JP2519578B2 - 金属部材とセラミックス或はサ―メット部材の接合方法 - Google Patents

金属部材とセラミックス或はサ―メット部材の接合方法

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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は金属部材とセラミックス或はサーメット部材
の接合方法に関し、より詳しくは熱歪の少ない金属部材
とセラミックス或はサーメット部材の接合方法に関す
る。
(従来の技術) セラミックス或はサーメット部材は、耐摩耗用途等に
多用されているが、これらの材料は硬質であるが、脆い
ため、通常は、単体で使用されず、金属部材に接合され
た複合材として、使用されることが多い。セラミックス
或はサーメット部材と金属部材の接合は、従来から、ろ
う付け或は拡散接合法により行われてきた。これらの接
合方法は、材料を600〜1200℃に加熱する必要があるた
め、熱膨張率の異なるセラミックス或はサーメットと金
属の場合、冷却により大きな熱歪を生じ、接合部材の破
壊、或いは、著しい変形を伴う。そのため、熱膨張差に
よる残留応力を軽減するために、中間層として、セラミ
ックスに近い熱膨張率の金属を用いる方法や、中間層と
して、軟質なAlやCu等を用い、これらの金属の弾性変
形、或いは、塑性変形により応力を緩和する方法が検討
されている。しかし、加熱によって接合界面に既知のご
とく脆弱な化合物層を形成し、例えば、窒化珪素とAlの
拡散接合ではAl−Si−Oの生成、サイアロンとNiではNi
5Si2の形成が認められる。また、ろう接法においては、
AlNを活性金属であるTiを含むろう材を用いて接合しよ
うとするとき、界面にTiの偏析を生ずる(日本金属学会
1990年 春期大会 講演概要)。これらの、多くは脆
性相となる化合物層や変質層の形成に加え、相互拡散係
数の差によってボイドの形成を生じ、接合強度を著しく
劣化させる。
そのため、超高真空中において、接合部材表面のイオ
ンスパッタリングを行い、活性面を維持した状態で密着
させることによって、微小歪圧接を図る方法(特開昭56
−58336号)、或いは、In−Sn等の軟質な金属或いは合
金をインサート材として用い、同様に、活性化処理を施
した後、軽加圧にて軟質な金属或いは合金を変形させる
ことにより、超高真空中で接合を図る方法(溶接技術19
89年5月号)が提示されている。しかし、これらの方法
は、前者において、活性面を低加圧で密着させようとす
るとき、界面に空隙を生じさせず、互いの接合面を均一
に原子間距離にまで近づけようとするため、予め、接合
面の超平滑加工を必要とし、また、後者においても、超
高真空装置を用いて清浄化処理と圧接を行うため、装置
の排気系、摺動部及び素材等に高精度な配慮を必要とす
る。そのため、これらはセラミックスやサーメットの接
合において、熱歪を伴うことなく、無変質接合を達成す
る上で、理想的な接合方法と考えられるものの、超高真
空装置は高価であり、工業的にはコスト、作業性共に、
必ずしも有利ではない。
(発明が解決しようとする課題) 多結晶材料で異相を多く含む実用材料においては、接
合面の鏡面仕上げを施しても、イオンエッチング等の活
性化処理により、微細な凹凸を形成し、平滑表面の保持
が困難である。また、セラミックス或いはサーメット表
面の場合、研削仕上げ面はチッピングやマイクロクラッ
クがあり、金属に比べ複雑な形状を呈して、鏡面仕上げ
はコスト面で高価になる。
このため、実用材料を経済的に接合しようとするに
は、工業的に容易に得られる技術の範囲、即ち、接合部
材の表面粗さは、セラミックスやサーメット部材におい
ては、焼結のままの表面、或いは、#180〜#3000程度
の研削仕上げとし、金属部材は、そのまま、或いは、機
械切削、研削仕上げによって容易に加工できる2.0μmRa
以下程度の表面粗さとする必要がある。そして、接合面
の活性化処理は、油拡散ポンプで容易に得られる程度の
高真空中で行い、活性面を維持したまま密着させること
によって、金属部材とセラミックス或いはサーメット部
材との接合を達成する必要がある。
(課題を解決するための手段) 本発明においては、#180〜#3000程度に研削仕上げ
されたセラミックス或いはサーメット部材、及び接合面
の表面粗さを2.0μmRa以下とする金属部材を用い、 (1)セラミックス或はサーメット部材の接合面を、不
活性ガスイオンエッチングにより活性化処理を施し、同
様に、接合する金属部材の接合面を、不活性ガスイオン
エッチングにより活性化処理を施し、ただちに高真空槽
内で、加圧接合を行う。このとき、接合部材には、
(2)予め、Ag、Al、Pb、Sn、Zn等の金属或は、これら
の金属を主成分とする合金を接合面に接合した金属部材
と、セラミックス或はサーメット部材を用いても、一向
に、差し支えない。
また、(3)セラミックス或はサーメット部材の接合
面に、予め、Ag、Al、Cu、Pb、Sn、Zn等の金属或は、こ
れらの金属を主成分とする合金をメタライズ或はろう付
けし、不活性ガスイオンエッチングにより活性化処理を
施し、同様に、接合する金属部材の接合面を、不活性ガ
スイオンエッチングにより活性化処理を施し、ただち
に、高真空槽内で、加圧接合を行うことができる。
また、(4)予め、Ag、Al、Cu、Pb、Sn、Zn等の金属
或は、これらの金属を主成分とする合金を接合面に接合
した金属部材と、セラミックス或はサーメット部材を用
い、互いの接合面に該活性化処理を施した後、該金属部
材に接合した該金属或は該合金をスパッターし、セラミ
ック或はサーメット表面にコーティングした後、ただち
に、高真空槽内で、加圧接合を行うことができる。
この場合、金属部材に、予め、接合し、中間層として
用いる金属は、種々の検討結果より、Cu及びCu合金、も
しくは、それよりも軟質な金属とすることによって接合
が可能であり、上記の金属は、これを満たすものであ
る。そして、加圧接合の際、1×10-6Torrより低い真空
中でも、接合は達成できるが、超高真空雰囲気を用いる
場合、真空装置が高価になり、経済的ではない。また、
大気成分を含む1×10-3Torrを越える真空雰囲気では、
活性化処理を施した表面が、残留ガス成分によって再び
汚染され、接合強度の著しい低下、或いは、接合が困難
となり、好ましくない。このことから、圧接時の真空度
は、1×10-6〜1×10-3Torrとする。また、接合部材の
温度は、活性化処理の際、イオンエッチングによって上
昇するが、接合部材に接する電極部を冷却することによ
り、温度上昇を抑制することが可能で、このとき、常温
より更に冷却するのは経済的ではなく、また、熱伝導率
の小さいセラミックス等では十分に冷却することが困難
となるが、熱歪並びに化合物層や偏析相を生じさせない
ため、上限は300℃とする必要がある。また、加圧力
は、金属部材或いは、中間層を含む場合は中間層部材
(以下、接合金属部材という)の降伏強度の約3倍程度
が望ましく、これによって、密着はほぼ達成され、接合
金属部材のせん断強度に近い接合強さが得られるが、接
合金属部材の降伏強度より小さい場合、実用的な接合強
さは得られない。
本法において、イオンエッチングによる活性化処理に
よって、金属部材及びセラミックス或いはサーメット部
材の接合表面が充分に清浄化された後は、加圧を大きく
することなく、常温でセラミックスやサーメットを破壊
せずに接合を行うことができ、加熱による化合物層や偏
析相を生じることなく、且つ、ボイドの形成もない、熱
歪の少ないセラミックスやサーメットと金属の接合体を
製造することができる。
(実施例) 本法による実施例と比較例の接合処理条件、並びに接
合強さを第1表に示す。
また、接合体の接合強さの評価は、図面に示すせん断
強度測定治具を用い、セラミックス或いはサーメットの
接合界面に直角な一面を測定治具に載せ、試料挿入部
に、著しい隙間がなく、且つ、金属部材が上下に摺動で
きるように押さえ材を挿入した後、金属部材上部より荷
重を加え、接合体のせん断破断に至る最大荷重を求め、
せん断強度とした。
実施例1は、予め、オーステナイト系ステンレス鋼
(JIS記号 SUS 304、以下、SUS304という)Alを常温
低加圧接合した金属部材と窒化珪素セラミックス部材に
ついて、窒化珪素の接合面を#180ダイヤモンド研削に
より仕上げ、該金属部材と共に、アセトン中にて超音波
洗浄を施した後、接合用部材とした。活性化処理は2×
10-4Torr以下の高真空槽内で、Arガス分 圧5×10-3Torrとし、グロー放電スパッタにより、金属
部材のAl側表面を300nm、窒化珪素表面を150nmイオンエ
ッチングした後、活性面を持ったAl表面をグロー放電を
用いてスパッタし、窒化珪素表面にAl200nm厚みのコー
ティングを施した。その後、ただちに、2×10-5Torr以
下の高真空中において、荷重20kg/mm2で接合面同士を密
着させ接合を行った。
同様にして、実施例2及び3において、圧接荷重を変
えて接合を行い、また、実施例4〜6においては、予め
窒化珪素セラミックスの接合面に#3000ダイヤモンド研
削仕上げを施して用い、圧接荷重を変えて接合を行っ
た。
実施例7及び8は、窒化珪素セラミックスの活性化処
理において、イオンエッチング量を変化させて接合を行
い、実施例9は、セラミックス接合面へのコーティング
を施さずに接合を行った。
また、実施例10は、圧接の際、異なる真空雰囲気中で
接合を行った例を示す。実施例11は、市販のCBNをその
まま用いて接合し、実施例12及び13は、予め、SUS304に
Pbを常温低加圧接合した金属部材とアルミナセラミック
スを用い、活性化処理を行った後、ただちに接合を行っ
たものと、セラミックス表面にPbコーティングを施した
後、接合を行ったものを示す。
実施例14は、前述したSUS304−Pbの金属部材と超硬を
用い、実施例15は、SUS304金属部材と、予め、接合面に
Agを常温低加圧接合した超硬を用い、実施例16は、SUS3
04金属部材と、予め、接合面にAl10μm厚みのコーティ
ングを施した超硬を用いて、それぞれ、活性化処理を行
った後、ただちに接合を行った。そして、実施例17にお
いて、予め、SUS304にZnを常温低加圧接合した金属部材
と、実施例18に、予め、SUS304にSnを常温低加圧接合し
た金属部材を用い、それぞれ、超硬と接合を行った。
また、実施例19及び20は、予め、TiにAlを常温低加圧
接合した金属部材とアルミナセラミックスを用い、アル
ミナ接合面のイオンエッチング量を変化させて接合を行
った。
次に、実施例21及び22は、予め、一般構造用圧延鋼材
(JIS記号SS41、以下、SS41という)にCuを銀ろう付け
した金属部材と硼化物サーメット部材を用い、硼化物サ
ーメット表面へのCuコーティング量を変えて、圧接時の
真空雰囲気を8×10-6Torr以下の高真空中として、荷重
100kg/mm2で接合を行った。
また、実施例23においては、前述したSS41−Cuの金属
部材と超硬を用い、超硬の接合面にCuコーティングを施
した後、接合を行い、実施例24では、同一組合わせにお
いて、活性化処理及びCuコーティングを行った後、異な
る真空雰囲気中で接合を行った。
また、実施例25に、超硬と金属部材としてCuブロック
を用いて接合を行った場合を示す。
いずれも、実用的に十分な接合強度が得られ、また、
十分な活性化処理を施した後、必要に応じて、接合する
中間層として用いる金属或いは合金をセラミックス或い
はサーメット部材の接合面にコーティングした後、2×
10-5Torrより低い高真空中において、接合金属部材が持
つ降伏強度の約3倍程度の圧接荷重によって、ただちに
接合を行うことにより、接合金属部材のせん断強度に近
い接合強さが得られる。
しかし、活性化処理において、イオンエッチング量を
減じた場合、接合面の活性化は不十分となって接合強度
は低下し(実施例7,19)、接合面の汚染層や酸化膜等を
除去した後は、それ以上のイオンエッチングを加えて
も、接合強度は向上されない(実施例8,20)。
また、活性化処理を行った後、セラミックス或いはサ
ーメット部材の接合面に、接合金属部材によるコーティ
ングを行わず、ただちに接合した場合、接合部材の組合
わせによって接合強度が低下する場合も認められるが
(実施例9)、僅かなコーティングを施すことによって
接合強度は著しく改善される(実施例21)。
そして、圧接の際、極めて微量の大気通気によってチ
ャンバー内雰囲気を変えて接合したとき、活性化した接
合面が、再び、吸着汚染されることによって接合強さは
低下し(実施例10,24)、用いる接合金属部材の種類と
チャンバー内雰囲気、及び、活性化処理後、活性面を密
着させるまでの時間によって、接合強さは著しく影響さ
れることを示す。
また、圧接は前述したように、接合金属部材の降伏強
度の約3倍程度の荷重によって、ほぼ、接合金属部材が
持つせん断強度に近い接合強さが得られるが、接合金属
部材の降伏強度程度の荷重によっても、十分な接合強さ
が得られた(実施例1,4)。
これに対し、比較例1は、前述したSUS304−Alの金属
部材と窒化珪素セラミックス部材を用い、グロー放電ス
パッタにより、金属部材とセラミックス部材の各接合面
を活性化処理した後、チャンバー内を大気開放して、そ
の後、荷重60kg/mm2で接合面同士を密着させたが、接合
は達成されなかった。
また、比較例2において、セラミックス接合面の活性
化処理を行わず、密着させた場合も接合は達成されず、
比較例3に、圧接荷重を接合金属部材が持つ降伏強度の
約1/4として密着させても、実用的な接合強さは得られ
なかった。
また、比較例4及び5については、異なる接合部材の
組合わせによって活性化処理を行った後、セラミックス
或いはサーメット部材表面にコーティングを施し、その
後、チャンバー内雰囲気を、僅かな大気通気により、大
気成分を含む減圧雰囲気として接合を図ったが、いずれ
も、接合は達成されなかった。
(発明の効果) 本発明の方法によって、従来の加熱を伴う接合法にお
いて、著しく接合強さを阻害した熱歪や、接合界面の化
合物層或いは偏析相の形成を少なくし、セラミックス或
いはサーメット部材に変形や破壊を生じさせずに、実用
的な接合強さを持つ接合体を製造することができる。
また、接合部材の表面粗さと、活性化処理及び圧接の
際の真空雰囲気を、工業的に容易に得られる範囲とする
ことによって、短時間、且つ、容易で、安価に製造する
ことが可能となり、工業的に極めて有利となる。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の方法による接合強度試験片及びせん断
強度測定治具の正面図である。 1……接合強度試験片 2……セラミックス或いはサーメット 3……金属部材、4……中間層 5……せん断強度測定治具、6……押さえ材

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】接合しようとする両部材の接合面を不活性
    ガスイオンエッチング法により活性化処理し、1×10-6
    〜1×10-3Torrの真空槽内で次の条件で接合させること
    を特徴とする、金属部材とセラミックス又はサーメット
    部材との接合方法。 接合面の温度t(℃):常温≦t≦300 加圧力≧金属部材の降伏強度
  2. 【請求項2】接合しようとする金属部材の表面に、予
    め、Ag、Al、Pb、Sn又はZnの金属、あるいはこれらの金
    属を主成分とする合金を接合した新たな中間層部材を形
    成し、接合しようとする両部材の接合面を不活性ガスイ
    オンエッチング法により活性化処理し、1×10-6〜1×
    10-3Torrの真空槽内で次の条件で接合させることを特徴
    とする、金属部材とセラミックス又はサーメット部材と
    の接合方法。 接合面の温度t(℃):常温≦t≦300 加圧力≧中間層部材の降伏強度
  3. 【請求項3】接合しようとするセラミックス又はサーメ
    ット部材の表面に、予め、Ag、Al、Cu、Pb、Sn又はZnの
    金属、あるいはこれらの金属を主成分とする合金をメタ
    ライズ又はろう付けした新たな中間層部材を形成し、接
    合しようとする両部材の接合面を不活性ガスイオンエッ
    チング法により活性化処理し、1×10-6〜1×10-3Torr
    の真空槽内で次の条件で接合させることを特徴とする、
    金属部材とセラミックス又はサーメット部材との接合方
    法。 接合面の温度t(℃):常温≦t≦300 加圧力≧中間層部材の降伏強度
  4. 【請求項4】接合しようとする金属部材の表面に、予
    め、Ag、Al、Cu、Pb、Sn又はZnの金属、あるいはこれら
    の金属を主成分とする合金を接合した新たな中間層部材
    を形成し、接合しようとする両部材の接合面を不活性ガ
    スイオンエッチング法により活性化処理し、前記新たな
    接合面を形成した金属又は合金と同種のものをスパッタ
    ーしセラミックス又はサーメット部材の表面にコーティ
    ングした後に、1×10-6〜1×10-3Torrの真空槽内で次
    の条件で接合させることを特徴とする、金属部材とセラ
    ミックス又はサーメット部材との接合方法。 接合面の温度t(℃):常温≦t≦300 加圧力≧中間層部材の降伏強度
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