DE4443398C2 - Verfahren zur Herstellung einer Metallisierung - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Metallisierung von keramischen Bauteilen gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruches 1.
Solche Verfahren werden bspw. dazu verwendet, keramische
Bauteile aus gesintertem oder kristallisierten Siliziumcarbid
mit einem anderen Bauteil aus dem gleichen oder einem anderen
keramischen bzw. metallischen Werkstoff dauerhaft zu
verbinden. Bis jetzt werden zur Verbindung solcher Bauteile
vor allem Aktivlot auf der Basis von Gold verwandt.
Werkstücke, die durch das Verlöten von Bauteilen aus
Siliziumcarbid mit anderen Bauteilen unter Verwendung solcher
Aktivlote gefertigt sind, können nur in einem
Temperaturbereich bis 600° Celsius über längere Zeit genutzt
werden. Bei Betriebstemperaturen, die zwischen 900° Celsius
und 1000° Celsius liegen, kommt es direkt nach 24 Stunden zur
Zerstörung einer solchen Verbindung in Folge von
Flüssigphasenbildung.
Aus der DE 38 11 945 A1 ist ein Heißpressverfahren zum Fügen
von Siliziumcarbidformteilen bekannt. Gemäß diesem Verfahren
müssen die Passflächen der zu verbindenden Formteile poliert
sein. Auf diese polierten Passflächen wird eine Ti3SiC2-Schicht
aufgebracht und anschließend werden die Formteile bei
Temperaturen zwischen 1250° Celsius und 1550° Celsius
gepresst. Nachteilig an diesem Verfahren ist die
Notwendigkeit, die Passflächen zu polieren. Außerdem können
mit diesem Verfahren nur Formteile aus Siliziumcarbid
miteinander verbunden werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
aufzuzeigen, mit dem Bauteile aus Siliziumcarbid mit Bauteilen
aus anderen Werkstoffen so verbunden werden können, dass diese
Verbindung auch bei Temperaturen zwischen 900° Celsius und
1000° Celsius dauerhaft beständig ist. Diese Aufgabe wird
erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruchs 1
gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Oberfläche des
aus Siliziumcarbid gefertigten Bauteils zunächst metallisiert.
Die Metallisierung erfolgt mit einer speziell hierfür
hergestellten Paste. Für die Herstellung der Paste wird eine
käufliche Pastengrundlage verwendet. In die Pastengrundlage
wird ein Gemisch aus einem metallischen Pulver eingerührt.
Falls erforderlich kann der Pastengrundlage zusätzlich
eine definierte Menge an Lösungsmittel in Form von Glykolether
beigemischt werden. Das ist dann der Fall, wenn die Paste nach
dem Beimischen des metallischen Pulvers noch nicht die Konsistenz
aufweist, die erforderlich ist, damit die Paste auf die Oberflä
che des Bauteils mittels Siebdruck aufgebracht oder aufgestrichen
werden kann. Das pulverförmige Gemisch, das in die Pastengrund
lage eingerührt wird, besteht vorzugsweise aus Wolframcarbid und
Kobalt in einem vorgegebenen Mischungsverhältnis. Um die Haft
festigkeit der sich bei der Metallisierung bildenden Beschichtung
zu verbessern, wird dem pulverförmigen Gemisch aus Wolframcarbid
und Kobalt eine definierte Menge einer pulverförmigen Verbindung
begemischt, die Molybdän enthält. Es kann hierfür beispielsweise
Molybdänoxid oder Phosphormolybdänsäure-Ammoniumsalz-Hydrat ver
wendet werden. Die Menge der verwendeten molybdänhaltigen
Verbindung ist abhängig von der verwendeten Menge an Metallcarbid
und Metall. Die Teilchengröße des Metallcarbids und des Metalls
ist kleiner als 100 µm. Das verwendete Wolframcarbid hat vorzugs
weise eine Teilchengröße von ≦ 1 µm, während die Teilchengröße
von Kobalt ≦ 1,6 µm beträgt. Die molybdänhaltige Verbindung hat
eine Teilchengröße von 1 µm. In dem Pulvergemisch, das der
Pastengrundlage beigemischt wird, kann das Kobalt auch durch
Nickel und Chrom ersetzt werden. Ein Überzug 2 mit den gleichen
Eigenschaften kann auch erzielt werden, wenn an Stelle von Wol
framcarbid und Kobalt Chromcarbid und Nickel oder Wolframcarbid,
Nickel und Chrom verwendet werden. Der Zusatz einer molybdänhal
tigen Verbindung ist immer erforderlich. Die oben beschriebene
Paste wird auf das aus Siliziumcarbid gefertigte Bauteil aufge
tragen, und anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen. Der
sich aus der Paste während der Wärmebehandlung bildende Überzug
bzw. die Beschichtung ist sehr fest mit dem Bauteil verbunden.
Selbst Temperatureinwirkungen von 1000°C und Langzeitbelastungen
bewirken keine Ablösung. Der Überzug weist zusätzlich den Vorteil
auf, daß er porös ist, und auch auf seiner Oberfläche offene
Poren aufweist. Bauteile aus anderen Werkstoffen können nun mit
dem aus Siliziumcarbid gefertigten Bauteil über ein Lot verbunden
werden. Vorzugsweise wird hierfür ein Lot verwendet, das Nickel
oder Palladium enthält. Beim Verlöten der Bauteile dringt das Lot
in die offenen Poren auf der Oberfläche des Überzugs ein. Hierdurch
kommt eine dauerhaft Verbindung zwischen dem Lot und dem
Überzug zustande. Eine ebenso gute Verbindung wird zwischen dem
zweiten Bauteil und dem Lot geschaffen. Mit Hilfe des erfindungs
gemäßen Verfahrens ist es möglich, Bauteile aus Keramik auch in
stationären und mobilen Wärmekraftmaschinen wie beispielsweise
Gasturbinen einzusetzen.
Weitere Merkmale sind in den Unteransprü
chen gekennzeichnet.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von schematischen Zeich
nungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 ein Bauteil aus Siliziumcarbid, das einen mit der erfin
dungsgemäßen Metallisierung gefertigten Überzug aufweist,
Fig. 2 ein Bauelement, das aus einem Bauteil aus Siliziumcarbid
und einem zweiten Bauteil zusammengelötet ist.
Das in Fig. 1 dargestellte Bauteil 1 weist einen mit der erfin
dungdsgemäßen Metallisierung hergestellten Überzug 2 auf. Für die
Ausbildung des Überzuges 2 wird zunächst eine Paste hergestellt.
Hierfür wird eine für die Metallisierung gängige Pastengrundlage
verwendet. Solche Pastengrundlagen gehören zum Stand der Technik
und sind im Handel erhältlich. Dieser Pastengrundlage wird wenig
stens ein Metallcarbid, mindestens ein Metall und Molybdänoxid
oder Phosphormolybdänsäure-Ammoniumsalz-Hydrat in Pulverform bei
gemischt. Erfindungsgemäß wird der Paste Wolframcarbid, Kobalt
und Molybdänoxid beigemischt. Die Paste enthält Wolframcarbid und
Kobalt in einem Verhältnis von 95 : 5 bis 70 : 30, vorzugsweise in
einem Verhältnis von 87 : 13 bis 89 : 11. Die der Pastengrundlage
beigemischte Menge an Molybdänoxid beträgt 0,1 bis 5 Vol% bezogen
auf das verwendete Gesamtvolumen an Wolframcarbid und Kobalt.
Sollte die Paste nach dem Beimischen des metallischen Pulvers
noch nicht die richtige Konsistenz aufweisen, so daß sie mittels
Siebdruck oder mittels Bestreichen auf die Oberfläche 1S aufgetragen
werden kann, so kann der Paste zusätzlich Glykolether bei
gemischt werden. In dem Pulvergemisch, das der Pastengrundlage
beigemischt wird, kann das Kobalt auch durch Nickel und Chrom er
setzt werden. Ein Überzug 2 mit den gleichen Eigenschaften kann
auch erzielt werden, wenn an Stelle von Wolframcarbid und Kobalt
Chromcarbid und Nickel verwendet werden. Der Zusatz einer Molyb
dän haltigen Verbindung ist immer erforderlich. Vorzugsweise wird
hierfür Molybdänoxid oder Phosphormolybdänsäure-Ammoniumsalz-Hy
drat verwendet. Das pulverförmige Wolframcarbid hat eine Teil
chengröße von ≦ 1 µm während das ebenfalls pulverförmige Kobalt
eine Teilchengröße ≦ 1,6 µm aufweist. Die obenbeschriebenen Meng
enverhältnisse und Teilchengrößen werden auch bei der Verwendung
anderer Carbide und Metalle beibehalten. Die verwendete Molybdän
haltige Verbindung weist eine Teilchengröße von < 1 µm auf. Die
fertige Paste wird bei Raumtemperatur mittels Siebdruck auf die
Oberfläche 1S des Bauteils 1 aufgebracht, oder einfach aufgestri
chen. Damit der fertige Überzug 2 eine Dicke zwischen 40 und 250 µm
aufweist, wird die Paste zunächst 40 bis 50 µm dick aufge
tragen. Dieser Vorgang wird zwei bis drei mal wiederholt. Das
Bauteil 1 wird dann zusammen mit der aufgetragenen Paste einer
Wärmebehandlung im Vakuum oder in einer Edelgasatmosphäre bei ei
ner Temperatur zwischen 1100°C und 1400°C unterzogen. Die Dauer
der Wärmebehandlung beträgt 5 bis 30 Minuten. Unter günstigen Be
dingungen ist die Metallisierung der Oberfläche 1S bereits nach 5
Minuten abgeschlossen. Der gebildet Überzug 2 besteht aus zwei
Schichten 4 und 5, wie anhand von Fig. 1 zu sehen ist. Unmittel
bar an die Oberfläche 1S des Bauteils 1 schließt sich die Schicht
4 aus Molybdäncarbid an. Darauf folgt die Schicht 5 aus Wolf
ramcarbid und Kobalt. Durch die Schicht 4 wird die Haftfestigkeit
der Schicht 5 wesentlich verbessert. Die Schicht 5 weist eine Po
rosität zwischen 10 und 30% auf. Mit Hilfe dieser Porosität ist
eine dauerhaft Verbindung von Bauteilen aus Siliziumcarbid mit
Bauteilen aus dem gleichen oder einem anderen Werkstoff möglich,
und zwar auch dann, wenn diese Bauteile ständig einer Belastung
bei Temperaturen von 1000°C ausgesetzt sind.
Fig. 2 zeigt ein Bauteil 1 aus Siliziumcarbid, das mit einem Bau
teil 10 aus einer oxiddispersionsgehärteten Legierung dauerhaft
verbunden werden soll. Zu diesem Zweck ist die Oberfläche 1S des
Bauteils 1 ist mit dem erfindungsgemäßen Überzug 2 versehen. Die
Verbindung der beiden Bauteile 1 und 10 erfolgt mit Hilfe eines
handelsüblichen Lots 7, das Nickel oder Palladium enthält. Es
handelt sich hierbei um Hochtemperaturhartlote. Im Prinzip kann
jedes Lot verwendet werden, das geeignet ist, die Oberfläche des
Überzuges 2 zu benetzen. Da die Schicht 5 des Überzuges 2 auf ih
rer Oberfläche 10 bis 30% offene Poren aufweist, kann das Lot 7
in diese Poren 8 eindringen. Hierdurch wird eine temperatur
beständige Verbindung zwischen den beiden Bauteilen 1 und 10
geschaffen.
Claims (9)
1. Verfahren zur Metallisierung eines keramischen Bauteils
aus Siliziumcarbid (1), dadurch gekennzeichnet, daß auf
der Oberfläche des Bauteils (1) ein mit offenen Poren
versehener metallischer Überzug (2) ausgebildet wird, daß
zur Ausbildung des Überzugs (2) eine Paste hergestellt
wird, die wenigstens ein Metall, ein Metallcarbid und
eine molybdänhaltige Verbindung enthält, und daß die
Paste nach dem Auftragen auf das Bauteil (1) einer
Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 1100°C und
1400°C unterzogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Ausbildung des Überzuges (2) in eine für die
Ausbildung von Metallisierungen verwendete
Pastengrundlage wenigstens ein Metall, ein Metallcarbid
und eine molybdänhaltige Verbindung in Pulverform mit
definierten Teilchengrößen eingerührt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung des Überzuges (2) ein
Metallcarbid mit einer Teilchengröße von ≦ 1 µm,
mindestens ein Metall nit einer Teilchengröße von ≦ 1,6 µm
und eine molybdänhaltige Verbindung mit einer
Teilchengröße von 1 µm der Pastengrundlage beigemischt
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung des Überzuges (2) in
die Pastengrundlage Wolframcarbid und Kobalt sowie
Molybdänoxid oder Phosphormolybdänsäure-Ammoniumsalz-
Hydrat in die Pastengrundlage eingerührt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, dass zur Ausbildung des Überzuges (2)
Wolframcarbid und Kobalt in einem Verhältnis von 95 : 5
bis 70 : 30, vorzugsweise in einem Verhältnis von 87 : 13
bis 89 : 11 der Pastengrundlage beigemischt wird, und daß
die der Pastengrundlage beigemischte Menge an
Molybdänoxid oder Phosphormolybdänsäure-Ammoniumsalz-
Hydrat 0,1 bis 5 Vol% bezogen auf das Gesamtvolumen an
Wolframcarbid und Kobalt beträgt, das in der
Pastengrundlage verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung des Überzuges (2) die
Paste mittels Siebdruck oder durch Bestreichen in einer
Dicke von 40 bis 50 µm zwei- oder dreimal nacheinander
bei Raumtemperatur auf die Oberfläche (1S) des Bauteils
(1) aufgetragen und anschließend der Wärmebehandlung im
Vakuum oder in einer Edelgasatmosphäre während einer Zeit
zwischen 5 und 30 Minuten unterzogen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung des Überzuges (2) der
Pastengrundlage neben dem metallischen Pulver Glykolether
zur Erzielung der gewünschten Konsistenz begemischt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung des Überzuges (2)
Chromcarbid und Nickel oder Wolframcarbid und Nickel und
Chrom sowie Molybdänoxid oder Phosphormolybdänsäure-
Ammoniumsalz-Hydrat der Pastengrundlage beigemischt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 8, dadurch
gekennzeichnet, daß Wolframcarbid, Nickel und Chrom oder
Chromcarbid und Nickel in einem Verhältnis von 95 : 5 bis
70 : 30, vorzugsweise in einem Verhältnis von 87 : 13 bis
89 : 11 der Pastengrundlage beigemischt wird, und daß die
der Pastengrundlage beigemischte Menge an Molybdänoxid
oder Phosphormolybdänsäurenmoniumsalz-Hydrat 0,1 bis 5 Vol%
bezogen auf das Gesamtvolumen an Wolframcarbid,
Nickel und Chrom oder Chromcarbid und Nickel beträgt, das
in der Pastengrundlage verwendet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944443398 DE4443398C2 (de) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | Verfahren zur Herstellung einer Metallisierung |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19944443398 DE4443398C2 (de) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | Verfahren zur Herstellung einer Metallisierung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4443398A1 DE4443398A1 (de) | 1996-06-20 |
DE4443398C2 true DE4443398C2 (de) | 2001-10-11 |
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ID=6535051
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DE19944443398 Expired - Lifetime DE4443398C2 (de) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | Verfahren zur Herstellung einer Metallisierung |
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DE (1) | DE4443398C2 (de) |
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