JPH0723264B2 - 炭化ケイ素成形体部材の結合方法 - Google Patents
炭化ケイ素成形体部材の結合方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、研摩された、遊離の元素を有する接合すべき
面を向かい合わせそして不活性または還元性の雰囲気中
でプレス圧力下で高温度に加熱することによつて、炭化
ケイ素の成形体部材を結合する方法に関する。
面を向かい合わせそして不活性または還元性の雰囲気中
でプレス圧力下で高温度に加熱することによつて、炭化
ケイ素の成形体部材を結合する方法に関する。
本発明によれば、無加圧焼結された炭化ケイ素(SSiC)
および/または熱間プレスされた炭化ケイ素(HPSiC)
よりなる成形体部材の結合物が製造される。炭化ケイ素
構造部材は、実質的に、異なつた材料、すなわち、次の
材料: 1)滲透性または反応性炭化ケイ素(SiSiC)、 2)無加圧焼結された炭化ケイ素および 3)熱間プレスされた炭化ケイ素、 をもたらす3つの異なつた方法に従つて製造される。
および/または熱間プレスされた炭化ケイ素(HPSiC)
よりなる成形体部材の結合物が製造される。炭化ケイ素
構造部材は、実質的に、異なつた材料、すなわち、次の
材料: 1)滲透性または反応性炭化ケイ素(SiSiC)、 2)無加圧焼結された炭化ケイ素および 3)熱間プレスされた炭化ケイ素、 をもたらす3つの異なつた方法に従つて製造される。
炭素または炭素および炭化ケイ素よりなる対応する原料
成形体のケイ素化によつて得られる滲透性または反応性
炭化ケイ素よりなる成形部材は、成形体部材の結合に利
用されうる遊離のケイ素5〜30重量%を含有する。
成形体のケイ素化によつて得られる滲透性または反応性
炭化ケイ素よりなる成形部材は、成形体部材の結合に利
用されうる遊離のケイ素5〜30重量%を含有する。
かくして、ドイツ特許出願公開第3,003,186号によれ
ば、SiSiCからなる個々の部材が1つの原料部材にまと
められそして1,300℃以下の温度において拡散された遊
離のケイ素によつて接合面の同時的加圧下に、いわゆる
拡散融接によつて結合される。ドイツ特許出願公開第3,
139,270号によれば、SiSiC−成形部材の研摩された接合
面は、重ね合わされ、そして1500〜1800℃(すなわち、
ケイ素の融点以上)に加熱することによつて互いに結合
せしめられる。これらの2つの方法に従つて、約1μm
の細長いケイ素の継目を有し、場合によつては極めて微
細な炭化ケイ素分離物を有する分厚い、約1,400℃まで
構造的に固体の、温度変化に対して安定な、耐蝕性でか
つ耐酸化性の結合物が得られる。
ば、SiSiCからなる個々の部材が1つの原料部材にまと
められそして1,300℃以下の温度において拡散された遊
離のケイ素によつて接合面の同時的加圧下に、いわゆる
拡散融接によつて結合される。ドイツ特許出願公開第3,
139,270号によれば、SiSiC−成形部材の研摩された接合
面は、重ね合わされ、そして1500〜1800℃(すなわち、
ケイ素の融点以上)に加熱することによつて互いに結合
せしめられる。これらの2つの方法に従つて、約1μm
の細長いケイ素の継目を有し、場合によつては極めて微
細な炭化ケイ素分離物を有する分厚い、約1,400℃まで
構造的に固体の、温度変化に対して安定な、耐蝕性でか
つ耐酸化性の結合物が得られる。
材料中に遊離のケイ素の存在することと無関係に、炭化
ケイ素の構造部材は、炭素または炭素/炭化ケイ素含有
パテ組成物を有機結合剤と共に用いて結合させ、上記の
有機結合剤をコークス化し、そして炭素を炭化ケイ素に
変換させるためにケイ素を滲透させることによつて互い
に結合される。この方法の各種の変法は、例えば、米国
特許第2,319,323号またはドイツ特許出願公開第2,922,9
53号に記載されている。本出願人によるドイツ特許出願
公開第3,311,553号によれば、その際パテないしは炭素
は、結合面の間ではなくて、この目的で粗面化された表
面に適用される。米国特許第4,156,051号によれば、な
んら結合剤を用いずに、これらをまず第1段階で個々に
理論値の少くとも65%の厚さまで予備焼結し、次に重ね
合せて結合し、そして最後に理論値の約98%の厚さまで
もう一度熱間プレスにかけることによつて、セラミツク
の成形体部材は、互いに結合される。この方法は、第2
段階において接合面にのみ負荷をかけてはならないので
費用のかかるものとなる。
ケイ素の構造部材は、炭素または炭素/炭化ケイ素含有
パテ組成物を有機結合剤と共に用いて結合させ、上記の
有機結合剤をコークス化し、そして炭素を炭化ケイ素に
変換させるためにケイ素を滲透させることによつて互い
に結合される。この方法の各種の変法は、例えば、米国
特許第2,319,323号またはドイツ特許出願公開第2,922,9
53号に記載されている。本出願人によるドイツ特許出願
公開第3,311,553号によれば、その際パテないしは炭素
は、結合面の間ではなくて、この目的で粗面化された表
面に適用される。米国特許第4,156,051号によれば、な
んら結合剤を用いずに、これらをまず第1段階で個々に
理論値の少くとも65%の厚さまで予備焼結し、次に重ね
合せて結合し、そして最後に理論値の約98%の厚さまで
もう一度熱間プレスにかけることによつて、セラミツク
の成形体部材は、互いに結合される。この方法は、第2
段階において接合面にのみ負荷をかけてはならないので
費用のかかるものとなる。
最後に、熱間プレスされた炭化ケイ素は、金属を用いて
または金属層を介して結合することが殊にしばしば試み
られた。その際、炭化ケイ素と金属との熱膨張係数の差
異を、形成される中間相(ケイ化物および/または炭化
物)によるかあるいは金属の方へ段階的に高められた金
属含量を有するSiC−金属粉末混合物を用いることによ
つて橋渡ししようという試みが絶えず行なわれた。報告
書BMFT−FBT79−124においては、例えば、同様に堅牢な
薄い層(100〜500μm)に対して熱間プレスされたタン
グステンまたはモリブデンの粉末を用いる熱間プレスSi
Cの結合について報告されている。この種の結合物につ
いて特徴的なことは、形成された過渡領域からSiCに走
つているひび割れならびに熱間プレスされた材料におけ
る高い微孔性である。
または金属層を介して結合することが殊にしばしば試み
られた。その際、炭化ケイ素と金属との熱膨張係数の差
異を、形成される中間相(ケイ化物および/または炭化
物)によるかあるいは金属の方へ段階的に高められた金
属含量を有するSiC−金属粉末混合物を用いることによ
つて橋渡ししようという試みが絶えず行なわれた。報告
書BMFT−FBT79−124においては、例えば、同様に堅牢な
薄い層(100〜500μm)に対して熱間プレスされたタン
グステンまたはモリブデンの粉末を用いる熱間プレスSi
Cの結合について報告されている。この種の結合物につ
いて特徴的なことは、形成された過渡領域からSiCに走
つているひび割れならびに熱間プレスされた材料におけ
る高い微孔性である。
本発明の課題は、無加圧焼結されたそして/または熱間
プレスされた炭化ケイ素成形部材を、気密の、耐食性な
らびに耐酸化性の、温度変化に対してならびに耐酸化性
の、温度変化に対して安定な、そして約2,200℃まで機
械的に安定な接着継目によつて永続的に結合することで
ある。
プレスされた炭化ケイ素成形部材を、気密の、耐食性な
らびに耐酸化性の、温度変化に対してならびに耐酸化性
の、温度変化に対して安定な、そして約2,200℃まで機
械的に安定な接着継目によつて永続的に結合することで
ある。
この課題は、本発明によれば、本明細書の冒頭において
述べたような方法において、無加圧焼結されたSiC(SiS
iC)または熱間プレスされたSiC(HPSiC)からなる炭化
ケイ素成形体部材を、研摩された接合すべき面の少くと
も1つの面に、Ag、Al、Au、B、Be、Co、Cr、Cu、Fe、
Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Pt、Ta、Ti、V、WおよびZr
よりなる群から選択された炭化物および/またはケイ化
物を形成する元素の少くとも1種の最大限1μmの厚さ
の活性化層を適用し、そして互いに接合された部材を、
10-1ないし105Paの範囲内の不活性または還元性の雰囲
気中で800ないし2,200℃の範囲内の温度において1ない
し100MPaの範囲内のプレス圧力下で互いに融接させるこ
とによつて、前記炭化ケイ素成形体部材を互いに結合さ
せることを特徴とする方法によつて解決される。
述べたような方法において、無加圧焼結されたSiC(SiS
iC)または熱間プレスされたSiC(HPSiC)からなる炭化
ケイ素成形体部材を、研摩された接合すべき面の少くと
も1つの面に、Ag、Al、Au、B、Be、Co、Cr、Cu、Fe、
Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Pt、Ta、Ti、V、WおよびZr
よりなる群から選択された炭化物および/またはケイ化
物を形成する元素の少くとも1種の最大限1μmの厚さ
の活性化層を適用し、そして互いに接合された部材を、
10-1ないし105Paの範囲内の不活性または還元性の雰囲
気中で800ないし2,200℃の範囲内の温度において1ない
し100MPaの範囲内のプレス圧力下で互いに融接させるこ
とによつて、前記炭化ケイ素成形体部材を互いに結合さ
せることを特徴とする方法によつて解決される。
この方法においては、より高品質の表面を有する結合面
のうちの1つまたは2つの面の上に、炭化物および/ま
たはケイ化物を形成する材料よりなる極めて薄い“活性
化”被覆層が適用されるが、これは高められた温度およ
び圧力の使用の下における接合処理の際に実際上消失
し、そして接合面においてはそのままでもはや認められ
ない。その点において本発明による方法は、外来物質を
含有する粘着層を用いて操作される公知の方法とは明ら
かに相違する。
のうちの1つまたは2つの面の上に、炭化物および/ま
たはケイ化物を形成する材料よりなる極めて薄い“活性
化”被覆層が適用されるが、これは高められた温度およ
び圧力の使用の下における接合処理の際に実際上消失
し、そして接合面においてはそのままでもはや認められ
ない。その点において本発明による方法は、外来物質を
含有する粘着層を用いて操作される公知の方法とは明ら
かに相違する。
上記の炭化物および/またはケイ化形成剤またはそれら
の混合物ないし合金よりなる活性化層は、いずれか適当
な方法に従つて、少くとも1つの接合すべき面に、好ま
しくは0.1ないし1μmの厚さをもつて、適用され、好
ましくは例えば蒸着されあるいは溶射される。
の混合物ないし合金よりなる活性化層は、いずれか適当
な方法に従つて、少くとも1つの接合すべき面に、好ま
しくは0.1ないし1μmの厚さをもつて、適用され、好
ましくは例えば蒸着されあるいは溶射される。
用いられる接合温度は、適用される活性化層に応じて調
整される: Ag、Al、AuおよびMgに対しては、その温度は、800ない
し1,200℃の間で選択され、Be、Cu、GeおよびMnに対し
ては、1,200ないし1,600℃の間で、Co、Cr、Fe、Ni、P
d、PtおよびVに対しては1,600ないし2,000℃の間で、
そしてB、Mo、Nb、Ni、Ti、V、WおよびZrに対しては
2,000ないし2,200℃の間でそれぞれ選択される。
整される: Ag、Al、AuおよびMgに対しては、その温度は、800ない
し1,200℃の間で選択され、Be、Cu、GeおよびMnに対し
ては、1,200ないし1,600℃の間で、Co、Cr、Fe、Ni、P
d、PtおよびVに対しては1,600ないし2,000℃の間で、
そしてB、Mo、Nb、Ni、Ti、V、WおよびZrに対しては
2,000ないし2,200℃の間でそれぞれ選択される。
特にCr、Cu、Ni、Ptおよび/またはPdあるいはそれらの
合金が活性化層のための材料として適当であり、殊に鋼
および銅合金が好適であることが実証された。
合金が活性化層のための材料として適当であり、殊に鋼
および銅合金が好適であることが実証された。
接合処理は、不活性または還元性の雰囲気中で、殊にア
ルゴンおよび/または水素中で行なわれる。103ないし1
05Paのアルゴン中で処理することが特に好ましい。加熱
時間は、それぞれ活性化物質および使用される圧力に応
じて少くとも10分間保持される接合温度に達するまで、
一定の加圧下に約1ないし2時間であり、それに続いて
炉の放冷が行なわれる。
ルゴンおよび/または水素中で行なわれる。103ないし1
05Paのアルゴン中で処理することが特に好ましい。加熱
時間は、それぞれ活性化物質および使用される圧力に応
じて少くとも10分間保持される接合温度に達するまで、
一定の加圧下に約1ないし2時間であり、それに続いて
炉の放冷が行なわれる。
接合温度は、特に薄層の材料の融点以上となるように選
択され、そして温度、プレス圧力および処理時間は、適
用された1μmの厚さの層の材料を考慮して互いに調
整される。その際、高温度−プレス圧力の作用の持続時
間は、接合温度が高ければ高いほどより短かい時間が選
ばれる。同様に、プレス圧力は、より高い接合温度が用
いられるに従つて、より低く調整することができる。比
較的低い温度と比較的高い圧力との組合せ、ないしは高
い温度、比較的低いプレス圧力およびより短かいプレス
時間の組合せが適当であるようである。
択され、そして温度、プレス圧力および処理時間は、適
用された1μmの厚さの層の材料を考慮して互いに調
整される。その際、高温度−プレス圧力の作用の持続時
間は、接合温度が高ければ高いほどより短かい時間が選
ばれる。同様に、プレス圧力は、より高い接合温度が用
いられるに従つて、より低く調整することができる。比
較的低い温度と比較的高い圧力との組合せ、ないしは高
い温度、比較的低いプレス圧力およびより短かいプレス
時間の組合せが適当であるようである。
1,500〜1,800℃、特に1,550〜1,750℃の温度および15〜
45MPa、特に25MPa附近の圧力および15ないし120分間、
特に30ないし60分間の範囲内の接合時間が好ましい。
45MPa、特に25MPa附近の圧力および15ないし120分間、
特に30ないし60分間の範囲内の接合時間が好ましい。
添付図面の参照の下に本発明を以下の例において更に詳
細に説明する。
細に説明する。
例1: 20mmの直径および3mmの高さを有するSSiCの円板の研摩
された表面に溶射によつて0.5μmの厚さの銅の層を施
した。同様に研摩された表面を有するもう一つの円板を
その上に置き、そしてダイス型およびピストンを有する
グラフアイトのダイスの中に入れた。次にこの配置を熱
間プレスの圧力ピストンの下に装入した。プレス室を数
回脱気しそして溶接用アルゴンで掃気した。最後に、1K
PaのAr/H2圧に調整し、そして試料を30MPaのプレス圧力
の下に1,700℃に加熱した。30分間の保持時間の後に、
加熱を徐々に下方へ調整した(平均20℃/分)。第1図
は、研摩およびエツチングを行なつた後の融接継目領域
の品質を示す。約0.1μmの厚さにおいて、融接継目
は、エツチングされた粒子の厚さの範囲内である。
された表面に溶射によつて0.5μmの厚さの銅の層を施
した。同様に研摩された表面を有するもう一つの円板を
その上に置き、そしてダイス型およびピストンを有する
グラフアイトのダイスの中に入れた。次にこの配置を熱
間プレスの圧力ピストンの下に装入した。プレス室を数
回脱気しそして溶接用アルゴンで掃気した。最後に、1K
PaのAr/H2圧に調整し、そして試料を30MPaのプレス圧力
の下に1,700℃に加熱した。30分間の保持時間の後に、
加熱を徐々に下方へ調整した(平均20℃/分)。第1図
は、研摩およびエツチングを行なつた後の融接継目領域
の品質を示す。約0.1μmの厚さにおいて、融接継目
は、エツチングされた粒子の厚さの範囲内である。
例2: 25×10mmの大きさの、両面を研摩された厚さ3mmのSSiC
の円板の上に、ロールを用いる加圧法に従つて約0.3μ
mの厚さのパラジウム層を適用した。分散剤を蒸発させ
た後に、上記の円板を、それぞれ25×25×10mmの大きさ
の2つのSSiCの直六面体の研摩された前面の間に置き、
そして例1において記載したように熱間プレスにかけ
た。互いに結合された試料から、第2図に示すような配
置図に従つて試験体が切り出され、そして研摩を行なつ
た後に4点曲げ試験機で試験した。個々の試料の曲げ強
度値は、出発材料と同様な分布範囲にあつた(270±20M
Pa附近)。
の円板の上に、ロールを用いる加圧法に従つて約0.3μ
mの厚さのパラジウム層を適用した。分散剤を蒸発させ
た後に、上記の円板を、それぞれ25×25×10mmの大きさ
の2つのSSiCの直六面体の研摩された前面の間に置き、
そして例1において記載したように熱間プレスにかけ
た。互いに結合された試料から、第2図に示すような配
置図に従つて試験体が切り出され、そして研摩を行なつ
た後に4点曲げ試験機で試験した。個々の試料の曲げ強
度値は、出発材料と同様な分布範囲にあつた(270±20M
Pa附近)。
例3: 40mmの外径および30mmの内径を有するHPSiCの管から、
厚さ3mmの、平面に平行な管断片を切出し、そして研摩
した切断面を両面からCr/Ni合金を0.2μmの厚さに真空
蒸着した。これらの“環状円板”を次に同じ材料の28mm
の長さの2個の管断片の研摩された基体表面の間に挿入
し、そして例1において記載したような方法で1,800℃
においてそして50MPaのプレス圧力で熱間プレスにかけ
た。融接された管を次に真空試験装置において気密性に
ついて試験を行なつた。洩れ率(Leckrate)は、10-4Pa
ls-1であつた。その後で、この管を第3図に示すよう
に、管を区分に切断し、そして次いで研摩して長方形の
曲面小棒体を作製した。研摩を行なつた後に、試料の曲
げ強度を測定した。それは500±30MPaであり、そして従
つて継目を有しない試料のそれに比較して4%しか低く
なかつた。
厚さ3mmの、平面に平行な管断片を切出し、そして研摩
した切断面を両面からCr/Ni合金を0.2μmの厚さに真空
蒸着した。これらの“環状円板”を次に同じ材料の28mm
の長さの2個の管断片の研摩された基体表面の間に挿入
し、そして例1において記載したような方法で1,800℃
においてそして50MPaのプレス圧力で熱間プレスにかけ
た。融接された管を次に真空試験装置において気密性に
ついて試験を行なつた。洩れ率(Leckrate)は、10-4Pa
ls-1であつた。その後で、この管を第3図に示すよう
に、管を区分に切断し、そして次いで研摩して長方形の
曲面小棒体を作製した。研摩を行なつた後に、試料の曲
げ強度を測定した。それは500±30MPaであり、そして従
つて継目を有しない試料のそれに比較して4%しか低く
なかつた。
無加圧焼結されたSiC(表面を研摩し、ラツピングし、
酢酸エチル超音波浴中で処理したもの)を、銅、銅合金
またはパラジウムからなる薄い(1μm)溶射層を使
用して結合した場合に得られたその他の結果が下記の表
に要約されている: 加熱速度は、ほぼ10−15℃/minであつた。
酢酸エチル超音波浴中で処理したもの)を、銅、銅合金
またはパラジウムからなる薄い(1μm)溶射層を使
用して結合した場合に得られたその他の結果が下記の表
に要約されている: 加熱速度は、ほぼ10−15℃/minであつた。
上記の表が示すように、銅を用いて得られた結果は、殊
に良好であり、活性化Si量を用いて得られる数値を明ら
かに超えている。室温における曲げ強度は、基礎材料の
曲げ強度の80%までに達している。
に良好であり、活性化Si量を用いて得られる数値を明ら
かに超えている。室温における曲げ強度は、基礎材料の
曲げ強度の80%までに達している。
【図面の簡単な説明】 第1図は、本発明の方法による結合部の継目の研摩面の
結晶構造を示す写真(1000X)を示し、第2図は例2に
よる試料の切断を示す斜視図であり、そして第3図は同
じく例3による試料の切断を示す斜視図である。
結晶構造を示す写真(1000X)を示し、第2図は例2に
よる試料の切断を示す斜視図であり、そして第3図は同
じく例3による試料の切断を示す斜視図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−125672(JP,A) 特開 昭59−57972(JP,A) 特開 昭47−6253(JP,A) 特開 昭59−128279(JP,A) 特開 昭59−217680(JP,A)
Claims (9)
- 【請求項1】研摩された、遊離の元素を有する接合すべ
き面を向かい合わせそして不活性または還元性の雰囲気
中でプレス圧力下において高温度に加熱することにより
炭化ケイ素成形体部材を結合する方法において、研摩さ
れた接合すべき面の少くとも1つの面に、Ag、Al、Au、
B、Be、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、P
t、Ta、Ti、V、WおよびZrよりなる群から選択された
炭化物および/またはケイ化物を形成する元素の少くと
も1種の最大限1μmの厚さの活性化層を適用し、そし
て接合された部材を、10-1ないし105Paの範囲内の不活
性または還元性の雰囲気中で800ないし2200℃の範囲内
の温度において1ないし100MPaの範囲内のプレス圧力下
で互いに融接させることによつて、無加圧焼結されたSi
C(SSiC)または熱間プレスされたSiC(HPSiC)からな
る炭化ケイ素成形体部材を互いに結合させることを特徴
とする方法。 - 【請求項2】接合すべき面の少くとも1つの面に0.1な
いし1μmの厚さの活性化層を適用する特許請求の範囲
第1項記載の方法。 - 【請求項3】炭化物および/またはケイ化物を形成する
材料が蒸着、溶射またはロール掛けによつて適用される
特許請求の範囲第1項または第2項に記載の方法。 - 【請求項4】炭化物および/またはケイ化物形成材料と
してCr、Cu、Ni、Ptおよび/またはPdあるいはこれらの
合金を適用する特許請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項5】薄層のために銅または銅合金を用いる特許
請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項6】薄層用の材料の溶融温度以上の接合温度を
選択する特許請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項7】適用される1μmの厚さの層の材料を考慮
して温度、プレス圧力および処理時間を互いに調整せし
める特許請求の範囲第1項または第6項に記載の方法。 - 【請求項8】プレス圧力を15ないし45MPaの範囲内で、
特に25MPa附近で、温度を1500ないし1800℃の間で、そ
して圧力を作用させる時間を15ないし120分間、特に30
ないし60分間の範囲内で選択する特許請求の範囲第7項
記載の方法。 - 【請求項9】接合処理を103ないし105Paの範囲内の圧力
のアルゴン中で行なう特許請求の範囲第1項〜第8項の
いずれかに記載の方法。
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DE19853518710 DE3518710A1 (de) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Verfahren zum verbinden von siliciumcarbid-formteilen |
DE3612458.3 | 1986-04-14 | ||
DE19863612458 DE3612458A1 (de) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Verfahren zum verbinden von siliciumcarbid-formteilen |
DE3518710.7 | 1986-04-14 |
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JPS6217080A JPS6217080A (ja) | 1987-01-26 |
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JP61117658A Expired - Lifetime JPH0723264B2 (ja) | 1985-05-24 | 1986-05-23 | 炭化ケイ素成形体部材の結合方法 |
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DE (1) | DE3663516D1 (ja) |
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US5021107A (en) * | 1988-01-19 | 1991-06-04 | Holko Kenneth H | Process for joining or coating carbon-carbon composite components |
DE3820459C1 (ja) * | 1988-06-16 | 1989-11-09 | Kernforschungsanlage Juelich Gmbh, 5170 Juelich, De | |
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GB8821044D0 (en) * | 1988-09-08 | 1988-10-05 | Metal Box Plc | Method of bonding tool material to holder & tools made by method |
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JPH02217372A (ja) * | 1989-02-15 | 1990-08-30 | Mazda Motor Corp | 窒化ケイ素と金属の接合方法 |
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-
1986
- 1986-05-23 US US06/866,597 patent/US4762269A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-05-23 JP JP61117658A patent/JPH0723264B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-05-23 EP EP86107069A patent/EP0209672B1/de not_active Expired
- 1986-05-23 DE DE8686107069T patent/DE3663516D1/de not_active Expired
Also Published As
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---|---|
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DE3663516D1 (en) | 1989-06-29 |
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