendungebiet für faserverstärkte Keramik wesentlich zu vergrößern. Durch Beschichtung und/oder Infiltration von faserverstärkter Keramik mit anorganischen oder organischen Materialien können somit gezielte, anwendungsorientierte Werkstoffverbunde hergestellt werden.
Beispiel 1: (Fig. 1)
Gleitringe im Pumpenbau werden oft nur auf einer Fläche abrasiv beansprucht. Durch Aufbringen einer SiC-Folie 11 kann der Gleitringkörper 10 aus SiC/SiC ge­ gen Abrasion geschützt werden. Die Folie 11 verleiht der so geschützten Fläche des Gleitringkörpers 10 hohe abrasive Festigkeit entsprechend monolithischem SiC, ohne dadurch die verbundkeramischen Vorteile des Gesamtbauteils negativ zu beeinflussen. Gleitringkörper 10 und SiC-Folie 11 werden mittels eines Kleb­ stoffes 12 miteinander fixiert.
Beispiel 2: (Fig. 2)
Ein zylinderförmiges Bauteil 20 aus SiC/SiC (⌀90 mm, H=100 mm) wird in einer Druckinfiltrationsanlage 21 mit einer schlickerförmigen Masse 22 aus Polycarbosi­ an und SiC-Pulver infiltriert. Nach dem Ausbau wird der außen und innen anhaf­ tende Schlicker abgewischt und das Bauteil wird vorsichtig getrocknet und unter Argon thermisch behandelt (bis 1100°C), um das Infiltrat zu pyrolysieren. Die da­ durch entstandenen Schrumpfrisse werden durch eine zweite Infiltration mit Po­ lycarbosilan und anschließender Pyrolyse weitgehend verschlossen. Die anfängli­ chen 15 Vol.-% an offener Porosität konnten damit auf ca. 1 Vol.-% reduziert werden. Durch eine dritte Behandlung konnte dieser Wert noch weiter verringert werden.
Beispiel 3
Als Abrasionsschutzschicht werden CVD-SiC oder -A2O3 auf das Bauteil aus Ver­ bundkeramik aufgebracht, um es z. B. als Bremsscheibe einsetzen zu können.
Beispiel 4
Zur Herstellung leichter, formstabiler und bruchsicherer Spiegel, z. B. für die La­ sertechnologie oder Spektroskopie, werden Rohlinge aus SiC/SiC-Verbund­ keramik zunächst entsprechend den in den Beispielen 1 oder 2 beschriebenen Verfahren oberflächennah oder über den gesamten Querschnitt verdichtet, so­ dann wird ihnen durch Aufbringen einer CVD-Schicht eine polierbare und kratz­ feste Oberfläche verliehen, die dann durch anschließendes Metallisieren verspie­ gelt wird.
Beispiel 5
Die Heißgasfiltration verlangt Filtermaterialien, die bei hohen Temperaturen und unter stark korrosiven Bedingungen arbeiten. Hierzu kann z. B. eine im Herstel­ lungsprozeß bewußt hoch porös ausgelegte SiC/SiC-Keramik als Trägermaterial für ein mikroporöses keramisches Oberflächenfilter dienen.
Ein solches mikroporöses Oberflächenfilter kann z. B. aus oxidkeramischen Folien durch Herauslösen bzw. Verbrennen von homogen verteilten, löslichen bzw. oxi­ dierbaren Bestandteilen (Pulvern) hergestellt werden oder durch einen gezielten, "unvollständigen" Sinterprozeß, der nur zur Versinterung von Kornecken oder -kanten und damit zu einer Mikroporosität im keramischen Folienmaterial führt. Diese poröse Folie übernimmt also in diesem Werkstoffverbund die Aufgabe des Oberflächenfilters, während die unterliegende Verbundkeramik als Träger dient, der auf Grund seiner hohen Porosität den durchgeführten Gasstrom nicht zusätz­ lich behindert. Die Verbindung der beiden Materialien kann in diesem Fall rein mechanisch durch Klemmung oder durch punktuelle Fügung geschehen.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von Faserverbund-Keramikgegenständen hoher Oberflächenbelastbarkeit, bei dem unter Anwendung einer konventionel­ len Methode ein Faserverbundgegenstand aus einer keramischen Matrix und Keramik- oder Kohlenstoff-Fasern hergestellt und nachbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Keramikfolie mit einem dem Matrixma­ terial angepaßten thermischen Ausdehnungskoeffizienten hergestellt wird, und daß die Folie als Grünling oder in gebranntem, pyrolysierten bzw. heiß­ gesinterten Zustand auf den Gegenstand aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie auf den Keramikgegenstand aufgepreßt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie auf den Keramikgegenstand aufgeklebt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Klebmittel ein Keramikkleber auf oxidischer Basis verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Klebmittel auf der Basis siliciumorganischer Verbindung verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die zu verklebende Oberfläche der Folie vor dem Klebvorgang einer die Oberfläche aufrauhenden oder chemisch aktivierenden Behand­ lung unterzogen wird.
7. Verfahren zum Herstellen von Faserverbund-Keramik-Gegenständen hoher Oberflächenbelastbarkeit, bei dem unter Anwendung einer konventionel­ len Methode ein Faserverbundgegenstand aus einer keramischen Matrix und Keramikfasern hergestellt und nachbehandelt wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zumindest die Randzone des Keramikgegenstandes mit einem Material verdichtet und anschließend thermisch behandelt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdichtungs­ material ein Material verwendet wird, das zum Verkleben von Keramikbau­ teilen geeignet ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Ver­ dichtungsmaterial schlickerförmiger Keramikkleber verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Ver­ dichtungsmaterial Gläser oder Harze verwendet werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein viskoses Verdichtungsmaterial in die Randzone des Keramikgegenstan­ des eingepreßt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiges oder schlickerartiges Verdichtungsmaterial durch Druck- oder Va­ kuuminfiltration in die Poren zumindest der Randzone des Keramikgegen­ standes eingebracht wird.
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