JP3495051B2 - セラミックス−金属接合体 - Google Patents

セラミックス−金属接合体

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス部材と金
属部材との接合体に係り、特に耐冷熱サイクル特性に優
れたセラミックス−金属接合体に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化物系セラミックス材料は、一般に、
軽量でかつ高硬度を有する、電気絶縁性に優れる、耐熱
性や耐食性に優れる等という特徴を有しており、これら
の特徴を生かして構造用材料や電気部品用材料等として
利用されている。ところで、例えば窒化物系セラミック
ス材料を構造材として使用する場合、セラミックス材料
は本来脆性材料であるため、金属材料と接合して用いる
ことが一般的である。一方、窒化物系セラミックス材料
の高電気絶縁性という特性を利用して、電子部品の搭載
基板等として使用する際にも、電気回路の形成等を目的
として、金属と接合することが行われている。このよう
に、窒化物系セラミックス材料の実用化を考えた場合、
金属材料との接合が重要な技術となる。
【0003】上述したような窒化物系セラミックス部材
と金属部材との接合方法としては、従来から、MoやW 等
の高融点金属を用いる方法や、IVa 族元素や Va 族元素
のような活性金属を用いる方法等が知られており、中で
も、高強度、高封着性、高信頼性等が得られることか
ら、活性金属法が多用されている。
【0004】上記活性金属法は、Ti、Zr、Hf、Nb等の金
属元素が窒化物系セラミックス材料に対して濡れやす
く、反応しやすいことを利用した接合法であり、具体的
には活性金属を添加したろう材を用いたろう付け法や、
窒化物系セラミックス部材と金属部材との間に活性金属
の箔や粉体を介在させ、加熱接合する方法(固相拡散接
合)等として利用されている。また、被接合体となる金
属部材として、活性金属を直接使用することも行われて
いる。一般的に、取扱い性や処理のしやすさ等から、Cu
とAgとの共晶ろう材(Ag:72wt%)にTi等の活性金属を添
加し、これをセラミックス部材と金属部材との間に介在
させ、適当な温度で熱処理して接合する方法が多用され
ている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、窒化物系セ
ラミックス部材と金属部材との接合部品には、高接合強
度が求められる一方、セラミックス材料の熱膨張率は金
属材料のそれに比べて小さいため、この熱膨張差に起因
する欠点の発生を抑制することが強く求められている。
すなわち、熱膨張率が大きく異なるセラミックス材料と
金属材料とを接合すると、接合後の冷却過程で熱膨張差
に起因する残留応力が生じ、外部応力との相乗によって
接合強度が大幅に低下したり、また接合後の冷却過程や
冷熱サイクルの付加によって応力の最大点からクラック
が発生したり、さらにはセラミックス材料が破壊される
等の問題を招いてしまう。
【0006】このような点に対して、上述した従来の活
性金属ろう材を用いた接合方法では、比較的接合強度が
高い接合体は得られるものの、冷熱サイクル等の付加に
対して十分な信頼性を有する接合体を再現性よく得るま
でには至っていないのが現状である。例えば、窒化物系
セラミックス部材上に銅板等を活性金属ろう材を用いて
接合したものを、半導体素子等の搭載用基板として用い
ているが、近年の半導体素子の高集積化や大電力化によ
って、半導体素子からの放熱量は飛躍的に増大してお
り、搭載基板側への熱伝達量が増加していることから、
冷熱サイクル等に対する信頼性の向上が強く望まれてい
る。
【0007】本発明は、このような課題を解決するため
になされたもので、高接合強度を満足すると共に、冷熱
サイクル等の付加に対して高い信頼性が得られるセラミ
ックス−金属接合体を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段と作用】本発明のセラミッ
クス−金属接合体は、窒化物系セラミック部材と、Ti、
Zr、HfおよびNbから選ばれた少なくとも1種の活性金属
を含むAg-Cu系ろう材層を介して、前記窒化物系セラミ
ックス部材に接合された金属部材とを具備するセラミッ
クス−金属接合体において、前記窒化物系セラミック部
材側の接合界面には、主に前記活性金属の窒化物からな
前記活性金属を含む化合物の直径100nm以下の球状粒
子が層状に存在することを特徴としている。
【0009】本発明に用いられる窒化物系セラミックス
部材としては、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、サイア
ロン等が例示される。また、窒化物系セラミックス部材
自体の材料特性は、特に限定されるものではないが、特
に破壊靭性値KICが4.5MPa・m1/2 以上のものを用いる
ことが好ましい。本発明のセラミックス−金属接合体
は、ろう材層自体の構成によって、耐冷熱サイクル特性
や接合強度の向上を図ったものであるが、さらに破壊靭
性値KICが4.5MPa・m 1/2 以上の窒化物系セラミックス
部材を用いることにより、より一層耐冷熱サイクル特性
の向上を図ることができる。すなわち、窒化物系セラミ
ックス部材の破壊靭性値KICが4.5MPa・m1/2 以上であ
ると、冷熱サイクル等が接合体に付加された際に、窒化
物系セラミックス部材にクラックが生じることが抑制さ
れる。
【0010】また、金属部材は、用途に応じて各種の金
属材料から適宜選択すればよく、例えば構造材料として
は、鋼材、耐熱合金、超硬合金等が例示され、また電子
部品材料としては、Cu、Cu合金、Ni、Ni合金、W 、Mo等
が例示される。
【0011】本発明のセラミックス−金属接合体は、上
述したような窒化物系セラミックス部材と金属部材と
を、 Ag-Cuの共晶組成(72wt%Ag-28wt%Cu)もしくはその
近傍の組成を主とし、これにTi、Zr、HfおよびNbから選
ばれた少なくとも 1種の活性金属を適量配合した Ag-Cu
系ろう材により接合したものである。そして、本発明の
セラミックス−金属接合体においては、窒化物系セラミ
ックス部材側の接合界面に、上記ろう材中の活性金属と
窒化物系セラミックス部材との反応生成物である化合物
粒子を層状に存在させていると共に、この化合物粒子の
形状を直径 100nm以下の球状にコントロールしている。
上記化合物は、主に活性金属の窒化物からなるものであ
る。
【0012】上記活性金属の化合物粒子層は、上述した
ように、窒化物系セラミックス部材との反応によるもの
であり、このような反応物を窒化物系セラミックス部材
側の接合界面に連続して層状に形成することにより、安
定して高接合強度が得られる。そして、さらに化合物粒
子の形状を直径 100nm以下の球状とすることにより、こ
の活性金属の化合物粒子層が応力緩和層として有効に機
能するため、冷熱サイクルの付加等によって窒化物系セ
ラミックス部材にクラックが生じることを抑制すること
ができる。すなわち、直径 100nm以下の微粒子状の活性
金属を含む化合物は応力緩和効果が大きく、熱応力によ
る窒化物系セラミックス部材のクラック発生を有効に阻
止する。例えば、活性金属を含む化合物粒子が直径 100
nmを超えるような粗大粒子や異形粒子となると、応力緩
和効果が低下して、耐冷熱サイクル特性の十分な向上を
図ることができなくなる。
【0013】なお、 TiNのような活性金属の窒化物自体
は脆性材料であり、あまり層厚が厚くなると逆にクラッ
クの起点となる恐れがあるため、活性金属の化合物粒子
層の厚さは 3μm 以下とすることが好ましい。また、層
厚があまり薄いと一様に形成することが困難となるた
め、 1μm 以上とすることが好ましい。
【0014】本発明に用いられる Ag-Cu系ろう材は、前
述したように、 Ag-Cuの共晶組成もしくはその近傍の組
成を主とし、これにTi、Zr、HfおよびNbから選ばれた少
なくとも 1種の活性金属を適量配合したものである。上
記活性金属は、熱処理温度(接合温度)で活性化し、窒
化物系セラミックス部材と反応して窒化物となり、接合
強度や耐冷熱サイクル特性の向上に寄与するものであ
る。ただし、あまり多量に添加すると、接合強度は増大
するものの、冷熱サイクルが付加された際にクラックの
発生原因となる恐れがあるため、10重量%未満とするこ
とが好ましい。一方、活性金属の配合量があまり少ない
と、十分な接合強度が得られないため、 1重量%以上と
することが好ましい。また、ろう材の主体となる Ag-Cu
合金は、基本的には共晶組成を満足するものとするが、
全ろう材成分中のCu量が15重量%〜35重量%程度であれ
ば同様な効果を得ることができる。
【0015】本発明のセラミックス−金属接合体は、例
えば以下のようにして製造される。まず、窒化物系セラ
ミックス部材と金属部材とを用意し、上述したような活
性金属を含む Ag-Cu系ろう材をペースト化したものを窒
化物系セラミックス部材側に塗布する。ここで、本発明
で規定するように、活性金属を含む化合物の粒子層を窒
化物系セラミックス部材側の接合界面に形成するには、
ろう材ペーストを窒化物系セラミックス部材側に塗布す
ることが重要である。ろう材ペーストを金属部材側に塗
布したのでは、塗布したペースト層の表面に、接合工程
までの間に微量な酸素が付着し、この酸素が活性金属が
窒化物系セラミックス部材側に移行することを妨げる。
よって、窒化物系セラミックス部材側に化合物粒子層を
一様に形成することが困難となる。
【0016】
【0017】次に、ろう材ペーストを塗布した窒化物系
セラミックス部材と金属部材とを積層し、真空中または
アルゴン雰囲気のような不活性雰囲気中にて、 Ag-Cu共
晶が形成される温度で熱処理し、この共晶液相および活
性金属とセラミックス部材との反応等を利用して、窒化
物系セラミックス部材と金属部材とを接合する。
【0018】この際、一般的には接合温度は 800℃〜 9
50℃程度で、接合時間(加熱時間)は 1分〜20分程度で
あるが、活性金属と窒化物系セラミックス部材との反応
物である化合物粒子を、窒化物系セラミックス部材側の
接合界面に層状に存在させると共に、化合物粒子の形状
を直径 100nm以下の微粒子状を維持させるためには、87
0℃〜 920℃程度の比較的高温側で、 1分〜 3分程度の
短時間で処理することが好ましい。このように、高温で
の短時間処理によってろう付けを行うことにより、活性
金属を含む化合物粒子の粒成長を抑制することができ、
微粒子状態を維持することが可能となる。さらに、活性
金属を含む化合物粒子を微粒子状態で層状に存在させる
ための条件としては、真空度を上げたり、アルゴン雰囲
気中の酸素や窒素の濃度を低下させることが必要であ
る。
【0019】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。
【0020】実施例1 まず、窒化物系セラミックス部材として厚さ0.8mmtの板
状の窒化アルミニウム焼結体、および金属部材として厚
さ0.3mmtの銅板(無酸素銅)を用意した。一方、重量比
でAg:Cu:Ti=70.6:27.4:2.0のろう材を用意し、このろう
材に樹脂バインダおよび分散媒を適量加え、十分に混合
して接合用ペーストを作製した。
【0021】次に、窒化アルミニウム焼結体の一方の主
面に、上記した接合用ペーストをスクリーン印刷し、乾
燥させた後、接合用ペーストの塗布層上に銅板を積層、
配置した。この後、上記積層物に対して真空中にて、 9
00℃× 2分(昇温速度:20℃/分、降温:炉冷)の温度
プロファイルで熱処理を施し、窒化アルミニウム焼結体
と銅板とをろう材層を介して接合し、目的とするセラミ
ックス−金属接合体を得た。
【0022】比較例1 上記実施例1において、接合用ペーストを銅板側に塗布
する以外は、同一条件でセラミックス−金属接合体を作
製した。
【0023】比較例2 上記実施例1において、熱処理条件を窒素雰囲気中、 9
00℃× 2分(昇温速度:20℃/分、降温:炉冷)と変更
する以外は、実施例1と同様にしてセラミックス−金属
接合体を作製した。
【0024】上記実施例1および比較例1、2で作製し
た各セラミックス−金属接合体(窒化アルミニウム−
銅)の接合部を透過型電子顕微鏡(TEM)によって観
察した。図1に、実施例1によるセラミックス−金属接
合体の接合部のTEM写真を模式的に示す。図1から明
らかなように、実施例1によるセラミックス−金属接合
体では、窒化アルミニウム側の接合界面に TiN粒子が層
状に存在していることを確認した。この TiN粒子層の厚
さは約 1μm で、また TiN粒子は直径 100nm以下の球状
微粒子であった。一方、比較例1によるセラミックス−
金属接合体では、窒化アルミニウム側の接合界面に TiN
層が形成されていたが、この TiN層はとぎれている部分
が存在し、またその厚さは約 3μm であった。また、比
較例2によるセラミックス−金属接合体では、窒化アル
ミニウム側の接合界面に TiN層が形成されていたが、 T
iN粒子は直径 100nmを超える粗大粒子であった。
【0025】次に、上記実施例1および比較例1、2で
作製した各セラミックス−金属接合体の特性を以下のよ
うにして評価した。まず、各セラミックス−金属接合体
に対して冷熱サイクル試験(TCT) を施した。 TCTは -40
℃×30分+RT×10分+ 125℃×30分+RT℃×10分を 1サ
イクルとした。 TCT後の特性は、銅板のピール強度の測
定と窒化アルミニウム焼結体のファインクラックの有無
により判定した。なお、窒化アルミニウム焼結体のファ
インクラックの有無は、銅板およびろう材層をエッチン
グ除去し、蛍光浸透探傷(PT)検査を実施することにより
判定した。
【0026】TCT前の接合強度は、実施例1によるセラ
ミックス−金属接合体が10kgf/mm、比較例1によるもの
が 8kgf/mm、比較例2によるものが 5kgf/mmと、比較例
によるものは接合強度が低かった。 TCT 100サイクル後
においては、実施例1によるセラミックス−金属接合体
では 9kgf/mmと強度低下がほとんどなかったのに対し、
比較例2によるものでは 3kgf/mmと強度が低下した。ま
た、この TCT 100サイクル後のファインクラックの有無
を上記した方法で判定したところ、実施例1のセラミッ
クス−金属接合体では TCT 100サイクル後においてもク
ラックは認められなかったのに対し、比較例2のセラミ
ックス−金属接合体では微細なクラックが発生してい
た。さらに、実施例1によるセラミックス−金属接合体
は、 TCT200サイクル後においてもクラックは確認され
なかった。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のセラミッ
クス−金属接合体によれば、窒化物系セラミックス部材
側の接合界面に、活性金属と窒化物系セラミックス部材
との反応物である化合物の球状微粒子を層状に存在させ
ており、この微細な化合物球状粒子が大きな応力緩和効
果を有しているため、安定して高接合強度が得られると
共に、冷熱サイクルの付加等によって窒化物系セラミッ
クス部材にクラックが生じることを抑制することができ
る。よって、高接合強度を有すると共に、冷熱サイクル
に対して優れた信頼性を示すセラミックス−金属接合体
を、再現性よく提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例によるセラミックス−金属接
合体の接合部のTEM写真を模式的に示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−296959(JP,A) 特開 平2−102174(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 37/00 - 37/04

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化物系セラミック部材と、Ti、Zr、Hf
    およびNbから選ばれた少なくとも1種の活性金属を含むA
    g-Cu系ろう材層を介して、前記窒化物系セラミックス部
    材に接合された金属部材とを具備するセラミックス−金
    属接合体において、 前記窒化物系セラミック部材側の接合界面には、主に前
    記活性金属の窒化物からなる前記活性金属を含む化合物
    の直径100nm以下の球状粒子が層状に存在することを特
    徴とするセラミックス−金属接合体。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のセラミックス−金属接合
    体において、 前記 窒化物系セラミック部材の破壊靭性値KICが4.5MPa
    ・m1/2以上であることを特徴とするセラミックス−金属
    接合体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2013179263A (ja) * 2012-02-01 2013-09-09 Mitsubishi Materials Corp パワーモジュール用基板、ヒートシンク付パワーモジュール用基板、パワーモジュール及びパワーモジュール用基板の製造方法
WO2013115359A1 (ja) 2012-02-01 2013-08-08 三菱マテリアル株式会社 パワーモジュール用基板、ヒートシンク付パワーモジュール用基板、パワーモジュール、パワーモジュール用基板の製造方法、および銅部材接合用ペースト
JP2014091673A (ja) * 2012-11-07 2014-05-19 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化物系セラミックス回路基板
JP6056432B2 (ja) * 2012-12-06 2017-01-11 三菱マテリアル株式会社 パワーモジュール用基板、ヒートシンク付パワーモジュール用基板、パワーモジュール、パワーモジュール用基板の製造方法
EP3053899B1 (en) * 2013-09-30 2019-11-06 Mitsubishi Materials Corporation Cu/ceramic bonded body, method for manufacturing cu/ceramic bonded body, and power module substrate
US10103035B2 (en) 2014-02-12 2018-10-16 Mitsubishi Materials Corporation Copper-ceramic bonded body and power module substrate
WO2015122446A1 (ja) * 2014-02-12 2015-08-20 三菱マテリアル株式会社 銅/セラミックス接合体、及び、パワーモジュール用基板
JP6256176B2 (ja) 2014-04-25 2018-01-10 三菱マテリアル株式会社 接合体の製造方法、パワーモジュール用基板の製造方法
JP6904088B2 (ja) * 2016-06-30 2021-07-14 三菱マテリアル株式会社 銅/セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板
EP4074678A4 (en) * 2019-12-12 2023-11-29 Mitsubishi Materials Corporation COPPER/CERAMIC ASSEMBLY AND INSULATED PRINTED CIRCUIT BOARD
JP6928297B2 (ja) * 2019-12-12 2021-09-01 三菱マテリアル株式会社 銅/セラミックス接合体、及び、絶縁回路基板

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