JP2001048670A - セラミックス−金属接合体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高接合強度を満足すると共に、冷熱サイクル
等の付加に対して高い信頼性が得られるセラミックス−
金属接合体を提供する。 【解決手段】 窒化物系セラミック部材と、Ｔｉ、Ｚｒ
およびＮｂから選ばれた少なくとも１種の活性金属を含
むＡｇ−Ｃｕ系ろう材層を介して、窒化物系セラミック
ス基板に接合された金属部材とを具備するセラミックス
−金属接合体である。窒化物系セラミック部材の破壊靭
性値Ｋ_ICは４．５ＭＰａ・ｍ^1/2 以上で、窒化物系セラ
ミック部材側の接合界面には、ろう材中の活性金属が偏
析した層が４μｍ〜７μｍ程度の厚さで連続して存在し
ている。活性金属の偏析層は、活性金属と窒化物系セラ
ミック部材中の窒素との反応物により主として構成され
ている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミック部材と金属
部材との接合体に係り、特に耐冷熱サイクル特性に優れ
たセラミックス−金属接合体に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化物系セラミックス材料は、一般に、
軽量でかつ高硬度を有する、電気絶縁性に優れる、耐熱
性や耐食性に優れる等という特微を有しており、これら
の特徴を生かして構造用材料や電気部品用材料等として
利用されている。ところで、例えば窒化物系セラミック
ス材料を構造材として使用する場合、セラミックス材料
は本来脆性材料であるため、金属材料と接合して用いる
ことが一般的である。一方、窒化物系セラミックス材料
の高電気絶縁性という特性を利用して、電子部品の搭載
基板等として使用する際にも、電気回路の形成等を目的
として、金属と接合することが行われている。このよう
に、窒化物系セラミックス材料の実用化を考えた場合、
金属材料との接合が重要な技術となる。

【０００３】上述したような窒化物系セラミック部材と
金属部材との接合方法としては、従来から、ＭｏやＷ等
の高融点金属を用いる方法や、IVａ族元素やVａ族元素
のような活性金属を用いる方法等が知られており、中で
も、高強度、高封着性、高信頼性等が得られることか
ら、活性金属法が多用されている。

【０００４】上記活性金属法は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ等の
金属元素が窒化物系セラミックス材料に対して濡れやす
く、反応しやすいことを利用した接合法であり、具体的
には活性金属を添加したろう材を用いたろう付け法や、
窒化物系セラミック部材と金属部材との間に活性金属の
箔や粉体を介在させ、加熱接合する方法（固相拡散接
合）等として利用されている。また、被接合体となる金
属部材として、活性金属を直接使用することも行われて
いる。一般的に取扱い性や処理のしやすさ等から、Ｃｕ
とＡｇとの共晶ろう材（Ａｇ：７２ｗｔ％）にＴｉ等の
活性金属を添加し、これをセラミック部材と金属部材と
の間に介在させ、適当な温度で熱処理して接合する方法
が多用されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、窒化物系セ
ラミック部材と金属部材との接合部品には、高接合強度
が求められる一方、セラミックス材料の熱膨張率は金属
材料のそれに比べて小さいため、この熱膨張差に起因す
る欠点の発生を抑制することが強く求められている。す
なわち、熱膨張率が大きく異なるセラミックス材料と金
属材料とを接合すると、接合後の冷却過程で熱膨張差に
起因する残留応力が生じ、外部応力との相乗によって接
合強度が大幅に低下したり、また接合後の冷却過程や冷
熱サイクルの付加によって応力の最大点からクラックが
発生したり、さらにはセラミックス材料が破壊される等
の間題を招いてしまう。

【０００６】このような点に対して、上述した従来の活
性金属ろう材を用いた接合方法では、比較的接合強度が
高い接合体は得られるものの、冷熱サイクル等の付加に
対して十分な信頼性を有する接合体を再現性よく得るま
でには至っていないのが現状である。例えば、窒化物系
セラミック部材上に銅板等を活性金属ろう材を用いて接
合したものを、半導体素子等の搭載用基板として用いて
いるが、近年の半導体素子の高集積化や大電力化によっ
て、半導体素子からの放熱量は飛躍的に増大しており、
搭載基板側への熱伝達量が増加していることから、冷熱
サイクル等に対する信頼性の向上が強く望まれている。

【０００７】本発明は、このような課題を解決するため
になされたもので、高接合強度を満足すると共に、冷熱
サイクル等の付加に対して高い信頼性が得られるセラミ
ックス−金属接合体を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段と作用】本発明のセラミッ
クス−金属接合体は、窒化物系セラミック部材と、Ｔ
ｉ、ＺｒおよびＮｂから選ばれた少なくとも１種の活性
金属を含むＡｇ−Ｃｕ系ろう材層を介して、前記窒化物
系セラミック部材に接合された金属部材とを具備するセ
ラミックス−金属接合体において、前記窒化物系セラミ
ック部材の破壊靭性値Ｋ _ICは４．５ＭＰａ・ｍ^1/2 以上
で、前記窒化物系セラミック部材側の接合界面には、前
記活性金属が偏析した層が連続して存在することを特徴
としている。

【０００９】本発明に用いられる窒化物系セラミック部
材としては、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、サイアロ
ン等が例示される。本発明のセラミックス−金属接合体
は、ろう材層自体の構成によって、耐冷熱サイクル特性
や接合強度の向上を図ったものであるが、さらに破壊靭
性値Ｋ_ICが４．５ＭＰａ・ｍ^1/2 以上の窒化物系セラミ
ック部材を用いることにより、より一層耐冷熱サイクル
特性の向上を図ることができる。すなわち、窒化物系セ
ラミック部材の破壊靭性値Ｋ_ICが４．５ＭＰａ・ｍ^1/2
以上であると、冷熱サイクル等が接合体に付加された際
に、窒化物系セラミック部材にクラックが生じることが
抑制される。

【００１０】また、金属部材は、用途に応じて各種の金
属材料から適宜選択すればよく、例えば構造材科として
は、鋼材、耐熱合金、超硬合金等が例示され、また電子
部品用材量としては、Ｃｕ、Ｃｕ合金、Ｎｉ、Ｎｉ合
金、Ｗ、Ｍｏ等が例示される。

【００１１】本発明のセラミックス−金属接合体は、上
述したような窒化物系セラミック部材と金属部材とを、
Ａｇ−Ｃｕの共晶組成（７２ｗｔ％Ａｇ‐２８ｗｔ％Ｃ
ｕ）もしくはその近傍の組成を主とし、これにＴｉ、Ｚ
ｒおよびＮｂから選ばれた少なくとも１種の活性金属を
適量配合したＡｇ‐Ｃｕ系ろう材により接合したもので
ある。

【００１２】そして、本発明のセラミックス−金属接合
体においては、上記ろう材中の活性金属を窒化物系セラ
ミック部材側の接合界面に偏析させており、この偏析層
は基本的には活性金属の窒化物により主として構成され
たものである。この活性金属の偏析層は、接合界面に連
続して形成されていることが重要であり、これにより接
合強度や耐冷熱サイクル特性の向上を図ることができ
る。

【００１３】上記活性金属の偏析層は、上述したように
ろう材中の活性金属とセラミック部材中の窒素との反応
による窒化物により主に構成されたものである。このよ
うな反応層を窒化物系セラミック部材側の接合界面に連
続して形成することによって、安定して高接合強度が得
られると共に、活性金属の偏析層が応力緩和層として機
能するため、冷熱サイクル付加等によって窒化物系セラ
ミック部材にクラックが生じることを抑制することがで
きる。このクラックの抑制は、前述したように、破壊靭
性値Ｋ_ICが４．５ＭＰａ・ｍ^1/2 以上の窒化物系セラミ
ック部材を用いることによって一層効果的となる。

【００１４】ただし、ＴｉＮのような活性金属の窒化物
自体は脆性材料であり、あまり層厚が厚くなると逆にク
ラックの起点となる恐れがあるため、活性金属の偏析層
の厚さは７μｍ以下とすることが好ましい。また、層厚
があまり薄いと一様に形成することが困難となるため、
４μｍ以上とすることが好ましい。よって、活性金属の
偏析層の厚さは、４μｍ〜７μｍの範囲とすることが好
ましい。なお、偏析層は接合界面に一様に連続して形成
されていればその機能を果たすため、均一であればその
層厚は４μｍ未満でもよい。

【００１５】また、上述したように活性金属の窒化物は
本来脆性材料であるため、上記偏析層を主に構成する化
合物を、セラミック部材の他方の構成材料をさらに含む
複合化合物とすることによって、より一層耐冷熱サイク
ル特性を向上させることができる。例えば、セラミック
部材が窒化アルミニウム焼結体であるとすると、活性金
属−アルミニウム−窒素の三元化合物とすることが好ま
しい。このように、例えばアルミニウムを含有させるこ
とによって化合物の延性が大きくなり、偏析層がクラッ
クの起点となることを防止することができる。

【００１６】本発明に用いられるＡｇ−Ｃｕ系ろう材
は、前述したように、Ａｇ‐Ｃｕの共晶組成もしくはそ
の近傍の組成を主とし、これにＴｉ、ＺｒおよびＮｂか
ら選ばれた少なくとも１種の活性金属を適量配合したも
のである。上記活性金属は、熱処理温度（接合温度）で
活性化し、窒化物系セラミック部材と反応して例えば窒
化物となり、接合強度や耐冷熱サイクル特性の向上に寄
与するものである。ただし、あまり多量に添加すると、
接合強度は増大するものの、冷熱サイクルが付加された
際にクラックの発生原因となる恐れがあるため、１０重
量％未満とすることが好ましい。一方、活性金属の配合
量があまり少ないと、十分な接合強度が得られないた
め、１重量％以上とすることが好ましい。また、ろう材
の主体となるＡｇ−Ｃｕ合金は、基本的には共晶組成を
満足するものとするが、全ろう材成分中のＣｕ量が１５
重量％〜３５重量％程度であれば同様な効果を得ること
ができる。

【００１７】本発明のセラミックス−金属接合体は、例
えば以下のようにして製造される。まず、窒化物系セラ
ミック部材と金属部材とを用意し、上述したような活性
金属を含むＡｇ‐Ｃｕ系ろう材をペースト化したものを
窒化物系セラミック部材側に塗布する。ここで、本発明
で規定するように、活性金属が偏析した層を窒化物系セ
ラミック部材側の接合界面に一様に形成するには、ろう
材ぺーストを窒化物系セラミック部材側に塗布すること
が重要である。ろう材ぺーストを金属部材側に塗布した
のでは、塗布したペースト層の表面に、接合工程までの
間に微量な酸素が付着し、この酸素が活性金属が窒化物
系セラミック部材側に移行することを妨げる。よって、
活性金属が偏析した層を一様に形成することが困難とな
る。従来法ではろう材ペーストを金属部材側に塗布する
ことが一般的であった。なお、上述したＡｇ‐Ｃｕ系ろ
う材の使用形態としては、Ａｇ、Ｃｕおよび活性金属を
含むペーストとして使用することが好ましいが、必ずし
も箔の積層体のような状態で使用することを除外するも
のではない。

【００１８】次に、ろう材ぺーストを塗布した窒化物系
セラミック部材と金属部材とを積層し、真空中または窒
素雰囲気のような不活性雰囲気にて、Ａｇ‐Ｃｕ共晶が
形成される温度で熱処理し、この共晶液相および活性金
属とセラミック部材との反応等を利用して、窒化物系セ
ラミック部材と金属部材とを接合する。

【００１９】この際、一般的には接合温度は８００℃〜
９００℃程度で、接合時間（加熱時間）は５分〜１５分
程度であるが、活性金属を窒化物系セラミック部材に一
様に偏折させるためには、８３０℃〜８７０℃程度で、
５分〜１０分程度とすることが好ましい。さらに、活性
金属を偏析させる条件としては、真空度を１０^-4Ｔｏｒ
ｒ以下に保持すること等が挙げられる。

【００２０】また、偏析層を構成する化合物を、例えば
活性金属−アルミニウム−窒素等の複合化合物とするた
めには、高温でかつ比較的短時間で処理するか、あるい
は中温度以上で長時間処理することが好ましい。これら
のように、接合時の反応性を高めることによって、活性
金属と窒素とが反応した後、それにアルミニウム等が固
溶しやすくなり、複合化合物が形成されやすくなる。

【００２１】

【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。

【００２２】実施例１ まず、窒化物系セラミック部材として厚さ０．８ｍｍｔ
の板状の窒化アルミニウム焼結体、および金属部材とし
て厚さ０．３ｍｍｔの銅板（無酸素銅）を用意した。一
方、重量比でＡｇ：Ｃｕ：Ｔｉ＝７０．６：２７．４：
２．０のろう材を用意し、このろう材に樹脂バインダお
よび分散媒を適量加え、十分に混合して接合用ぺースト
を作製した。

【００２３】次に、図１（ａ）に示すように、窒化アル
ミニウム焼結体１の一方の主面１ａに、上記した接合用
ぺースト２をスクリーン印刷し、乾燥させた後、接合用
ぺースト２の塗布層上に銅板３を積層、配置した。この
後、上記積層物に対して１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下の真空
中にて、８５０℃×１０分（昇温速度：１０℃／分、降
温：炉冷）の温度プロファイルで熱処理を施し、図１
（ｂ）に示すように、窒化アルミニウム焼結体１と銅板
３とをろう材層４を介して接合し、目的とするセラミッ
クス−金属接合体５を得た。

【００２４】比較例１ 上記実施例１において、接合用ぺーストを銅板側に塗布
する以外は、同一条件でセラミックス−金属接合体を作
製した。

【００２５】比較例２ 重量比でＡｇ：Ｃｕ：Ｔｉ＝２７．４：７０．６：２．
０のろう材を用意し、実施例１と同様にして接合用ぺー
ストを作製した。そして、この接合用ぺーストを銅板側
に塗布する以外は、実施例１と同一条件でセラミックス
−金属接合体を作製した。

【００２６】上記実施例１および比較例１、２で作製し
た各セラミックス−金属接合体（窒化アルミニウム−
銅）の界面分析をＥＰＭＡにより行った。図２に実施例
１のＥＰＭＡによる分析結果を模式的に示す。また、図
３に比較例２のＥＰＭＡによる分析結果を模式的に示
す。図２から明らかなように、実施例１によるセラミッ
クス−金属接合体では、窒化アルミニウム側の接合界面
にＴｉが偏析した層が連続して形成されていることが分
かる。このＴｉの偏析層の厚さは、約４．５μｍであっ
た。また、このＴｉの偏析層は、ＴｉＮにより主に構成
されていることをＸ線回折によって確認した。一方、比
較例２によるセラミックス−金属接合体では、図３に示
すように、窒化アルミニウム側の接合界面にＴｉが偏析
した層が形成されていたが、このＴｉの偏析層はとぎれ
ている部分が存在し、またその厚さは約３μｍであっ
た。なお、比較例１によるセラミックス−金属接合体
は、Ｔｉの偏析層の厚さが約１．５４μｍとさらに薄
く、形成状態も不連続であった。

【００２７】また、各セラミックス−金属接合体の接合
界面において、Ｔｉの偏析層を中心とした１０μｍ×１
０μｍの面積の成分比をＥＰＭＡにより分析したとこ
ろ、表１に示すような結果が得られた。

【００２８】

【表１】 表１に示す分析結果も、実施例１によるセラミックス−
金属接合体では、窒化アルミニウム側界面にＴｉが偏析
していることを裏付けている。

【００２９】次に、上記実施例１および比較例１、２で
作製した各セラミックス−金属接合体の特性を以下のよ
うにして評価した。まず、各セラミックス−金属接合体
に対して冷熱サイクル試験（ＴＣＴ）を施した。ＴＣＴ
は−４０℃×３０分＋ＲＴ×１０分＋１２５℃×３０分
＋ＲＴ×１０分を１サイクルとした。ＴＣＴ後の評価方
法としては、銅板のピール強度の測定とクラック有無を
確認することにより行った。ＴＣＴサイクル数とピール
強度およびクラック発生との関係を図４に示す。図４か
ら明らかなように、実施例１によるセラミックス−金属
接合体は、初期の接合強度が極めて大きいと共に、冷熱
サイクルが印加された状態においても強度低下が少な
く、さらにＴＣＴによるクラックも１００サイクルまで
は認められなかった。これに対して、比較例１および比
較例２によるセラミックス−金属接合体は、それぞれ初
期の接合強度が低く、かつクラックも５０サイクル程度
で発生しており、その後の強度低下も大きいものであっ
た。

【００３０】実施例２ 実施例１における接合温度条件を、８５０℃×１０分か
ら８５０℃×３０分と変更する以外は、実施例１と同一
条件でセラミックス−金属接合体を作製した。

【００３１】このセラミックス−金属接合体の界面分析
をＥＰＭＡにより行ったところ、窒化アルミニウム側の
接合界面にＴｉが偏析した層が連続的に形成されている
（層厚は実施例１と同等）と共に、このＴｉの偏析層に
Ａｌが拡散しており、Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ化合物が形成され
ていることを確認した。なお、実施例１によるセラミッ
クス−金属接合体においても、Ｔｉの偏析層にＡｌが拡
散していることが確認されたが、量的には実施例２によ
るセラミックス−金属接合体の方が多かった。

【００３２】この実施例２によるセラミックス−金属接
合体のＴＣＴによるクラック発生の有無を確認したとこ
ろ、３００サイクルまでクラックの発生は認められず、
さらに耐冷熱サイクル特性に優れることが判明した。な
お、ピール強度の測定値は実施例１とほぼ同程度であっ
た。

【００３３】実施例３〜５ 破壊靭性値Ｋ_ICがそれぞれ４．７ＭＰａ・ｍ^1/2、４．
１ＭＰａ・ｍ^1/2、４．０ＭＰａ・ｍ^1/2 の３種類の窒
化アルミニウム焼結体を用意し、これらを各々用いて実
施例１と同一条件で、それぞれセラミックス−金属接合
体（実施例３〜５）を作製した。

【００３４】これら３種類のセラミックス−金属接合体
のピール強度を測定すると共に、それぞれ実施例１と同
一条件のＴＣＴを１００サイクル施し、それぞれ窒化ア
ルミニウム焼結体のファインクラックの有無を以下に示
す方法によって確認した。まず、銅板およびろう材層を
エッチング除去し、窒化アルミニウム焼結体表面のファ
インクラックの有無を蛍光浸透探傷（ＰＴ）検査で判定
することによって行った。

【００３５】その結果、ピール強度の初期の側定値はい
ずれのセラミックス−金属接合体も実施例１とほぼ同程
度であったが、実施例３（ＡｌＮ：Ｋ_IC＝４．７ＭＰａ
・ｍ ^1/2 ）のセラミックス−金属接合体ではＴＣＴ１０
０サイクル後においてもクラックは認められなかったの
に対し、他のセラミックス−金属接合体（実施例４、
５）では微細なクラックが発生していた。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のセラミッ
クス−金属接合体によれば、窒化物系セラミック部材の
破壊靭性値Ｋ_ICが４．５ＭＰａ・ｍ^1/2 以上であると共
に、窒化物系セラミック部材側の接合界面に、反応層で
ある活性金属の偏析層が適度な層厚で連続して形成され
ているため、安定して高接合強度が得られると共に、冷
熱サイクルの付加等によって窒化物系セラミック部材に
クラックが生じることを抑制することができる。よっ
て、高接合強度を有すると共に、冷熱サイクルに対して
優れた信頼性を示すセラミックス−金属接合体を、再現
性よく提供することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例におけるセラミックス−金属
接合体の製造工程を示す図である。

【図２】本発明の一実施例によるセラミックス−金属接
合体の接合界面のＥＰＭＡ分析結果を模式的に示す図で
ある。

【図３】本発明との比較として示したセラミックス−金
属接合体の接合界面のＥＰＭＡ分析結果を模式的に示す
図である。

【図４】本発明の一実施例によるセラミックス−金属接
合体のＴＣＴサイクル数とピール強度との関係を従来例
と比較して示す図である。

【符号の説明】

１……窒化アルミニウム焼結体 ２……接合用ぺースト ３……銅板 ４……ろう材層 ５……セラミックス−金属接合体

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化物系セラミック部材と、Ｔｉ、Ｚｒ
   およびＮｂから選ばれた少なくとも１種の活性金属を含
   むＡｇ−Ｃｕ系ろう材層を介して、前記窒化物系セラミ
   ック部材に接合された金属部材とを具備するセラミック
   ス−金属接合体において、 前記窒化物系セラミック部材の破壊靭性値Ｋ_ICは４．５
   ＭＰａ・ｍ^1/2 以上で、前記窒化物系セラミック部材側
   の接合界面には、前記活性金属が偏析した層が連続して
   存在することを特徴とするセラミックス−金属接合体。
2. 【請求項２】 請求項１記載のセラミックス−金属接合
   体において、 前記活性金属の偏析層の厚さは、４μｍ〜７μｍの範囲
   であることを特徴とするセラミックス−金属接合体。
3. 【請求項３】 請求項２記載のセラミックス−金属接合
   体において、 前記活性金属の偏析層は、前記活性金属の窒化物から主
   として構成されていることを特微とするセラミックス−
   金属接合体。
4. 【請求項４】 請求項１記載のセラミックス−金属接合
   体において、 前記窒化物系セラミック部材は、窒化アルミニウム焼結
   体からなり、かつ前記活性金属の偏析層は、前記活性金
   属とアルミニウムと窒素との化合物を構成要素として含
   むことを特徴とするセラミックス−金属接合体。