DE3811945A1

DE3811945A1 - Heisspressverfahren zum fuegen von siliciumcarbidformteilen

Info

Publication number: DE3811945A1
Application number: DE19883811945
Authority: DE
Inventors: Bernd Gottselig; Ernoe Gyarmati; Aristides Naoumidis
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1988-04-11
Filing date: 1988-04-11
Publication date: 1989-10-19

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen durch Heißpres sen, bei dem vorangehend auf zumindest eine der polierten Paßflächen eine titanhaltige Schicht als haftvermittelnde Zwischenschicht aufgebracht wird.

Siliciumcarbid ist als Material für Hochtemperatur anwendungen von erheblichem Interesse. Wegen seiner hohen Härte bestehen allerdings Formgebungsschwierig keiten, und insbesondere kompliziert gestaltete Körper werden daher durch Verbinden von Teilkörpern erzeugt.

Zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen sind bereits unterschiedliche Fügetechniken bekannt, zu denen das Heißpressen gehört, bei dem ggf. haftver mittelnde Schichten längs der Fügenaht vorgesehen werden, für die eine Vielfalt von unterschiedlichen Materialien in Betracht gezogen werden.

Gemäß einer bereits anhängigen DE-Patentanmeldung (Aktenzeichen: P 37 44 245.7) der Anmelderin wird auf zumindest eine der Fügeflächen für ein Heißpreß verfahren eine dünne Titanschicht aufgebracht, die sich beim Hochtemperaturfügevorgang in Ti₃SiC₂ umwandelt. Diese Titansilicocarbid-Phase in der Fügenaht besitzt eine überraschende Plastizität, und sie ist damit zum Abbau innerer Spannungen des Verbundes geeignet, dessen Biegefestigkeit dann der Festigkeit des Grundmaterials entspricht.

Die in situ-Bildung einer solchen Ti₃SiC₂-Phase längs der Fügenaht ist in gewissen Bereichen durchaus nützlich, andererseits kann jedoch die vorangehende Erzeugung einer dünnen Ti-Schicht auf der Fügefläche hinderlich sein.

Es wurde nun gefunden, daß eine ähnlich brauchbare Verbindung von SiC-Formteilen erreicht werden kann, wenn man das bereits vorgefertigte Ti₃SiC₂ längs der Fügenaht vorsieht.

Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genann ten Art ist daher dadurch gekennzeichnet, daß eine Ti₃SiC₂-Schicht aufgebracht wird und das Heißpressen bei 1250-1550°C und Preßdrucken von 5-50 MPa in reduzierendem Schutzgas über zumindest 15 min erfolgt.

Insbesondere erfolgt das Heißpressen über eine Zeitdauer von 0,5 bis 1 Std.

Die vorgefertigte Ti₃SiC₂-Phase kann in Form von Pulver (mit einer Korngröße 50 µm) , als Dispersion oder in Folienform aufgebracht oder aufgesputtert werden. Besonders zweckmäßig ist die Anwendung eines Zwischenrings oder eines anders gestalteten Zwischenstücks (gemäß einer in der bereits anhängigen Patentanmeldung P 37 44 245.7 angegebenen Verbindungs technik), dessen beide Fügeflächen mit einer Ti₃SiC₂-Schicht versehen sind.

Die Ti₃SiC₂-Phase kann bis zu einem gewissen Grade mit Fremdphasen wie TiSi_2, Ti₅Si₃ oder TiC verunreinigt sein, wobei jedoch der Anteil der Verunreinigungen nicht über 15% hinausgehen soll.

Die Herstellung der Ti₃SiC₂-Phase und deren Anwendung wird nachfolgend anhand von Beispielen beschrieben.

Beispiel 1 Pulverherstellung

Durch intensive Homogenisierung von sehr feinem Si-Pulver (Korngröße ∼1 µm), kolloidalem Graphit und Ti-hydridpulver in stöchiometrischem Verhältnis in sauerstofffreier Umgebung und Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur zwischen 1250 und 1550°C für 1 Std. entsteht ein Produkt, das überwie gend aus Ti₃SiC₂ besteht. Pulver aus diesem Produkt lassen sich auf ebene horizontale Flächen dünn aufschichten und als Fügeschicht verwenden.

Beispiel 2 Anwendung als Dispersion

Zum Auftragen der pulverförmigen Ti₃SiC₂-Phase auf nicht ebene und nicht horizontale Flächen wird das Pulver zunächst mit viskosen Alkoholen (Ethylengly kol, Diethylenglykol etc.) zu einer Dispersion verrührt. Diese Dispersion wird dann in herkömmlicher Weise (Aufrollen, Aufstreichen, Aufdrücken etc.) auf die Fügeflächen aufgebracht. Nach dem Anstoß der Paßflächen erfolgt ein Verdampfen des Disperzie rungsmittels durch Erwärmung evtl. unter verminde rtem Druck unmittelbar vor dem Fügen in der Heißpres se.

Beispiel 3 Sputtern

Um die Ti₃SiC₂-Phase aufzusputtern, wird zunächst ein als Sputterquelle dienendes Target hergestellt. Hierzu wird das Ti₃SiC₂-Pulver in einer Graphitma trize mit SiC-Oberfläche bei Temperaturen zwi schen 1300 und 1500°C und Drucken von 15 bis 50 MPa für eine Dauer von 0,5 bis 5 Std. zusammengepreßt. Unter angemessenen Sputterbedingungen lassen sich Ti₃SiC₂-Schichten auf die Fügeflächen (z.B. Zwischen ringe) aufstäuben.

Beispiel 4 Erzeugung von Folien

Zur Erzeugung von Ti₃SiC₂-Folien mit ebener oder gekrümmter Fläche wird eine Ti₃SiC₂-Schicht auf ein lösliches Substrat mit ebener oder gekrümmter Oberfläche aufgesputtert und anschließend das Substrat weggelöst.

Füge-Beispiele Beispiel 5

Die Fügefläche eines SiC-Quaders wurde mit Diethylen glykol angefeuchtet und anschließend mit Ti₃SiC₂- Pulver bestäubt. Die Gegenfläche eines zweiten SiC-Quaders wurde aufgelegt und in einer Graphithal terung fest montiert. Diese Anordnung wurde in der Heißpresse in 300 KPa Ar/4% H₂-Atmosphäre unter einem Preßdruck von 20 MPa langsam in 3 Std. von Raumtemperatur auf 1450°C erhitzt. Nach einer Haltezeit von 0,5 Std. und Abkühlen wurde die Probe zerteilt und die Festigkeit in einer 4-Punkt- Biegeprüfmaschine gemessen. Die Biegefestigkeit der gefügten Prüflinge war mit der des Ausgangsmate rials identisch.

Beispiel 6

Auf beide Stirnflächen eines SiC-Ringes wurde je eine 2 µm dicke Ti₃SiC₂-Schicht mittels eines aus dem Ti₃SiC₂-Pulvers gefertigten Targets aufgesput tert. Dieser Ring wurde zwischen die Stirnflächen von zwei Rohrstücken gleichen Querschnitts eingefügt. Das Fügen wurde wie im Beispiel 5 angegeben durchge führt. Die Festigkeitsuntersuchungen ergaben das gleiche Ergebnis wie in Beispiel 5.

Beispiel 7

Zum Verbinden einer muldenförmig ausgearbeiteten SiC- Fläche mit Paßstück wurde eine Ti₃SiC₂-Folie mit der entsprechenden Kontur hergestellt. Für die Anfertigung dieser Folie wurde in dem ersten Schritt ein NaCl-Preßling mit einer zum Paßstück identischen Oberfläche durch Pressen von feinkristallinem NaCl in einer Stahlpreßform erzeugt. In einem zweiten Verfahrensschritt wurde auf das NaCl-Paßstück eine ca. 3 µm dicke Ti₃SiC₂-Schicht aufgesputtert. Anschließend wurde das Ti₃SiC₂ beschichtete NaCl- Paßstück in die Mulde eingeführt und das NaCl durch Wasser weggelöst. Nach einer Trocknungsperio de wurde das SiC-Paßstück in die Mulde gelegt und die Anordnung wie in Beispiel 5 beschrieben heißge preßt. Die erreichte Festigkeit der Fügefläche entsprach auch in diesem Fall derjenigen des Ausgangs materials.

Claims

1. Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formtei len durch Heißpressen, bei dem vorangehend auf zumindest eine der polierten Paßflächen eine titan haltige Schicht als haftvermittelnde Zwischenschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ti₃SiC₂-Schicht aufgebracht wird und das Heißpressen bei 1250-1550°C und Preßdrucken von 5-50 MPa in reduzierendem Schutzgas über zumindest 15 min erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ti₃SiC₂ als Pulver ggf. in dispergierter oder Folienform aufgebracht oder aufgesputtert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ti₃SiC₂ maximal 15% Ti-, Si- und/oder C-haltige Fremdphasen enthält.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ti₃SiC₂-Phase in Form von Pulver mit einem maximalen Korndurchmesser von 50 µm verwendet wird.