DE3518710A1 - Verfahren zum verbinden von siliciumcarbid-formteilen - Google Patents

Verfahren zum verbinden von siliciumcarbid-formteilen

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Description

  • Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formteilen
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formteilen, bei dem die polierten, freies Element enthaltenden Paßflächen aufeinander gebracht und in inerter oder reduzierender Atmosphäre unter Preßdruck auf hohe Temperatur erhitzt werden.
  • Gemäß der Erfindung werden insbesondere Verbindungen zwischen Formteilen aus drucklosgesintertem Silicumcarbid (SSiC) und/ oder heißgepreßtem Siliciumcarbid (HPSiC) hergestellt. Silicumcarbid-Konstruktionsteile werden im wesentlichen nach drei verschiedenen Verfahren hergestellt, die zu unterschiedlichem Material führen, und zwar zu: 1) infiltriertem oder reaktionsgebundenem Siliciumcarbid (SiSiC) 2) drucklosgesintertem Siliciumcarbid und 3) heißgepreßtem Siliciumcarbid.
  • Formteile aus infiltriertem oder reaktionsgebundenem Siliciumcarbid, die durch Silicierung entsprechender Grünkörper aus Kohlenstoff oder Kohlenstoff und Siliciumcarbid erhalten werden, enthalten 5-306cW.%freies Silicium, das zum Verbinden von Formteilen ausgenutzt werden kann.
  • So werden nach der DE-OS 3003186 Einzelteile aus SiSiC zu nem Werkstück zusammengepaßt
    durch
    undvdiffundierendes
    | . .
  • freies Silicium bei Temperaturen <13000C unter gleichzeitiger Druckbelastung der Verbindungsfläche durch sog. Diffusionsschweißen verbunden. Gemäß DE-OS 3139270 werden geschliffene und polierte Verbindungsflächen von SiSiC-Formteilen zusammengepaßt und durch Aufheizen auf 1500-18000C (d.h. oberhalb des Schmelzpunkts von Silicium) miteinander verbunden.
  • Nach beiden Verfahren erhält man dichte, bis ca. 14000C mechanisch feste, temperaturwechselbeständige, korrosions- und oxidationsresistente Verbindungen mit einer ca. .1um schmalen Siliciumnaht, ggf. mit sehr feinen Siliciumcarbidausscheidungen.
  • Unabhängig von der Anwesenheit von freiem Silicium lassen sich im Material Siliciumcarbidbauteile durch Zusammenfügen mit Hilfe von kohlenstoff- bzw. kohlenstoff/siliciumcarbid-haltigen Kittmassen mit organischem Binder, Verkoken desselben und Infiltration von Silicium zur Umwandlung des Kohlenstoffs in Siliciumcarbid miteinander verbinden. Unterschiedliche Varianten dieses Verfahrens sind z.B. in der US-PS 2 319 323 bzw. der DE-OS 29 22 953 beschrieben. Gemäß der DE-OS 33 11 553 der Anmelderin wird dabei der Kitt bzw. Kohlenstoff nicht zwischen die Verbindungsflächen sondern in die zu diesem Zweck aufgerauhte Oberfläche derselben gebracht. Ohne irgendeinen Binder werden gemäß der US-PS 4 156 051 keramische Formteile miteinander verbunden, indem diese zunächst in einer ersten Stufe einzeln auf eine Dichte von mindestens 65 % des theoretischen Wertes vorgesintert, dann zusammengefügt und schließlich bis zu einer Dichte von ca. 98 % der Theorie nochmals heißgepreßt werden. Dieses Verfahren ist aufwendig, da in der zweiten Stufe nicht nur die Paßflächen belastet werden müssen.
  • Außerordentlich oft wurde schließlich versucht, heißgepreßtes Siliciumcarbid mit Metallen oder über Metallschichten zu verbinden. Dabei wurde stets versucht, den Unterschied im thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen Siliciumcarbid und Metall entweder durch gebildete Zwischenphasen (Silicide und/ oder Carbide) oder mittels SiC-Metallpulver-Gemischen mit zum Metall hin stufenweise erhöhtem Metallanteil zu überbrücken.
  • Im Bericht BMFT-FB T 79-124 wird beispielsweise über das Verbinden von heißgepreßtem SiC mittels ebenfalls zu kompakten dünnen Schichten (100-500/um) heißgepreßtem Wolfram- und Molybdänpul ver berichtet. Charakteristisch für derartige Verbunde sind die aus der gebildeten Ubergangszone in das SiC verlaufenden Risse sowie die hohe Porosität in dem heißgepreßteil Material.I'Aufgabe dieser Erfindung ist, drucklosgesinterte oder/und heißgepreßte Sil iciumcarbid-Formteile durch eine gasdichte, korrosions- und oxidationsresistente, temperaturwechselbeständige, bis ca. 22000C mechanisch stabile Fügenaht dauerhaft zu verbinden.
  • Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Siliciumcarbid-Formteile aus drucklos gesintertem SiC (SSiC) oder heißgepreßtem SiC (HPSiC) miteinander verbunden werden, indem auf zumindest eine der oolier- ten Paßflächen eine max. 1um dicke Schicht ausleinem carbid- und/oder silicid-bildenden Element aufgebracht wird und die zusammengefügten Teile in inerter oder reduzierender Atmosphäre von 10 1 bis 105 Pa bei 800-22000C unter einem Preßdruck von 1 bis 100 MPa, insbesondere bei 17500C unter 30 MPa und 103 Pa Argon miteinander verschweißt werden.
  • Bei diesem Verfahren wird auf eine oder beide der Verbindungsflächen von hoher Oberflächenqualität eine "aktivierende" abdeckende Schicht eines carbid- und/oder silicidbildenden Metalls einschließlich Bor aufgebracht, die bei der anschließenden Fügebehandlung durch erhöhte Temperatur- und Druckanwendung verschwindet und in der Fügezone nicht mehr nachweisbar ist.
  • Die aktivierende Schicht kann insbesondere aus Ag, Al, Au, B, Be, Co, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Ti, W, Zr und Mischungen derselben bestehen. Diese Elemente werden vorzugsweise mit einer Dicke von O,l-l/um nach irgendei nem geeigneten Verfahren auf zumindest eine Paßfläche aufgebracht, zweckmäßigerweise z.B. aufgedampft oder aufgesputtert.
  • Die angewandte Fügetemperatur richtet sich nach der aufgebrachten Aktivierungsschicht: für Ag, Al, Au und Mg wird sie zwischen 800 und 12000C gewählt; für Be, Cu, Ge und Mn zwischen 1200 und 16000C; für Co, Cr, Fe, Ni, Pd, Pt und V zwischen 1600 und 20000C und für B, Mo, Nb, Ni, Ti, V, W und Zr zwischen 2000 und 22000C.
  • Die Fügebehandlung erfolgt in inerter oder reduzierender Atmosphäre insbesondere in Argon und/oder Wasserstoff. Die Aufheizdauer beträgt etwa 1 Stunde unter konstanter Druckbelastung bis zum Erreichen der Fügetemperatur, die je nach Aktivierungselement und angewandten Druck mindestens 10 Minuten aufrecht erhalten wird, woran sich eine Ofenabkühlung anschließt.
  • Bevorzugt werden Temperaturen im Bereich von 1600-18000C und Drucke um 10-40 MPa und Fügedauern von 30-60 min.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen beschrieben.
  • Beispiel 1: Die polierte Oberfläche einer SSiC-Scheibe mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 3 mm wurde durch Sputtern mit einer 0,5,um dicken Kupferschicht versehen. Eine weitere Scheibe, ebenfalls mit einer polierten Oberfläche, wurde daraufgelegt und in einer Graphitmatrize mit Gesenk und Stempel untergebracht. Diese Anordnung wurde dann unter den Druckstempel der Heißpresse eingeführt. Der Preßraum wurde mehrmals evakuiert und mit Schweißargon belüftet. Schließlich wurde ein Ar/H2-Druck von 1 KPa eingestellt und die Probe unter einem Preßdruck von 30 MPa auf 17000C erhitzt. Nach einer Haltezeit von 30 min wurde die Heizung langsam heruntergeregelt (durchschnittlich 200cm min). Fig. 1 zeigt die Qualität des Schweißnahtbereiches nach Polieren und ätzen. Mit einer Dicke von ca. 0,1/zum liegt die Schweißnaht im Dickenbereich der geätzten Korngrenze.
  • Beispiel 2: Auf eine beidseitig polierte 3 mm dicke SSiC-Scheibe von 25x 10 mm wurde beidseits eine ca. 0,3,um dicke Palladium-Schicht aufgewalzt. Nach Abdampfen des Dispergierungsmittels wurde die Scheibe zwischen die polierten Seitenflächen zweier SiSiC-Quader von je 25x25x10 mm gelegt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, heißgepreßt. Aus der zusammengefügten Probe wurden nach dem in Fig. 2 gezeigten Plan Prüfkörper geschnitten und nach Schleifen und Polieren in einer 4-Punkt-Biegeprüfmaschine getestet. Die Biegefestigkeitswerte der einzelnen Proben lagen im gleichen Streubereich wie die des Ausgangsmaterials (bei 270 + 20 MPa).
  • Beispiel 3: Von einem HPSiC-Rohr mit einem Außendurchmesser von 40 mm und einem Innendurchmesser von 30 mm wurde ein 3 mm dickes planparalleles Rohrstück abgeschnitten und die polierten Schnittflächen beidseitig mit einer 0,2/um dicken Cr/Ni-Legierung vakuumbedampft. Diese "Ringscheibe" wurde dann zwischen die polierten Basisflächen von zwei 28 mm langen Rohrstücken des gleichen Materials gelegt und in analoger Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, bei 18000C und einem Preßdruck von 50 MPa heißgepreßt. Das geschweißte Rohr wurde dann in einer Vakuumprüfanlage auf Dichtigkeit getestet; die Leckrate betrug 10 4 Pal s 1 Danach wurde das Rohr, wie Fig. 3 zeigt, in Rohrsegmente geschnitten und daraus durch Schleifen rechtwinklige Biegestäbchen hergestellt. Nach erfolgtem Polieren wurde die Biegefestigkeit der Proben gemessen. Sie betrug 500 + 30 MPa und lag damit nur 4 % unter derjenigen von nahtfreien Proben.
  • Auf der angefügten Zeichnung zeigen: Figur 1 ein Schliffbild der Naht (1000 x) und Figur 2 und 3 den Aufteilungsplan der Körper gemäß Beispiel 2 und 3.

Claims (5)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formteilen, bei dem die polierten, freies Element enthaltenden Paßflächen aufeinander gebracht und in inerter oder reduzierender Atmosphäre unter Preßdruck auf hohe Temperatur erhitzt werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß Siliciumcarbid-Formteile aus drucklos gesintertem SiC (SSiC) oder heißgepreßtem SiC (HPSiC) miteinander verbunden werden, indem auf zumindest eine der polierten Paßflächen eine maximal l/um dicke Schicht weni3ns ausuenem
    carbid- und/oder silicid-bildenden Element aufgebracht wird und die zusammengefügten Teile in inerter oder reduzierender Atmosphäre von 10 1 bis 105 Pa bei 800 bis 22000C unter einem Preßdruck von 1 bis 100 MPa, insbesondere bei etwa 17500C unter 30 MPa und 103 Pa Argon miteinander verschweißt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß das carbid- und/oder silicid-bildende Element aufgedampft bzw. aufgesputtert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß als Element zumindest ein Vertreter aus der Gruppe Ag, Al, Au, B, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Ti, V, W und Zr verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n -z ei c h ne t, daß als Element Cr, Cu, Ni und/oder Pd aufgebracht wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß auf zumindest eine der Paßflächen eine 0,1 bis 1um dicke Elementschicht aufgebracht wird.
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